CN109999793B - 一种TiO2/WO4光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及CO2光转化催化剂制备技术领域，尤其涉及一种TiO2/WO4光催化剂及其制备方法和应用。所述TiO2/WO4光催化剂由TiO2纳米片和分布在该TiO2纳米片上的路易斯碱[WO4]2‑组成。所述方法包括：(1)向水热法合成的TiO2纳米片分散液中加入水溶性钨酸盐，得到混合液；(2)将步骤(2)的混合溶液持续搅拌，完成后将得到的固体产物进行洗涤、干燥，即得在TiO2表面修饰路易斯碱[WO4]2‑的催化剂。本发明的方法制备的易斯碱[WO4]2‑修饰的TiO2催化剂有效地实现了TiO2光生载流子的分离及提高了CO2吸附能力，明显地提升了TiO2的CO2光还原活性。
Description
技术领域
本发明涉及CO2光转化催化剂制备技术领域，具体的，涉及一种在TiO2表面修饰路易斯碱制备光催化剂的方法。
背景技术
本发明背景技术中，公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
近年来，随着各种化石资源的大量消耗，能源危机逐日继增，且排放到空气中的CO2气体造成了严重的温室效应。因此，将温室气体CO2光转化为高附加值产物，既能降低温室效应，又能缓解能源危机，这一观点受到了世界科学家的广泛关注。近些年，通过世界科学家的广泛研究已经发现很多的半导体材料能够应用到光催化CO2转化中，如C3N4,CdS,TiO2,BiOCl等等。在这些催化剂中， TiO2受到了世界科学家的广泛关注，由于其无毒、价廉、环境友好等优点,然而，本发明人认为：TiO2的CO2转化性能受其光生载流子分离效率低、CO2捕获能力差等因素的限制，远远不能满足实际生产的需要，因此，探索如何提高TiO2的CO2捕获能力及其载流子分离效率，从而进一步提高其CO2光转化性能，具有非常高的科学价值。当前，提高TiO2的CO2捕获能力及其载流子分离效率的方式有形貌调控、复合活性炭等方式。然而，这些方法虽然在一定程度上提高了CO2的吸附量，但是CO2的吸附量还是远远不能满足实验的需求，因此有必要进一步探索更加高效的CO2光转化催化剂及其制备方法。
发明内容
针对TiO2的CO2转化性能受其光生载流子分离效率低、CO2捕获能力差等问题，本发明提供一种TiO2/WO4光催化剂及其制备方法和应用，本发明的方法能够在TiO2纳米片表面修饰路易斯碱[WO4]2-，显著提高了TiO2的CO2吸附能力及光生载流子分离效率，进而提高光催化转化CO2的催化性能。
本发明的第一目的，是提供一种TiO2/WO4光催化剂。
本发明的第二目的，是提供一种TiO2/WO4光催化剂的制备方法。
本发明的第三目的，是提供所述TiO2/WO4光催化剂及其制备方法的应用。
为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：
首先，本发明公开一种TiO2/WO4光催化剂，其由TiO2纳米片和分布在该TiO2纳米片上的路易斯碱[WO4]2-组成。
作为进一步的技术方案，所述路易斯碱[WO4]2-负载量为TiO2纳米片质量的 0.3-6％。
作为进一步的技术方案，所述TiO2纳米片的厚度在3-10nm之间。
由于路易斯碱[WO4]2-可以有效的增加路易斯酸CO2的吸附能力及捕获光生电子，可用作CO2光转化过程有效实现CO2的吸附及TiO2载流子的分离，从而使TiO2光催化转化CO2的活性大幅度提高。
其次，本发明公开一种TiO2/WO4光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向水热法合成的TiO2纳米片分散液中加入水溶性钨酸盐，得到混合液；
(2)将步骤(2)的混合溶液持续搅拌，完成后将得到的固体产物进行洗涤、干燥，即得在TiO2表面修饰路易斯碱[WO4]2-的催化剂。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述TiO2纳米片的厚度在3-10nm 之间。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述水溶性钨酸盐的加入量为TiO2纳米片质量的1-10％。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述水溶性钨酸盐包括钨酸钠、钨酸铵中的任意一种。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，加入水溶性钨酸盐后还包括搅拌的步骤：所述搅拌时间为10-30min，可选地，所述搅拌的温度控制在12-30℃之间。
作为进一步的技术方案，步骤(2)中，所述搅拌的时间为1-4h。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述TiO2纳米片分散液的制备方法为：将TiO2纳米片分散到水中搅拌均匀，即得。
作为进一步的技术方案，所述TiO2纳米片分散液的制备方法中，控制水温在12-30℃。
作为进一步的技术方案，所述TiO2纳米片分散液的制备方法中，TiO2纳米片和水的投料比例为(0.03-0.1)g:(50-100)mL。
作为进一步的技术方案，所述TiO2纳米片分散液的制备方法中，搅拌时间为5-30min。
最后，本发明公开所述TiO2/WO4光催化剂及其制备方法在环保领域中的应用。
本发明制备路易斯碱[WO4]2-修饰的TiO2催化剂的原理为：在水热法合成出的TiO2表面存在大量的羟基(-OH)，[WO4]2-离子可以与羟基实现离子交换，从而将[WO4]2-修饰到TiO2表面，为路易斯碱修饰TiO2的制备及应用提供了一条新的途径。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
