CN109989294A - 一种有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将镁盐和铝盐溶于水中配制成混合盐溶液，将氢氧化钠和碳酸钠溶于水中配制成混合碱溶液；(2)将混合碱溶液和混合盐溶液用恒压漏斗同时缓慢滴加到反应容器中，滴加过程中保持反应容器中的溶液pH值在10‑11左右，滴加完毕后，搅拌反应1.0h；(3)升温到80℃，向反应容器中加入阳离子聚合物，80℃恒温搅拌反应1.0h，然后加入用乙醇溶解的偶联剂搅拌反应2.0h，停止搅拌保温18.0h；(4)将保温后的产物进行自然冷却，将冷却之后所得的浆液过滤、洗涤、干燥即可。本发明的有机改性水滑石类纸张阻燃剂水滑石不易团聚，能有效的提高水滑石与纸张纤维的吸附性和留着率，应用前景好。

Description

一种有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明属于阻燃材料制备技术领域，具体涉及一种有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法。
背景技术
进入21世纪以来，日益增长的环境问题和石油资源的枯竭越来越引起人们对使用天然和可再生资源替代石油产品的需求的关注。从木材和棉花中获得的纤维素是我们最丰富的天然聚合物。木基纤维素在一个多世纪以来一直是制浆造纸工业的主要原料。纸可以被描述为由纸浆纤维的稀水悬浮液形成的三维纤维网络，并且它被认为是可生物降解的、可回收的、廉价的材料。正是由于这些原因，纸和纤维网络在许多应用领域如波纹纤维板、包装材料、印刷基板、清洁和卫生产品。尽管纤维素纤维有许多优点，但其高度易燃性是限制其应用的一个显著缺点，许多研究集中在改善棉和纤维素材料的阻燃性能上。在造纸过程中或作为纸的后处理，在纤维壁的大部分中加入阻燃添加剂后，纸基产品显示出降低的易燃性。最广泛使用的添加剂包含元素如磷、卤素和硼，或无机化合物如硅酸盐、氢氧化物和水滑石。
水滑石是一种阴离子层状无机功能材料，也称为层状双金属氢氧化物(LDHs)，其层状金属阳离子和夹层阴离子可在一定范围内调节，广泛应用于催化，吸附剂，热稳定剂，阻燃等领域。当LDHs用作阻燃剂时，与传统的无机阻燃剂和卤化阻燃剂相比，它不仅具有高阻燃效率，而且还具有无毒，无卤素和抑烟作用，它也被称为新一代环保型阻燃剂。因此，可以将其应用到纸张中用作添加剂，既可以起到阻燃作用，又可以提高纸张的白度，但因为水滑石很容易团聚，与纤维的吸附性差，留着率低的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明通过一种有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法，以解决水滑石很容易团聚，与纸张纤维之间吸附性差、留着率低的技术问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将镁盐和铝盐溶于水中配制成混合盐溶液，将氢氧化钠和碳酸钠溶于水中配制成混合碱溶液；
(2)将步骤(1)制备的混合碱溶液和混合盐溶液用恒压漏斗同时缓慢滴加到反应容器中，滴加过程中保持反应容器中的溶液pH值在10-11左右，滴加完毕后，搅拌反应1.0h；
(3)升温到80℃，向反应容器中加入阳离子聚合物，恒温搅拌反应1.0h，然后加入用乙醇溶解的偶联剂搅拌继续反应2.0h，停止搅拌，在80℃下保温18.0h；
(4)将步骤(3)保温后的产物进行自然冷却，将冷却之后所得的浆液过滤，去离子水洗涤2-3次，所得滤饼进行干燥，即制得有机改性水滑石类纸张阻燃剂粉末样品。
优选的，步骤(1)中的Mg2+与Al3+的摩尔比为1:1或2:1或3:1。
优选的，步骤(1)中的镁盐为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁的一种或多种；
优选的，步骤(1)中的铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝的一种或多种；
优选的，步骤(2)中，盐溶液和碱溶液的滴加速度为1.0mL/min。
优选的，步骤(2)中，利用0.1mol/L的NaOH溶液来调节反应容器中的溶液的pH值。
