CN109983172A - 抗菌再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
公开了抗菌再生纤维素纤维。所述抗菌再生纤维素纤维包括在所述再生纤维素纤维上的浓度范围为0.05‑1%w/w的季铵化合物。
Description
本发明提供了抗菌再生纤维素纤维和制备所述抗菌再生纤维素纤维的方法。
背景技术
已知纤维素纤维具有良好的耐磨性。纤维素纤维在吸汗方面是优异的,因为与其他类型的人造纤维相比,它们具有更高的亲水性。因此,纤维素纤维适用于与皮肤直接接触的户外服装、运动服、衬衫和内衣。
然而,纤维素纤维为细菌生长提供环境,产生令人不愉快的气味,例如汗味,腐烂的食物材料等。对于与健康有关的专业人员,保护免受真菌或其他类似微生物等致命性感染和过敏反应的病原体的侵害,是一个越来越受关注的问题。因此,期望具有抗菌性质的纺织品。传统的抗菌纺织品具有以下固有问题:
·有限的抗菌功效,和
·在纺织品的整个使用寿命期间,特别是在反复洗涤过程中,不能保持抗菌功效。
因此,需要开发具有抗菌性、防臭性或破坏性以及除臭性的抗菌纤维素纤维及其制品。这种抗菌纤维素纤维应该抑制纤维上细菌的栖息和增殖,并且在持续保持抗菌作用的同时对人类使用是安全的。此外,希望使用经批准的化学品(根据BPR或REACH)制备抗菌纤维素纤维。
概述
公开了一种抗菌再生纤维素纤维。抗菌再生纤维素纤维包含在所述再生纤维素纤维上的浓度范围为0.05-1%w/w的季铵化合物。
还公开了一种制备抗菌再生纤维素纤维的方法。该方法包括将纤维素溶液通过喷丝头纺丝到再生浴中以获得再生纤维素纤维;洗涤再生纤维素纤维;用再生纤维素纤维的浓度范围为0.1-1.5%w/w的季铵化合物溶液处理再生纤维素纤维,从而得到经处理的再生纤维素纤维;以及干燥经处理的再生纤维素纤维,从而得到抗菌再生纤维素纤维。
详述
为了促进对本发明原理的理解,现在将参考实施方式,并且将使用特定语言来描述实施方式。然而,应理解的是,不旨在限制本发明的范围、所公开的组合物中的这种改变和进一步的修改,并且本发明原理的这些进一步应用在本发明所涉及领域的技术人员通常会想到。
本领域技术人员将理解,前面的一般性描述和以下的详细描述是本发明的示例性和说明性的,而不是限制本发明。
贯穿本说明书对“一个实施方式”,“实施方式”或类似语言的引用意味着结合该实施方式描述的特定特征、结构或特性包括在本发明的至少一个实施方式中。因此,在整个说明书中出现短语“在一个实施方式中”,“在实施方式中”和类似语言可以但不是必须全部指代相同的实施方式。
本发明提供了抗菌再生纤维素纤维及其制备方法。抗菌再生纤维素纤维含有所述再生纤维素纤维上的浓度范围为0.05-1%w/w的季铵化合物。
根据一个实施方式,季铵化合物选自下组:十二烷基二甲基氯化铵(DDAC),C8-C18烷基三甲基氯化铵(例如三甲基辛基氯化铵,癸基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵)、大豆烷基三甲基氯化铵,二辛烷基二甲基氯化铵,烷基-苄基二甲基氯化铵(如苄基二甲基硬脂基氯化铵,苄基烷基二甲基氯化铵或椰油烷基(2,4-二氯苄基)二甲基氯化铵,二甲基苄基氯化铵,辛基癸基二甲基氯化铵,二癸基二甲基氯化铵,二辛基二甲基氯化铵,硅基季铵盐(如,3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基二甲基十八烷基氯化铵,3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基二(癸基)氯化铵,3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基十八烷基二甲基氯化铵及其混合物。这些季铵化合物充当抗菌剂。
