CN109975270A - 一种银纳米花周期阵列sers基底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种长程有序、短程无序的银纳米花周期阵列结构SERS基底及其制备方法，制备方法包括周期阵列模板的实现和银纳米花阵列化生长两个关键环节，实现的SERS基底包含硅基底、光刻胶、银纳米花。将光刻胶旋涂于所述硅基底上，利用双光束干涉方法曝光，经显影、定影后形成硅和光刻胶交替的亚微米级模板结构，然后将光刻胶模板固定于合成银纳米花的反应溶液中，利用基底与光刻胶的亲疏水性不同，银纳米花将在亲水性更好的光刻胶表面合成，最后形成长程有序、短程无序的银纳米花周期阵列结构，所述的银纳米花周期阵列结构用作SERS基底，具有低成本、高探测灵敏度、高空间均匀性和时间稳定性。

Description

一种银纳米花周期阵列SERS基底及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面增强拉曼散射基底实现领域，具体是设计了一种长程有序、短程无序的银纳米花周期阵列的高性能表面增强拉曼散射基底，其特征在于，该发明不仅具有高探测灵敏度和快速探测特性，而且具有优良的空间均匀性和时间稳定性。
背景技术
表面增强拉曼散射(Surface-enhancement Raman scattering,SERS)是基于粗糙金属表面产生强烈拉曼散射的现象，是一种无损特征性识别的探测方法。SERS技术的光谱不仅具有普通拉曼光谱测量过程中特异性强、不损坏样品等特点，同时具有更高的探测极限，它弥补了传统拉曼信号探测时信号弱的缺点，因此SERS技术作为一种强大的分析工具已经被广泛应用于化学化工、生命科学、国防安全、表面科学等领域。
在SERS技术中，制备具有拉曼增强性能的基底是SERS光谱技术的核心。迄今为止，SERS基底的制备方法被广泛研究，且利用不同的方法可以制备无序和有序两种基底。其中，利用金属电极活性、贵金属溶胶颗粒法、化学刻蚀等方法制备的无序基底，其具有制备方法简单、热点数量多等优点，但基底的表面微结构的不均匀性导致SERS光谱的稳定性和重现性较差；而利用电子束光刻(EBL)、纳米压印等方法制备的有序基底虽然解决了上述稳定性问题，但是由于其制备方法昂贵，操作较为繁琐，并且很难实现大面积制备，限制了有序基底的实际应用。因此，提出一种制备方法简单、探测灵敏度高、高稳定性的SERS基底的制备方法具有很高的应用价值。
发明内容
本发明的目的是基于上述考虑，为解决现有制备SERS基底技术的不足，提出一种长程有序、短程无序的Ag纳米花周期阵列结构SERS基底的制备方法，其特征在于制备方法简单、具有高探测灵敏度、高稳定性和很好的重复性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
将光刻胶旋涂于硅基底上，利用双光路干涉的方法将其曝光，经显影、定影后形成表面为硅和光刻胶交替分布的亚微米级光刻胶模板，随后将该模板放在合成银纳米花的反应溶液中，由于硅基底和光刻胶的亲疏水性不同，银纳米花将直接生长在光刻胶的表面，进而形成长程有序、短程无序的银纳米花周期阵列结构；该阵列结构在可被用作高性能的SERS基底。
本发明所用的硅片是厚度为500微米的p型硅片。
本发明所用的光刻胶是感蓝光的光刻胶。
本发明所用的干涉系统的光源是波长为457.9nm的激光器。
本发明所用的光刻胶模板，是由双光路干涉的方法曝光制备的，其周期大小由发生干涉的两路光线形成的夹角决定。本发明所用的生长银纳米花的溶液为由硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液、柠檬酸(CA)水溶液、抗坏血酸(AA)水溶液。
本发明合成的银纳米花的生长条件为冰水浴环境。
