CN104611671B - 一种阻挡元素扩散的中间层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻挡元素扩散的中间层及其制备方法。该中间层采用真空蒸镀和阳极氧化法技术，在基材上形成多孔型阳极氧化膜，具体为：首先通过真空蒸镀技术，在基材上沉积铝层；再通过阳极氧化法，制备出多孔型阳极氧化铝膜。本发明制备的扩散阻挡层，与基体结合较好，涂层均匀，表现出良好的抑止高温下元素扩散的性能，工艺简单且重复性好，可大面积制备。
Description
技术领域
本发明涉及高温防护涂层技术领域，具体来说涉及一种高温下阻挡元素扩散的中间层及其制备方法。
背景技术
随着航空发动机和各类内燃机燃烧效率的不断提高，燃气温度的升高对最热端部件的抗高温氧化性能和高温强度有了更高的要求。基于这些要求，可在基体金属上涂覆各种高温防护涂层，但是长时间的服役容易导致基体元素与涂层元素相互扩散，使涂层的性能退化甚至失效。为了抑止基体与涂层之间的元素扩散，在其中间添加阻挡元素扩散的中间层成为行之有效的方法。
扩散阻挡层是有效抑制高温下元素扩散的方法。相关应用的文献如：①复合铜扩散阻挡层及其制备方法，申请号CN201310121472.8，该发明制备了碳化硅薄膜和金属扩散阻挡层共同构成的复合铜扩散阻挡层，相比其他非金属阻挡层材料，该技术更能有效阻挡铜在器件内的扩散，提高器件的性能和可靠性；②热阻挡涂层，申请号CN200610087888.2，该技术涉及一种包括基底和热阻挡层的涂敷物件。铝化物层设置在该基底与该热阻挡层之间。PtAl2层设置在该铝化物与该热阻挡层之间；③一种扩散阻挡层薄膜的制备方法，申请号CN200910073011.1，该技术制备了Ru-TiN扩散阻挡层，能有效解决Ru-N扩散阻挡层在高温下N元素扩散过快导致涂层失效的问题。
发明内容
本发明的目的是针对高温下涂层与基体元素容易扩散的缺点，利用真空蒸镀、阳极氧化技术，提供了一种高温下阻挡元素扩散的中间层及其制备方法，较大幅度的提高了合金表面防护涂层的高温抗氧化效果，延长了使用寿命。
本发明的技术方案为：
一种阻挡元素扩散的中间层，所述的中间层为在基材上形成的多孔型阳极Al2O3膜。
以上所述的基材为高温合金。
以上所述的高温合金为Nb基合金。
以上所述的阻挡元素扩散的中间层的制备方法，首先运用真空蒸镀技术在基材上沉积Al镀层；再通过阳极氧化法将Al镀层氧化成多孔型阳极Al2O3膜，即阻挡元素扩散的中间层。
以上所述的阻挡元素扩散的中间层的制备方法，所述基材上沉积Al镀层厚度为30~40μm。
以上所述的阻挡元素扩散的中间层的制备方法，所述的基材在真空蒸镀之前进行预处理，所述的预处理为将基材在丙酮、无水乙醇分别超声清洗10min，再用去离子水超声清洗5min，吹干得到预处理的基材。
以上所述的阻挡元素扩散的中间层的制备方法，所述的真空蒸镀处理为将预处理的基材悬挂于真空镀膜机中进行镀铝，真空度为3×10-2~1×10-4Pa，循环三或四次，得到沉积Al镀层的基材。
以上所述的阻挡元素扩散的中间层的制备方法，所述的阳极氧化处理为：电解液配方如下：草酸5~10g/L，硼酸5~10g/L，丙三醇5~10g/L，酒石酸5~10g/L，硫酸铈1~2g/L，硫酸11~16wt.%。氧化起始温度15~30℃，电流密度1~1.5A/dm2，氧化时间6min~10min，利用电动搅拌机对电解液进行搅拌，在基材上获得Al2O3膜，即为阻挡元素扩散的中间层。
本发明的有益效果是：
1.涂层富Al，阳极氧化铝膜下层形成的致密阻挡层，高温下晶体化的Al2O3相、Al3Nb相，有效抑制了表层涂层与基体元素的扩散从而延缓涂层的退化，表现出良好的高温抗氧化性能。
2.有效延长涂层使用寿命。
3. 本发明采用的真空蒸镀的真空度越高，镀铝的结合力越好，镀层越厚，阳极氧化后获得的中间层越致密，阻挡效果越好。