抗菌再生纤维素纤维可用于制造口罩,磨砂,毛巾,医用外套,浴袍,睡衣和医务人员的制服;用于医院的亚麻布;既卫生又被视为卫生;预防足溃疡所需的抗菌成品袜;针对军事人员的抗细菌和抗真菌成品袜子和内衣;运动服市场,包括运动袜,手套,运动胸罩,帽子等;家用纺织品和家具;纺织品;和消毒纸巾等。
利用抗菌再生纤维素纤维得到的产品具有改善的抗菌性能;由细菌生长引起的气味和染色控制;至少20次洗涤循环后抗菌活性超过99%。这些产品是通过环境友好技术获得的,因为该过程中使用的化学品可以在该过程中再循环。此外,最少量的化学品足以具有抗菌性。另外,抗菌再生纤维素纤维在下游加工过程中保持抗菌活性。
根据一个实施方式,抗菌再生纤维素纤维可以是抗菌粘胶短纤维、抗菌莫代尔纤维或抗菌莱赛尔纤维。
根据一个实施方式,抗菌再生纤维素纤维可用于制造机织织物、无纺布、纤维混纺和纤维复合材料。
本发明还提供了一种制备抗菌再生纤维素纤维的方法,该方法包括将纤维素溶液通过喷丝头纺丝到再生浴中以获得再生纤维素纤维;洗涤再生纤维素纤维;用具有再生纤维素纤维的浓度范围为0.1-1.5%w/w的季铵化合物溶液处理再生纤维素纤维,从而得到经处理的再生纤维素纤维;干燥经处理的再生纤维素纤维,从而得到抗菌再生纤维素纤维。
此外,本发明的方法提供了在纤维表面上打开孔或条纹以增加表面积并注入更多活性成分的机制。因此,使抗菌再生纤维素纤维抵抗洗涤的破坏性并保持抗病原体的功效,例如:革兰氏阴性细菌,革兰氏阳性细菌,霉菌,霉病,真菌,孢子和病毒,并且在反复洗涤和使用期间不被冲走。
根据一个实施方式,再生纤维素纤维通过粘胶法制备。通过用苛性钠处理纸浆片(高α纤维素,粘胶级纸浆),将产生的碱纤维素粉碎,使碱纤维素黄化并将其溶解在苛性钠溶液中来制备粘胶。然后将粘胶老化并通过孔口旋转挤到含有硫酸,硫酸钠和硫酸锌的纺丝浴中。将纺丝浴保持在30-50℃的温度。将长丝从浴中取出并通过第一和第二导丝辊,然后收集。收集长丝后,通过常规处理将它们洗涤,脱硫和漂白。
根据又一个实施方式,再生纤维素纤维还可以通过莱赛尔(Lyocell)方法制备,其中纤维素在加热条件下溶解在N-甲基吗啉(NMMO)中,通常在90℃至130℃的范围内,并从多重的细孔喷丝板挤出到空气中。纤维素涂料的长丝在空气中连续机械地拉伸约3至10倍的因子以引起分子取向。然后将它们引入水中,得到再生纤维素纤维,即莱赛尔(Lyocell)。
在另一个实施方式中,本领域技术人员可以想到将本发明延伸到其他纤维素天然纤维,如棉花,黄麻,大麻,亚麻等。
实施例
使用标准制造工艺制造的粘胶短纤维(VSF)或莫代尔或莱赛尔不具有持久的抗菌性能。
抗菌剂用于标准VSF或莫代尔或莱赛尔制造工艺中以改善纤维的抗菌性能。通过以下方式注入少量的化学物质DDAC(即纤维素纤维重量的0.05-1%):在纤维制造过程中在纤维上浇注或喷涂或浸水或涂覆或浸轧或浸渍等,然后干燥纤维,最后打包成捆。然后根据标准测试方法评估所得纤维在外部生物实验室中的抗菌性能。
将DDAC(本发明)的性能与其他已知的抗菌剂(三氯生)进行比较。比较例如表1所示。
表1:根据AATCC 147-2013对金黄色葡萄球菌的测试结果
三氯生在0.5%浓度下对纤维素重量没有表现出任何抗菌活性,但DDAC显示出100%的细菌的接触抑制,尽管浓度较低,为0.15%。
表2:用和不用DDAC作为抗菌剂处理的粘胶纤维的比较。
*对于JISL:标准抗菌值A≥2。*对于AATCC 100:细菌减少的百分比(%)
