CN109987759A - 一种印刷电路板污水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种印刷电路板污水的处理方法,该方法包括:采用芬顿氧化和电化学氧化处理含镍废水,得到氧化后的含镍废水;对所述氧化后的含镍废水进行碱处理,得到碱处理后的含镍废水;对所述碱处理后的含镍废水进行离子交换处理,使得离子交换处理后的含镍废水中总镍含量不大于预设浓度阈值。通过上述方式,本发明能够有效降低含镍废水中的镍含量及化学需氧量。

Description

一种印刷电路板污水的处理方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域,特别是涉及一种印刷电路板污水的处理方法。
背景技术
镀镍是印刷电路板制作过程中的常用工艺,清洗镀镍后的印刷电路板废水因携带残余的镀镍药水而成为含镍废水。含镍废水中主要含有可溶性镍盐、次亚磷酸盐及络合剂等有机添加剂。而随着环保要求日益严格,如何将含镍污水有效处理并达标排放成为研究的重点。
现有技术中,通常采用含硫离子的沉淀剂将可溶性镍离子转化为镍盐沉淀而除去。而采用沉淀法不能将处于络合状态的镍离子转化为沉淀,含镍污水中的镍含量难以降至可排放污水的镍含量范围内。同时,含硫离子的沉淀剂容易产生硫化氢气体,不仅污染环境且容易造成含镍污水化学需氧量的升高。
本申请的发明人在长期的研发过程中,发现现有的含镍污水处理方法不能有效降低含镍废水中的镍含量及化学需氧量。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种印刷电路板污水的处理方法,能够有效降低含镍废水中的镍含量及化学需氧量。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种印刷电路板污水的处理方法。
其中,方法包括:
采用芬顿氧化和电化学氧化处理含镍废水,得到氧化后的含镍废水;
对氧化后的含镍废水进行碱处理,得到碱处理后的含镍废水;
对碱处理后的含镍废水进行离子交换处理,使得离子交换处理后的含镍废水中总镍含量不大于预设浓度阈值。
本发明的有益效果是:区别于现有技术的情况,本发明对芬顿氧化和电化学氧化处理后的含镍废水进行碱处理,并在碱处理后对含镍废水进行离子交换处理,多种处理工艺按顺序相互配合,使得处理后的含镍废水的镍含量及化学需氧量显著降低,能够进行达标排放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。其中:
图1是本发明一种印刷电路板污水的处理方法第一实施方式的流程示意图;
图2是本发明一种印刷电路板污水的处理方法第二实施方式的流程示意图;
图3是本发明一种印刷电路板污水的处理方法第三实施方式的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性的劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
参阅图1,图1是本发明一种印刷电路板污水的处理方法第一实施方式的流程示意图,该方法包括:
步骤S110:采用芬顿氧化和电化学氧化处理含镍废水,得到氧化后的含镍废水。
在步骤S110中,含镍废水包括电子、汽车及机械制造等过程产生的含镍废水,尤其是印刷电路板制造过程产生的含镍废水,且废水中的镍含量可达20mg/L以上。采用芬顿氧化及电化学氧化法处理含镍废水能够使得处于络合状态的镍转化为游离状态的镍离子,便于碱处理过将其转化为沉淀而除去。
步骤S120:对氧化后的含镍废水进行碱处理,得到碱处理后的含镍废水。
