CN106702441A - 一种连续电沉积制备锂带的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备金属锂带的方法,具体涉及一种连续电沉积制备锂带的方法。本发明解决的技术问题是提供一种连续电沉积制备锂带的方法。该方法包括依次进行的如下步骤:a、前处理:对金属基带进行活化处理;b、电沉积锂:采用恒流电沉积锂,先控制电流密度为5~50mA/cm2,沉积0.5~10s;再调整电流密度为0.02~1mA/cm2,沉积时间为1~10h;c、后处理:将电沉积后的金属带进行钝化,得到金属锂带。该金属锂带各处厚度均匀致密,通过调节电流密度与浸入镀液时间来调控锂镀层的厚度,易于制得各类厚度的锂带,尤其可制得厚度低于30μm的超薄锂带。本发明方法简单,成本低廉,可使金属锂带的生产大规模化。
Description
技术领域
本发明涉及制备金属锂带的方法,具体涉及一种连续电沉积制备锂带的方法。
背景技术
锂是应用前景十分广阔的轻稀有金属,作为二十一世纪推动科学技术发展的重要元素之一,被科学家誉为“能源之星”。金属锂带具有很高的能量密度,被广泛用于金属锂电池的负极材料,具有很好的应用前景。然而,目前,传统商业化的金属锂带主要采用机械加工方式制取,这种技术制备出来的锂带厚度基本在100μm以上,不利于电池的微型化与薄膜化。并且由于锂韧性及设备精度的限制,采用机械加工方法很难制备得到厚度低于30μm的超薄锂带。
电沉积是指简单金属离子或络离子通过电化学方法在固体(导体或半导体)表面上还原为金属原子附着于电极表面,从而获得一金属层的过程。由于金属锂的特性,电沉积锂的技术还不成熟,目前,仅有个别关于电沉积锂的报道。
中国专利CN101162772A公开了一种金属锂二次电池的泡沫锂负极及其制备方法,该方法采用泡沫金属为基体,经过冲洗、除油、冲洗、活化、冲洗后吹干,再以双金属纯锂片为阳极,泡沫金属为阴极,控制电沉积电流密度为10~100A/m2,即得到金属锂二次电池的泡沫锂负极。
中国专利105470465A公开了一种硅基负极的预锂化处理工艺及装置,在手套箱内,用装有电解液的电解装置,以金属锂片作为对电极,硅基负极作为工作电极,在工作电极上进行电沉积金属锂;在嵌锂电解液中,以二步恒电流脉冲沉积方法进行电沉积金属锂:然后将预锂化处理后硅基负极在碳酸二甲酯(DMC)溶液中浸泡20~60min;烘干后即得预锂化后的硅基负极。
可见,现有的电沉积锂均是小片间断镀锂,且都仍处于实验室研究阶段。随着锂电池行业的发展,对金属锂带的需求也日益增加,发明一种连续电沉积制备超薄锂带的方法是锂行业发展的必然需求。
发明内容
本发明的目的是针对当前不能连续制备超薄锂带(厚度<30μm)的技术问题,采用在超薄金属基带传送过程中,连续进行基体前处理、电沉积锂及后处理操作,最终制备得到厚度低于30μm的超薄锂带。
本发明连续电沉积制备锂带的方法,包括依次进行的如下步骤:
a、前处理:对金属基带进行清洗、活化处理;
b、电沉积锂:采用恒流电沉积锂,先控制电流密度为5~50mA/cm2,沉积0.5~10s;再调整电流密度为0.02~1mA/cm2,沉积时间为1~10h;
c、后处理:将电沉积后的金属带进行钝化,得到金属锂带。
优选的,b步骤中,电沉积所用电解液的溶质为锂盐;溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的至少一种。
优选的,电解液的溶质为六氟磷酸锂、六氟砷酸锂或六氟硼酸锂;溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯,或者溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯,且按体积比,碳酸乙烯酯:碳酸丙烯酯:碳酸二甲酯=1~3:0~2:1~3。