如上表2所示,比较例C.E.2.1-2.3显示较少的抗菌活性,并且在20次洗涤后活性完全丧失。而且,在制造水刺无纺布片材的过程中,活性显著降低。类似地,在纤维表面上用0.05至1%的DDAC处理的实施例2.1-2.7中,显示超过99%的细菌被杀灭,并且在20-30次洗涤循环后,甚至在水刺法之后仍然保持该活性。
表3:用和不用DDAC作为抗菌剂处理的黑色涂料染色的粘胶纤维的比较
如上表3所示,比较例C.E.3.1-3.3(通过涂料染色法制备的VSF纤维,即使用黑色颜料染色的涂料),洗涤5次后活性降低,并且在20次洗涤后没有显示出任何抗菌活性。在实施例3.1-3.3的情况下,其是在纤维表面上添加0.15%的DDAC制备的样品,样品显示超过99%的细菌被杀灭并且在20次洗涤循环后保留该活性。
表4:DDAC作为抗菌剂对涂料染色的黄色水刺织物的影响。
如上表4所示,将着色的VSF纤维(用黄色颜料染色)用0.1%和0.2%DDAC处理,然后进行水刺。然后根据ISO 20743测试这些纤维的抗菌活性,发现在纤维表面上添加0.1%-0.2%DDAC(EX-4.1和EX-4.2)的样品通过测试但没有DDAC的纤维(C.E.-4)不符合ISO20743的测试标准。
表5:与棉或常规粘胶的共混物中的抗菌性能
如上表5所示,对通过混纺抗菌VSF与棉花(50:50)和常规VSF(70:30)而制备的织物进行研究,以证明在共混物中的性能影响。如在C.E.5中所见:当抗菌纤维不存在时,在50:50C/V混纺(blends)中没有活性,但是如在EX:5.1中所见,由50%DDAC处理的纤维组成的混纺通过JISL 1902规定的测试并且根据AATCC 100,具有99%的活性。在EX 5.2中也可以看到类似的结果,其中为普通粘胶与抗菌粘胶的混纺(70:30)。
表6:用0.15%DDAC处理的棉和抗菌VSF的混纺中的抗菌性能
如上表6所示,对通过混纺抗菌VSF与棉(40:60)而制备的织物进行研究,以证明在共混物中性能的影响。Ex.6.1-6.5显示,即使在混纺织物中仅有40%的抗菌VSF成分,即使在50次洗涤后仍显示>92%的活性。
表7:莫代尔织物的抗菌性能。
如表7所示,使用用0.15%DDAC处理的纤维制备EX 7.1-7.3的坯布莫代尔织物,清楚地证明了保留了对于常规莫代尔(C.E.-7)较少或不保留的抗菌活性。
测试方法:
以下测试方法用于表征抗菌功效:
A.测试样品的抗菌性能的测定:AATCC测试方法100-2004
用生物体(金黄色葡萄球菌:1.5×108Cfu/ml和肺炎克雷伯氏菌:1.5×108Cfu/ml)接种测试样品和对照样品。接种后,将标本温育18小时。温育后,通过用已知量的中和溶液振荡从样品中洗脱细菌。
确定该液体中存在的细菌数量,并计算样品的减少百分比。样品处理的细菌的减少百分比(R)
R=100C(C-A)/C
其中,
A=从培养的接种的测试样品中回收的细菌数
在期望的接触期内,
C=从接种的对照样品中回收的细菌数
接种后立即进行。
B.JIS L 1902-吸收法:
JIS L 1902-吸收法如下:首先,在20±0.1ml NB中制备接种物,并在37±1℃下温育24小时。然后,通过吸光度读数和使用各自的校准曲线将细菌浓度调节至3×108个细胞ml-1。将来自先前悬浮液的400μl体积加入20ml NB中,并在37±1℃下孵育3小时。再次测定细菌浓度并在NB 20×(在蒸馏水中)稀释至3×105个细胞ml-1,并向每个样品中加入200μl该接种物。将样品在37±1℃温育24小时。然后,将20ml的生理盐水溶液(8.5g的NaCl和2.0g的非离子表面活性剂)加入到涡旋的样品中。为了实现活菌数,进行连续稀释板计数法(JISL 1902 2008)。
