CN109988438B - 一种有机颜料微细化前处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种有机颜料微细化前处理方法，包括以下步骤：（1）加入含有高分子重金属捕收剂的酸溶液去除金属杂质；（2）加入分散剂以使经步骤（1）处理的有机颜料分散至介质中待微细化处理，本发明将高分子重金属捕收剂和分散剂组分统一化，在除去金属杂质的同时也稳定了有机颜料，操作简单，原料利用率高，颜料涂布不均匀，着色力强。

Description

一种有机颜料微细化前处理方法
技术领域
本发明涉及有机颜料制备技术领域，具体涉及一种有机颜料微细化前处理方法。
背景技术
近年来，将色素和一些功能性材料粒子的微细化技术备受瞩目，这些微细化粒子可以应用于各种领域并且提高产品的附加价值。通过微细化，可以使色素的鲜明度并可以提高着色力。
但是，在实际应用中微细化的色素因为控制难等问题未能达到预期效果的情况占很大比重。控制难主要是因为色素粒子微细化后分散难度提高，最终难以在最后产品上体现。
不能很好地应用微细化颜料的原因有很多种，但其中一个重要原因是颜料中所含的金属杂质阻碍分散，使得分散色浆的保存稳定性以及品质再现性变差。例如，在制造过程中混入的金属杂质的颜料，制备色浆后往往粘度会高，不容易从分散机中取出产品，不容易将色浆转移至存储罐，更有甚者为在存储过能吃中储藏中变成凝胶状不能使用；另外，由于色浆中颜料会聚集的凝集而导致颜料沉降，涂布不均，着色力下降，功能性下降，涂膜表面光泽性下降，平坦度不良，导电性不良，绝缘性不良等一系列品质问题。
为了解决上述问题，现有技术通常会用添加丙烯酸聚合物和用酸性基和盐基性基的聚酯分散剂进行分散，添加单组分或多组分上述添加剂会有一定效果；另外，也有通过添加与树脂的一部分基团与颜料基团结合的树脂型添加剂来提高分散性以及色浆稳定性的方法，但是，这些方法最终不能解决残留金属杂质的根本问题，只能起到临时作用，长时间放置又会出现相同的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种有机颜料微细化前处理方法，在处理有机颜料中金属杂质的同时也能将有机颜料良好的分散。
本发明解决的技术方案是，提供一种有机颜料微细化前处理方法，包括以下步骤：（1）加入含有高分子重金属捕收剂的酸溶液去除金属杂质；（2）加入分散剂将经步骤（1）处理的有机颜料分散至介质中待微细化处理。
优选地，所述分散剂为嵌段型超分散剂。
优选地，所述嵌段型超分散剂为氨基二硫代羧酸盐树脂。
优选地，所述高分子重金属捕收剂为氨基二硫代羧酸盐树脂。
优选地，所述有机颜料为强极性有机颜料。
优选地，所述强极性有机颜料为偶氮色淀颜料。
优选地，所述酸溶液为质量分数10%-15%的盐酸溶液。
优选地，所述步骤（1）中还包括离心分离。
优选地，所述离心分离的转速为3000-6000r/min，离心的时间为3-5min。
有机颜料在制备过程中，会由于重金属原料使用过量或者金属铬反应收率低造成有机颜料中含重金属，涉及金属为Ba、Cu、Ni、Mn、Co、Sr、Pb，所使用的原料分别是氯化钡、氯化亚铜、乙酸铜、硫酸铜、二氯化镍、硫酸锰、二氯化钴、二氯化锶、乙酸铅、硝酸铅等，上述的重金属化合物都会对人体健康和生态环境造成很大危害，同时如背景技术所说，对有机颜料的使用也会产生不利影响，本发明中将这些重金属先溶于酸中，呈离子态，再经高分子重金属捕收剂捕收，将重金属转为絮状沉淀，通过比重不同，离心分离有机颜料、絮状沉淀、酸溶液，从而得到除去多余重金属的有机颜料，然而通过酸、高分子重金属捕收剂及离心处理后，有机颜料的分散性势必会有影响，因此再利用分散剂将有机颜料重新分散，以备下一步精细化处理。
本发明中，选取的高分子重金属捕收剂和分散剂的组分相同，均为氨基二硫代羧酸盐树脂，氨基二硫代羧酸盐树脂作为高分子重金属捕收剂的原理为其分子含有氮、硫配体等多种杂原子和多个官能团，可以与多种主族和过渡金属以形成稳定常数很高的螯合物，根据软硬酸碱理论，有机硫化合物的S原子属于软碱，而有机胺化合物的N原子则具有中间碱的性质，它们易与过渡金属形成稳定或较稳定的配合物；而氨基二硫代羧酸盐树脂作为分散剂，含有锚固基团—NH2，强极性有机颜料如偶氮色淀颜料分子中具有-SO3 2-、-COO-、-OH、-NO2及卤素等极性基团，这些极性基团通过离子键、氢键以及范德华力等作用，紧紧地吸附于颜料颗粒表面，防止超分散剂解吸，树脂端对分散溶剂有较高的亲和力,以保证具有良好的溶剂化作用，同时还应具有足够的碳链长度，以产生有效的空间立体屏障，阻止粒子间的相互吸引，使颜料在递质中易分散并具有良好的分散稳定性。