4.本发明采用真空蒸镀、阳极氧化技术制备扩散阻挡层，工艺简单重复性好，可控性强，可用于工业大面积制备。
附图说明
图1为本发明实施例1复合涂层XRD图谱
图2为本发明实施例1复合涂层在900℃退火热处理4h后的截面形貌
图3为本发明实施例1复合涂层在900℃退火热处理4h后的XRD图谱
图4为本发明实施例1复合涂层在900℃退火热处理4h后的截面线扫面能谱图
图5为本发明实施例1复合涂层在900℃退火热处理4h后的断口形貌图
图6为本发明实施例2复合涂层在1000℃退火热处理4h后的截面形貌
图7为本发明实施例2复合涂层在1000℃退火热处理4h后的XRD图谱
图8为本发明实施例2复合涂层在1000℃退火热处理4h后的截面线扫面能谱图
附图标记：附图2、5、8中的1、2、3分别代表Ni涂层，中间层，Nb基体。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步描述，但不限制本发明的保护范围和应用范围。
一、高温元素扩散阻挡层的制备方法
实施例1
高温元素扩散阻挡层的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理：基材为铌合金，将基材在丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗10min，再用去离子水超声清洗5min，吹干得到。
2. 真空蒸镀处理：将预处理的基材放入型号为TS 1800ZZM的镀膜机中进行镀铝，真空度为3×10-2Pa，抽气时间为890秒，整炉时间为1140秒，悬挂施镀，循环三炉，得到沉积Al镀层的基材。
3. 阳极氧化处理：将样品用丙酮超声清洗10min，用去离子水洗，吹干，在室温下对样品进行阳极氧化处理，氧化时间为6min，此时在基材上获得了多孔型阳极Al2O3膜，即阻挡元素扩散的中间层。所用的电解液配方为：草酸10g/L，硼酸10g/L，丙三醇10g/L，酒石酸10g/L，硫酸铈1g/L，硫酸11wt.%。氧化起始温度15℃，电流密度1A/dm2，氧化处理过程中利用电动搅拌机对电解液进行搅拌。即可得到附有多孔型阳极Al2O3膜的基材，其中的多孔型阳极Al2O3膜为阻挡元素扩散的中间层。
为了便于对中间层进行阻挡元素扩散效果检验和检测，需要进行进一步的处理，具体如下：
电镀Ni处理：将附有多孔型阳极Al2O3膜的基材用丙酮超声清洗10min，用去离子水洗，吹干，将电镀槽置于恒温水浴锅中，施镀温度为50℃，施镀时间为15min，得到厚度为18μm的Ni镀层。
退火热处理：将电镀Ni处理后的样品抽真空后放入箱式炉中，热处理温度为900℃，保温时间为4h。
实施例2
高温元素扩散阻挡层的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理：基材为铌合金，将基材在丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗10min，再用去离子水超声清洗5min，吹干得到。
2. 真空蒸镀处理：将预处理的基材放入型号为TS 1800ZZM的镀膜机中进行镀铝，真空度为1×10-4Pa,抽气时间为890秒，整炉时间为1140秒，悬挂施镀，循环四炉，得到沉积Al镀层的基材。
3. 阳极氧化处理：将样品用丙酮超声清洗10min，用去离子水洗，吹干，在室温下对样品进行阳极氧化处理，氧化时间为10min，此时在基材上获得了多孔型阳极Al2O3膜，即阻挡元素扩散的中间层。所用的电解液配方为：草酸10g/L，硼酸10g/L，丙三醇10g/L，酒石酸10g/L，硫酸铈2g/L，硫酸16wt.%。氧化起始温度30℃，电流密度1.5A/dm2，氧化处理过程中利用电动搅拌机对电解液进行搅拌。即可得到附有多孔型阳极Al2O3膜的基材，其中的多孔型阳极Al2O3膜为阻挡元素扩散的中间层。
为了便于对中间层进行阻挡元素扩散效果检验和检测，需要进行进一步的处理，具体如下：