优选的，步骤(3)中的阳离子聚合物为聚乙烯胺、聚胺、聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺其中的一种或多种。
优选的，步骤(3)中的偶联剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂、铝酸酯类偶联剂其中的一种或多种。
优选的，步骤(4)中的干燥方式为真空干燥，干燥温度为80℃，真空减压干燥12h。
与现有技术相比，本发明的优点：
(1)本发明先制备出Mg-Al-CO3-LDHs前体，然后用阳离子聚合物和偶联剂通过插层改性制得改性水滑石。
(2)与现有的水滑石阻燃剂相比，本发明的有机改性后的水滑石具有良好的结晶形态，其层间距比之前扩大了数倍。
(3)本发明的改性水滑石在造纸工业中所起的作用是多方面的，不但可以提高纸张的阻燃性能，还可以提高纸张的白度和不透明度等指标，同时提高阻燃剂和细小组分的留着率。
(4)本发明改性水滑石的制备方法工艺简单可行且安全，便于操作。
(5)本发明改性水滑石在吸附、催化、热稳定剂等方面有着十分广阔的应用前景。
综上所述，本发明的有机改性水滑石类纸张阻燃剂水滑石不易团聚，能有效的提高水滑石与纸张纤维的吸附性和留着率，具有很好的应用前景。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1的改性前后水滑石的红外光谱图；
图2为实施例1的改性前后水滑石的X射线衍射(XRD)分析图；
图3为实施例1的改性前后水滑石的热失重曲线分析图；
图4为实施例1的改性前后水滑石的扫描电镜图；
图5为实施例1的改性前后水滑石的粒径分布图；
图6为实施例4中关于改性前后水滑石的纸张阻燃性能-氧指数分析图；
图7为实施例4中关于改性前后水滑石的纸张阻燃性能-热失重分析图；
图8为实施例4中关于改性前后水滑石的纸张强度性能-撕裂度分析图；
图9为实施例4中关于改性前后水滑石的纸张强度性能-耐破度分析图；
图10为实施例4中关于改性前后水滑石的纸张性能-白度分析图。
具体实施方式
本发明的水滑石类纸张阻燃剂的制备方法，过离子交换的方法制备了阳离子聚合物插层、偶联剂覆盖的复合改性水滑石。具体包括如下的步骤：
一种有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠(NaOH)和碳酸钠(Na2CO3)溶于水中配制成混合碱溶液。
将镁盐和铝盐溶于水中配制成混合盐溶液。镁盐为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁的一种或多种，铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝的一种或多种，且Mg2+与Al3+的摩尔比为1:1或2:1或3:1。
(2)将步骤(1)制备的混合碱溶液和混合盐溶液用恒压漏斗同时缓慢滴加到反应容器中，滴加过程中保持反应容器中的溶液pH值在10-11左右，滴加完毕后，搅拌反应1.0h，制备出Mg-Al-CO3-LDHs前体。盐溶液和碱溶液的滴加速度为1.0mL/min。该步骤中盐溶液和碱溶液对产物的形态和粒径有很大影响，滴加速度过快会导致产物结晶形态不好，颗粒粒径变大。该合成方法的关键在于调节溶液的pH值，利用0.1mol/L的NaOH溶液来调节反应容器中的溶液的pH值。
(3)升温到80℃，向反应容器中加入阳离子聚合物，恒温搅拌反应1.0h，然后加入用乙醇溶解的偶联剂搅拌反应2.0h，停止搅拌，在80℃下保温18.0h。阳离子聚合物为聚乙烯胺、聚胺、聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺其中的一种或多种。偶联剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂、铝酸酯类偶联剂其中的一种或多种。
(4)将步骤(3)保温后的产物进行自然冷却，将冷却之后所得的浆液过滤，去离子水洗涤2-3次，所得滤饼80℃条件下真空减压干燥12h，即制得有机改性水滑石类纸张阻燃剂(改性LDHs)粉末样品。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
