CN109991356B - 一种治偏痛胶囊药材的检测方法 - Google Patents

一种治偏痛胶囊药材的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种治偏痛胶囊药材的检测方法。所述检测方法包括：以治偏痛胶囊药材的渗漉提取物为待测样品，利用HPLC指纹图谱技术得到样品的指纹图谱；将其与标准指纹图谱比较，从而判断待测药材的质量水平。所述方法能有效表征治偏痛胶囊的工艺和质量，更有利于全面监控工艺过程中的产品质量；避免了工艺过程和药材来源差异对成方制剂质量的影响，同时也避免了制剂质量控制的单一性和片面性。该方法具有操作简便、稳定性好、精密度高、重现性好等优点。

Description

一种治偏痛胶囊药材的检测方法
技术领域
本发明涉及一种治偏痛胶囊药材的检测方法，属于中药质量检测技术领域。
背景技术
治偏痛胶囊，目前执行标准《国家食品药品监督管理局标准YBZ09562008》，处方由川芎、柴胡、白芷、香附、白芍、郁李仁、白芥子、甘草组成。功能主治：行气、活血、止痛；用于血管性头痛和偏头痛。
所述治偏痛胶囊的制备方法为：取川芎、香附、柴胡、郁李仁、白芷，粉碎成粗粉，照流浸膏及与浸膏及项下的渗漉法，用70％乙醇渗漉；回收乙醇后，减压浓缩至相对密度约为1.20(60℃)，备用；以上述五味药渣与白芍、白芥子和甘草三味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，浓缩至相对密度约1.20(80℃)，加乙醇至含醇量75％，静置48小时，取上清液，回收乙醇并减压浓缩至相对密度月为1.30(60℃)；合并上述量中浸膏，加入淀粉、磷酸氢钙，混匀，干燥(50℃)，粉碎，装入胶囊，即可。
现阶段，治偏痛胶囊的质量检测方法(标准)执行《国家食品药品监督管理菊标准YBZ09562008》，鉴别项只有芍药苷、香附药材和川芎药材，含量测定项下仅控制阿魏酸的含量。
但目前检测方法存在的问题是：治偏痛胶囊全方共计8味药材，而该制剂质量标准中只是对川芎的阿魏酸含量进行控制，但阿魏酸不能全面反映川芎药材的质量；加之目前药材市场不规范，目前的检验方法很难良好的控制制剂质量。
虽然已有部分中药采用了指纹图谱方法进行质量检测，但由于中药制剂成分间作用机制复杂，简单地套用常规的指纹图谱方法并不能很好的反映出中药制剂的质量，因此，需要对治偏痛胶囊提出更具针对性的指纹图谱方法。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
为了克服现有治偏痛胶囊的质量检测方法存在的缺陷，更全面地反映治偏痛胶囊的质量情况，本发明提供了一种治偏痛胶囊药材的检测方法。所述方法能有效表征治偏痛胶囊的工艺和质量，更有利于全面监控工艺过程中的产品质量；避免了工艺过程和药材来源差异对成方制剂质量的影响，同时也避免了制剂质量控制的单一性和片面性。该方法具有操作简便、稳定性好、精密度高、重现性好等优点。
本发明的技术方案如下：
一种治偏痛胶囊药材的检测方法，其特征在于，以治偏痛胶囊药材的渗漉提取物为待测样品，利用HPLC指纹图谱技术得到样品的指纹图谱；将其与标准指纹图谱比较，从而判断待测药材的质量水平。
所述待测样品的制备具体为：以质量浓度20％～80％乙醇为溶剂，将治偏痛胶囊药材的渗漉提取物溶于乙醇中，配制渗漉提取物的质量浓度为9-11g/L，进行超声处理。其中，所述超声处理的功率为250-260W，频率为40-50HZ；优选功率250W，频率40kHZ。
所述HPLC指纹图谱技术的色谱条件为：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸溶液，梯度洗脱，流速1ml/min，检测波长为210nm～320nm，柱温20℃～35℃。
其中，梯度洗脱条件：
Figure BDA0002027222390000021
所述标准指纹图谱的建立具体如下：
(1)对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品，用20～70％乙醇制成20μg/ml溶液，摇匀滤过即得；
(2)供试品溶液的制备：取治偏痛胶囊药材渗漉提取物(相对密度1.20)0.5～2.0g，置100ml的量瓶中，用20％～80％乙醇溶液80ml，超声处理(功率250-260W，频率为40-50HZ；优选功率250W，频率40kHZ)10～30分钟，放冷，再用20％～80％乙醇溶液稀释至刻度，得到渗漉提取物浓度为9-11g/L的溶液，摇匀，滤过即得；
(3)分贝精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪中，得到渗漉提取物的指纹图谱；
采用上述标准指纹图谱构建方法，建立10个批次的渗漉提取物的指纹图谱，采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)”对供试品的指纹图谱进行分析，生成含有22个共有峰构成的治偏痛胶囊渗漉提取物的标准指纹图谱；
其色谱条件：
色谱柱：色谱柱：Sepax BR-C18(4.6×250mm，5μm)色谱柱；
流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸溶液；
检测波长：210nm～320nm；
流速：1ml/min；
进样量：10μL；
柱温：20℃～35℃；
梯度洗脱条件：
