CN109988424A - 聚酰胺酸组合物、聚酰亚胺组合物、聚酰亚胺膜及其制作方法 - Google Patents

聚酰胺酸组合物、聚酰亚胺组合物、聚酰亚胺膜及其制作方法 Download PDF

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Abstract

一种聚酰胺酸组合物，其包含聚酰胺酸、钛黑及分散剂，该聚酰胺酸组合物中，该聚酰胺酸的含量范围为100重量份，该钛黑的含量范围为5～40重量份，该分散剂的含量范围为0.5～4重量份。本发明的聚酰胺酸组合物包含钛黑，由该酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺膜为黑色，且具有较高的表面电阻率、体积电阻率及光穿透率。另，本发明还提供一种应用所述聚酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺组合物，一种应用所述聚酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺膜，一种所述聚酰亚胺膜的制作方法。

Description

聚酰胺酸组合物、聚酰亚胺组合物、聚酰亚胺膜及其制作方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰胺酸组合物，应用该聚酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺组合物，应用该聚酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺膜，及聚酰亚胺膜的制作方法。
背景技术
聚酰亚胺膜是将聚酰胺酸涂膜后经高温闭环形成的。现有技术中，一般会在聚酰胺酸中添加黑色染料或黑色颜料来提升聚酰亚胺膜的黑度及遮盖力，得到黑色聚酰亚胺膜。在需要在黑色聚酰亚胺膜的表面形成白色图案的时候，通过网印制程在黑色聚酰亚胺膜的表面印刷白色油墨得到白色图案。
然而，添加黑色染料制得的黑色聚酰亚胺膜，在印刷白色油墨时，黑色聚酰亚胺膜中的黑色染料可能被溶出，渗入白色油墨，造成变色问题。此外，上述黑色聚酰亚胺膜高温时也会出现褪色或变色的问题。
碳黑具有较好的遮盖力，且价格低，而常作为黑色颜料用于制作黑色聚酰亚胺膜。但是碳黑本身具有导电性，会造成制得的黑色聚酰亚胺膜的阻抗值降低。
此外，通过网印制程在黑色聚酰亚胺膜的表面印刷白色油墨得到的白色图案，凸出在黑色聚酰亚胺膜的表面，使得黑色聚酰亚胺膜的表面不平坦。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种新的聚酰胺酸组合物，以解决上述问题。
另，还有必要提供一种应用上述聚酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺组合物。
另，还有必要提供一种应用上述聚酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺膜。
另，还有必要提供一种应用上述聚酰亚胺膜的制作方法。
一种聚酰胺酸组合物，其包含聚酰胺酸、钛黑及分散剂，该聚酰胺酸组合物中，该聚酰胺酸的含量范围为100重量份，该钛黑的含量范围为5～40重量份，该分散剂的含量范围为0.5～4重量份。
一种聚酰亚胺组合物，其通过对所述聚酰胺酸组合物进行热处理，使聚酰胺酸组合物中的聚酰胺酸进行酰亚胺化而获得。
一种聚酰亚胺膜，其通过对所述聚酰胺酸组合物涂布后进行热处理，使聚酰胺酸组合物中的聚酰胺酸进行酰亚胺化而获得。
一种聚酰亚胺膜的制作方法，其包括如下步骤：
步骤S1：提供一基材；
步骤S2：提供一聚酰胺酸组合物，将该聚酰胺酸组合物涂布在所述基材的表面，该聚酰胺酸组合物包含聚酰胺酸、钛黑及分散剂，该聚酰胺酸组合物中，该聚酰胺酸的含量范围为100重量份，该钛黑的含量范围为5～40重量份，该分散剂的含量范围为0.5～4重量份；
步骤S3：热处理，使所述聚酰胺酸组合物中的聚酰胺酸酰亚胺化。
本发明的聚酰胺酸组合物包含钛黑，由该酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺膜为黑色，且具有较高的表面电阻率、体积电阻率及光穿透率。在当需要在所述聚酰亚胺膜上形成白色图案的时候，对所述聚酰亚胺膜进行YAG激光镭射，在聚酰亚胺膜上刻印图案，使聚酰亚胺膜中的钛黑氧化成钛白，即可得到白色图案。由于该白色图案是由聚酰亚胺膜直接转变而成，因此，白色图案的表面与聚酰亚胺膜的表面平齐。
附图说明
图1为本发明较佳实施方式的聚酰亚胺膜的截面示意图。
图2为本发明较佳实施方式的具有白色图案的聚酰亚胺膜的截面示意图。
主要元件符号说明
聚酰亚胺膜 100
白色图案 101
基材 10
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。
基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明较佳实施方式提供一种聚酰胺酸组合物，其用于制作聚酰亚胺膜100(参图1)。该聚酰胺酸组合物包含聚酰胺酸(PAA)、钛黑及分散剂。