(1)本发明提出的路易斯碱[WO4]2-修饰的TiO2的制备方法简单，只需经过一步离子交换法就可获得，不但制备成本低且无环境污染。
(2)本发明制备的路易斯碱[WO4]2-修饰的TiO2催化剂，有效地实现了TiO2光生载流子的分离及提高了CO2气体的吸附能力，明显地提升了TiO2的CO2光还原活性，且路易斯碱[WO4]2-的原料来源广泛，成本低廉。
(3)本发明提出的采用路易斯碱修饰TiO2来提高CO2吸附能力及载流子分离效率，为路易斯碱修饰TiO2的制备及应用提供了一条新的途径。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的TiO2/WO4光催化剂的EDS(X射线能谱)图。
图2为本发明实施例1制备的TiO2/WO4光催化剂的CO2吸附性能测试结果。
图3为本发明实施例1制备的TiO2/WO4光催化剂的催化性能测试结果。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所述，现有技术中如何提高TiO2的CO2捕获能力及其载流子分离效率的探索不足。因此，本发明提出了在TiO2纳米片表面修饰路易斯碱 [WO4]2-，显著提高了TiO2的CO2吸附能力及光生载流子分离效率，进而提高光催化转化CO2的催化性能，现结合附图和具体实施方式对本发明进一步进行说明。
实施例1
一种TiO2/WO4光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取100ml去离子水加入到石英反应器中，称取0.1g TiO2纳米片分散到水中，15℃搅拌10min，得到TiO2纳米片分散液，TiO2纳米片的厚度在 3-10nm之间；
(2)向TiO2纳米片分散液中加入TiO2纳米片质量的3％的钨酸钠固体，搅拌10min，完成后得到混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液继续搅拌4h，完成后过滤反应液，用去离子水对得到的固体产物进行洗涤，然后在70℃干燥3h，即得TiO2/WO4光催化剂。
实施例2
一种TiO2/WO4光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取80ml去离子水加入到石英反应器中，称取0.08g TiO2纳米片分散到水中，12℃搅拌25min，得到TiO2纳米片分散液，TiO2纳米片的厚度在 3-10nm之间；
(2)向TiO2纳米片分散液中加入TiO2纳米片质量的5％的钨酸钠固体，搅拌15min，完成后得到混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液继续搅拌3h，完成后过滤反应液，用去离子水对得到的固体产物进行洗涤，然后在50℃干燥2h，即得TiO2/WO4光催化剂。
实施例3
一种TiO2/WO4光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50ml去离子水加入到石英反应器中，称取0.04g TiO2纳米片分散到水中，15℃搅拌30min，得到TiO2纳米片分散液，TiO2纳米片的厚度在 3-10nm之间；
(2)向TiO2纳米片分散液中加入TiO2纳米片质量的10％的钨酸钠固体，搅拌20min，完成后得到混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液继续搅拌2h，完成后过滤反应液，用去离子水对得到的固体产物进行洗涤，然后在70℃干燥3h，即得TiO2/WO4光催化剂。
实施例4
一种TiO2/WO4光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取60ml去离子水加入到石英反应器中，称取0.03g TiO2纳米片分散到水中，20℃搅拌5min，得到TiO2纳米片分散液，TiO2纳米片的厚度在 3-10nm之间；
(2)向TiO2纳米片分散液中加入TiO2纳米片质量的1％的钨酸钠固体，搅拌5min，完成后得到混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液继续搅拌1h，完成后过滤反应液，用去离子水对得到的固体产物进行洗涤，然后在60℃干燥3.5h，即得TiO2/WO4光催化剂。
实施例5
一种TiO2/WO4光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取70ml去离子水加入到石英反应器中，称取0.05g TiO2纳米片分散到水中，30℃搅拌30min，得到TiO2纳米片分散液，TiO2纳米片的厚度在 3-10nm之间；
(2)向TiO2纳米片分散液中加入TiO2纳米片质量的6％的钨酸钠固体，搅拌25min，完成后得到混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液继续搅拌4h，完成后过滤反应液，用去离子水对得到的固体产物进行洗涤，然后在70℃干燥3h，即得TiO2/WO4光催化剂。
性能测试：
(1)对实施例1-5步骤(3)中最终得到的产品进行X射线能谱测试，并以实施例1的测试结果为例进行说明，结果如图1所示，可以看出：[WO4]2-根成功地负载在TiO2纳米片上。