在步骤S120中,向氧化后的含镍废水中投入碱处理试剂,将游离态的镍离子转化为沉淀,并在沉淀池中进行固液分离。在一个实施方式中,沉淀池底部的污泥经压滤得到的液体和固液分离后的到的液态转移至含镍废水调节池,含镍废水调节池的出水再进行离子交换处理。对沉淀池底部的污泥进行压滤并回收滤液,有利于减少委外处理的含镍污泥的数量,进一步降低成本。此外,为提高压滤效率和降低成本,压滤过程可采用板框压滤机进行。
步骤S130:对碱处理后的含镍废水进行离子交换处理,使得离子交换处理后的含镍废水中总镍含量不大于预设浓度阈值。
在步骤S130中,碱处理将含镍废水中的大部分镍离子通过沉淀除去,此时,含镍废水中镍离子的含量已经降低至不大于0.5mg/L。采用离子交换处理可将含镍废水中的镍离子含量进一步降低,不大于预设的浓度阈值。预设的浓度阈值可以为含镍废水的排放标准,该标准根据区域和行业的不同存在差异,此处不做具体限定。在一个实施方式中,预设的浓度阈值为0.1mg/L。
本实施方式对芬顿氧化和电化学氧化法处理后的含镍废水进行碱处理,并在碱处理后对含镍废水进行离子交换处理,多种处理工艺按顺序相互配合,使得处理后的含镍废水的镍含量及化学需氧量显著降低,能够进行达标排放。
参阅图2,图2是本发明一种印刷电路板污水的处理方法第二实施方式的流程示意图,采用芬顿氧化及电化学氧化法处理含镍废水的方法具体包括:
步骤S211:将含镍废水调至酸性,加入芬顿试剂,处理一段时间得到芬顿氧化后的含镍废水。
在步骤S211中,向含镍废水中通入硫酸或盐酸等,使得含镍废水呈酸性,而为获得较好的反应效果,含镍废水的PH为2-3,如,2、2.5或3等。并向含镍废水中投入芬顿试剂,芬顿试剂包括亚铁离子和过氧化氢,过氧化氢与亚铁离子的摩尔比为(2-5):1;且芬顿氧化的处理时间不小于4小时。具体的,向每吨含镍废水中投入30-40升20-30%的FeSO4溶液,以及2-4升质量份数为20-40%的H2O2溶液。在一个实施方式中,每吨含镍废水投加35升质量份数为20%的FeSO4溶液和3升质量份数为30%的H2O2溶液,并在搅拌的条件下反应4小时。
芬顿氧化过程利用Fe3+(Fe2+)与H2O2反应生成具有强氧化性和高电负性的羟基自由基,而羟基自由基(·OH)可以氧化降解含镍废水中的有机污染物,具体包括将大分子的有机污染物机转化成小分子,以及使有机污染物最终矿化为CO2、H2O及无机盐类等小分子物质。
1)羟基自由基的产生:
Fe2++H2O2→Fe3++OH-+HO·
Fe3++H2O2+OH-→Fe2++H2O+HO·
Fe3++H2O2→Fe2++H++HO2
HO2+H2O2→H2O+O2↑+HO·
2)氧化处理过程:
RH+·OH→R·+H2O
R·+Fe3+→R++Fe2+
R++O2→ROO+→………→CO2↑+H2O
在氧化处理过程中,络合物被分解,络合物中的镍转化为游离态的镍离子,使得碱处理过程中将镍离子通过沉淀而除去;同时,含镍废水中一般含有机酸等添加剂,化学需氧量一般在80-200mg/L之间,达不到《电镀污染物排放标准》表3要求的COD<50mg/L的直接排放要求。因此,需要将含镍废水的总镍处理达标后,混入有机废水或综合废水进一步处理,通过生化处理降解COD使其达标。而芬顿氧化处理后,部分大分子有机物被氧化成小分子有机物,可提高废水BOD5(五天化学需氧量)/COD值,提高含镍废水的可生化性,便于后续生化处理。
进一步的,当芬顿试剂的投入量为每吨含镍废水投加35升质量份数为20%的FeSO4溶液和3升质量份数为30%的H2O2溶液时,羟基自由基能够把含镍废水中的次亚磷酸盐(PO2 3-、PO3 3-)氧化成正磷酸盐(PO4 3-):
HO·+PO2 3-→PO4 3-+H2O
HO·+PO3 3-→PO4 3-+H2O
