CN110003590A - 一种复合改性纳米石墨烯增强耐热pvc膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜，由以下成分制成：聚氯乙烯树脂、复合改性纳米石墨烯、己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物、碳酸钙、三乙醇胺硼酸酯、硬脂酸锌、甲基乙烯基硅氧烷；本发明制备的复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜具有良好的耐温性能。

Description

一种复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜 。
背景技术
PVC主要成分为聚氯乙烯，为微黄色半透明状，有光泽。透明度胜于聚乙烯、聚丙烯，差于聚苯乙烯，随助剂用量不同，分为软、硬聚氯乙烯，软制品柔而韧，手感粘，硬制品的硬度高于低密度聚乙烯，而低于聚丙烯，在屈折处会出现白化现象。
添加增塑剂的PVC具有比较满意的工程塑料所要求的机械强度，如拉伸强度、伸长率、冲击强度、抗弯强度等，所以人们以聚氯乙烯(PVC)为主体，配以各种加工助剂，用挤出吹塑法研制开发出了适合糖果、食品、医药、服装和香烟包装用PVC膜。这种薄膜在包装上外形挺括，棱角分明，舒展、抗皱能力强、透明度高、保香性好。因此，一经面市便得到了广泛地应用。
现有的PVC膜耐热性能不佳，在光热作用下，易分解，大幅度降低PVC膜的性能，导致老化现象严重。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜 。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜，按重量份计由以下成分制成：聚氯乙烯树脂90-95、复合改性纳米石墨烯10-12、己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物68-72、碳酸钙15-18、三乙醇胺硼酸酯3-5、硬脂酸锌6-10、甲基乙烯基硅氧烷2-3；
所述己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物由己二酸二辛脂与磷酸三辛酯按3:1质量比例混合制成，所述己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物中含有其质量0.38%的甲氧基肉桂酸乙基己酯。
进一步的，所述复合改性纳米石墨烯制备方法包括以下步骤：
（1）将纳米石墨烯均匀分散到去离子水中，配制成质量分数为15.5%的纳米石墨烯分散液；
（2）向纳米石墨烯分散液中添加其质量20%的乙醇，搅拌均匀后，再添加纳米石墨烯分散液质量0.52%的双咪唑烷基脲和1.5%的乙二胺四乙酸二钠，超声处理5min，搅拌反应30min，然后进行过滤，洗涤，烘干至恒重，得到预改性纳米石墨烯；
（3）在惰性气氛保护下，按重量份计将6-氯-3-吡啶乙酸17.6份、乙醇钠6.8份、预改性纳米石墨烯55.3份混合添加到反应釜中，搅拌均匀后，再添加溶有苯的甲苯50份，加热至60℃，以200r/min转速搅拌2小时，然后再添加三苯基氯化锡30.4份，在55℃下搅拌反应10小时，然后静置2小时，再进行旋转蒸发处理，水泵减压，浓缩干燥至恒重，水洗、再真空干燥至恒重，即得复合改性纳米石墨烯。
进一步的，步骤（2）所述超声处理频率为35kHz，功率为800W。
进一步的，步骤（2）所述搅拌反应为再在60℃下以1200r/min转速搅拌。
进一步的，步骤（3）所述惰性气氛为氖气气氛。
进一步的，步骤（3）所述溶有苯的甲苯中苯的质量分数为3.2%。
进一步的，步骤（3）所述真空干燥温度为50℃。
有益效果：本发明制备的复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜具有良好的耐温性能，具有良好的拉伸性能，本发明通过添加氮化硼负载纳米碳酸钙能够有效的提高PVC膜的耐热性能，能够明显的扩大PVC膜的应用领域，本发明通过特定的制备方法制备得到氮化硼负载纳米碳酸钙，能够在PVC膜内均匀分散，不易团聚，能够更好的增强PVC膜的性能，PVC的降解过程中关键点是脱HCl的反应过程，而产生HCl分子又具有自催化作用，反应则会加速发生，加速生产共轭多烯，双键增加，制品颜色不断加深，使得PVC发生变色反应，本发明不通过在氮化硼负载纳米碳酸钙的作用下，能够有效的提高PVC分子链结构的稳定性能，从而提高了因热源降解的温度，达到耐热效果，同时本发明制备的氮化硼负载纳米碳酸钙能够去除少量的HCl，降低变色反应过程中HCl催化效果，减缓变色进程；本发明通过采用己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物能够有效的降低PVC玻璃化温度，提高加工性能，增加了PVC的韧性，改善了耐冲击性能，降低了PVC的黏度，改善了PVC与复合改性纳米石墨烯混合的界面相容性。
具体实施方式
实施例1
一种复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜，按重量份计由以下成分制成：聚氯乙烯树脂90、复合改性纳米石墨烯10、己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物68、碳酸钙15、三乙醇胺硼酸酯3、硬脂酸锌6、甲基乙烯基硅氧烷2；
