CN110002449A - 一种氯硅烷精制系统及精制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种氯硅烷精制系统，包括精馏塔一、冷却搅拌装置、沉降分离装置和精馏塔二，精馏塔一的塔釜液体输送至冷却搅拌装置进行冷却结晶处理得到结晶混合料，结晶混合料输送至沉降分离装置进行静置沉降分离，静置沉降分离出的结晶渣料从沉降分离装置的排渣口排出，静置沉降分离出的液体再输送至精馏塔二进行精馏处理，精馏塔二的塔顶采出得到精制的氯硅烷。本发明所述的氯硅烷精制系统将精馏处理的塔釜液体进行冷却结晶并静置沉降分离，有效去除金属氯化物，精制得到高纯度的氯硅烷，提高氯硅烷的纯度，减少氯硅烷的排放浪费，提高氯硅烷的精制效率，降低资源耗用量，降低生产成本。

Description

一种氯硅烷精制系统及精制方法

技术领域

本发明涉及多晶硅生产技术领域，尤其涉及一种氯硅烷精制系统及精制方法。

背景技术

在半导体工业中，氯硅烷作为生产多晶硅的重要原料，原料中含有杂质，杂质主要有金属氯化物，杂质的存在会影响多晶硅产品纯度。现有技术中是利用级联的精馏塔进行氯硅烷精制提纯，氯硅烷精制技术的难点在于杂质和氯硅烷的沸点接近，通过传统的精馏法难以有效除去，提纯效果较差，浪费了较多的氯硅烷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题和提出的技术任务是对现有技术进行改进，提供一种氯硅烷精制系统，解决目前技术中氯硅烷精制系统的难以有效去除杂质，精制效果差，氯硅烷损失大的问题。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：

一种氯硅烷精制系统，包括精馏塔一、冷却搅拌装置、沉降分离装置和精馏塔二，所述的精馏塔一的塔釜液体输送至冷却搅拌装置进行冷却结晶处理得到结晶混合料，所述的结晶混合料输送至沉降分离装置进行静置沉降分离，静置沉降分离出的结晶渣料从沉降分离装置的排渣口排出，静置沉降分离出的液体再输送至精馏塔二进行精馏处理，精馏塔二的塔顶采出得到精制的氯硅烷。本发明所述的氯硅烷精制系统取代传统的直接级联的精馏塔进行氯硅烷精制提纯的方式，将精馏处理得到塔釜液体进行冷却结晶析出塔釜液体中的金属氯化物，再通过静置沉降分离的方式去除金属氯化物，从而得到纯度较高的氯硅烷液体，再将该氯硅烷液体再次进行精馏处理最终得到高纯度的精致氯硅烷，通过沉降分离出的金属氯化物只含有少量的氯硅烷作为输送流体，能减少氯硅烷的排放浪费，提高氯硅烷的得率，降低资源耗用量，降低生产成本。

进一步的，所述的精馏塔二的塔釜液体回送到冷却搅拌装置进行冷却结晶处理，将精馏塔二的塔釜液体再次进行冷却结晶和静置沉降分离，提高氯硅烷的得率，提高氯硅烷的精制纯度。

进一步的，所述的结晶混合料与供气单元输出的气流共同沿着管道输送至沉降分离装置，气流可作为输送载体，确保结晶混合料输送通畅，避免结晶混合料堵塞管道导致生产停滞、损伤设备。

进一步的，所述冷却搅拌装置中结晶混合料最终温度控制在0～50℃，保障金属氯化物能够充分结晶，提高氯硅烷精制纯度。

进一步的，所述的结晶混合料最终温度根据进入冷却搅拌装置的塔釜液体温度而定，结晶混合料最终温度与进入冷却搅拌装置的塔釜液体温度的温差大于50℃，确保金属氯化物能够有效结晶，使得金属氯化物能充分的与氯硅烷液体分离。