这样,在后续工艺中,通过投加钙盐、铁盐、铝盐等,使正磷酸根(PO4 3-)与Ca2+、Fe3 +、Al3+等形成磷酸盐沉淀,达到同步降低总磷的目的:
PO4 3-+Ca2+→Ca3(PO4)2
PO4 3-+Fe3+→FePO4
PO4 3-+Al3+→AlPO4
在本实施方式中,由于芬顿试剂的种类及加入量较为合适,能够达到将络合态的镍转化为游离态的镍离子、降低含镍废水化学需氧量及将次亚磷酸盐转化为正磷酸盐的效果,有利于含镍废水处理效率的提高。
步骤S212:将芬顿氧化后的废水转移至电解池,通电后进行电化学处理,得到氧化后的含镍废水。
在步骤S212中,将芬顿氧化后的废水进行电化学处理,电化学处理过程通过电场作用产生强氧化性基团,将含镍废水中的有机污染物进一步分解,达到将络合态的镍转化为游离态的镍离子及降低含镍废水化学需氧量的作用。具体的,电解池的阳极材料包括铁和/或铝,电解池的阴极材料包括氧化物、石墨或铂,电解过程的电流密度为300-400A/m2,如,300A/m2、350A/m2或400A/m2等。电化学处理的时间为1.5-2小时,如,1.5小时、1.8小时、2小时等。在一个实施方式中,电解过程的阴极为氧化物(MOx)电极,如,氧化钛或氧化硅等。在阴极发生的反应为:
MOx+H2O→MOx(·OH)+H++e-
MOx+H2O2→MO(x+1)(·OH)+H++e-
当溶液中存在可氧化的有机物R时,则发生如下反应:
R+MOx(·OH)z→CO2+MOx+z H++z e-
在上述过程中,电解过氧化氢或水在阴极产生具有强氧化性的羟基自由基将大分子有机物转化成小分子,并最终都转化成CO2、H2O和其他简单有机物。不仅能将络合状态的镍转化层游离态,还能进一步降低含镍废水的化学需氧量。
而阳极为铝电极、铁电极或包括金属铝、金属铁的电极。在电解的过程中,通直流电后,阳极发生溶解,形成金属阳离子Fe3+、Al3+等,与溶液中的氢氧根等形成等具有絮凝作用的胶体物质,这些物质可促使水中的胶态杂质絮凝沉淀,有利于污染物的去除。
在本实施方式中,采用芬顿氧化与电化学氧化组合的方式,二者相互配合,能够进行高效破络,并降低含镍废水的化学需氧量。值得注意的是,获得相同氧化效果时,使用多种氧化方式能降低芬顿试剂的加入量,有利于降低成本并减少环境污染。
参阅图3,图3是本发明一种印刷电路板污水的处理方法第三实施方式的流程示意图,对氧化后的含镍废水进行碱处理的方法具体包括:
步骤S321:向氧化后的含镍废水中投入碱处理试剂,以使氧化后的含镍废水的PH值为10-12。
在步骤S321中,碱处理试剂包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钠、氧化钾或氧化钙中的至少一种,只要能使含镍废水中的镍离子转化成沉淀而除去即可。进一步的,碱处理试剂的加入量根据含镍废水的性质而确定,使得含镍废水的PH值为10-12,如,10、11或12等。此时,含镍废水中的镍离子的摩尔浓度与氢氧根的摩尔浓度的乘积大于氢氧化镍的溶度积,含镍废水中的镍离子与氢氧根结合生成氢氧化镍沉淀,减少含镍废水中的镍离子含量。
进一步的,碱处理试剂进一步包括絮凝剂,絮凝剂使得产生的氢氧化镍沉淀进一步聚集沉降成较大的颗粒,在固液分离过程中,一方面能减小沉淀池的负荷,实现氢氧化镍与含镍废水的快速分离;同时将氢氧化镍沉淀物与含镍废水进行彻底分离,避免氢氧化镍残留在含镍废水中,增加后续处理过程的难度。具体的,絮凝剂包括但不限于硫酸铝、氯化铝、硫酸铁、氯化铁、聚硅酸硫酸铁、聚磷氯化铁、聚磷氯化铝、聚硅酸铁、聚合硫酸氯化铁铝,聚合聚铁硅絮凝剂、铝铁共聚絮凝剂、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、聚丙烯酰胺的加碱水解物、苯乙烯磺酸盐、木质磺酸盐、丙烯酸、甲基丙烯酸等共聚物、季铵化的聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺的阳离子衍生物、两性聚丙烯酰胺聚合物及聚丙烯接枝共聚物。在一个实施方式中,絮凝剂为聚丙烯酰胺。具体的,絮凝剂的加入量为3-8mg/L,如,3g/L、5g/L或8g/L等。
