CN109987625B - 一种实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法，所述方法包括以下步骤：S1.在介孔载体的孔洞中制备CsPbX3纳米晶体，得到CsPbX3纳米晶体/介孔载体；S2.采用水雾‑干燥处理，实现所述CsPbX3纳米晶体/介孔载体中CsPbX3纳米晶体与CsPb2X5纳米晶体间的可逆转化。本发明实现了荧光物质与非荧光物质之间的多次可控转化，具有识别性非常明显、转化条件简便、转化过程快速、转化循环次数高等优点，为新型无机卤素钙钛矿的制备奠定了基础。

Description

一种实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法。
背景技术
全无机铯铅卤素钙钛矿(CsPbX3(X＝Cl,Br,I,Cl/Br,Br/I))纳米晶体由于其突出的光物理性质，如高荧光量子产率、高发光纯度以及发光几乎覆盖全光谱，使其成为光伏领域炙手可热的“明星材料”，在电致发光、显示领域也展现出了巨大的应用优势。
目前，全无机铯铅卤素钙钛矿纳米晶体的制备方法主要有热注入法、室温下再沉淀法、溶剂热法、超声法和微波辅助法等。上述方法为直接合成法，虽均可制备出纳米晶体，但是仍存在诸多问题和挑战，例如所得产物形貌结构单一，操作繁琐，机理不明确等。因此人们逐渐开始研究间接合成CsPbX3纳米晶体的方法，以期利用其他不发光的铯铅卤结构(例如CsPb2X5和Cs4PbX6)间接合成CsPbX3纳米晶体。然而，这对于本身就难以制备的CsPb2X5纳米晶体而言，无疑是一个极大的挑战。
因此，对于全无机铯铅卤素钙钛矿的制备的深入研究具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的上述问题，本发明的目的是提供一种实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法，该方法实现了荧光物质与非荧光物质之间的多次可控转化，具有识别性非常明显、转化条件简便、转化过程快速、转化循环次数高等优点，为新型无机卤素钙钛矿的制备奠定了基础。
为解决上述问题，本发明提供了一种实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法，包括以下步骤：
S1.在介孔载体的孔洞中制备CsPbX3纳米晶体，得到CsPbX3纳米晶体/介孔载体；
S2.采用水雾-干燥处理，实现所述CsPbX3纳米晶体/介孔载体中CsPbX3纳米晶体与CsPb2X5纳米晶体间的可逆转化。
进一步地，步骤S1中，所述在介孔载体的孔洞中制备CsPbX3纳米晶体，得到CsPbX3纳米晶体/介孔载体包括以下步骤：
S11.将预设摩尔比的CsX和PbX2溶解于一定量的极性溶剂中，得到前驱物溶液；
S12.在第一预设温度下，向一定量的介孔载体中加入所述前驱物溶液，真空处理直至所述前驱物溶液完全渗入所述介孔载体的孔洞中；继续抽真空，并将温度升高至第二预设温度，在所述第二预设温度下处理一定时间，直至完全结晶得到带颜色的粉末，所述带颜色的粉末即为CsPbX3纳米晶体/介孔载体。
进一步地，步骤S12中，在向一定量的介孔载体中加入所述前驱物溶液之前，还包括所述介孔载体的干燥处理，所述介孔载体的干燥处理具体包括：
将一定量的介孔载体在110～130℃温度下真空干燥20～40min后，降温至所述第一预设温度。
具体地，所述第一预设温度为70～90℃；所述第二预设温度为120～140℃。
具体地，步骤S11中，所述CsX与PbX2的预设摩尔比为1:1～1:1.5；所述前驱物溶液中，所述CsX的浓度为0.1～0.2mol/L。
具体地，步骤S11中，所述极性溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或者多种。
进一步地，步骤S2中，所述采用水雾-干燥处理，实现所述CsPbX3纳米晶体/介孔载体中CsPbX3纳米晶体与CsPb2X5纳米晶体间的可逆转化包括：
采用水雾处理一定量的CsPbX3纳米晶体/介孔载体，直至所述CsPbX3纳米晶体/介孔载体的颜色完全变为白色，即实现所述CsPbX3纳米晶体转化为CsPb2X5纳米晶体，得到CsPb2X5纳米晶体/介孔载体；
对所述CsPb2X5纳米晶体/介孔载体进行干燥处理，使得水汽蒸发直至所述CsPb2X5纳米晶体/介孔载体的颜色完全转变，即实现所述CsPb2X5纳米晶体转化为CsPbX3纳米晶体，得到CsPbX3纳米晶体/介孔载体；