进一步的，所述的冷却搅拌装置内的实际液位高度不低于冷却搅拌装置内最高液位的20％，使得冷却搅拌装置内的液体能保持一定的晶体母体，使得新析出的结晶能够快速的长大，提高结晶效率，使得金属氯化物能充分的与氯硅烷液体分离。

进一步的，所述的结晶混合料在沉降分离装置中的静置沉降分离时间为1～12小时，确保结晶的金属氯化物能够充分的沉降从而与氯硅烷液体分离，提高氯硅烷的精制纯度，减少随结晶的金属氯化物排放的氯硅烷的量，减少氯硅烷的浪费。

进一步的，所述的精馏塔二的回流比为1～10，精馏塔二的塔釜压力在0.07～0.15MPaG，精馏塔二的塔釜温度在125～160℃，再此对沉降分离得到的氯硅烷液体进行精馏处理，进一步进行提纯采出精制的氯硅烷。

一种氯硅烷精制方法，将经过精馏塔一精馏处理得到的塔釜液体进行冷却结晶处理析出塔釜液体中的金属氯化物得到结晶混合料，再将结晶混合料进行静置沉降分离，静置沉降分离出的结晶渣料排出，静置沉降分离出的液体再由精馏塔二进行精馏处理得到精制的氯硅烷。本申请精馏处理得到的塔釜液体进行冷却结晶析出金属氯化物然后再静置沉降分离出结晶的金属氯化物，从而将塔釜液体实现提纯，提高后续生产的多晶硅产品的纯度，减少氯硅烷的排放浪费，降低生产成本。

进一步的，所述精馏塔二精馏处理得到的塔釜液体回送至与精馏塔一精馏处理得到的塔釜液体一同进行冷却结晶处理再进行静置沉降分离。进行循环处理，将第二次精馏得到的塔釜液体再次通过冷却结晶和静置沉降分离进行提纯，提高氯硅烷的得率，减少氯硅烷的浪费。

与现有技术相比，本发明优点在于：

本发明所述的氯硅烷精制系统将精馏处理的塔釜液体进行冷却结晶并静置沉降分离，有效去除金属氯化物，精制得到高纯度的氯硅烷，提高氯硅烷的纯度，减少氯硅烷的排放浪费，提高氯硅烷的精制效率，降低资源耗用量，降低生产成本。

附图说明

图1为氯硅烷精制系统的结构示意图；

图2为冷却搅拌装置的结构示意图；

图3为沉降分离装置的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例公开的一种氯硅烷精制系统，能有效的对氯硅烷进行提纯，精制纯度高，精制效率高，减少氯硅烷的浪费，降低生产成本。

一种氯硅烷精制方法，采用冷却结晶并静置沉降分离的方式去除金属氯化物来精制得到高纯度的氯硅烷，具体的为，将经过精馏塔一精馏处理得到的塔釜液体进行冷却结晶处理析出塔釜液体中的金属氯化物，从而使得塔釜液体变成结晶混合料，然后再将结晶混合料进行静置沉降分离，排出静置沉降分离出的结晶渣料，静置沉降分离出的液体再由精馏塔二进行精馏处理得到精制的氯硅烷。

精馏塔二精馏处理得到的塔釜液体仍然含有大量的氯硅烷，并且该塔釜液体也含有较多的金属氯化物，塔釜液体中氯硅烷的纯度较低，排放会严重浪费氯硅烷，增加生产成本。因此将精馏塔二精馏处理得到的塔釜液体回送至与精馏塔一精馏处理得到的塔釜液体一同进行冷却结晶处理再进行静置沉降分离，实现循环处理，将精馏塔二精馏处理得到的塔釜液体再次提纯精制，提高氯硅烷的得率。