具体实施方式
本发明公开了一种抗菌再生纤维素纤维,其含有所述再生纤维素纤维上的浓度范围为0.05-1%w/w的季铵化合物。
这种抗菌再生纤维素纤维,其中季铵化合物的浓度范围为0.1-1%w/w,以纤维素纤维为计。
这种抗菌再生纤维素纤维,其中季铵化合物选自下组:十二烷基二甲基氯化铵(DDAC),C8-C18烷基三甲基氯化铵(如三甲基辛基氯化铵,癸基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵),大豆烷基三甲基氯化铵,二辛烷基二甲基氯化铵,烷基-苄基二甲基氯化铵(如苄基二甲基硬脂基氯化铵,苄基烷基二甲基氯化铵或椰油烷基(2,4-二氯苄基)二甲基氯化铵,二甲基苄基氯化铵,辛基癸基二甲基氯化铵,二癸基二甲基氯化铵,二辛基二甲基氯化铵,硅基季铵盐,如3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基二甲基十八烷基氯化铵,3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基二(癸基)氯化铵,3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基十八烷基二甲基氯化铵和及其混合物。
这种抗菌再生纤维素纤维在至少20次洗涤循环后具有超过99%的抗菌活性。
这种抗菌再生纤维素纤维在下游加工过程中保持抗菌活性。
这种抗菌再生纤维素纤维是抗菌粘胶短纤维,抗菌莫代尔纤维或抗菌莱赛尔纤维。
这种抗菌再生纤维素纤维用于制造机织织物,无纺布,纤维混纺和纤维复合材料。
其他具体的实施方式
一种制备抗菌再生纤维素纤维的方法,包括将纤维素溶液通过喷丝头纺丝到再生浴中,得到再生纤维素纤维;洗涤再生纤维素纤维;用具有再生纤维素纤维的浓度范围为0.1-1.5%w/w的季铵化合物溶液处理再生纤维素纤维,得到经处理的再生纤维素纤维;干燥经处理的再生纤维素纤维,得到抗菌再生纤维素纤维。
这种方法,其中用季铵化合物溶液处理再生纤维素纤维是通过喷涂,浸轧,浸渍,浇注或浸水进行的。
这样的方法,其中季铵化合物选自下组:十二烷基二甲基氯化铵(DDAC),C8-C18烷基三甲基氯化铵(如三甲基辛基氯化铵,癸基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵),大豆烷基三甲基氯化铵,二辛烷基二甲基氯化铵,烷基-苄基二甲基氯化铵(如苄基二甲基硬脂基氯化铵,苄基烷基二甲基氯化铵或椰油烷基(2,4-二氯苄基)二甲基氯化铵,二甲基苄基氯化铵,辛基癸基二甲基氯化铵,二癸基二甲基氯化铵,二辛基二甲基氯化铵,硅基季铵盐,如3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基二甲基十八烷基氯化铵,3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基二(癸基)氯化铵,3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基十八烷基二甲基氯化铵和及其混合物。
工业适用性
本发明公开的抗菌再生纤维素纤维提供持久的抗菌性能,并且在下游工艺(纤维到纱线到织物到服装)之后维持这种性能。使用这种抗菌纤维可以为这样得到的织物提供均匀的抗菌化学物质分布。这种纤维及其产品在至少20次洗涤循环后表现出超过99%的抗菌活性,并且即使在50次洗涤循环后仍保持抗菌活性。此外,本发明所公开的纤维可以与其它类型的纤维如聚酯,棉,莱赛尔,莫代尔等混纺,其量小于抗菌再生纤维素纤维的20%,这也提供了持久的抗菌性能。另外,在本发明所公开的方法中,抗菌剂在纤维制造阶段加入,因此避免了在织物阶段使用任何其它抗菌剂。