重复所述水雾处理和干燥处理，即实现所述CsPbX3纳米晶体/介孔载体中CsPbX3纳米晶体与CsPb2X5纳米晶体间的可逆转化。
具体地，所述干燥处理的温度范围为常温至100℃。
具体地，所述介孔载体包括介孔纳米二氧化硅、介孔纳米三氧化二铝、介孔纳米分子筛SBA-5中的一种或者多种。
具体地，所述卤素X包括Br或者Cl/Br。
相应的，CsPbX3纳米晶体包括CsPbBr3和CsPb(Cl/Br)3，CsPb2X5纳米晶体包括CsPbBr5和CsPb(Cl/Br)5。
本发明的一种实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法具有如下有益效果：
本发明的方法利用限阈效应，将纳米晶体限域于介孔载体的孔洞中，利用CsX在水中的溶解性高、CsPbBr3纳米晶体的离子特性以及离子扩散作用等特点，在水雾-干燥处理时，经过水雾的引入与去除，实现了CsPbX3纳米晶体与CsPb2X5纳米晶体的多次可逆转化，即实现了荧光物质与非荧光物质之间的多次可控转化，该方法具有识别性非常明显、转化条件简便、转化过程快速、转化循环次数高等优点，不仅使其在加密和防伪领域都有着极大的潜在应用能力，也为新型无机卤素钙钛矿的制备、机理研究和实际应用奠定了基础。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化方法的流程示意图；
图2是本发明实施例提供的CsPbBr3纳米晶体的X射线粉末衍射分析谱图；
图3是本发明实施例提供的CsPb2Br5纳米晶体的X射线粉末衍射分析谱图；
图4是本发明实施例提供的水雾处理前CsPbX3纳米晶体/介孔载体粉末在可见光下的照片；
图5是本发明实施例提供的水雾处理前CsPbX3纳米晶体/介孔载体粉末在紫外光(波长＝365nm)下的照片；
图6是本发明实施例提供的水雾处理后CsPb2X5纳米晶体/介孔载体粉末在可见光下的照片；
图7是本发明实施例提供的水雾处理后CsPb2X5纳米晶体/介孔载体粉末在紫外光(波长＝365nm)下的照片；
图8是本发明实施例提供的干燥处理后CsPbX3纳米晶体/介孔载体粉末在可见光下的照片；
图9是本发明实施例提供的干燥处理后CsPbX3纳米晶体/介孔载体粉末在紫外光(波长＝365nm)下的照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了实现荧光物质CsPbX3纳米晶体与非荧光物质CsPb2X5纳米晶体间可逆转化的方法，该方法将纳米晶体限域于介孔载体的孔洞中，利用CsX在水中的溶解性高、CsPbBr3纳米晶体的离子特性以及离子扩散作用等特点，在水雾-干燥处理时，经过水雾的引入与去除，实现了CsPbX3纳米晶体与CsPb2X5纳米晶体的多次可逆转化，该方法具有识别性非常明显、转化条件简便、转化过程快速、转化循环次数高等优点，不仅使其在加密和防伪领域都有着极大的潜在应用能力，也为新型无机卤素钙钛矿的制备、机理研究和实际应用奠定了基础。
下面结合具体实施例来对本发明的方法作进一步描述。
实施例1
一种实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法，如图1所示，该方法包括：
S11.将摩尔比为1:1的CsBr和PbBr2溶解于二甲基甲酰胺中，得到前驱物溶液，该前驱物溶液中CsBr的浓度为0.1mol/L。
S12.取50mg的介孔纳米二氧化硅白色粉末置于1.5mL玻璃小瓶中，在120℃下真空干燥30min后，将温度降至80℃并向玻璃小瓶里滴加100uL步骤S11中的前驱物溶液。紧接着真空处理使前驱物溶液完全渗入介孔纳米二氧化硅的孔洞中，然后在抽真空的条件下将温度升高至130℃，在此温度下继续抽真空直至溶剂完全蒸发并结晶出CsPbBr3纳米晶体，在该溶剂蒸发过程中，白色粉末逐渐变为黄色粉末，如图4中在可见光下的照片所示。
上述黄色粉末采用X射线粉末衍射进行分析，得到如图2所示的X射线粉末衍射分析谱图，由图2可知，该黄色粉末中有CsPbBr3纳米晶体。
进一步的，如图5所示，该黄色粉末在紫外光(波长＝365nm)的辐照下会发射出明亮的绿色荧光。
由此可知，步骤S12所得到的黄色粉末为CsPbBr3纳米晶体/介孔载体粉末。
S21.取一定量上述S12制备的黄色粉末，用喷雾机产生的水雾进行水雾处理，黄色将会逐渐减少直至最后黄色粉末变为白色粉末，如图6中在可见光下的照片所示。