进一步的,锂盐的浓度优选为0.5~5mol/L,更有选为1mol/L。
优选的,所述金属基带的材质为铜、铝或镍;金属基带的厚度≤15μm。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1)本发明采用连续电沉积制备金属锂带,其方法简单,成本低廉,可使金属锂带的生产大规模化。
2)本发明方法,可通过调节电流密度与浸入镀液时间来调控锂镀层的厚度,易于制得各种厚度的锂带,尤其可制得厚度低于30μm的超薄锂带。
3)本发明方法,通过预沉积锂,最终改善沉积膜层的均匀性,使制备得到的锂带膜层均匀。采用本发明方法制得的锂镀层各处厚度均匀致密,镀锂呈棒状生长。
4)采用微钝化处理,增强锂带的安全性,便于保存与运输。
附图说明
图1为本发明连续电沉积制备金属锂带的工艺简图。
图1中,1为除油槽,2、4、8为清洗槽,3为活化槽,5、9为干燥槽,6为预沉积槽、7为电沉积槽、10为钝化槽、11为成品卷绕设备。
图2为本发明实施例1制备的金属锂带的截面图。
具体实施方式
本发明解决的技术问题是提供连续电沉积制备锂带的方法。
本发明连续电沉积制备锂带的方法,包括依次进行的如下步骤:
a、前处理:对金属基带进行清洗、活化处理;
b、电沉积锂:采用恒流电沉积锂,先控制电流密度为5~50mA/cm2,沉积0.5~10s;再调整电流密度为0.02~1mA/cm2,沉积时间为1~10h;
c、后处理:将电沉积后的金属带进行钝化,得到金属锂带。
具体的,本发明连续电沉积制备锂带的方法,分为前处理、电沉积锂和后处理三部分。下面结合附图依次对每一部分的工艺过程进行简述。
前处理包括除油、活化处理、清洗、干燥等步骤。具体的,金属基带经过卷绕设备传送至除油槽1进行碱性除油剂除油,除油后的基带传送至清洗槽2进行清洗,后再传送至活化槽3进行活化处理,然后再送至清洗槽4进行清洗,再经过干燥槽5进行干燥。完全干燥后的基带送至预沉积槽6进行预沉积锂。前处理的条件可以采用现有的,优选采用如下条件:1M氢氧化钠溶液除油,0.05M稀硝酸液进行秒浸活化,每次处理后均用高纯水洗净,80℃快速烘干。
为实现连续化生产,将电沉积锂分别在预沉积槽6和电沉积槽7中进行。
预沉积锂时,金属基带垂直通过预沉积槽6,阳极平行等距离放置于金属基带两侧,采用短时预镀锂,使金属基带表面均匀分布沉锂活性点。基带通过预沉积槽6后,进入电解槽7进行长时电沉积锂。预沉积锂仅仅是增加锂带表面的活性点,其时间很短,通常只有几十秒。
长时电沉积锂时,金属基带垂直通过电沉积槽7,阳极平行等距离放置于金属基带两侧,金属基带连续通过多个相同的电解槽,以进行进一步的电沉积锂,电解槽的个数可根据所需沉积厚度、沉积时间进行调节。一般的,在实际生产中,可通过多个转向轮来实现该目的。通过控制电流密度和电沉积时间,可以制备不同锂厚度的金属锂带。电沉积时间可通过调节基带通过速度来控制,电流密度由浸入面积与电流大小决定。沉积电流密度越小,镀层结晶越细小;同等电流密度下,沉积时间越长,镀层约厚。
沉积完成后的金属锂带进行后处理。后处理主要是金属锂带的钝化。优选在钝化前进行清洗和干燥。金属锂带进入清洗槽8进行彻底清洗,然后通过干燥槽9干燥,最后经钝化槽10进行微钝化,最终在成品卷绕设备11上进行卷绕,获得成品锂薄带。微钝化处理是为了使成品锂带便于运输和保存,其处理既可以是气体钝化,又可以是液体钝化。锂带的微钝化处理,可使金锂表面形成局部微反应层,减小暴露界面,增强安全性。
本发明方法中,金属基带各段处理的时间与其在相应的处理槽中的停留时间相对应,其具体时间由处理槽的大小,处理槽内转向轮的数目等因素控制。