Figure BDA0002027222390000031
所述标准指纹图谱中，含有22个共有峰，峰6为阿魏酸的色谱峰，峰1、2、4-14、16-22来自川芎药材，峰15来自白芷药材，峰1来自香附药材，峰1,2,7来自柴胡药材，峰3来自郁李仁药材。
所述标准指纹图谱的最佳建立方法如下：
(1)对照品阿魏酸溶液：精密称取阿魏酸对照品，用70％乙醇制成每1ml含阿魏酸20μg溶液，摇匀，滤过即得；
(2)供试品溶液的的制备：治偏痛胶囊药材渗漉提取物(相对密度1.20)约1.0g，置100ml的量瓶中，用70％乙醇溶液80ml，超声处理(功率250W，频率40kHZ)20分钟，放冷，再用70％乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过即得；
(3)色谱条件：采用Sepax BR-C18(4.6×250mm，5μm)色谱柱，流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸溶液，梯度洗脱，流速1ml/min，检测波长为220nm，柱温25℃，进样量10μL；
按照以下梯度洗脱条件进行：
Figure BDA0002027222390000041
(4)检测：将供试样品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱仪进行测定，得到渗漉提取物的标准指纹图谱。
本发明所述治偏痛胶囊药材渗漉提取物(供试品溶液)的制备方法：取按中国药典检验合格的药材或饮品，粉成粗粉，分别称取(按1000粒量)川芎1667g、香附334g、柴胡167g、郁李仁167g和白芷83g，混匀，投入渗漉罐内，加入8倍量的70％乙醇，浸渍24小时，以180～200L/小时渗漉至无色，将渗漉提取物通过管道过滤器打入同一液罐中，然后打入单效浓缩回收器中，回收乙醇，控制浓缩温度55～70℃，控制真空室真空度0.02～0.06MPa，蒸汽压力0.02～0.07MPa，回收乙醇直至无醇味，然后用60℃继续浓缩至相对密度1.20的清膏。
与现有技术比较，本发明的有益效果如下：
(1)本发明的关键点之一在于供试样品取样位置的选择。我们在研究过程中发现，以该制剂制备过程中渗漉岗位的渗漉提取物为检测对象建立检测方法，能够良好的控制制剂过程中间产品的质量，同时控制渗漉岗位投料药材批次间的差异。
(2)本发明另一关键技术在于供试样品的制备采用了70％乙醇溶液，而非国标中酸性甲醇溶液。通过这种选择，确保提取物质原型成分未改变，能够良好反映中间产品在工艺流转中真实质量状况。
(3)本发明所提供的治偏痛胶囊药材渗漉提取物HPLC指纹图谱和对照图谱的相似度大于0.90，说明其能有效的表征治偏痛胶囊的质量，更有利于全面监控工艺过程中的产品质量。
(4)本发明所得指纹图谱注重各特征峰的关联性与指纹图谱的整体的面貌特征，避免了工艺过程和药材来源差异对成方制剂质量的影响，也避免了制剂质量控制的单一性和片面性。
(5)本发明所述检测方法具有方便、快捷、精密度高、重现性好等优点，可准确可靠的控制治偏痛胶囊渗漉岗位中间产品的质量。
附图说明
图1是实施例1中不同波长下“治偏痛胶囊”药材渗漉提取物的化学成分的指纹图谱检测结果。
图2是实施例1中“治偏痛胶囊”药材渗漉提取物的化学成分归属指纹图谱检测结果。
图3是实施例1中“治偏痛胶囊”药材渗漉提取物的HPLC指纹图谱稳定性性试验色谱图。
图4是实施例1中“治偏痛胶囊”药材渗漉提取物的HPLC指纹图谱重复性试验色谱图。
图5是实施例1中“治偏痛胶囊”药材渗漉提取物的对照指纹图谱。
图6是实施例1中“治偏痛胶囊”药材渗漉提取物的10批指纹图谱。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
治偏痛胶囊药材渗漉提取物的HPLC指纹图谱测定方法
1.1仪器和试剂
LC-2010CHt型HPLC色谱仪(岛津公司)。
BP211D型电子天平(万分之一)(赛多利斯)。
乙醇(分析纯)(天津市康科德科技有限公司)。
乙腈(色谱级)(赛默飞世尔科技(中国)有限公司)。
磷酸(分析纯)(国药集团化学试剂有限公司)。
对照品：阿魏酸(中国食品药品检定研究院，批号：110773-201614，含量：99.0％)。
1.2样品制备：
1.2.1样品的制备：取不同产地和不同批次的按中国药典检验合格的药材或饮片，分别称取粉成粗粉，分别称取(按1000粒量)川芎1667g、香附334g、柴胡167g、郁李仁167g和白芷83g，混匀，投入渗漉罐内，加入8倍量的70％乙醇，浸渍24小时，以180～200L/小时渗漉至无色，将渗漉提取物通过管道过滤器打入同一液罐中，然后打入单效浓缩回收器中，回收乙醇，控制浓缩温度55～70℃，控制真空室真空度0.02～0.06MPa，蒸汽压力0.02～0.07MPa，回收乙醇直至无醇味，然后用60℃继续浓缩至相对密度1.20的清膏。
1.2.2供试样品溶液的制备：称取治偏痛胶囊药材渗漉提取物1.0g，至100ml的量瓶中，加入适量70％乙醇水溶液，超声使溶解，然后用70％乙醇水稀释至刻度。
1.2.3阿魏酸对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品适量，用70％乙醇水配制成约20μg/ml。
1.3色谱条件
色谱柱：Sepax BR-C18，4.6×250mm，5μm，102185-4625；
检测波长：220nm；
流动相：乙腈-0.1％磷酸水；