双滴定合成法：按摩尔比Mg2+：Al3+＝2:1称取12.8g Mg(NO)2·6H2O和9.3g Al(NO)3·9H2O一起溶于100.0ml去离子水中配制成混合盐溶液，混合均匀后将溶液倒入恒压漏斗中；称取8.1g NaOH和1.5g Na2CO3溶于100.0ml去离子水中配制成混合碱溶液，混合均匀后将溶液倒入恒压漏斗中；然后在室温下向反应容器内同时缓慢滴加混合盐溶液和混合碱溶液，滴加过程中保持反应容器内溶液的pH值在10-11左右；滴加完毕，搅拌1.0h，制备出Mg-Al-CO3-LDHs前体。然后升温到80℃，加入2.0ml用10.0％聚乙烯胺溶液，恒温搅拌反应1.0h，然后加入2.0g用50.0ml乙醇溶解的钛酸酯偶联剂NDZ-201在80℃条件下搅拌反应2.0h；停止搅拌，80℃保温18.0h；将冷却之后所得的浆液过滤，去离子水洗涤2-3次，所得滤饼在80℃烘干，即制得复合改性的水滑石粉末样品(ITA-LDHs)。
如图1所示，通过红外光谱数据分析，在3461cm-1处较宽的吸收峰是物理吸附水或结晶水的-OH振动峰和M-OH(M为Al或Mg)的伸缩振动峰；2875cm-1和2932cm-1处的吸收峰是乙烯基、季铵盐的反对称伸缩振动特征吸收峰；1641cm-1和1465cm-1处分别为羧酸根离子的不对称和对称吸收峰；1207cm-1处的吸收峰是P＝O伸缩振动峰，1033cm-1处是P-O的伸缩振动吸收峰，表明结构中含有磷酸根，确定得到聚乙烯胺和钛酸酯偶联剂复合改性的水滑石ITA-LDHs。
图2所示，XRD分析得出d(003)层间距从0.80nm增大到2.42nm，说明有体积较大的有机阴离子进入到LDHs层间使其层间距增大了数倍。
由图3所示，水滑石分解失重情况如下：第一阶段17-233℃，失重率约为11.38％，这主要是物理吸附水和层间结合水的脱除，LDHs的层间结构还没有被破坏；第二阶段233-365℃，失重率约为6.66％，主要是因为层板-OH分解所致，LDHs的层状结构逐渐被破坏；第三阶段，365-700℃，失重率约为30.85％，主要为LDHs层板继续发生脱羟基反应、生成镁铝氧化物，同时伴随着层间CO32-以CO2的形式脱除。ITA-LDHs在第一、第二、以及第三阶段的失重率分别为7.5％、46.4％和10.8％，改性LDHs在第一阶段的失重率较未改性LDHs明显变小，这应该是因为改性LDHs亲油疏水，表面吸附水水较少且层间结合水脱除速率缓慢。当温度大于188℃，有机物开始分解，改性LDHs热分解明显加快，失重率较未改性LDHs明显增加。
由图4所示，未改性LDHs粒子表现出显著的聚集形态，LDH由于表面形成氢键而产生软团聚，形成大颗粒，且粒子的形状不规则、大小不一。改性过的LDHs团聚程度明显得到改善。水滑石的表面覆盖着许多丝绒状的细丝，应该是表面的改性剂偶联剂吸附了周围纳米级别的水滑石颗粒。
由图5所示，改性后的LDHs平均粒径为1.5μm，未改性的LDHs平均粒径为2.86μm，而且粒径分布也变窄。
将合成出的改性水滑石用作纸张阻燃剂，不但可以提高纸张的氧指数值，还可以提高纸张的白度，降低添加量过多对纸张耐破度和撕裂度的影响。
实施例2
单滴定合成法：称取8.0g NaOH和1.5g Na2CO3溶于200.0ml去离子水中配制成混合碱溶液，混合均匀后将溶液倒入500.0ml三口烧瓶中；按摩尔比Mg2+：Al3+＝2:1称取19.2gMg(NO)2·6H2O和9.3g Al(NO)3·9H2O溶于100.0ml去离子水中配制成混合盐溶液，混合均匀后将溶液倒入恒压漏斗中；然后在室温下向混合碱溶液缓慢滴加混合盐溶液，滴加过程中保持溶液的pH值在10-11左右；滴加完毕，搅拌1.0h，然后升温到80℃，加入2.0ml用10.0％聚乙亚胺溶液，，恒温搅拌反应1.0h，然后加入2.0g用50.0ml乙醇溶解的硅烷偶联剂KH-550搅拌反应2.0h；停止搅拌，保温18.0h；将冷却之后所得的浆液过滤，去离子水洗涤2-3次，所得滤饼在80℃烘干，即制得复合改性的水滑石粉末样品(ITA-LDHs)。
实施例3