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
(1)具有较高的拉曼信号的检测灵敏度、优良的空间均匀性和时间稳定性；
(2)具有制造工艺简单、成本低、周期可调的优点，并且很容易与传统的全息技术集成，可用于大规模生产和大面积制备；
(3)具有很好的抗菌性能，在生物领域具有很好的应用前景。其可进一步改善SERS检测在化学分析、生物医学和环境监测领域的实际应用。
通过下面的结合附图的详细说明，将会使本发明的上述目的、内容和优点变得更加清楚。
附图说明
图1是本发明的长程有序、短程无序的银纳米花阵列结构SERS基底的结构示意图；
图2是本发明采用的双光束干涉曝光的实验光路示意图；
图3是本发明制备银纳米花阵列结构SERS基底的过程示意图；
图4是本发明制备的不同周期的一维银纳米花阵列结构SERS基底的扫描电子显微镜图；
图5是本发明制备的一维和二维银纳米花阵列结构SERS基底的扫描电子显微镜图；
图6是本发明制备的一维和二维银纳米花阵列结构SERS基底的SERS增强性能；
图7是本发明制备的一维银纳米花阵列结构SERS基底在罗丹明6G浓度极低时给出的拉曼光谱图；
图8是本发明制备的一维银纳米花阵列结构SERS基底的空间均匀性；
图9是本发明制备的一维银纳米花阵列结构SERS基底的拉曼强度随样品储存时间变化的柱状图；
附图标记说明：
图中，1.1为硅片，1.2为光刻胶，1.3为银纳米花；2.1为波长为457.9nm的激光器，2.2为空间滤波器，2.3为透镜，2.4为光阑，2.5分束镜，2.6为反射镜，2.7为涂有光刻胶的硅片，α为两束干涉光夹角的一半；3.1为硝酸银，3.2为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，3.3为柠檬酸(CA)、3.4为抗坏血酸(AA)，3.5为银纳米颗粒。
具体实施方式
一、本发明设计的长程有序、短程无序的银纳米花阵列结构SERS基底的结构示意图(参见图1)
本发明所述的长程有序、短程无序的Ag纳米花周期阵列结构SERS基底由疏水的基底层、相对于基底层亲水的光刻胶和银纳米花三部分组成，如图1所示，具体包括硅基底(1.1)，光刻胶层(1.2)和直接在光刻胶层上合成的银纳米花(1.3)组成。
二、本发明采用的双光路干涉曝光的实验光路(参见图2)
本发明采用的双光束干涉光路系统如图2所示，其中选用波长为457.9nm的连续激光器，激光首先经过针孔滤波器过滤掉杂散光，然后再经过透镜(Lens)形成平行光，经过光阑、分束镜后分为两束，分别经反射镜反射后两束平行光汇聚到2.7所在位置形成干涉图样。在这一过程中要保证两束光的等光程性，并且干涉周期由两束光之间的夹角α决定。
三、本发明设计的长程有序、短程无序的银纳米花阵列结构SERS基底的制备过程(参见图3)
(1)将硅基底用乙醇清洗干净后干燥；
(2)使用匀胶机将光刻胶均匀旋涂在硅基底上，旋涂的第一转速为500r/s,时长6s；第二转速为4000r/s，时长30s；然后将其放在室温环境下静置5h，以便硅基底表面上的光刻胶完全干燥；
(3)将完全干燥的旋涂有光刻胶的硅基底放置在如图2所示的双光束干涉系统中进行曝光10s；
(4)曝光结束后立即用质量分数为0.25％的氢氧化钠(NaOH)水溶液显影10s，用去离子水定影10s后，将其放置在50℃的烘箱中烘2h后，得到一维周期的光刻胶模板；
(5)将光刻胶模板固定于烧杯中，在冰水浴环境下向烧杯中加入10mL去离子水，将磁搅拌子置于烧杯中以一定的转速搅拌，如图3所示，然后向烧杯中滴加1mL浓度为0.5M的硝酸银水溶液，待10min后加入1mL浓度为0.05g/mL聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液(分子量为1300,000)，再等待10min后加入100μL浓度为0.25M的柠檬酸(CA)水溶液，15min后加入1mL浓度为0.5M抗坏血酸(AA)水溶液，反应进行5min后，立即将固定于烧杯中的光刻胶模板取出并用大量去离子水冲洗，清洗结构表面残留的反应试剂，待烘干后便得到一维银纳米花周期阵列结构的SERS基底；