上述白色粉末采用X射线粉末衍射进行分析，得到如图3所示的X射线粉末衍射分析谱图，由图3可知，该白色粉末中有CsPbBr5纳米晶体。
进一步的，如图7所示，该白色粉末在紫外光(波长＝365nm)的辐照下不会产生荧光。
由此可知，在步骤S21中的水雾处理后，CsPbBr3纳米晶体已经转化成了CsPb2Br5纳米晶体，即CsPbBr3纳米晶体/介孔载体转化成了CsPb2Br5纳米晶体/介孔载体。
S22.常温下在干燥的环境对步骤S21得到的白色粉末进行干燥处理，使得该白色粉末里的水汽自然蒸发，在该蒸发过程中白色粉末逐渐转变为黄色粉末，如图8中在可见光下的照片所示。
此时的黄色粉末在紫外光的辐照下又会重新发射出明亮的绿色荧光，如图9所示，这表明CsPb2Br5纳米晶体/介孔载体转化成了CsPbBr3纳米晶体/介孔载体。
在步骤S22中，为了加快CsPb2Br5纳米晶体/介孔载体转化为CsPbBr3纳米晶体/介孔载体速度，可以将干燥处理的温度设置为不超过100℃的任意温度。
S23.重复上述步骤S21至S22，即可实现CsPbBr3纳米晶体/介孔载体中CsPbBr3纳米晶体与CsPb2Br5纳米晶体间的可逆循环转化。
实施例2
一种实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法，如图1所示，该方法包括：
S11.将摩尔比为1:1.5的Cs(Cl/Br)和Pb(Cl/Br)2溶解于二甲基亚砜中，得到前驱物溶液，该前驱物溶液中Cs(Cl/Br)的浓度为0.2mol/L。
S12.取50mg的介孔纳米三氧化二铝粉末置于1.5mL玻璃小瓶中，在110℃下真空干燥40min后，将温度降至70℃并向玻璃小瓶里滴加100uL步骤S11中的前驱物溶液。紧接着真空处理使前驱物溶液完全渗入介孔纳米三氧化二铝的孔洞中，然后在抽真空的条件下将温度升高至120℃，在此温度下继续抽真空直至溶剂完全蒸发并结晶出CsPb(Cl/Br)3纳米晶体，在该溶剂蒸发过程中，白色粉末逐渐变为淡青色粉末，该淡青色粉末为CsPb(Cl/Br)3纳米晶体/介孔载体粉末。
S21.取一定量上述S12制备的淡青色粉末，用喷雾机产生的水雾进行水雾处理，淡青色将会逐渐减少直至最后淡青色粉末变为白色粉末，即CsPb(Cl/Br)3纳米晶体/介孔载体转化成了CsPb(Cl/Br)5纳米晶体/介孔载体。
S22.常温下在干燥的环境对步骤S21得到的白色粉末进行干燥处理，使得该白色粉末里的水汽自然蒸发，在该蒸发过程中白色粉末逐渐转变为淡青色粉末，表明CsPb(Cl/Br)5纳米晶体/介孔载体转化成了CsPb(Cl/Br)3纳米晶体/介孔载体。
在步骤S22中，为了加快CsPb(Cl/Br)5纳米晶体/介孔载体转化为CsPb(Cl/Br)3纳米晶体/介孔载体速度，可以将干燥处理的温度设置为不超过100℃的任意温度。
S23.重复上述步骤S21至S22，即实现CsPb(Cl/Br)3纳米晶体/介孔载体中CsPb(Cl/Br)3纳米晶体与CsPb(Cl/Br)5纳米晶体间的可逆循环转化。
实施例3
一种实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法，如图1所示，该方法包括：
S11.将摩尔比为1:1的CsBr和PbBr2溶解于四氢呋喃中，得到前驱物溶液，该前驱物溶液中CsBr的浓度为0.15mol/L。
S12.取50mg的介孔纳米分子筛SBA-5白色粉末置于1.5mL玻璃小瓶中，在130℃下真空干燥20min后，将温度降至90℃并向玻璃小瓶里滴加100uL步骤S11中的前驱物溶液。紧接着真空处理使前驱物溶液完全渗入介孔纳米分子筛SBA-5的孔洞中，然后在抽真空的条件下将温度升高至140℃，在此温度下继续抽真空直至溶剂完全蒸发并结晶出CsPbBr3纳米晶体，在该溶剂蒸发过程中，白色粉末逐渐变为黄色粉末，该黄色粉末为CsPbBr3纳米晶体/介孔载体粉末。
S21.取一定量上述S12制备的黄色粉末，用喷雾机产生的水雾进行水雾处理，黄色将会逐渐减少直至最后黄色粉末变为白色粉末，即CsPbBr3纳米晶体/介孔载体转化成了CsPb2Br5纳米晶体/介孔载体。
S22.常温下在干燥的环境对步骤S21得到的白色粉末进行干燥处理，使得该白色粉末里的水汽自然蒸发，在该蒸发过程中白色粉末逐渐转变为黄色粉末，这表明CsPb2Br5纳米晶体/介孔载体转化成了CsPbBr3纳米晶体/介孔载体。
