CN109972182A - 超导带材卷对卷连续表面处理工艺和设备 - Google Patents

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Abstract

一种超导带材卷对卷连续表面处理工艺和设备，属于功能材料制造技术领域。该超导带材卷对卷连续表面处理工艺，包括以下步骤：S1，对双面镀银超导裸带进行活化预处理，活化预处理后清洗表面；S2，对经步骤S1处理的双面镀银超导裸带进行镀铜处理，得到镀铜超导带材；S3，清洗经步骤S2处理得到的镀铜超导带材并进行钝化处理，钝化处理后清洗表面并干燥处理。本发明能够控制超导带材上镀铜保护层厚度(单边厚度从几微米到几十微米)，镀铜速度快、效率高，镀层均匀性好等优点。

Description

超导带材卷对卷连续表面处理工艺和设备
技术领域
本发明涉及的是一种功能材料领域的技术，具体是一种超导带材卷对卷连续表面处理工艺和设备。
背景技术
以YBCO为代表的二代高温超导带材由基底带材、过渡层、超导层和保护层组成。其中，基底带材是将原始采购的、未经过任何处理的、表面粗糙度较高的NiCr合金基带，通过电化学抛光工艺处理后，表面粗糙度小、满足超导带材生产要求的抛光带；过渡层是运用溅射手段，在抛光带上预镀形成的氧化铝、氧化钇、氧化镁、镧锰多层陶瓷膜，此层膜在基底带材与超导层之间起到承接过渡的作用；超导层是二代高温超导带材的核心，采用金属有机气相沉积工艺(MOCVD)在过渡层上形成的金属氧化膜，在液氮浸泡条件下，具有零电阻、高电流、强磁场等优良特性；保护层是在超导层表面形成一层具有保护作用的金属薄膜，一般情况下，此层先采用3微米以下的银层预保护，由于银层相对较薄，对超导层的保护不是十分有效，结合银成本、金属的电阻、散热等综合考虑，在银层外会制备单边厚度小于50微米的金属铜层进行二次保护。
目前，铜层制备主要采用层压工艺或电镀工艺。相对于层压工艺，电镀工艺制成的铜层具有厚度可控且铜层与预保护层之间结合程度更高等优点。然而，传统的酸性镀铜工艺采用直线式卷镀，制备单边厚度小于50微米铜层时效率低下；若采用碱性镀铜工艺，镀铜效率会有所提高，但碱性条件下电镀铜，形成的铜层致密度高、表面应力大，形成的铜层会将超导层连同中间过渡层一起剥离，破坏了超导特性。
基于上述原因，铜层制备只能采用酸性电镀铜工艺，进而为了提高镀铜效率，只能增加镀铜槽的有效长度；而在直线式卷镀中，一味地增加镀铜槽长度会增加大量镀铜液，后期维护难度高，资源浪费严重，且存在镀铜层厚度不均匀等问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种超导带材卷对卷连续表面处理工艺和设备,能够控制超导带材上镀铜保护层厚度(单边厚度从几微米到几十微米)，镀铜速度快、效率高，镀层均匀性好等优点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种超导带材卷对卷连续表面处理工艺，包括以下步骤：
S1，对双面镀银超导裸带进行活化预处理，活化预处理后清洗表面；
S2，对经步骤S1处理的双面镀银超导裸带进行镀铜处理，得到镀铜超导带材；
S3，清洗经步骤S2处理得到的镀铜超导带材并进行钝化处理，钝化处理后清洗表面并干燥处理。
优选地，所述镀铜处理中将带材分为连续的若干段，每一段均经多次反复镀铜，有效提高镀铜层厚度的同时也提高镀铜层厚度的均匀性。优选地，同一段带材通过浸入镀铜液再从镀铜液中抽出，不断反复，从而实现多次反复镀铜。
本发明涉及一种超导带材卷对卷连续表面处理设备，包括依次设置且均设有导轮的活化槽、第一水洗槽、若干镀铜槽、第二水洗槽、钝化槽、第三水洗槽和干燥槽，镀铜槽连接有镀铜液供应管路，镀铜液供应管路向镀铜槽导入镀铜液；
所述导轮成对设置，对带材限位导向；
所述镀铜槽中成对设置的导轮导电且与镀铜槽绝缘，作为阴极，简化了镀铜设备。
所述镀铜槽包括内槽和外槽，镀铜液供应管路连接至内槽，内槽设有镀铜液溢流口，外槽与镀铜液回收系统连通。
优选地，所述若干镀铜槽在第一水洗槽和第二水洗槽之间呈矩阵式排布，相对于直线式排布，1)能够减小占地空间，2)减少药水使用量以及对药水的维护难度，3)镀铜工艺长度相对较短，便于操作、维护，降低巡线难度；4)镀铜槽之间无需设置水洗槽对带材进行水洗，不产生废水、环保，实际工艺生产相对较为稳定。
所述镀铜槽安装有扁嘴形风刀，去除带材上过多的镀铜液，以免影响镀铜层厚度及镀铜均匀性。
所述干燥槽入口处设有加热风刀，出口处设有高能钨灯，对镀铜后的超导带材去水干燥处理；加热风刀可以加速带材干燥，且不会产生直接烘干出现的水迹；出口处设高能钨灯进一步对带材干燥，以防加热风道带材干燥不彻底存在的湿气。
所述活化槽入口处设有放带轴，干燥槽出口处设有收带轴。
技术效果
与现有技术相比，本发明改进了酸性镀铜工艺，解决了超导带对铜保护层不同厚度的要求(单边厚度从几微米到几十微米)，以及铜层厚度的均匀性难题，提高了生产效率，填补了超导带用电化学法制备铜保护层实际生产工艺上的空白。
附图说明
图1为实施例1中设备布置示意图(俯视)；