(6)在步骤(3)后，将已曝光一次的涂有光刻胶的硅基底旋转90°，再次曝光10s后继续进行步骤(4)、(5)，便得到二维正方点阵的银纳米花周期阵列结构的SERS基底。
四、本发明制备的不同周期的银纳米花阵列结构SERS基底(参见图4)
本发明的纳米花阵列结构的周期可以为0.5-2.7μm，图4a为实现的周期为2.7μm的一维银纳米花阵列结构；图4b为实现的周期为0.5μm的一维银纳米花阵列结构。
五、本发明设计的长程有序、短程无序的银纳米花阵列结构SERS基底的探测灵敏度(参见图5、6和7)
本发明实现的周期为1.0μm的一维银纳米花阵列结构如图5a所示，实现的二维正方点阵银纳米花阵列结构如图5b所示，可以看出，实验实现了长程有序、短程无序的银纳米花阵列结构。
为实现本发明的高灵敏度探测，以罗丹明6G为探针分子，配制不同浓度的罗丹明6G水溶液，分别将一维和二维阵列结构SERS基底浸泡在不同浓度的罗丹明6G水溶液中，12h后将一维和二维阵列结构的SERS基底从溶液中取出并烘干。使用Horiba的共焦拉曼显微镜测试拉曼信号，结果如图6所示，可以看到一维阵列结构SERS基底的探测极限为5×10-10M，二维阵列结构SERS基底的探测极限为5×10-9M。图7给出了一维阵列结构SERS基底在探测极限时的拉曼谱，该基底可以较好地分辨出罗丹明6G的拉曼峰。因此，本发明基于Ag纳米花阵列结构的SERS基底实现了罗丹明6G分子的高探测灵敏度。
六、本发明设计的长程有序、短程无序的银纳米花阵列结构SERS基底的空间均匀性和可重复性(参见图8)
作为高性能的SERS基底，同一基底不同位置处的拉曼信号保持相对稳定对SERS基底在各行各业的应用有重要意义。采用型号为WITec Alpha 300R的共焦拉曼显微镜，选用波长为532nm的激光，研究本发明的一维阵列结构的SERS基底随位置变化的稳定性。图8给出其拉曼mapping图像，其中，图8a为物镜视野范围内的光学照片，矩形框标记位置为扫描区域，区域大小为15μm×15μm；图8b为罗丹明6G分子在610cm-1峰位处的拉曼mapping图像，图像中颜色的变化反应了对应位置处的拉曼信号强度。图中所得拉曼信号强度相对稳定，取图中任意3个位置标记为1，2，3，获得3个位置处的拉曼谱图，对比3组拉曼谱图可以发现，不同位置处的拉曼信号相对强度基本保持稳定。这表明本发明Ag纳米花阵列结构SERS基底具有较好的空间均匀性和可重复性。
七、本发明设计的长程有序、短程无序的银纳米花阵列结构SERS基底的时间稳定性(参见图9)
作为SERS基底，长时间的稳定性对其应用来说异常重要。为验证本发明SERS基底的时间稳定性，采用以下所述的测试方法：配制浓度为5×10-6M的罗丹明6G水溶液；制备多组一维阵列结构SERS基底(阵列结构参数保持一致)并封存在去离子水中；然后测试经过不同封存时间的SERS基底的拉曼信号增强性能；图9为罗丹明6G两个特征峰位1365cm-1和1519cm-1的拉曼强度随SERS基底储存时间变化的柱状图。可以看到随着SERS基底存储时间的增长，罗丹明6G的拉曼信号强度逐渐降低，由图中柱状结构的面积估算，经21天后，虽然罗丹明6G的拉曼强度降低了20％，但其依然可以较为稳定的测试出探针分子罗丹明6G的拉曼信号。这表明本发明提出的Ag纳米花阵列结构SERS基底具有较好的时间稳定性。

Claims (11)

1.一种银纳米花周期阵列结构的SERS基底，其特征在于，包括疏水的基底层、相对于基底层亲水的光刻胶和银纳米花三部分，银纳米花在基底上形成长程有序、短程无序的周期阵列结构，作为高性能的SERS基底。
