CN109985655A - 一种赤泥基复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种赤泥基复合光催化剂及其制备方法和应用，由经过烘干和过筛的赤泥粉末与三聚氰胺混合研磨，再放入坩埚中，并将坩埚放入到马弗炉中煅烧，保温一端时间后再次放入石英研钵中研磨得到的赤泥 / C3N4复合光催化剂，赤泥 / C3N4复合光催化剂可以在可见光条件下催化降解废水中抗生素。本发明所采用的原料来源充足、制备工艺简单、生产成本低、容易操作；本发明可以增强赤泥在可见光下光催化活性，赤泥基光催化剂能够在可见光下对废水中的四环素起到优异的降解效果，并且具有良好的稳定性，能够循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂，具体的说是一种赤泥基复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
在冶金工业生产中，我国已经成为世界最大的氧化铝生产国家，生产的氧化铝超过全球总量的一半。在氧化铝生产过程中，经铝土矿提炼后会产生一种污染性工业固体废渣，因其颜色呈棕红色，我们将它称为赤泥。在我国，生产1t氧化铝，大约排放赤泥1.0~1.8t。据统计，全世界每年排放赤泥超过6×107t，我国的赤泥累计堆积量已达到几亿t。由于赤泥中含有大量的强碱性物质，其浸出液pH值为12~13，高碱度的污水渗入地下或进入地表水，使得水体pH升高，造成严重的地表水和地下水污染。同时，大量的堆存赤泥造成土地资源的浪费，赤泥还具有放射性，对人类生生活环境和人类身体健康造成了极大的危害。因此，如何加快对赤泥的综合利用成为我们目前所面临的一大难题。
赤泥主要组分为Al2O3、Fe2O3、SiO2和TiO2，其中含有少量碱金属K、Na。同时，赤泥具有热稳定性高的优点。因此，从结构、组成和稳定性等方面分析，赤泥均适宜作为光催化剂或催化剂载体加以高附加值利用，光催化技术作为一种先进技术，具有适用范围广、反应速率快、氧化能力强、无污染等优点，在处理废水污染物方面展现出广阔的应用潜力。然而，赤泥的光催化性能低于铁氧化物和商业催化剂，故需要对赤泥进行改性增加其光催化活性。
发明内容
为了解决赤泥作为光催化剂活性低的缺点，本发明提供了一种在可见光条件下增强赤泥光催化活性的赤泥基复合光催化剂及其制备方法和应用。
为了达到上述目的本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明是一种赤泥基复合光催化剂，由赤泥粉末与三聚氰胺混合处理得到的赤泥 /C3N4复合光催化剂。
一种赤泥基复合光催化剂的制备方法，制备步骤如下：
（1）将赤泥放入烘箱内烘干，得到赤泥固体粉末, 烘干时间为2h;
（2）将步骤1中得到的赤泥粉末放入筛网上进行过筛得到备用赤泥粉末，筛网的大小为150～200目；
（3）取三聚氰胺固体与备用赤泥粉末混合后放入石英研钵中进行研磨，研磨25～35min；
（4）将步骤3中所得到的混合粉末放入坩埚中，并将坩埚置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为500～600 ℃，并保温2～4 h；
（5）步骤3中的混合粉末空冷至室温后再次放入石英研钵中研磨，研磨时间为25～35min，即得到赤泥 / C3N4复合光催化剂，并密封储存。
本发明的进一步改进在于：步骤4中马弗炉内温度从室温升温至500～600 ℃，升温速率为2～6 ℃/min。
本发明的进一步改进在于：步骤1中烘箱的烘干温度为100-110 ℃。
本发明的进一步改进在于：步骤3中所用的三聚氰胺和赤泥的质量比为1∶(0.01～0.2)。
一种赤泥基复合光催化剂的应用，在可见光条件下光催化降解废水中抗生素。
本发明的有益效果是：赤泥是冶金行业中具有放射性的有害废渣，原料充足，不存在资源浪费的问题，且制备工艺简单、生产成本低、容易操作，此外，赤泥基光催化剂稳定性高，不易造成水体二次污染，且可循环使用，赤泥基光催化剂相比于未处理赤泥，光催化活性高，能够在短时间内降解废水中抗生素，并且在可见光条件下即可降解废水中抗生素，扩展了光谱的利用范围。
本发明的生产工艺简单、原料来源充足，且原料成本低，制备出的光催化剂稳定性高，不易造成水体二次污染。
附图说明
图1是本发明实施例1-5中赤泥基光催化剂的XRD图谱。
图2为实施例4中赤泥基光催化剂的光催化示意图；
图3为实施例4中赤泥基光催化剂的催化性能测试图；
图4为实施例1-5中赤泥基光催化剂的催化性能测试对比图；
图5为实施例4中赤泥基光催化剂的光催化循环测试图。
具体实施方式
为了加强对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明是一种赤泥基复合光催化剂，其特征在于：由赤泥粉末与三聚氰胺混合处理得到的赤泥 / C3N4复合光催化剂。
一种赤泥基复合光催化剂的制备方法，制备步骤如下：
（1）将赤泥放入烘箱内烘干，得到赤泥固体粉末，其中烘箱的温度为100～110 ℃，烘干2小时；
（2）将步骤1中得到的赤泥粉末放入筛网上进行过筛得到备用赤泥粉末，筛网的大小为150～200目；
（3）取三聚氰胺固体与备用赤泥粉末混合后放入石英研钵中进行研磨，研磨25～35min；