图2为实施例1中镀铜槽剖面结构示意图(截面方向垂直于带材宽度方向)；
图3为实施例1中制备工艺流程图；
图4为实施例1制得的镀铜超导带材中铜镀层扫描电镜图；
图中：活化槽1、第一水洗槽2、镀铜槽3、第二水洗槽4、钝化槽5、第三水洗槽6、干燥槽7、导轮8、放带轴9、收带轴10、镀铜液供应管路11、内槽31、外槽32、溢流口33、回流口34、扁嘴形风刀35、带材100。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述。
实施例1
如图1和图2所示，本实施例涉及一种超导带材卷对卷连续表面处理设备，包括依次设置且均设有导轮8的活化槽1、第一水洗槽2、若干镀铜槽3、第二水洗槽4、钝化槽5、第三水洗槽6和干燥槽7。
在上述各组件中，导轮8成对设置，对带材限位导向；而在镀铜槽3中，成对设置的导轮8能够导电且与镀铜槽绝缘，作为阴极。
镀铜槽3包括内槽31和外槽32，内槽31连接有镀铜液供应管路11并设有镀铜液溢流口33，镀铜液供应管路11将镀铜液从镀铜液供应系统中引入内槽31中并导引镀铜液沿带材表面流动，外槽32设有回流口34，连接镀铜液回收系统，即溢流口33流出的镀铜液经回流口34流向镀铜液母槽中；内槽31设有一对阳极电极(附图中未示出)，带材100横向运动于内槽31内，两阳极电极形成的电场相互抵消，能够提高带材表面镀铜层厚度的均匀性，且电场被屏蔽在内槽31中。
上述设备中活化槽1对裸带表面起到活化处理；钝化槽5对超导带镀铜带表面进行钝化保护处理；干燥槽7在入口处安装加热风刀，在出口处安装高能钨灯，对超导带镀铜带表面进行除水、干燥处理；
若干镀铜槽3在第一水洗槽2和第二水洗槽4之间呈矩阵式排布，优选在入口位置安装扁嘴形风刀35，去除前道工序附着在带材两侧的液体(水洗液、镀铜液)。
如图3所示，本实施例涉及一种超导带材卷对卷连续表面处理工艺，包括以下步骤：
S1，对双面镀银超导裸带进行活化预处理，活化预处理后清洗表面；
S2，对经步骤S1处理的双面镀银超导裸带反复镀铜处理，得到镀铜超导带材；
S3，清洗经步骤S2处理的镀铜超导带材并进行钝化处理，钝化处理后清洗表面并干燥处理。
具体操作过程如下：
1)将双面镀银超导裸带安装在放带轴9和收带轴10上；采用中国专利申请号为CN201610160272.7的申请中电化学抛光液作为镀铜液，通过镀铜液供应管路转移至耐腐蚀的镀铜槽内，并加热至10-60℃；将事先配置的活化液转移至活化槽内，并加热至10-60℃；将事先配置的钝化液转移至钝化槽内，并加热至20-80℃；
2)打开水洗、抽风、加热干燥装置，在主机控制面板上将电化学镀铜走带速度调整至0.5-5米/分钟；同时，打开直流电源并将其电流调整至3-20A，在此条件下生产，得到的双面镀铜带表面光亮。
在上述镀铜工艺条件下调整参数(如电流、温度、速度等)，可以将超导带材上单面镀铜层的厚度控制在50微米以内，同时能够保证铜层连续且表面均匀性较好；截取小段样品，在扫描电镜下，观察铜层表面，测量厚度，测试的结果显示，超导带材一面镀铜层厚度33.7±0.1微米，另一面镀铜层厚度32.4±0.2微米，如图4所示。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种超导带材卷对卷连续表面处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1，对双面镀银超导裸带进行活化预处理，活化预处理后清洗表面；
S2，对经步骤S1处理的双面镀银超导裸带进行镀铜处理，得到镀铜超导带材；
S3，清洗经步骤S2处理得到的镀铜超导带材并进行钝化处理，钝化处理后清洗表面并干燥处理。
2.根据权利要求1所述超导带材卷对卷连续表面处理工艺，其特征是，所述镀铜处理中将带材分为连续的若干段，每一段均经多次反复镀铜。
3.一种超导带材卷对卷连续表面处理设备，其特征在于，包括依次设置且均设有导轮的活化槽、第一水洗槽、若干镀铜槽、第二水洗槽、钝化槽、第三水洗槽和干燥槽，镀铜槽连接有镀铜液供应管路，镀铜液供应管路向镀铜槽导入镀铜液；
所述导轮成对设置，对带材定位导向；
所述镀铜槽中成对设置的导轮导电且与镀铜槽绝缘，作为阴极。
4.根据权利要求3所述超导带材卷对卷连续表面处理设备，其特征是，所述镀铜槽包括内槽和外槽，镀铜液供应管路连接至内槽，内槽设有镀铜液溢流口，外槽与镀铜液回收系统连通。
5.根据权利要求3所述超导带材卷对卷连续表面处理设备，其特征是，所述若干镀铜槽在第一水洗槽和第二水洗槽之间呈矩阵式排布。
6.根据权利要求4所述超导带材卷对卷连续表面处理设备，其特征是，所述镀铜槽安装有扁嘴形风刀，去除带材上过多的镀铜液。
7.根据权利要求3所述超导带材卷对卷连续表面处理设备，其特征是，所述干燥槽入口处设有加热风刀，出口处设有高能钨灯，对钝化后的超导带材去水干燥处理。
8.根据权利要求3所述超导带材卷对卷连续表面处理设备，其特征是，所述活化槽入口处设有放带轴，干燥槽出口处设有收带轴。
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