基于上述氯硅烷精制方法的氯硅烷精制系统如图1至图3所示，主要包括精馏塔一1、冷却搅拌装置2、沉降分离装置3和精馏塔二4，所述的精馏塔一1的塔釜液体输送至冷却搅拌装置2进行冷却结晶处理，对塔釜液体进行降温冷却的同时进行搅拌，使得塔釜液体中的金属氯化物结晶析出从而得到结晶混合料，所述的结晶混合料从冷却搅拌装置2输出至沉降分离装置3进行静置沉降分离，静置沉降分离出的结晶渣料沉降在结晶混合料的底部，结晶渣料从沉降分离装置3底部设置的排渣口排出，静置沉降分离出的液体则位于结晶混合料的上部，静置沉降分离出的液体为纯度较高的氯硅烷，静置沉降分离出的液体再输送至精馏塔二4进行精馏处理，精馏塔二4的塔顶采出得到精制的氯硅烷，精馏塔二4的塔侧采出四氯化硅/聚氯硅烷混合物，精馏塔二4的塔釜采出聚氯硅烷/金属氯化物混合物。

将精馏塔二4的塔釜液体回送到冷却搅拌装置2中，再次进行冷却结晶处理，然后再送入沉降分离装置3进行静置沉降分离，从而将精馏塔二4的塔釜采出的聚氯硅烷/金属氯化物混合物有效去除金属氯化物，提纯精制其中的氯硅烷，提高氯硅烷的得率，减少排放浪费。

结晶混合料中含有大量的金属氯化物结晶颗粒，结晶混合料沿着管道从冷却搅拌装置2输送至沉降分离装置3，金属氯化物结晶颗粒容易导致管道堵塞，因此在本实施例中，在输送结晶混合料的管道上连接供气单元5，供气单元5输出的气流与结晶混合料一同沿着管道流通输送至沉降分离装置3，从而气流起到输送载体的作用，能有效的推动结晶混合料沿着管道流动，避免金属氯化物结晶颗粒在管道内蓄积导致管道堵塞，保障结晶混合料输送的通畅性，保障氯硅烷精制系统长效稳定的进行工作。

冷却搅拌装置2中结晶混合料最终温度控制在0～50℃，并且结晶混合料最终温度根据进入冷却搅拌装置2的塔釜液体温度而定，结晶混合料最终温度与进入冷却搅拌装置2的塔釜液体温度的温差大于50℃，使得金属氯化物能够充分有效的析出结晶，提高分离提纯效率，提高氯硅烷的精制纯度。

为了使金属氯化物晶体成长到合适的程度，既不太大堵塞管道，也不太小，太小的颗粒在液体中重力不再是主要因素，曳力成为主导作用，细颗粒将作“花粉”式无序运动，控制冷却搅拌装置2内的实际液位高度不低于冷却搅拌装置2内最高液位的20％，从而使得冷却搅拌装置2内的液体能始终含有一定的晶体母体，从而能使新析出的金属氯化物晶体快速长大，提高冷却结晶效率，提高分离提纯效率。

在本实施例中，冷却搅拌装置2主要包括搅拌罐体21，所述的搅拌罐体21顶部设置了搅拌进料口22，搅拌罐体21的底部设置了搅拌出料口23，所述的搅拌罐体21内还设置了搅拌装置24，搅拌装置24促进搅拌罐体21内的液体充分流动，提高降温速率的均匀性，所述的搅拌罐体21的壁面设置有夹套层25，所述的夹套层25上设置了冷却介质进口26和冷却介质出口27，循环冷却系统与冷却介质进口26和冷却介质出口27连接向夹套层25内循环输送冷却介质。并且为了精确的控制冷却降温速率，冷却搅拌装置2还设置有用于测试夹套层25内冷却介质温度的温度检测器28，所述的温度检测器28为热电阻，冷却搅拌装置2还设置有用监测搅拌罐体21内液位高度的液位传感器29，液位传感器采用雷达液位计，监控搅拌罐体21内的液位高度，保障金属氯化物析出结晶的效率。

为了使析出的金属氯化物晶体颗粒均匀，需要控制冷却搅拌装置2的冷却介质通量来使得冷却搅拌装置2内的液体降温速率均匀，在本实施例中，控制循环冷却系统向冷却介质进口26输送的冷却介质使用量，冷却介质可采用水，逐步增加水的使用量，从而实现均匀温降，使得金属氯化物析出的颗粒均匀。