在步骤S22中，为了加快CsPb2Br5纳米晶体/介孔载体转化为CsPbBr3纳米晶体/介孔载体速度，可以将干燥处理的温度设置为不超过100℃的任意温度。
S23.重复上述步骤S21至S22，即可实现CsPbBr3纳米晶体/介孔载体中CsPbBr3纳米晶体与CsPb2Br5纳米晶体间的可逆循环转化。
上述说明已经充分揭露了本发明的具体实施方式。需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本发明的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。相应地，本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。

Claims (8)

1.一种实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在介孔载体的孔洞中制备CsPbX3纳米晶体，得到CsPbX3纳米晶体/介孔载体；
S2.采用水雾处理一定量的CsPbX3纳米晶体/介孔载体，直至所述CsPbX3纳米晶体/介孔载体的颜色完全变为白色，即实现所述CsPbX3纳米晶体转化为CsPb2X5纳米晶体，得到CsPb2X5纳米晶体/介孔载体；
对所述CsPb2X5纳米晶体/介孔载体在常温至100℃的温度范围内进行干燥处理，使得水汽蒸发直至所述CsPb2X5纳米晶体/介孔载体的颜色完全转变，即实现所述CsPb2X5纳米晶体转化为CsPbX3纳米晶体，得到CsPbX3纳米晶体/介孔载体；
重复所述水雾处理和干燥处理，即实现所述CsPbX3纳米晶体/介孔载体中CsPbX3纳米晶体与CsPb2X5纳米晶体间的可逆转化。
2.根据权利要求1所述的实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法，其特征在于，步骤S1中，所述在介孔载体的孔洞中制备CsPbX3纳米晶体，得到CsPbX3纳米晶体/介孔载体包括以下步骤：
S11.将预设摩尔比的CsX和PbX2溶解于一定量的极性溶剂中，得到前驱物溶液；
S12.在第一预设温度下，向一定量的介孔载体中加入所述前驱物溶液，真空处理直至所述前驱物溶液完全渗入所述介孔载体的孔洞中；继续抽真空，并将温度升高至第二预设温度，在所述第二预设温度下处理一定时间，直至完全结晶得到带颜色的粉末，所述带颜色的粉末即为CsPbX3纳米晶体/介孔载体。
3.根据权利要求2所述的实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法，其特征在于，步骤S12中，在向一定量的介孔载体中加入所述前驱物溶液之前，还包括所述介孔载体的干燥处理，所述介孔载体的干燥处理具体包括：
将一定量的介孔载体在110～130℃温度下真空干燥20～40min后，降温至所述第一预设温度。
4.根据权利要求2所述的实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法，其特征在于，所述第一预设温度为70～90℃；所述第二预设温度为120～140℃。
5.根据权利要求2所述的实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法，其特征在于，步骤S11中，所述CsX与PbX2的预设摩尔比为1:1～1:1.5；所述前驱物溶液中，所述CsX的浓度为0.1～0.2mol/L。
6.根据权利要求2所述的实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法，其特征在于，步骤S11中，所述极性溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或者多种。
7.根据权利要求1～6任一所述的实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法，其特征在于，所述介孔载体包括介孔纳米二氧化硅、介孔纳米三氧化二铝、介孔纳米分子筛SBA-5中的一种或者多种。
8.根据权利要求1～6任一所述的实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法，其特征在于，所述卤素X包括Br或者Cl/Br。
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