CN102240551A - 一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法，属于可见光光催化剂制备方法技术领域；所要解决的技术问题为提供一种原材料易获得、可大规模生产且成本低的制备高比表面可见光光催化剂的方法；采用的技术方案为：第一步，对赤泥进行脱碱；第二步，将脱碱后的赤泥与0.5～2mol/L的酸性溶液按重量份比为1:1～4混合；第三步，在第二步得到的固液混合物中加入沉淀剂和表面活性剂；第四步，将第三步得到的固体在300～700℃下焙烧1～3h后，得到的固体即为光催化剂；本发明用于回收利用赤泥来制备可见光光催化剂。

Description

一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法
技术领域
本发明一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法，属于可见光光催化剂制备方法技术领域。
背景技术
我国是氧化铝的生产大国，2009年产生的赤泥约占世界总产量的30%。目前我国的赤泥综合利用率仅为4%。随着我国氧化铝产量逐年增长和铝土矿品位的逐渐降低，赤泥的堆存量还将不断增加。目前，赤泥综合利用仍属世界性难题，国际上对赤泥主要采用堆存覆土的处置方式。赤泥中的碱含量很高，因此这种处置方式会带来对周边动植物，地下水等不可预计的危害。我国的赤泥综合利用工作近年来得到各方面的高度重视，进行了跨学科、多领域的综合利用的研究工作。
光催化技术是一种先进氧化技术，它不仅可以光分解水提供高品位的氢能，同时还能将大多数有机污染物矿化，因此，它一直是国内外科学研究者关注的热点课题。光催化是发生在光催化剂材料表面的异相催化反应，其中光催化剂的选用是决定光催化效率的最重要影响因素。半导体TiO2是目前研究最多的光催化材料之一，但TiO2禁带宽度大，只能利用太阳光中的紫外组分，因而对太阳光利用效率较低。将TiO2和Fe2O3复合，能提高太阳光中的可见光的利用率。目前制备Fe2O3/TiO2复合型光催化剂的方法已经有很多报道，主要有溶胶凝胶法，电腐蚀-电沉积法，气相沉积法等。这些方法操作工艺比较复杂，而且选用的原料纯度要求很高，不容易实现大规模生产，成本较高。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题为提供一种原材料易获得、可大规模生产且成本低的制备高比表面可见光光催化剂的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法，按以下步骤进行。
第一步，对赤泥进行脱碱：将赤泥与水混合，形成固液混合物，所述赤泥与水的重量份之比为1:2～10，搅拌1～3h后，在继续搅拌的情况下向固液混合物中加入脱碱剂进行脱碱处理，得到脱碱后的赤泥；
    第二步，将脱碱后的赤泥与酸性溶液按重量份比为1:1～4混合后，搅拌0.5～3h，所述酸性溶液的浓度为0.5～2mol/ L；
    第三步，在第二步得到的固液混合物中加入沉淀剂和表面活性剂，沉淀剂与所述固液混合物的重量份之比为1:1～10，表面活性剂与所述固液混合物的重量份之比为1～10:100，搅拌1～3h后，停止搅拌，待固体完全沉淀后过滤，用去离子水洗涤得到的固体；
    第四步，将第三步得到的固体在300～700℃下焙烧1～3h后，得到的固体即为光催化剂。
第一步中所述的脱碱剂为CO2，通过导管将CO2引到所述赤泥与水的固液混合物底部进行脱碱反应，反应时，保持所述固液混合物的温度为20～60℃，对所述固液混合物的搅拌速度为60～200rpm，反应1～8h后，停止搅拌及通入CO2，待固体沉淀后去掉上层的液体，得到脱碱后的赤泥；所述导管通入CO2的速度为：保证每升所述赤泥与水的固液混合物内CO2的含量为1～5mL。
第二步中所述的酸性溶液或为硫酸溶液，或为盐酸溶液，或为硝酸溶液，或为磷酸溶液。
第三步中所述的沉淀剂或为0.1～2mol/L的酒石酸铵溶液，或为0.1～2mol/L的六次甲基四胺溶液，或为0.1～2mol/L的尿素溶液，所述的表面活性剂或为30%的十二烷基苯磺酸钠溶液，或为30%的十二烷基甜菜碱溶液。