电镀Ni处理：将附有多孔型阳极Al2O3膜的基材用丙酮超声清洗10min，用去离子水洗，吹干，将电镀槽置于恒温水浴锅中，施镀温度为50℃，施镀时间为15min，得到厚度为22μ的Ni镀层。
退火热处理：将电镀Ni处理后的样品抽真空后放入箱式炉中，热处理温度为1000℃，保温时间为4h。
实施例3
高温元素扩散阻挡层的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理：基材为铌合金，将基材在丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗10min，再用去离子水超声清洗5min，吹干得到。
2. 真空蒸镀处理：将预处理的基材放入型号为TS 1800ZZM的镀膜机中进行镀铝，真空度为2×10-2Pa,抽气时间为890秒，整炉时间为1140秒，悬挂施镀，循环四炉，得到沉积Al镀层的基材。
3. 阳极氧化处理：将样品用丙酮超声清洗10min，用去离子水洗，吹干，在室温下对样品进行阳极氧化处理，氧化时间为7min，此时在基材上获得了多孔型阳极Al2O3膜，即阻挡元素扩散的中间层。所用的电解液配方为：草酸6g/L，硼酸6g/L，丙三醇6g/L，酒石酸6g/L，硫酸铈1.2g/L，硫酸14wt.%。氧化起始温度18℃，电流密度1.1A/dm2，氧化处理过程中利用电动搅拌机对电解液进行搅拌。即可得到附有多孔型阳极Al2O3膜的基材，其中的多孔型阳极Al2O3膜为阻挡元素扩散的中间层。
为了便于对中间层进行阻挡元素扩散效果检验和检测，需要进行进一步的处理，具体如下：
电镀Ni处理：将附有多孔型阳极Al2O3膜的基材用丙酮超声清洗10min，用去离子水洗，吹干，将电镀槽置于恒温水浴锅中，施镀温度为50℃，施镀时间为15min，得到22μm的Ni镀层。
退火热处理：将电镀Ni处理后的样品抽真空后放入箱式炉中，热处理温度为950℃，保温时间为4h。
实施例4
高温元素扩散阻挡层的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理：基材为铌合金，将基材在丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗10min，再用去离子水超声清洗5min，吹干得到。
2. 真空蒸镀处理：将预处理的基材放入型号为TS 1800ZZM的镀膜机中进行镀铝，真空度为3×10-3Pa，抽气时间为890秒，整炉时间为1140秒，悬挂施镀，循环四炉，得到沉积Al镀层的基材。
3. 阳极氧化处理：将样品用丙酮超声清洗10min，用去离子水洗，吹干，在室温下对样品进行阳极氧化处理，氧化时间为7min，此时在基材上获得了多孔型阳极Al2O3膜，即阻挡元素扩散的中间层。所用的电解液配方为：草酸7g/L，硼酸7g/L，丙三醇7g/L，酒石酸7g/L，硫酸铈1.4g/L，硫酸17wt.%。氧化起始温度21℃，电流密度1.2A/dm2，氧化处理过程中利用电动搅拌机对电解液进行搅拌。即可得到附有多孔型阳极Al2O3膜的基材，其中的多孔型阳极Al2O3膜为阻挡元素扩散的中间层。
为了便于对中间层进行阻挡元素扩散效果检验和检测，需要进行进一步的处理，具体如下：
电镀Ni处理：将附有多孔型阳极Al2O3膜的基材用丙酮超声清洗10min，用去离子水洗，吹干，将电镀槽置于恒温水浴锅中，施镀温度为50℃，施镀时间为12min，得到18μm的Ni镀层。
退火热处理：将电镀Ni处理后的样品抽真空后放入箱式炉中，热处理温度为900℃，保温时间为4h。
二、高温抗氧化铌合金复合涂层的结构表征
将实施例1-2制得的高温元素扩散阻挡层，分别利用XRD衍射检测涂层的物相结构，利用扫描电镜（SEM）观察涂层的表面和截面形貌，测定结果详见图1-图5及表1-表2。
1.实施例1测定结果表明：
图1为本发明实施例1复合涂层XRD图谱