流速：1ml/min；
进样量：10μL；
柱温：25℃；
按照以下梯度洗脱条件进行：
Figure BDA0002027222390000071
1.3.1检测波长的选择该制备方法中，川芎占有分数为0.69，柴胡0.07，白芷0.03，香附0.14，郁李仁0.07；其中川芎占比最大，其成分主要为内酯类成分，柴胡以皂苷类成分为主，白芷以香豆素类成分为主，香附以挥发油成分为主，郁李仁以郁李仁苷成分为主。采用二极管阵列检测器，根据各类成分的主要吸收波长，选定220nm，280nm和320nm下进行分析项不较，220nm波长下检测到相对完整的且全组分的色谱峰，结果见图1。
1.3.2色谱峰峰归属：按照1.2.1方法，分别取川芎、柴胡、白芷、香附、郁李仁各500g，采用70％乙醇浸泡过夜，渗漉至无色，渗漉提取物60℃减压浓缩至清膏；依次取各药材渗漉浸膏约1g，置100ml的量瓶中，加入70％的乙醇水，超声是溶剂，并稀释至刻度，摇匀滤过；就按照上述色谱条件测定HPLC色谱图，通过二极管阵列检测器得190nm～400nm范围内各峰的最大吸收和最小吸收，判定其供试样品中色谱峰的来源，结果见下表1.1-表1.3及图2：
表1.1色谱峰紫外吸收值结果及归属情况
Figure BDA0002027222390000072
Figure BDA0002027222390000081
表1.2色谱峰紫外吸收值结果及归属情况
Figure BDA0002027222390000082
表1.3色谱峰紫外吸收值结果及归属情况
Figure BDA0002027222390000083
1.3.3溶液稳定性：取同一批样品，制备供试批溶液，分别在0、4、8、16、24h进样测定，计算相似度在0.95以上，稳定性良好。结果见表2及图3。
表2.溶液稳定性相似度计算结果
Figure BDA0002027222390000084
Figure BDA0002027222390000091
1.3.4重复性：取同一批样品，制备供试品溶液6份，分别进样测定，计算相似度在0.95以上，重复性良好。结果见表3及图4。
表3.重复性试验相似度计算结果
相似度 重复性1 重复性2 重复性3 重复性4 重复性5 重复性6
重复性1 1.000 0.985 0.973 0.981 0.985 0.973
重复性2 0.985 1.000 0.994 0.985 0.990 0.994
重复性3 0.973 0.994 1.000 0.973 0.994 0.977
重复性4 0.981 0.985 0.973 1.000 0.985 0.973
重复性5 0.985 0.990 0.994 0.985 1.000 0.994
重复性6 0.973 0.994 0.977 0.973 0.994 1.000
1.4样品的测定：精密吸取供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，测定。供试品色谱图导入中国色谱指纹图谱相似度评价系统，与标准指纹图谱比较，计算相似度，即得。
供试品色谱图与标准指纹图谱比较，相似度不小于0.9.指纹图见图。共检出22个色谱峰，以峰18为参照峰。供试品溶液的色谱图具有标准图谱中的全部10个共有峰，且顺序一致。个峰表留时间及相对峰面积见表4及图5。
表4. 22个共有峰的保留时间及相对峰面积
Figure BDA0002027222390000092
Figure BDA0002027222390000101
按照正文方法共测定了10批样品，批号为01-10，色谱图导入指纹图谱相似度计算软件，以批号01为样品图为参照，时间窗0.9，对照谱生成方法为平均，进行全部峰匹配，确定22个峰为样品的特征峰。生成标准图谱的匹配数据，结果见表5.1-表5.2及图6。
表5.1生成标准指纹图谱的匹配数据
编号 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10
1 278175 215749 210165 279835 277090 186457 187973 277934 138627 139601
2 1042680 1382991 1421107 1168395 1042401 1352644 1393170 1172768 141358 130604
3 754948 594363 582715 745080 752900 684303 674178 746848 601225 289910
4 233497 93541 135718 189845 232178 100785 135447 188132 104702 101664
5 260063 126932 138513 225229 254282 143562 135336 224944 126298 279916
6 878762 697715 834056 995870 883581 701672 840915 823575 530407 430997
7 269574 301505 216927 330524 268650 207543 302655 345398 20634 43848
8 246706 131304 129004 206091 245846 128127 152891 218219 113869 108096
9 232154 250086 266566 255556 230463 241454 268892 223545 304258 294820