2.根据权利要求1所述的银纳米花周期阵列SERS基底，其特征在于，基底层可以是疏水性能强于光刻胶的硅片、玻璃或者做过疏水处理的材料表面。
3.根据权利要求3所述的银纳米花周期阵列SERS基底，其特征在于，基底层是p型硅片，厚度为500μm。
4.一种银纳米花周期阵列结构SERS基底的制备方法，其特征在于，将光刻胶旋涂于所述的疏水基底上，利用双光路干涉的方法将其曝光，经显影、定影后形成疏水和亲水交替分布的光刻胶模板，然后将光刻胶模板固定于生长银纳米花的反应溶液中，利用基底与光刻胶的亲疏水性不同，银纳米花直接生长在光刻胶表面，最后形成银纳米花周期阵列结构SERS基底。
5.根据权利要求4所述的银纳米花周期阵列SERS基底的制备方法，其特征在于，所用光刻胶的感光波长与用于曝光的激光器的波长相匹配，实例中所用的光刻胶为感蓝光光刻胶，激光波长为457.9nm。
6.根据权利要求4所述的银纳米花周期阵列SERS基底的制备方法，其特征在于，周期阵列结构是激光干涉曝光形成的亲水和疏水周期性表面，可以是一维周期性结构或不同格点形状的二维周期性结构，阵列周期可以为0.5-2.7μm。
7.根据权利要求6所述的银纳米花周期阵列SERS基底的制备方法，其特征在于，激光干涉曝光形成的一维周期性结构的周期为1.0μm。
8.根据权利要求6所述的银纳米花周期阵列SERS基底的制备方法，其特征在于，所述不同格点形状的二维周期性结构光刻胶模板可以通过一次曝光并旋转适当角度后二次曝光后，再显影和定影实现；当旋转角度为90°时，实现正方点阵的二维阵列结构。
9.根据权利要求4所述的银纳米花周期阵列SERS基底的制备方法，其特征在于，显影液为光刻胶对应的显影液和定影液，显影液是质量分数为0.25％的氢氧化钠(NaOH)水溶液，定影液为去离子水。
10.根据权利要求4所述的银纳米花周期阵列SERS基底的制备方法，其特征在于，生长银纳米花的反应溶液由去离子水、硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液、柠檬酸(CA)水溶液和抗坏血酸(AA)水溶液组成。
11.根据权利要求4所述的银纳米花周期阵列SERS基底的制备方法，其特征在于：制备过程包括以下步骤：
(1)将硅基底使用乙醇清洗干净后干燥；
(2)使用匀胶机将光刻胶均匀旋涂在硅基底上，第一转速500r/s,时长6s；第二转速4000r/s，时长30s；将其放置在室温环境静置5h，以便硅基底表面上的光刻胶完全干燥；
(3)将完全干燥的旋涂有光刻胶的硅基底放置双光路干涉系统中进行曝光，设置曝光时间为10s；
(4)曝光结束后立即用质量分数为0.25％氢氧化钠水溶液显影10s，用去离子水定影10s，将其放置在50℃的烘箱中烘2h后，光刻胶模板制备完成；
(5)将光刻胶模板固定于烧杯中，在冰水浴环境下向烧杯中加入10mL去离子水，将磁搅拌子置于烧杯中以一定的转速搅拌，然后向烧杯中滴加1mL浓度为0.5M的硝酸银水溶液，待10min后加入1mL浓度为0.05g/mL聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液(分子量为1300,000)，再等待10min后加入100μL浓度为0.25M的柠檬酸(CA)水溶液，15min后加入1mL浓度为0.5M抗坏血酸(AA)水溶液，反应进行5min后，立即将固定于烧杯中的光刻胶模板取出并用大量去离子水冲洗，清洗结构表面残留的反应试剂，待烘干后便得到一维银纳米花周期阵列结构的SERS基底；
(6)在完成步骤(3)后，将已曝光的硅基底旋转90°，再次曝光10s后继续进行步骤(4)、(5)，便得到二维长程有序、短程无序的银纳米花阵列周期结构的SERS基底。
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