所述第四步中的焙烧过程在马弗炉中进行。
赤泥是氧化铝工业的废弃物，对环境危害很大，然而，赤泥中含有大量的Fe和Ti元素，它们是制备Fe2O3和TiO2光催化剂的主要原料。同时，赤泥中存在的Al2O3和SiO2可以充当光催化剂的载体，促进光催化剂的分散，从而提高光催化剂的反应活性。因此，利用CO2脱碱-稀酸处理及热处理后由赤泥获得的光催化剂，不仅在光催化、环境治理与修复、功能性先进涂料等领域有重要的应用前景，而且具有非常大的潜在经济价值。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明利用了赤泥来制备可利用可见光的光催化剂，不仅制备的光催化剂具有高比表面积，也是赤泥的一种新的利用方法，同时，本发明在制备过程中要求设备简单，操作简便，经济价值高，容易实现大规模生产，因此，本发明在赤泥的综合治理、实用型光催化剂开发领域有着很大的应用前景。
附图说明
图1为赤泥原样和赤泥光催化剂的XRD衍射图。
图2为按本发明方法制备的光催化剂光降解苯酚的评价结果。
具体实施方式
实施例一：一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法，按以下步骤进行。
第一步，对赤泥进行脱碱：将赤泥与水混合，形成固液混合物，所述赤泥与水的重量份之比为1:2，搅拌1h后，在继续搅拌的情况下通过导管向固液混合物中通入CO2进行脱碱反应，反应时，保持所述固液混合物的温度为20℃，对所述固液混合物的搅拌速度为200rpm，反应1h后，停止搅拌及通入CO2，待固体沉淀后去掉上层的液体，得到脱碱后的赤泥；所述导管通入CO2的速度为：保证每升所述赤泥与水的固液混合物内CO2的含量为3mL；
    第二步，将脱碱后的赤泥与硫酸溶液按重量份比为1:1混合后，搅拌3h，所述硫酸溶液的浓度为2mol/ L；
    第三步，在第二步得到的固液混合物中加入沉淀剂和表面活性剂，沉淀剂与所述固液混合物的重量份之比为1:1，表面活性剂与所述固液混合物的重量份之比为1:100，搅拌2h后，停止搅拌，待固体完全沉淀后过滤，用去离子水洗涤得到的固体，所述的沉淀剂为0.1mol/L的酒石酸铵溶液，表面活性剂为30%的十二烷基苯磺酸钠溶液；
    第四步，将第三步得到的固体放入马弗炉中，在300℃下焙烧3h后，得到的固体即为光催化剂。
本实施例所得到光催化剂的比表面积为84.6 m2/g。
实施例二：一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法，按以下步骤进行。
第一步，对赤泥进行脱碱：将赤泥与水混合，形成固液混合物，所述赤泥与水的重量份之比为1:10，搅拌3h后，在继续搅拌的情况下通过导管向固液混合物中通入CO2进行脱碱反应，反应时，保持所述固液混合物的温度为60℃，对所述固液混合物的搅拌速度为60rpm，反应8h后，停止搅拌及通入CO2，待固体沉淀后去掉上层的液体，得到脱碱后的赤泥；所述导管通入CO2的速度为：保证每升所述赤泥与水的固液混合物内CO2的含量为1mL；
    第二步，将脱碱后的赤泥与硫酸溶液按重量份比为1:4混合后，搅拌0.5h，所述硫酸溶液的浓度为0.5mol/ L；
    第三步，在第二步得到的固液混合物中加入沉淀剂和表面活性剂，沉淀剂与所述固液混合物的重量份之比为1:10，表面活性剂与所述固液混合物的重量份之比为1:10，搅拌1h后，停止搅拌，待固体完全沉淀后过滤，用去离子水洗涤得到的固体，所述的沉淀剂为2mol/L的酒石酸铵溶液，表面活性剂为30%的十二烷基苯磺酸钠溶液；
    第四步，将第三步得到的固体放入马弗炉中，在700℃下焙烧1h后，得到的固体即为光催化剂。
本实施例所得到光催化剂的比表面积为86.1 m2/g。
实施例三：一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法，按以下步骤进行。