在本实施例中，沉降分离装置3主要包括沉降罐体31，所述的沉降罐体31顶部设置沉降进料口32，所述的沉降罐体31的下部呈锥形，并在锥形底端设置排渣口33，沉降罐体31中部设置出液口34，并且在沉降罐体31还设置了液位计35能监控沉降罐体31的液位高度。

结晶混合料输送到沉降分离装置3中后在其中进行静置沉降分离，静置时间为1～12小时，从沉降罐体31底部的排渣口33排出结晶渣料，结晶渣料以金属氯化物为主，其中混有少量的氯硅烷作为输送流体，集中进行排放，降低氯硅烷的浪费。

静置沉降分离出的液体为纯度较高的氯硅烷，该液体从沉降罐体31中部的出液口34送出，该液体输送至精馏塔二4进一步进行精馏处理得到精制的氯硅烷，可回用到其他工序中，精馏塔二4的回流比为1～10，精馏塔二4的塔釜压力在0.07～0.15MPaG，精馏塔二4的塔釜温度在125～160℃。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氯硅烷精制系统，其特征在于，包括精馏塔一(1)、冷却搅拌装置(2)、沉降分离装置(3)和精馏塔二(4)，所述的精馏塔一(1)的塔釜液体输送至冷却搅拌装置(2)进行冷却结晶处理得到结晶混合料，所述的结晶混合料输送至沉降分离装置(3)进行静置沉降分离，静置沉降分离出的结晶渣料从沉降分离装置(3)的排渣口排出，静置沉降分离出的液体再输送至精馏塔二(4)进行精馏处理，精馏塔二(4)的塔顶采出得到精制的氯硅烷。

2.根据权利要求1所述的氯硅烷精制系统，其特征在于，所述的精馏塔二(4)的塔釜液体回送到冷却搅拌装置(2)进行冷却结晶处理。

3.根据权利要求1所述的氯硅烷精制系统，其特征在于，所述的结晶混合料与供气单元(5)输出的气流共同沿着管道输送至沉降分离装置(3)。

4.根据权利要求1至3任一项所述的氯硅烷精制系统，其特征在于，所述冷却搅拌装置(2)中结晶混合料最终温度控制在0～50℃。

5.根据权利要求4所述的氯硅烷精制系统，其特征在于，所述的结晶混合料最终温度根据进入冷却搅拌装置(2)的塔釜液体温度而定，结晶混合料最终温度与进入冷却搅拌装置(2)的塔釜液体温度的温差大于50℃。

6.根据权利要求4所述的氯硅烷精制系统，其特征在于，所述的冷却搅拌装置(2)内的实际液位高度不低于冷却搅拌装置(2)内最高液位的20％。

7.根据权利要求1至3任一项所述的氯硅烷精制系统，其特征在于，所述的结晶混合料在沉降分离装置(3)中的静置沉降分离时间为1～12小时。

8.根据权利要求1至3任一项所述的氯硅烷精制系统，其特征在于，所述的精馏塔二(4)的回流比为1～10，精馏塔二(4)的塔釜压力在0.07～0.15MPaG，精馏塔二(4)的塔釜温度在125～160℃。

9.一种氯硅烷精制方法，其特征在于，将经过精馏塔一精馏处理得到的塔釜液体进行冷却结晶处理析出塔釜液体中的金属氯化物得到结晶混合料，再将结晶混合料进行静置沉降分离，静置沉降分离出的结晶渣料排出，静置沉降分离出的液体再由精馏塔二进行精馏处理得到精制的氯硅烷。

10.根据权利要求9所述的氯硅烷精制方法，其特征在于，所述精馏塔二精馏处理得到的塔釜液体回送至与精馏塔一精馏处理得到的塔釜液体一同进行冷却结晶处理再进行静置沉降分离。