10 3179730 3446540 4343473 3786796 3172618 3446057 4334816 3781604 5004865 4679988
11 961751 1349803 1448607 1317000 948713 1334464 1447172 1303779 1282415 1262212
12 118028 137411 148826 120049 117047 146860 138099 117270 205224 193251
13 4399519 6280860 6422038 4430401 4359771 6273358 6418283 4428358 7269824 6834515
14 513777 702370 717232 515615 486166 699431 714259 515388 815844 766424
15 303896 412318 425380 313760 305256 408482 432479 313669 497931 468683
16 238218 349856 217484 162796 239547 366870 235880 162182 238895 225262
17 661387 971910 984749 661434 657234 977848 987475 656610 1133605 1061477
18 5180877 7587691 8151655 5363472 5179698 7574200 8151199 5367941 9253611 8728778
19 479455 703070 713352 478194 514233 728935 715971 469956 847662 788822
20 259148 325866 418211 281764 264902 325201 419428 281919 385877 360105
21 158797 241954 268425 158503 159195 247325 281615 158056 279670 268849
22 234893 386332 364743 226016 240187 400648 384764 233244 518967 508829
续表5.2生成标准指纹图谱的匹配数据
Figure BDA0002027222390000102
Figure BDA0002027222390000111
由上述测试结果可知，本发明所述的检测方法具有精密度高、重复性好、稳定性好的特点，是一种安全可靠的检测方法。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种治偏痛胶囊药材的检测方法，其特征在于，以治偏痛胶囊药材的渗漉提取物为待测样品，利用HPLC指纹图谱技术得到样品的指纹图谱；将其与标准指纹图谱比较，从而判断待测药材的质量水平；
所述治偏痛胶囊药材为：川芎、香附、柴胡、郁李仁和白芷；
所述待测样品的制备步骤为：将治偏痛胶囊药材的渗漉提取物溶于乙醇溶液中，进行超声处理，得到渗漉提取物浓度为9-11g/L的溶液，作为待测样品；乙醇质量浓度为70%；
所述超声处理的功率为250-260W，频率为40-50HZ；
所述HPLC指纹图谱技术的色谱条件为：流动相A为乙腈，流动相B为0.1%磷酸溶液，检测波长为220nm，柱温25℃；
色谱柱：Sepax BR-C18柱，其规格为4.6×250mm，5μm；
梯度洗脱条件：
T/min 乙腈/% 0.1%磷酸水/% F/mL.min-1
0～20 10～32 90～68 1
20～25 32～46 68～54 1
25～36 46～55 54～45 1
36～60 55～80 45～20 1。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述超声处理的功率为功率250W，频率40kHZ。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准指纹图谱中，含有22个共有峰，其中，峰6为阿魏酸的色谱峰，峰1、2、4-14、16-22来自川芎药材，峰15来自白芷药材，峰1来自香附药材，峰1,2,7来自柴胡药材，峰3来自郁李仁药材。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准指纹图谱的建立方法如下：
（1）对照品溶液的制备：称取阿魏酸对照品，用乙醇配制成20μg/ml溶液，摇匀滤过，即得；
（2）供试品溶液的制备：取治偏痛胶囊药材渗漉提取物加入乙醇溶液中，超声处理10～30分钟，功率250-260W，频率为40-50HZ，放冷，再用乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，得到渗漉提取物浓度为9-11g/L的溶液；
（3）取上述对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪中，得到渗漉提取物的指纹图谱；
（4）重复上述方法，得到多个批次的渗漉提取物的指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对供试品的指纹图谱进行分析，得到标准指纹图谱。
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