步骤S322:将加入碱处理试剂的转移至固液分离装置进行固液分离,得到的滤液即为碱处理后的含镍废水。
在步骤S322中,通过沉降的方式进行固液分离,在一个实施方式中,采用沉淀池进行固液分离,沉淀池包括平流沉淀池和浮流沉淀池,具体的固液分离方式、沉淀池的种类及沉淀池负荷根据含镍废水的性质等条件进行确定,此处不做具体限定,只要能将氢氧化镍沉淀与含镍废水进行有效的分离即可。在一个实施方式中,沉淀池为辐流沉淀池,沉淀池的负荷小于1m3/(m2·h),如,0.8m3/(m2·h)、0.9m3/(m2·h)或1.0m3/(m2·h)等。
进一步的,对碱处理后的含镍废水进行离子交换处理的方法包括:将碱处理后的含镍废水通过离子交换柱,且每隔预设时间检测离子交换柱出口处的镍离子浓度。
离子交换法是借助于固体离子交换剂中的离子与稀溶液中的离子进行交换,以达到提取或去除溶液中某些离子的目的的方法。在本实施方式中,碱处理后的含镍废水中的总镍离子含量通常不大于0.5mg/L,采用离子交换法可将含镍废水中的镍离子的浓度降至不大于预设的浓度阈值。
而通常的固体离子交换剂为离子交换树脂,离子交换树脂是具有三维空间结构的不溶性高分子化合物,其功能基团可与稀溶液中的离子发生交换反应。含镍废水中的Ni2+离子为正二价的金属阳离子,可采用阳离子交换树脂(2R-COONa)来吸附。当含镍废水流经阳离子树脂层时,发生如下交换反应:这样,稀溶液中的Ni2+被吸附在离子交换树脂上,而离子交换树脂上的Na+便进入水中,水中Ni2+得以去除。此外,当全部离子交换树脂层与Ni2+交换达到平衡时,用一定浓度的HCI或H2S04再生,反应如下:此时树脂为氢型,需用NaOH转为Na型,反应为:如此离子交换树脂可重新投入运行,进入下一循环。
可选的,离子交换柱包括至少两个串联的离子交换柱,离子交换柱中的填料包括弱酸性大孔阳离子树脂。在本实施方式中,为获得较好的离子交换效果,碱处理后的含镍废水经过至少两个串联的离子交换柱。串联的离子交换柱的个数可根据含镍废水的镍含量来确定,镍含量越高,个数越多。而两个离子交换柱中的填料种类相同或不同。在一个实施方式中,为降低成本,碱处理后的含镍废水经过的第一个离子交换柱的填料交换镍离子的能力更强。
进一步的,离子交换柱的负荷为20-40m/h,如,20m/h、30m/h或40m/h等。每隔预设时间检测离子交换柱出口处的镍离子浓度的过程中,预设时间可以根据离子交换柱中的填料量及含镍废水的镍含量进行确定。在一个实施方式中,预设时间为4-6h,如,4h、5h或6h等。而检测离子交换柱出口处的镍离子浓度的时间间隔可以固定不变,也可以是变化的。当当前使用的离子交换柱处于使用初期时,预设时间可以长一些,而离子交换柱处于使用后期时,预设的时间可以短些,有利于及时更换离子交换柱及对离子交换柱中的填料进行再生,使离子交换效果更加可靠。
更进一步的,检测到离子交换柱出口的镍离子浓度超过0.1mg/L时,时碱处理后的含镍废水通过备用离子交换柱,将当前离子交换柱中的填料进行再生,以使得离子交换后的含镍废水达到排放标准。
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案进行详细阐释:
对比例:
向镍含量为25mg/L的含镍废水中投入氢氧化钠,使得含镍废水的PH为11,搅拌速度为150转/分钟,处理时间为20分钟;将碱处理后的含镍废水转入平流沉淀池,沉淀池负荷为1m3/(m2·h),并将沉淀池出水通过负荷为30m/h的离子交换柱后排放。
同时,检测沉淀池出水和离子交换柱出水的总镍含量。
实施例1:
向每升镍含量为25mg/L的含镍废水中投入35升质量份数为20%的FeSO4溶液和3升质量份数为30%的H2O2溶液,搅拌速率为150转/分钟,处理4h。
将芬顿氧化处理后的含镍废水通入电解池,阴极为氧化钛电极,阳极为铁电极,通入直流电,电流密度为300A/m2处理2小时。
向电化学氧化处理后的含镍废水中投入氢氧化钠,使得含镍废水的PH为11,同时投入3mg/L的聚丙烯酰胺,搅拌速度为80转/分钟,处理时间为20分钟;将碱处理后的含镍废水转入平流沉淀池,沉淀池负荷为1m3/(m2·h),并将沉淀池出水通过负荷为30m/h的离子交换柱后排放。
检测芬顿氧化出水、电化学氧化出水、沉淀出水及离子交换柱出水的总镍含量;芬顿氧化出水的次亚磷酸根含量。
实施例2:
向每升镍含量为25mg/L的含镍废水中投入30升质量份数为30%的FeSO4溶液和4升质量份数为20%的H2O2溶液,搅拌速率为150转/分钟,处理5h。
将芬顿氧化处理后的含镍废水通入电解池,阴极为氧化钛电极,阳极为铝电极,通入直流电,电流密度为350A/m2处理1.8小时。
向电化学氧化处理后的含镍废水中投入氢氧化钠,使得含镍废水的PH为12,同时投入5mg/L的聚丙烯酰胺,搅拌速度为80转/分钟,处理时间为20分钟;将碱处理后的含镍废水转入平流沉淀池,沉淀池负荷为0.8m3/(m2·h),并将沉淀池出水通过负荷为40m/h的离子交换柱后排放。
检测芬顿氧化出水、电化学氧化出水、沉淀出水及离子交换柱出水的总镍含量;芬顿氧化出水的次亚磷酸根含量。
实施例3:
向每升镍含量为25mg/L的含镍废水中投入40升质量份数为30%的FeSO4溶液和5升质量份数为30%的H2O2溶液,搅拌速率为150转/分钟,处理4h。
将芬顿氧化处理后的含镍废水通入电解池,阴极为氧化钛电极,阳极为铁电极,通入直流电,电流密度为400A/m2处理1.5小时。
向电化学氧化处理后的含镍废水中投入氢氧化钠,使得含镍废水的PH为11,同时投入8mg/L的聚丙烯酰胺,搅拌速度为80转/分钟,处理时间为20分钟;将碱处理后的含镍废水转入平流沉淀池,沉淀池负荷为0.9m3/(m2·h),并将沉淀池出水通过负荷为30m/h的离子交换柱后排放。
检测芬顿氧化出水、电化学氧化出水、沉淀出水及离子交换柱出水的总镍含量;芬顿氧化出水的次亚磷酸根含量。
表1实施例及对比例中各步骤出水的总镍含量比较表(单位:mg/L)
从表1可知,实施例1-3的离子交换出水中的镍含量均不大于0.1mg/L,达到排放标准。表明本发明采用的芬顿氧化处理、电化学氧化处理、碱处理及离子交换处理的工艺各步骤能够相互配合,降低含镍废水的总镍含量。而比较沉淀出水可知,实施例1-3的沉淀出水中总镍含量低于对比例,表明芬顿氧化和电化学氧化进行了有效的破络,更多的镍转化为沉淀除去,残留在沉淀池出水中的镍减少。
同时,实施例1-3的化学需氧量明显低于对比例中的化学需氧量,表面本发明中对含镍废水进行的芬顿氧化及电化学氧化能够直接或间接降低含镍废水中的有机废物,从而降低化学需氧量。
表2实施例及对比例中总磷含量比较表(单位:mg/L)
对比例 实施例1 实施例2 实施例3
芬顿氧化出水 / 17 18 20
电化学氧化出水 / 17 18 19.5
沉淀出水 7.5 2.6 3.2 3.8
离子交换柱出水 7.0 2.5 3.0 3.3
从表2中可知,实施例1-3的沉淀池出水中的总磷的含量低于对比例中的总磷的含量。表明本发明选择芬顿氧化的条件有利于将含镍废水中的次亚磷酸盐转化成正磷酸盐,便于后续通过沉淀法降低含镍废水的总磷含量,有利于满足排放要求。