图2为本发明实施例1复合涂层在900℃退火热处理4h后的截面形貌
图3为本发明实施例1复合涂层在900℃退火热处理4h后的XRD图谱
图4为本发明实施例1复合涂层在900℃退火热处理4h后的截面线扫面能谱图
图5为本发明实施例1复合涂层在900℃退火热处理4h后的断口形貌
表1 实施例1复合涂层在900℃退火热处理4h后的截面EDS选区元素结果
由图1可知，沉积态复合涂层除了Ni、Nb和Al相外还有AlNi、AlNi3相，这说明电镀过程中Ni层与铝层发生了扩散。
由图2和表1可知，退火态的复合涂层中阳极氧化铝膜中间层含有较多的Ni元素以及少量的Nb元素，外层涂层所含Nb元素以及基体所含Ni元素却是很少量，这表明高温下外层涂层与基体元素出现相互扩散，但作为中间层阳极氧化铝膜较好的起到了阻挡元素扩散的作用。中间层之所以出现较多的Ni元素，是由于阳极氧化铝膜特有的孔洞以及真空蒸镀铝膜不够致密，使得电镀过程中Ni元素进入中间层。
由图3可知，退火态复合涂层除了Ni、Nb、Al外还含有Al3Ni2、Al3Nb、AlNi以及晶态Al2O3组成。Al3Nb、AlNi以及晶态Al2O3具有较好的抗氧化性，这些相的出现说明外层涂层与中间层以及基体与涂层发生了元素扩散。
由图2、图4和图5可知，中间层的厚度为25μm，中间层的成分为Al2O3。
2.实施例2测定结果表明：
图6为本发明实施例2复合涂层在1000℃退火热处理4h后的截面形貌
图7为本发明实施例2复合涂层在1000℃退火热处理4h后的XRD图谱
图8为本发明实施例2复合涂层在1000℃退火热处理4h后的截面线扫描能谱图
表2 实施例2复合涂层在1000℃热处理4h后的截面EDS选区元素结果
由图6和表2可知，退火态的复合涂层中阳极氧化铝膜中间层含有较多的Ni元素以及少量的Nb元素，Ni元素含量随着扩散距离的增加而减少，外层涂层所含Nb元素以及基体所含Ni元素却是很少量，这表明高温下外层涂层与基体元素出现相互扩散，但作为中间层阳极氧化铝膜较好的起到了阻挡元素扩散的作用。中间层之所以出现较多的Ni元素，是由于阳极氧化铝膜特有的孔洞以及真空蒸镀铝膜不够致密造成。
由图7可知，退火态复合涂层除了Ni、Nb、Al外还含有AlNi3、Al3Nb、AlNi以及晶态Al2O3组成。Al3Nb、AlNi以及晶态Al2O3的出现说明外层涂层与中间层以及基体与涂层发生了元素扩散。
由图6和图8可知，中间层的厚度为22μm，中间层的成分为Al2O3。
经进一步对实施例3和例4做同样的检测验证，其结果基本与实施例1和2的结论吻合。
Claims (3)
1.一种阻挡元素扩散的中间层的制备方法，其特征在于：首先运用真空蒸镀技术在基材上沉积Al镀层；再通过阳极氧化法将Al镀层氧化成多孔型阳极Al2O3膜，即阻挡元素扩散的中间层；所述的基材为高温合金；所述的高温合金为Nb基合金；
所述基材上沉积Al镀层厚度为30~40μm；
所述的基材在真空蒸镀之前进行预处理，所述的预处理为将基材在丙酮、无水乙醇分别超声清洗10min，再用去离子水超声清洗5min，吹干得到预处理的基材。
2.根据权利要求1所述的阻挡元素扩散的中间层的制备方法，其特征在于：所述的真空蒸镀处理为将预处理的基材悬挂于真空镀膜机中进行镀铝，真空度为3×10-2~1×10-4Pa，循环三或四次，得到沉积Al镀层的基材。
3.根据权利要求2所述的阻挡元素扩散的中间层的制备方法，其特征在于：所述的阳极氧化处理为：电解液配方如下：草酸5~10g/L，硼酸5~10g/L，丙三醇5~10g/L，酒石酸5~10g/L，硫酸铈1~2g/L，硫酸11~16wt.%；
氧化起始温度15~30℃，电流密度1~1.5A/dm2，氧化时间6min~10min，利用电动搅拌机对电解液进行搅拌，在基材上获得Al2O3膜，即为阻挡元素扩散的中间层。
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