(2)对实施例1制备的路易斯碱[WO4]2-修饰的TiO2催化剂进行CO2吸附测量及光催化CO2转化测试。测试方法为：CO2吸附采用CO2吸附仪进行测试；CO2还原测试为：取一定量的催化剂分散到适量的水中，将此溶液转移到CO2反应器中，通入高纯CO2气体进行排气一段时间，随后密封反应器，光照一段时间，每隔1h取样1mL，用质谱和气相色谱分析CO含量。结果如图2、3所示，可以看出：路易斯碱[WO4]2-修饰的TiO2催化剂比纯TiO2展现了更好的催化性能，研究后发现，其主要原因是：由于路易斯碱[WO4]2-可以有效的增加路易斯酸CO2的吸附能力及捕获光生电子，可用作CO2光转化过程有效实现CO2的吸附及TiO2载流子的分离，从而使TiO2光催化转化CO2的活性大幅度提高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种TiO2/WO4光催化剂用于CO2光转化催化的应用，其特征在于，所述TiO2/WO4光催化剂由TiO2纳米片和分布在该TiO2纳米片上的路易斯碱[WO4]2-组成，所述TiO2纳米片的厚度在3-10nm之间，所述路易斯碱[WO4]2-的负载量为TiO2纳米片质量的0.3-6%；
所述TiO2/WO4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）向水热法合成的TiO2纳米片分散液中加入水溶性钨酸盐，得到混合液；
（2）将步骤（2）的混合溶液持续搅拌，完成后将得到的固体产物进行洗涤、干燥，即得在TiO2表面修饰路易斯碱[WO4]2-的催化剂。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（1）中，所述水溶性钨酸盐的加入量为TiO2纳米片质量的1-10%。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（1）中，所述水溶性钨酸盐包括钨酸钠、钨酸铵中的任意一种。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（1）中，加入水溶性钨酸盐后还包括搅拌的步骤：所述搅拌时间为10-30min，所述搅拌的温度控制在12-30℃之间。
5.如权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（2）中，所述搅拌的时间为1-4h。
6.如权利要求1-5任一项所述的应用，其特征在于，步骤（1）中，所述TiO2纳米片分散液的制备方法为：将TiO2纳米片分散到水中搅拌均匀，即得。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述TiO2纳米片分散液的制备方法中，控制水温在12-30℃。
8.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述TiO2纳米片分散液的制备方法中，TiO2纳米片和水的投料比例为（0.03-0.1）g:（50-100）mL。
9.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述TiO2纳米片分散液的制备方法中，搅拌时间为5-30min。
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| CN201910407716.6A Expired - Fee Related CN109999793B (zh) | 2019-05-15 | 2019-05-15 | 一种TiO2/WO4光催化剂及其制备方法和应用 |
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN106902785A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-06-30 | 浙江大学 | 一种用于超高乙炔存储及气体高效选择性分离吸附的金属有机框架材料及其制备方法 |
| CN108545773A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-09-18 | 河南科技大学 | 一种纳米二氧化钛/三氧化钨复合材料粉末的制备方法 |
| CN108636378A (zh) * | 2018-05-03 | 2018-10-12 | 淮北师范大学 | 一种有机胺功能化三维有序大孔材料co2吸附剂及其制备方法 |
| CN108855045A (zh) * | 2018-06-06 | 2018-11-23 | 程桂平 | 一种含钨催化剂的制备方法 |
-
2019
- 2019-05-15 CN CN201910407716.6A patent/CN109999793B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106902785A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-06-30 | 浙江大学 | 一种用于超高乙炔存储及气体高效选择性分离吸附的金属有机框架材料及其制备方法 |
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Determinationof the surface coverage of W03/TiO2 catalysts by CO2 chemisorption;Nithya Vaidyanathan et al.;《Catalysis Letters》;19971231;第43卷;第209-212页 * |
| 复合型纳米二氧化钛材料的制备及研究;张守恒;《中国学位论文全文数据库》;20120929;第17页、第21页第3.4.1部分 * |
| 层状双氢氧化物(LDHs)复合光催化材料的制备与性能研究;郭馨馨;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20180315(第3期);摘要、第36页第4.2.2.1-4.2.2.2部分、第42页第4.3.6部分 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109999793A (zh) | 2019-07-12 |
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