所述己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物由己二酸二辛脂与磷酸三辛酯按3:1质量比例混合制成，所述己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物中含有其质量0.38%的甲氧基肉桂酸乙基己酯。
进一步的，所述复合改性纳米石墨烯制备方法包括以下步骤：
（1）将纳米石墨烯均匀分散到去离子水中，配制成质量分数为15.5%的纳米石墨烯分散液；
（2）向纳米石墨烯分散液中添加其质量20%的乙醇，搅拌均匀后，再添加纳米石墨烯分散液质量0.52%的双咪唑烷基脲和1.5%的乙二胺四乙酸二钠，超声处理5min，搅拌反应30min，然后进行过滤，洗涤，烘干至恒重，得到预改性纳米石墨烯；
（3）在惰性气氛保护下，按重量份计将6-氯-3-吡啶乙酸17.6份、乙醇钠6.8份、预改性纳米石墨烯55.3份混合添加到反应釜中，搅拌均匀后，再添加溶有苯的甲苯50份，加热至60℃，以200r/min转速搅拌2小时，然后再添加三苯基氯化锡30.4份，在55℃下搅拌反应10小时，然后静置2小时，再进行旋转蒸发处理，水泵减压，浓缩干燥至恒重，水洗、再真空干燥至恒重，即得复合改性纳米石墨烯。
进一步的，步骤（2）所述超声处理频率为35kHz，功率为800W。
进一步的，步骤（2）所述搅拌反应为再在60℃下以1200r/min转速搅拌。
进一步的，步骤（3）所述惰性气氛为氖气气氛。
进一步的，步骤（3）所述溶有苯的甲苯中苯的质量分数为3.2%。
进一步的，步骤（3）所述真空干燥温度为50℃。
实施例2
一种复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜，按重量份计由以下成分制成：聚氯乙烯树脂95、复合改性纳米石墨烯12、己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物72、碳酸钙18、三乙醇胺硼酸酯5、硬脂酸锌10、甲基乙烯基硅氧烷3；
所述己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物由己二酸二辛脂与磷酸三辛酯按3:1质量比例混合制成，所述己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物中含有其质量0.38%的甲氧基肉桂酸乙基己酯。
进一步的，所述复合改性纳米石墨烯制备方法包括以下步骤：
（1）将纳米石墨烯均匀分散到去离子水中，配制成质量分数为15.5%的纳米石墨烯分散液；
（2）向纳米石墨烯分散液中添加其质量20%的乙醇，搅拌均匀后，再添加纳米石墨烯分散液质量0.52%的双咪唑烷基脲和1.5%的乙二胺四乙酸二钠，超声处理5min，搅拌反应30min，然后进行过滤，洗涤，烘干至恒重，得到预改性纳米石墨烯；
（3）在惰性气氛保护下，按重量份计将6-氯-3-吡啶乙酸17.6份、乙醇钠6.8份、预改性纳米石墨烯55.3份混合添加到反应釜中，搅拌均匀后，再添加溶有苯的甲苯50份，加热至60℃，以200r/min转速搅拌2小时，然后再添加三苯基氯化锡30.4份，在55℃下搅拌反应10小时，然后静置2小时，再进行旋转蒸发处理，水泵减压，浓缩干燥至恒重，水洗、再真空干燥至恒重，即得复合改性纳米石墨烯。
进一步的，步骤（2）所述超声处理频率为35kHz，功率为800W。
进一步的，步骤（2）所述搅拌反应为再在60℃下以1200r/min转速搅拌。
进一步的，步骤（3）所述惰性气氛为氖气气氛。
进一步的，步骤（3）所述溶有苯的甲苯中苯的质量分数为3.2%。
进一步的，步骤（3）所述真空干燥温度为50℃。
实施例3
一种复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜，按重量份计由以下成分制成：聚氯乙烯树脂92、复合改性纳米石墨烯11、己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物70、碳酸钙16、三乙醇胺硼酸酯4、硬脂酸锌9、甲基乙烯基硅氧烷2.2；
所述己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物由己二酸二辛脂与磷酸三辛酯按3:1质量比例混合制成，所述己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物中含有其质量0.38%的甲氧基肉桂酸乙基己酯。
进一步的，所述复合改性纳米石墨烯制备方法包括以下步骤：
（1）将纳米石墨烯均匀分散到去离子水中，配制成质量分数为15.5%的纳米石墨烯分散液；
（2）向纳米石墨烯分散液中添加其质量20%的乙醇，搅拌均匀后，再添加纳米石墨烯分散液质量0.52%的双咪唑烷基脲和1.5%的乙二胺四乙酸二钠，超声处理5min，搅拌反应30min，然后进行过滤，洗涤，烘干至恒重，得到预改性纳米石墨烯；
（3）在惰性气氛保护下，按重量份计将6-氯-3-吡啶乙酸17.6份、乙醇钠6.8份、预改性纳米石墨烯55.3份混合添加到反应釜中，搅拌均匀后，再添加溶有苯的甲苯50份，加热至60℃，以200r/min转速搅拌2小时，然后再添加三苯基氯化锡30.4份，在55℃下搅拌反应10小时，然后静置2小时，再进行旋转蒸发处理，水泵减压，浓缩干燥至恒重，水洗、再真空干燥至恒重，即得复合改性纳米石墨烯。