综上,本发明对芬顿氧化和电化学氧化法处理后的含镍废水进行碱处理,并在碱处理后对含镍废水进行离子交换处理,多种处理工艺按顺序相互配合,使得处理后的含镍废水的镍含量及化学需氧量显著降低,能够进行达标排放。同时,芬顿氧化与电化学氧化配合能够减少氧化试剂的投入量,有利于降低成本并保护环境。此外,控制芬顿氧化的试剂的种类和用量使得芬顿氧化能够将含镍废水中的次亚磷酸盐转化成正亚磷酸盐,便于磷酸盐的除去,有利于简化后续的处理工艺,提高处理效率。
以上所述仅为本发明的实施方式,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种印刷电路板污水的处理方法,其特征在于,所述方法包括:
采用芬顿氧化和电化学氧化处理含镍废水,得到氧化后的含镍废水;
对所述氧化后的含镍废水进行碱处理,得到碱处理后的含镍废水;
对所述碱处理后的含镍废水进行离子交换处理,使得离子交换处理后的含镍废水中总镍含量不大于预设浓度阈值。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用芬顿氧化及电化学氧化法处理含镍废水的方法具体包括:
将所述含镍废水调至酸性,加入芬顿试剂,处理一段时间得到芬顿氧化后的含镍废水;
将所述芬顿氧化后的废水转移至电解池,通电后进行电化学处理,得到所述氧化后的含镍废水。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述芬顿试剂包括过氧化氢和亚铁离子;所述过氧化氢与所述亚铁离子的摩尔比为(2-5):1;且芬顿氧化的处理时间不小于4小时。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,每吨含镍废水投加35升质量份数为20%的FeSO4溶液和3升质量份数为30%的H2O2溶液。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述电解池的阳极材料包括铁和/或铝,所述电解池的阴极材料包括氧化物、石墨或铂,电解过程的电流密度为300-400A/m2,电化学处理的时间为1.5-2小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述对所述氧化后的含镍废水进行碱处理的方法具体包括:
向所述氧化后的含镍废水中投入碱处理试剂,以使所述氧化后的含镍废水的PH值为10-12;
将加入碱处理试剂的转移至固液分离装置进行固液分离,得到的滤液即为碱处理后的含镍废水。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述碱处理试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钠、氧化钾或氧化钙中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的装置,其特征在于,所述碱处理试剂还包括絮凝剂,所述絮凝剂的添加量为3-8mg/L。
9.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述对所述碱处理后的含镍废水进行离子交换处理的方法包括:
将碱处理后的含镍废水通过离子交换柱,且每隔预设时间检测所述离子交换柱出口处的镍离子浓度。
10.根据权利要求9所述的装置,其特征在于,所述离子交换柱包括至少两个串联的离子交换柱,所述离子交换柱中的填料包括弱酸性大孔阳离子树脂。
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