Claims (10)
1.一种抗菌再生纤维素纤维,包括在所述再生纤维素纤维上的浓度范围为0.05-1%w/w的季铵化合物。
2.如权利要求1所述的抗菌再生纤维素纤维,其特征在于,所述季铵化合物在纤维素纤维上的浓度范围为0.1-1%w/w。
3.如权利要求1所述的抗菌再生纤维素纤维,其特征在于,所述季铵化合物选自下组:十二烷基二甲基氯化铵(DDAC),C8-C18烷基三甲基氯化铵(如三甲基辛基氯化铵,癸基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵),大豆烷基三甲基氯化铵,二辛烷基二甲基氯化铵,烷基-苄基二甲基氯化铵(如苄基二甲基硬脂基氯化铵,苄基烷基二甲基氯化铵或椰油烷基(2,4-二氯苄基)二甲基氯化铵,二甲基苄基氯化铵,辛基癸基二甲基氯化铵,二癸基二甲基氯化铵,二辛基二甲基氯化铵,硅基季铵盐,如3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基二甲基十八烷基氯化铵,3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基二(癸基)氯化铵,3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基十八烷基二甲基氯化铵及其混合物。
4.如权利要求1所述的抗菌再生纤维素纤维,其在至少20次洗涤循环后具有超过99%的抗菌活性。
5.如权利要求1所述的抗菌再生纤维素纤维,其在下游加工过程中保持抗菌活性。
6.如权利要求1所述的抗菌再生纤维素纤维,其为抗菌粘胶短纤维、抗菌莫代尔纤维或抗菌莱赛尔纤维。
7.如权利要求1所述的抗菌再生纤维素纤维,用于制造机织织物、无纺布、纤维混纺和纤维复合材料。
8.一种制备抗菌再生纤维素纤维的方法,包括:
通过喷丝头将纤维素溶液纺丝到再生浴中,得到再生纤维素纤维;
洗涤所述的再生纤维素纤维;
用具有再生纤维素纤维的浓度范围为0.1-1.5%w/w的季铵化合物溶液处理所述的再生纤维素纤维,得到经处理的再生纤维素纤维;和
干燥所述经处理的再生纤维素纤维,得到抗菌再生纤维素纤维。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,通过喷涂、浸轧、浸渍、浇注或浸水,用季铵化合物溶液处理所述再生纤维素纤维。
10.如权利要求8所述的方法,其特征在于,所述季铵化合物选自下组:十二烷基二甲基氯化铵(DDAC),C8-C18烷基三甲基氯化铵(如三甲基辛基氯化铵,癸基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵),大豆烷基三甲基氯化铵,二辛烷基二甲基氯化铵,烷基-苄基二甲基氯化铵(如苄基二甲基硬脂基氯化铵,苄基烷基二甲基氯化铵或椰油烷基(2,4-二氯苄基)二甲基氯化铵,二甲基苄基氯化铵,辛基癸基二甲基氯化铵,二癸基二甲基氯化铵,二辛基二甲基氯化铵,硅基季铵盐,如3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基二甲基十八烷基氯化铵,3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基二(癸基)氯化铵,3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基十八烷基二甲基氯化铵及其混合物。
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