所述聚酰胺酸组合物中，所述聚酰胺酸的含量范围为100重量份，所述钛黑的含量范围为5～40重量份，所述分散剂的含量范围为0.5～4重量份。
众所周知，钛黑是一种不导电的黑色粉末颜料。钛黑的黑度非常好，可用于耐温涂料，具有耐高温、环保、无毒、可食用的特点。低价的氧化钛和氮氧化钛统称为钛黑。钛黑经高温或激光镭射时可以被氧化成钛白。钛白是一种惰性白色颜料，化学成分是二氧化钛。
所述分散剂选自无机分散剂及有机分散剂中的一种或两种。该无机分散剂包括但不限于硅酸盐类分散剂及碱金属磷酸盐类分散剂中的一种或两种。其中，该硅酸盐类分散剂可以为水玻璃，该碱金属磷酸盐类分散剂包括但不限于三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、及焦磷酸钠中的一种或几种。该有机分散剂包括但不限于三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、及脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种。该分散剂可以分散难于溶解于液体的无机、有机颜料的固体颗粒，同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的药剂。该分散剂可以缩短分散时间、提高光泽、提高着色力和遮盖力、改善展色性和调色性、防止浮色发花、防止絮凝防止沉降。
所述聚酰胺酸组合物的制备方法可以为，将聚酰胺酸、钛黑及分散剂按照预定的比例加入一反应瓶中，高速搅拌一段时间后，以三滚研磨机进行研磨分散，静置脱泡一段时间。然后真空脱泡静置一段时间。
本发明还提供一种聚酰亚胺组合物，该聚酰亚胺组合物是通过对聚酰胺酸组合物进行热处理，将聚酰胺酸进行酰亚胺化形成聚酰亚胺而获得。所述钛黑分散在聚酰亚胺中。换言之，所述聚酰亚胺组合物包括聚酰亚胺、及分散在聚酰亚胺中的钛黑及分散剂。该酰亚胺化的方法并无特别限制，例如适宜采用热处理。
请结合参阅图1，本发明还提供一种聚酰亚胺膜100，该聚酰亚胺膜100通过对聚酰胺酸组合物涂布后进行热处理，将聚酰胺酸进行酰亚胺化形成聚酰亚胺而获得。该聚酰亚胺膜100中具有钛黑。该聚酰亚胺膜100为黑色。该聚酰亚胺膜100具有较高的表面电阻率、体积电阻率及光穿透率。
请结合参阅图2，当需要在所述聚酰亚胺膜100上形成白色图案101的时候，对所述聚酰亚胺膜100进行YAG激光镭射，在聚酰亚胺膜100上刻印图案，使聚酰亚胺膜100中的钛黑氧化成钛白，即可得到白色图案101。由于该白色图案101是由聚酰亚胺膜100直接转变而成，因此，白色图案101的表面与聚酰亚胺膜100的表面平齐。
请参阅图1，一种聚酰亚胺膜100的制作方法，其包括如下步骤：
步骤S1：提供一基材10。
所述基材10可以为离型纸、树脂基材、金属基材等。
步骤S2：提供所述聚酰胺酸组合物，将该聚酰胺酸组合物涂布在所述基材10的表面。
步骤S3：烘烤，将大部分溶剂去除，形成不沾粘的膜面，然后放入高温烤箱中以一第一升温速率由室温升温至一第一温度T1后恒温一段时间t1，再以一第二升温速率升温至一第二温度T2，恒温一段时间t2，使所述聚酰胺酸组合物中的聚酰胺酸酰亚胺化，即制得聚酰亚胺膜100。
在至少一实施例中，烘烤时的烘烤温度为180℃，所述第一升温速率为10℃/min，所述第二升温速率为10℃/min，所述第一温度T1为200℃，所述第二温度T2为300℃～400℃，所述时间t1为1小时，所述时间t2为2小时。
下面通过实施例来对本发明进行具体说明。
以下实施例及比较例中所使用的聚酰胺酸通过以下方法制得：在500mL的反应瓶中依次加入167.0g的N-甲基吡咯烷酮、5.53g的对苯二胺、4.33g的4,4’-二氨基二苯醚、0.63g的3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑，通入氮气并高速搅拌至完全溶解后，再加入23.18g的3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐，然后搅拌12小时，即制得聚酰胺酸。
实施例1
在500mL的反应瓶中加入100g聚酰胺酸、5g钛黑、0.5g分散剂，高速搅拌60min后，以三滚研磨机进行研磨分散(经过2次循环)后，静置脱泡1天后，再以真空脱泡静置2小时，即制得聚酰胺酸组合物。
实施例2
在500mL的反应瓶中加入100g聚酰胺酸、20g钛黑、2g分散剂，高速搅拌60min后，以三滚研磨机进行研磨分散(经过2次循环)后，静置脱泡1天后，再以真空脱泡静置2小时，即制得聚酰胺酸组合物。
实施例3
在500mL的反应瓶中加入100g聚酰胺酸、40g钛黑、4g分散剂，高速搅拌60min后，以三滚研磨机进行研磨分散(经过2次循环)后，静置脱泡1天后，再以真空脱泡静置2小时，即制得聚酰胺酸组合物。
比较例1
在500mL的反应瓶中加入100g聚酰胺酸、2g碳黑、0.2g分散剂，高速搅拌60min后，以三滚研磨机进行研磨分散(经过2次循环)后，静置脱泡1天后，再以真空脱泡静置2小时，即制得聚酰胺酸组合物。
比较例2
在500mL的反应瓶中加入100g聚酰胺酸、20g碳黑、0.2g分散剂，高速搅拌60min后，以三滚研磨机进行研磨分散(经过2次循环)后，静置脱泡1天后，再以真空脱泡静置2小时，即制得聚酰胺酸组合物。