第一步，对赤泥进行脱碱：将赤泥与水混合，形成固液混合物，所述赤泥与水的重量份之比为1:6，搅拌2h后，在继续搅拌的情况下通过导管向固液混合物中通入CO2进行脱碱反应，反应时，保持所述固液混合物的温度为40℃，对所述固液混合物的搅拌速度为130rpm，反应3h后，停止搅拌及通入CO2，待固体沉淀后去掉上层的液体，得到脱碱后的赤泥；所述导管通入CO2的速度为：保证每升所述赤泥与水的固液混合物内CO2的含量为3mL；
    第二步，将脱碱后的赤泥与硫酸溶液按重量份比为1:2混合后，搅拌1.5h，所述硫酸溶液的浓度为1.5mol/ L；
    第三步，在第二步得到的固液混合物中加入沉淀剂和表面活性剂，沉淀剂与所述固液混合物的重量份之比为1:4，表面活性剂与所述固液混合物的重量份之比为3:100，搅拌3h后，停止搅拌，待固体完全沉淀后过滤，用去离子水洗涤得到的固体，所述的沉淀剂为1mol/L的酒石酸铵溶液，表面活性剂为30%的十二烷基苯磺酸钠溶液；
    第四步，将第三步得到的固体放入马弗炉中，在500℃下焙烧2h后，得到的固体即为光催化剂。
本实施例所得到光催化剂的比表面积为87.7 m2/g。
实施例四：一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法，按以下步骤进行。
第一步，对赤泥进行脱碱：将赤泥与水混合，形成固液混合物，所述赤泥与水的重量份之比为1:4，搅拌1h后，在继续搅拌的情况下通过导管向固液混合物中通入CO2进行脱碱反应，反应时，保持所述固液混合物的温度为30℃，对所述固液混合物的搅拌速度为100rpm，反应4h后，停止搅拌及通入CO2，待固体沉淀后去掉上层的液体，得到脱碱后的赤泥；所述导管通入CO2的速度为：保证每升所述赤泥与水的固液混合物内CO2的含量为2mL；
    第二步，将脱碱后的赤泥与硫酸溶液按重量份比为1:3混合后，搅拌2h，所述硫酸溶液的浓度为1mol/ L；
    第三步，在第二步得到的固液混合物中加入沉淀剂和表面活性剂，沉淀剂与所述固液混合物的重量份之比为1:6，表面活性剂与所述固液混合物的重量份之比为3:50，搅拌1h后，停止搅拌，待固体完全沉淀后过滤，用去离子水洗涤得到的固体，所述的沉淀剂为0.5mol/L的酒石酸铵溶液，表面活性剂为30%的十二烷基苯磺酸钠溶液；
    第四步，将第三步得到的固体放入马弗炉中，在400℃下焙烧2h后，得到的固体即为光催化剂。
本实施例所得到光催化剂的比表面积为83.6 m2/g。
实施例五：一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法，按以下步骤进行。
第一步，对赤泥进行脱碱：将赤泥与水混合，形成固液混合物，所述赤泥与水的重量份之比为1:3，搅拌2h后，在继续搅拌的情况下通过导管向固液混合物中通入CO2进行脱碱反应，反应时，保持所述固液混合物的温度为40℃，对所述固液混合物的搅拌速度为120rpm，反应2h后，停止搅拌及通入CO2，待固体沉淀后去掉上层的液体，得到脱碱后的赤泥；所述导管通入CO2的速度为：保证每升所述赤泥与水的固液混合物内CO2的含量为5mL；
    第二步，将脱碱后的赤泥与盐酸溶液按重量份比为1:2混合后，搅拌1h，所述盐酸溶液的浓度为1mol/ L；
    第三步，在第二步得到的固液混合物中加入沉淀剂和表面活性剂，沉淀剂与所述固液混合物的重量份之比为1:2，表面活性剂与所述固液混合物的重量份之比为1:30，搅拌2h后，停止搅拌，待固体完全沉淀后过滤，用去离子水洗涤得到的固体，所述的沉淀剂为0.5mol/L的六次甲基四胺溶液，表面活性剂为30%的十二烷基苯磺酸钠溶液；
    第四步，将第三步得到的固体放入马弗炉中，在300℃下焙烧4h后，得到的固体即为光催化剂。
本实施例所得到光催化剂的比表面积为89.5 m2/g。
实施例六：一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法，按以下步骤进行。
第一步，对赤泥进行脱碱：将赤泥与水混合，形成固液混合物，所述赤泥与水的重量份之比为1:10，搅拌1.5h后，在继续搅拌的情况下通过导管向固液混合物中通入CO2进行脱碱反应，反应时，保持所述固液混合物的温度为60℃，对所述固液混合物的搅拌速度为80rpm，反应6h后，停止搅拌及通入CO2，待固体沉淀后去掉上层的液体，得到脱碱后的赤泥；所述导管通入CO2的速度为：保证每升所述赤泥与水的固液混合物内CO2的含量为2mL；