（4）将步骤3中所得到的混合粉末放入坩埚中，并将坩埚置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为500～600 ℃，并保温2～4 h，马弗炉内温度从室温升温至500～600 ℃，升温速率为2～6℃/min；
（5）步骤4中的混合粉末空冷至室温后再次放入石英研钵中研磨，研磨时间为25～35min，即得到赤泥 / C3N4复合光催化剂，并密封储存。
一种赤泥基复合光催化剂的应用，在可见光条件下光催化降解废水中抗生素。
在可见光条件下降解水中四环素的原理步骤为：
光催化剂+光→光生电子+光生空穴 （1）
光生电子+氧气→超氧自由基→羟基自由基 （2）
光生空穴+水→羟基自由基 （3）
羟基自由基/超氧自由基/光生空穴+四环素→降解产物 （4）
实施例1
赤泥的预处理：取一定量的赤泥置于110 ℃烘箱中烘干，然后用175目筛网筛选得到赤泥固体粉末。
称取10 g三聚氰胺和0.1 g预处理赤泥置于石英研钵中研磨30 min后放入坩埚，然后将坩埚置于马弗炉中，从室温加热到550 ℃，升温速率为5 ℃/min，在550 ℃保温3 h后冷却至室温，最后再将煅烧后的固体粉末放置于石英研钵中研磨30 min，即得到赤泥 /C3N4复合光催化剂，密闭封存。
实施例2
赤泥的预处理步骤同实施例1相同。
称取10 g三聚氰胺和0.2 g预处理赤泥，制备步骤同上。
实施例3
赤泥的预处理步骤同实施例1相同。
称取10 g三聚氰胺和0.4g预处理赤泥，制备步骤同上。
实施例4
赤泥的预处理步骤同实施例1相同。
称取10 g三聚氰胺和0.8g预处理赤泥，制备步骤同上。
实施例5
赤泥的预处理步骤同实施例1相同。
称取10 g三聚氰胺和1.6g预处理赤泥，制备步骤同上。
对实施例1-5中赤泥 / C3N4复合光催化剂进行粉末衍射表征。使用具有CuKα辐射，其λ为 0.1540558nm的德国Bruker-AXSSM D8推进型XRD衍射仪记录样品的粉末X射线衍射图案，数据收集采用θ/2θ扫描模式，在10° 到70° 范围内连续扫描完成，扫描速度为7 °/min。所有质量比的赤泥 / C3N4复合光催化剂在29.3°显示出赤泥的特征峰，在27.4°显示出C3N4的特征峰，这表明赤泥和C3N4成功的复合在一起。
取50 mg赤泥/ C3N4加入100 ml 10 mg/l的盐酸四环素溶液中，在黑暗条件下达到吸附平衡；再在可见光条件进行光催化降解过程，图2反应了此过程。
从图3 中可以明显观察到在黑暗条件下，赤泥/ C3N4经过30 min对盐酸四环素达到吸附平衡；在可见光条件下，赤泥/ C3N4对盐酸四环素产生了明显的降解，在40 min时，盐酸四环素溶液所对应的紫外吸收光谱在最高峰357 nm可以明显的观察到降到了0.06。这表明了赤泥/ C3N4在可见光下具有良好的光催化活性。
从图4中可以明显观察到未处理赤泥在达到吸附平衡后，在可见光下对盐酸四环素的降解率只有41 %，而实施例1-5中赤泥/ C3N4在达到吸附平衡后，在可见光下对盐酸四环素的降解率明显增加，其中实施例4中对盐酸四环素的降解率达到83%。这表明了本发明所述的赤泥基光催化剂明显改善了赤泥光催化活性低的缺点，并且对废水中抗生素有明显的降解作用。
图5中相同条件和时间下，在进行了3次循环光催化降解废水中盐酸四环素之后，盐酸四环素的降解率只有略微减少，说明实施例4中所合成的赤泥基光催化剂具有回收方便，性能稳定的特性。
Claims (6)
1.一种赤泥基复合光催化剂，其特征在于：由赤泥粉末与三聚氰胺混合处理得到的赤泥 / C3N4复合光催化剂。
2.一种赤泥基复合光催化剂的制备方法，其特征在于：制备步骤如下；
将赤泥放入烘箱内烘干，得到赤泥固体粉末，烘干时间为2h；
将步骤1中得到的赤泥粉末放入筛网上进行过筛得到备用赤泥粉末，筛网的大小为150～200目；
取三聚氰胺固体与备用赤泥粉末混合后放入石英研钵中进行研磨，研磨25～35 min；
将步骤3中所得到的混合粉末放入坩埚中，并将坩埚置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为500～600 ℃，并保温2～4 h；
（5）步骤3中的混合粉末空冷至室温后再次放入石英研钵中研磨，研磨时间为25～35min，即得到赤泥 / C3N4复合光催化剂，并密封储存。
3.根据权利要求2所述一种赤泥基复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4中马弗炉内温度从室温升温至500～600 ℃，升温速率为2～6 ℃/min。
4.根据权利要求2所述一种赤泥基复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1中烘箱的烘干温度为100-110 ℃。
5.根据权利要求2所述一种赤泥基复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3中所用的三聚氰胺和赤泥的质量比为1∶(0.01～0.2)。
6.根据权利要求1或2 所述的一种赤泥基复合光催化剂的应用，其特征在于；在可见光条件下光催化降解废水中抗生素。
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