比较例3
在500mL的反应瓶中加入100g聚酰胺酸、80g市售高阻抗碳浆(pigment loading＝25％)，高速搅拌60min后，静置脱泡1天后，再以真空脱泡静置2小时，即制得聚酰胺酸组合物。
将上述实施例1～3及比较例1～3中的聚酰胺酸组合物涂布在基材上，然后以180℃烘烤20min，将大部份溶剂去除以形成不沾粘的膜面，然后放入高温烤箱以10℃/min升温速率由室温升温至200℃后恒温1小时，再以10℃/min升温至300～400℃后恒温2小时，使聚酰胺酸组合物中的聚酰胺酸进行酰亚胺化后，降温至50℃后取出，制得25μm厚度的聚酰亚胺膜。
对所述实施例1～3及比较例1～3的聚酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺膜进行表面电阻率及体积电阻率测试，测试结果参见表一。
表一：
由表一可以看出：实施例1～3的聚酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺膜相较于比较例1～3的聚酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺膜具有更高的表面电阻率及体积电阻率。
本发明的聚酰胺酸组合物包含钛黑，由该酰胺酸组合物制得的聚酰亚胺膜100为黑色，且具有较高的表面电阻率、体积电阻率及光穿透率。在当需要在所述聚酰亚胺膜100上形成白色图案101的时候，对所述聚酰亚胺膜100进行YAG激光镭射，在聚酰亚胺膜100上刻印图案，使聚酰亚胺膜100中的钛黑氧化成钛白，即可得到白色图案101。由于该白色图案101是由聚酰亚胺膜100直接转变而成，因此，白色图案101的表面与聚酰亚胺膜100的表面平齐。
另外，以上所述，仅是本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明任何形式上的限制，虽然本发明已将较佳实施方式揭露如上，但并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施方式，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种聚酰胺酸组合物，其特征在于：该聚酰胺酸组合物包含聚酰胺酸、钛黑及分散剂，该聚酰胺酸组合物中，该聚酰胺酸的含量范围为100重量份，该钛黑的含量范围为5～40重量份，该分散剂的含量范围为0.5～4重量份。
2.如权利要求1所述的聚酰胺酸组合物，其特征在于：所述分散剂选自无机分散剂及有机分散剂中的一种或两种。
3.如权利要求2所述的聚酰胺酸组合物，其特征在于：所述无机分散剂包括水玻璃、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、及焦磷酸钠中的一种或几种，所述有机分散剂包括三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、及脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种。
4.一种聚酰亚胺组合物，其特征在于：该聚酰亚胺组合物通过对权利要求1～3任意一项所述的聚酰胺酸组合物进行热处理，使聚酰胺酸组合物中的聚酰胺酸进行酰亚胺化而获得。
5.如权利要求4所述的聚酰亚胺组合物，其特征在于：所述聚酰亚胺组合物包括聚酰亚胺、及分散在该聚酰亚胺中的钛黑。
6.一种聚酰亚胺膜，其特征在于：该聚酰亚胺膜通过对权利要求1～3任意一项所述的聚酰胺酸组合物涂布后进行热处理，使聚酰胺酸组合物中的聚酰胺酸进行酰亚胺化而获得。
7.一种聚酰亚胺膜的制作方法，其包括如下步骤：
步骤S1：提供一基材；
步骤S2：提供一聚酰胺酸组合物，将该聚酰胺酸组合物涂布在所述基材的表面，该聚酰胺酸组合物包含聚酰胺酸、钛黑及分散剂，该聚酰胺酸组合物中，该聚酰胺酸的含量范围为100重量份，该钛黑的含量范围为5～40重量份，该分散剂的含量范围为0.5～4重量份；
步骤S3：热处理，使所述聚酰胺酸组合物中的聚酰胺酸酰亚胺化。
8.如权利要求7所述的聚酰亚胺膜的制作方法，其特征在于：所述热处理为，烘烤，将大部分溶剂去除，形成不沾粘的膜面，然后放入烤箱中以一第一升温速率由室温升温至一第一温度后恒温一段时间，再以一第二升温速率升温至一第二温度后恒温一段时间。
9.如权利要求8所述的聚酰亚胺膜的制作方法，其特征在于：所述第一升温速率为10℃/min，所述第二升温速率为10℃/min，所述第一温度为200℃，所述第二温度为300℃～400℃，所述升温至第一温度后恒温的时间为1小时，所述升温至第二温度后恒温的时间为2小时。
10.如权利要求7所述的聚酰亚胺膜的制作方法，其特征在于：所述分散剂包括水玻璃、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、及脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种。
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