进一步的，步骤（2）所述超声处理频率为35kHz，功率为800W。
进一步的，步骤（2）所述搅拌反应为再在60℃下以1200r/min转速搅拌。
进一步的，步骤（3）所述惰性气氛为氖气气氛。
进一步的，步骤（3）所述溶有苯的甲苯中苯的质量分数为3.2%。
进一步的，步骤（3）所述真空干燥温度为50℃ 。
对比例1：与实施例1区别仅在于不添加氮化硼负载纳米碳酸钙。
对比例2：与实施例1区别仅在于将氮化硼负载纳米碳酸钙替换为等量的氮化硼。
对比例3：与实施例1区别仅在于将氮化硼负载纳米碳酸钙替换为等量的碳酸钙。
对比例4：与实施例1区别仅在于将氮化硼负载纳米碳酸钙制备时不添加富马酸二甲酯。
将实施例与对比例原料加入密炼机料斗，控制温度为 173℃，密炼3.5 min 后出料，出料后用硫化机压片，即制成薄膜试样，对相同规格的实施例与对比例薄膜进行检测；
参考 GB/T9349-2002，将样品裁剪成 15mm×15mm×1mm 的薄膜试片分别置于设定温度为198℃的恒温烘箱中，每隔10 min取一次试样，记录颜色变化情况，分别记录各组试样变色为棕色、棕褐色、黑色的时间；
表1
对照组为纯PVC膜；
由表1可以看出，本发明制备的复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜具有良好的耐温性能，本发明通过添加氮化硼负载纳米碳酸钙能够有效的提高PVC膜的耐热性能，能够明显的扩大PVC膜的应用领域，本发明通过特定的制备方法制备得到氮化硼负载纳米碳酸钙，能够在PVC膜内均匀分散，不易团聚，能够更好的增强PVC膜的性能，PVC的降解过程中关键点是脱HCl的反应过程，而产生HCl分子又具有自催化作用，反应则会加速发生，加速生产共轭多烯，双键增加，制品颜色不断加深，使得PVC发生变色反应，本发明不通过在氮化硼负载纳米碳酸钙的作用下，能够有效的提高PVC分子链结构的稳定性能，从而提高了因热源降解的温度，达到耐热效果，同时本发明制备的氮化硼负载纳米碳酸钙能够去除少量的HCl，降低变色反应过程中HCl催化效果，减缓变色进程。
参照GB/T1040-2006，使用万能试验机对材料进行拉伸性能检测，速率保持为50mm/min；
表2
由表2可以看出，本发明制备的耐热PVC膜具有良好的拉伸性能。

Claims (7)

1.一种复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜 ，其特征在于，按重量份计由以下成分制成：聚氯乙烯树脂90-95、复合改性纳米石墨烯10-12、己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物68-72、碳酸钙15-18、三乙醇胺硼酸酯3-5、硬脂酸锌6-10、甲基乙烯基硅氧烷2-3；
所述所述己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物由己二酸二辛脂与磷酸三辛酯按3:1质量比例混合制成，所述己二酸二辛脂与磷酸三辛酯复合物中含有其质量0.38%的甲氧基肉桂酸乙基己酯。
2.根据权利要求1所述的一种复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜 ，其特征在于，所述复合改性纳米石墨烯制备方法包括以下步骤：
（1）将纳米石墨烯均匀分散到去离子水中，配制成质量分数为15.5%的纳米石墨烯分散液；
（2）向纳米石墨烯分散液中添加其质量20%的乙醇，搅拌均匀后，再添加纳米石墨烯分散液质量0.52%的双咪唑烷基脲和1.5%的乙二胺四乙酸二钠，超声处理5min，搅拌反应30min，然后进行过滤，洗涤，烘干至恒重，得到预改性纳米石墨烯；
（3）在惰性气氛保护下，按重量份计将6-氯-3-吡啶乙酸17.6份、乙醇钠6.8份、预改性纳米石墨烯55.3份混合添加到反应釜中，搅拌均匀后，再添加溶有苯的甲苯50份，加热至60℃，以200r/min转速搅拌2小时，然后再添加三苯基氯化锡30.4份，在55℃下搅拌反应10小时，然后静置2小时，再进行旋转蒸发处理，水泵减压，浓缩干燥至恒重，水洗、再真空干燥至恒重，即得复合改性纳米石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜 ，其特征在于，步骤（2）所述超声处理频率为35kHz，功率为800W。
4.根据权利要求2所述的一种复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜 ，其特征在于，步骤（2）所述搅拌反应为再在60℃下以1200r/min转速搅拌。
5.根据权利要求2所述的一种复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜 ，其特征在于，步骤（3）所述惰性气氛为氖气气氛。
6.根据权利要求2所述的一种复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜 ，其特征在于，步骤（3）所述溶有苯的甲苯中苯的质量分数为3.2%。
7.根据权利要求2所述的一种复合改性纳米石墨烯增强耐热PVC膜 ，其特征在于，步骤（3）所述真空干燥温度为50℃。
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