与现有技术相比，本发明将高分子重金属捕收剂和分散剂组分统一化，在除去金属杂质的同时也稳定了有机颜料，操作简单，原料利用率高，颜料涂布不均匀，着色力强。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
制备氨基二硫代甲酸盐树脂：
将亲水性树脂放入无水乙醇中浸泡抽提24h后，用去离子水反复冲洗，过滤后放入真空干燥箱中于室温干燥３ｈ。在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶中，按n（NH2）：n（NaOH）=1：3的比例，取一定量的大孔伯胺树脂在25℃，0.1mol/NaOH溶液中溶胀12h； 按n（NH2）:n（CS2）=1:3比例，利用恒压滴液漏斗在2h内缓慢加入CS2和甲醇按照一定比例配制的混合溶液，同时升温至30℃搅拌反应12h，升温至45℃搅拌反应6h，所得产物经甲苯、丙酮、乙醇、去离子水反复洗涤至无CS2气味后，置于45℃真空干燥箱内干燥１2h得到灰白色树脂即制备氨基二硫代甲酸盐树脂。
实施例2
金属杂质处理：将100g C . I .颜料红49分散于500mL含有氨基二硫代甲酸盐树脂的15%浓度的稀盐酸溶液中，在0℃到80℃的温度范围进行清洗，搅拌清洗24小时，用大型离心机离心，离心条件为3000r/min，离心3min，取最下层物质即为已去除金属杂质的有机颜料。
实施例3
金属杂质处理：将100g C . I .颜料红49分散于500mL含有氨基二硫代甲酸盐树脂的10%浓度的稀盐酸溶液中，在0℃到80℃的温度范围进行清洗，搅拌清洗24小时，用大型离心机离心，离心条件为3000r/min，离心3min，取最下层物质即为已去除金属杂质的有机颜料。
实施例4
金属杂质处理：将100g C . I .颜料红49分散于500mL含有氨基二硫代甲酸盐树脂的10%浓度的稀盐酸溶液中，在0℃到80℃的温度范围进行清洗，搅拌清洗24小时，用大型离心机离心，离心条件为6000r/min，离心3min，取最下层物质即为已去除金属杂质的有机颜料。
实施例5
金属杂质处理：将100g C . I .颜料红49分散于500mL含有氨基二硫代甲酸盐树脂的10%浓度的稀盐酸溶液中，在0℃到80℃的温度范围进行清洗，搅拌清洗24小时，用大型离心机离心，离心条件为6000r/min，离心5min，取最下层物质即为已去除金属杂质的有机颜料。
实施例6
金属杂质处理：将100g C . I .颜料红49分散于500mL含有氨基二硫代甲酸盐树脂的10%浓度的稀盐酸溶液中，在0℃到80℃的温度范围进行清洗，搅拌清洗24小时，用大型离心机离心，离心条件为5000r/min，离心4min，取最下层物质即为已去除金属杂质的有机颜料。
实施例7
将实施例2-5所制备的已去除金属杂质的C . I .颜料红49在120℃的范围内干燥后，投入10g氨基二硫代甲酸盐树脂混匀并分散于20ml水中，待用。
以上未涉及之处，均适用于现有技术。本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (6)

1.一种有机颜料微细化前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）加入含有高分子重金属捕收剂的酸溶液去除金属杂质；（2）加入分散剂以使将经步骤（1）处理的有机颜料分散至介质中待微细化处理；所述分散剂为嵌段型超分散剂，所述嵌段型超分散剂为氨基二硫代羧酸盐树脂，所述高分子重金属捕收剂为氨基二硫代羧酸盐树脂。
2.根据权利要求1所述的一种有机颜料微细化前处理方法，其特征在于，所述有机颜料为强极性有机颜料。
3.根据权利要求2所述的一种有机颜料微细化前处理方法，其特征在于，所述强极性有机颜料为偶氮色淀颜料。
4.根据权利要求1所述的一种有机颜料微细化前处理方法，其特征在于，所述酸溶液为质量分数10%-15%的盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种有机颜料微细化前处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中还包括离心分离。
6.根据权利要求5所述的一种有机颜料微细化前处理方法，其特征在于，所述离心分离的转速为3000-6000r/min，离心的时间为3-5min。
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Granted publication date: 20201113

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