    第二步，将脱碱后的赤泥与硝酸溶液按重量份比为1:3混合后，搅拌2h，所述硝酸溶液的浓度为0.8mol/ L；
    第三步，在第二步得到的固液混合物中加入沉淀剂和表面活性剂，沉淀剂与所述固液混合物的重量份之比为1:3，表面活性剂与所述固液混合物的重量份之比为1:80，搅拌3h后，停止搅拌，待固体完全沉淀后过滤，用去离子水洗涤得到的固体，所述的沉淀剂为2mol/L的尿素溶液，表面活性剂为30%的十二烷基甜菜碱溶液；
    第四步，将第三步得到的固体放入马弗炉中，在600℃下焙烧2h后，得到的固体即为光催化剂。
本实施例所得到光催化剂的比表面积为85.3 m2/g。
图1为赤泥原样和赤泥光催化剂的XRD衍射图。其中曲线a 表示按本发明所述方法制备的光催化剂的相组成，曲线b表示未处理赤泥的相组成。由图1可知，未处理赤泥的相组成非常复杂，说明未处理赤泥样品中，成分的种类很多，而按本发明所述方法制备的光催化剂中主要为Fe2O3，TiO2和SiO2。
图2为按本发明方法制备的光催化剂光降解苯酚的评价结果。从图2 可以看出，在苯酚溶液中加入按本发明方法制备的光催化剂后，在没有光照的条件下，苯酚的浓度基本保持不变。当进行氙灯光照时，苯酚的浓度随光照时间不断下降，10个小时后苯酚的浓度基本保持不变。说明按本发明方法制备的光催化剂在可见光条件下可以降解苯酚溶液。10个小时内可以降解70%苯酚。说明该光催化剂具有很好的光催化能力，具有潜在的开发利用价值。

Claims (5)

1.一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法，其特征在于按以下步骤进行：
    第一步，对赤泥进行脱碱：将赤泥与水混合，形成固液混合物，所述赤泥与水的重量份之比为1:2～10，搅拌1～3h后，在继续搅拌的情况下向固液混合物中加入脱碱剂进行脱碱处理，得到脱碱后的赤泥；
    第二步，将脱碱后的赤泥与酸性溶液按重量份比为1:1～4混合后，搅拌0.5～3h，所述酸性溶液的浓度为0.5～2mol/ L；
    第三步，在第二步得到的固液混合物中加入沉淀剂和表面活性剂，沉淀剂与所述固液混合物的重量份之比为1:1～10，表面活性剂与所述固液混合物的重量份之比为1～10:100，搅拌1～3h后，停止搅拌，待固体完全沉淀后过滤，用去离子水洗涤得到的固体；
    第四步，将第三步得到的固体在300～700℃下焙烧1～3h后，得到的固体即为光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法，其特征在于：第一步中所述的脱碱剂为CO2，通过导管将CO2引到所述赤泥与水的固液混合物底部进行脱碱反应，反应时，保持所述固液混合物的温度为20～60℃，对所述固液混合物的搅拌速度为60～200rpm，反应1～8h后，停止搅拌及通入CO2，待固体沉淀后去掉上层的液体，得到脱碱后的赤泥；
    所述导管通入CO2的速度为：保证每升所述赤泥与水的固液混合物内CO2的含量为1～5mL。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法，其特征在于：第二步中所述的酸性溶液或为硫酸溶液，或为盐酸溶液，或为硝酸溶液，或为磷酸溶液。
4.根据权利要求3所述的一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法，其特征在于：第三步中所述的沉淀剂或为0.1～2mol/L的酒石酸铵溶液，或为0.1～2mol/L的六次甲基四胺溶液，或为0.1～2mol/L的尿素溶液，所述的表面活性剂或为30%的十二烷基苯磺酸钠溶液，或为30%的十二烷基甜菜碱溶液。
5.根据权利要求3所述的一种利用赤泥制备高比表面积可见光光催化剂的方法，其特征在于：所述第四步中的焙烧过程在马弗炉中进行。
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