水热合成法：分别称取8.0g NaOH和1.59g Na2CO3溶于500ml去离子水中配制成混合溶液；按摩尔比Mg2+：Al3+＝2:1称取12.8g Mg(NO)2·6H2O和9.3g Al(NO)3·9H2O溶于500ml去离子水中配制成混合溶液，把它们装入不锈钢锅中，常压下加热到100℃，并用搅拌器持续搅拌，保持反应容器中的溶液pH值在10-11左右。反应2.0小时后，把温度降低到80℃，加入2.0ml用10.0％聚胺溶液，和50.0ml乙醇溶解的钛酸酯偶联剂，继续反应1.0个小时；待悬浊液沉淀、冷却后，将所得的浆液过滤，去离子水洗涤2-3次，所得滤饼在80℃烘干，即制得复合改性的水滑石粉末样品(ITA-LDHs)。
实施例4
纸浆在纤维标准解离器中按1％的浓度疏解30000转，加入用量为0-30％(相对于绝干浆)的镁铝水滑石胶体，搅拌60.0s，然后加入用量为0.03％的助留剂CPAM，搅拌30.0s。在纸页成形器上抄片，纸页定量70.0g/m2。
通过纸张氧指数、热失重分析和纸张白度，纸张撕裂和耐破强度的分析，考察实施例1的改性水滑石对纸张阻燃性能和强度指标的影响。如图6-10结果表明，随着水滑石添加量的增多，无论是未改性还是改性过的LDHs都能对纸张起到阻燃效果，且改性后的LDHs的LOI值、热稳定性、成炭率均显著提高。当添加量为25％时，ITA-LDHs的LOI值达到27，明显优于未改性的25；热释放速率、总热释放速率和质量损失速率均比未改性的水滑石有所降低；而镁铝水滑石对阻燃纸的强度指数有不利影响，改性后的水滑石明显降低了这一影响，并且纸张的白度明显提高，达到92.3％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将镁盐和铝盐溶于水中配制成混合盐溶液，将氢氧化钠和碳酸钠溶于水中配制成混合碱溶液；
(2)将步骤(1)制备的混合碱溶液和混合盐溶液用恒压漏斗同时缓慢滴加到反应容器中，滴加过程中保持反应容器中的溶液pH值在10-11左右，滴加完毕后，搅拌反应1.0h；
(3)升温到80℃，向反应容器中加入阳离子聚合物，恒温搅拌反应1.0h，然后加入用乙醇溶解的偶联剂搅拌继续反应2.0h，停止搅拌，在80℃下保温18.0h；
(4)将步骤(3)保温后的产物进行自然冷却，将冷却之后所得的浆液过滤，去离子水洗涤2-3次，所得滤饼进行干燥，即制得有机改性水滑石类纸张阻燃剂粉末样品。
2.根据权利要求1所述的有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的Mg2+与Al3+的摩尔比为1:1或2:1或3:1。
3.根据权利要求1所述的有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的镁盐为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，盐溶液和碱溶液的滴加速度为1.0mL/min。
6.根据权利要求5所述的有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，利用0.1mol/L的NaOH溶液来调节反应容器中的溶液的pH 值。
7.根据权利要求1-6任一项所述的有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的阳离子聚合物为聚乙烯胺、聚胺、聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺其中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的偶联剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂、铝酸酯类偶联剂其中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的有机改性水滑石类纸张阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的干燥方式为真空干燥，干燥温度为80℃，真空减压干燥12h。
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