本发明所述的预沉积锂和长时电沉积锂时,均采用相同的电解液。
所用电解液的溶质为锂盐,溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(MEC)中的至少一种。
优选的,所用电解液的溶质为六氟磷酸锂(LiPF6)、六氟砷酸锂(LiAsF6)或六氟硼酸锂(LiBF6),溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯,或者溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯,且按体积比,碳酸乙烯酯:碳酸丙烯酯:碳酸二甲酯=1~3:0~2:1~3。合适配比的镀液体系,在保证镀液活性的同时又防止了镀液分解。
其中,锂盐的浓度为1~3mol/L;优选锂盐浓度为1mol/L。
本发明所述的方法,可采用常规的金属基带,优选的,金属基带的材质为铜、铝或镍。所述基体金属的厚度≤15μm。
本发明方法对电沉积的温度不做要求,优选为室温。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述,并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
采用厚度为10μm的高纯紫铜箔带为沉积基带,通过前处理前处理,电沉积,后处理工序,在其表面均匀包覆厚度约为15μm金属锂层,最终获得超薄锂带(如图2所示)。前处理的条件为:1M氢氧化钠溶液除油,0.05M稀硝酸液进行秒浸活化,此处的活化实际为粗化过程,前述每次处理后均用高纯水洗净,80℃快速烘干。电沉积条件为:采用10mA·cm-2的大电流沉积5s,让铜箔基体表面各处均有微量锂沉积,然后进入0.1mA·cm-2的小电流锂电沉积,小电流锂沉积时间为5h,电解液配方均为EC、PC、DMC、锂盐LiPF6浓度1M,按体积比,EC:PC:DMC=1:1:3。后处理条件:DMC进行清洗,100℃烘干,120~150℃密室下进行CO2微钝化。
实施例2
采用厚度为10μm的高纯紫铜箔带为沉积基带,通过前处理前处理,电沉积,后处理工序,在其表面均匀包覆厚度约为8μm金属锂层,最终获得超薄锂带(锂层厚度为8μm)。前处理的条件为:1M氢氧化钠溶液除油,0.05M稀硝酸液进行秒浸活化,此处的活化实际为粗化过程,前述每次处理后均用高纯水洗净,80℃快速烘干。电沉积条件为:采用5.0mA·cm-2的大电流沉积10s,让铜箔基体表面各处均有微量锂沉积,然后进入0.02mA·cm-2的小电流锂电沉积,小电流锂沉积时间为10h,电解液配方均为EC、PC、DMC、锂盐LiPF6浓度1M,按体积比,EC:PC:DMC=1:1:1。后处理条件:DMC进行清洗,100℃烘干,120~150℃密室下进行CO2微钝化。
实施例3
采用厚度为10μm的高纯紫铜箔带为沉积基带,通过前处理前处理,电沉积,后处理工序,在其表面均匀包覆厚度约为28μm金属锂层,最终获得超薄锂带(锂层厚度为28μm)。前处理的条件为:1M氢氧化钠溶液除油,0.05M稀硝酸液进行秒浸活化,此处的活化实际为粗化过程,前述每次处理后均用高纯水洗净,80℃快速烘干。电沉积条件为:采用50mA·cm-2的大电流沉积0.5s,让铜箔基体表面各处均有微量锂沉积,然后进入1mA·cm-2的小电流锂电沉积,小电流锂沉积时间为1h,电解液配方均为EC、DMC、锂盐LiPF6浓度1M,按体积比,EC:DMC=1:1。后处理条件:DMC进行清洗,100℃烘干,120~150℃密室下进行CO2微钝化。
实施例4
将实施例1中的纯紫铜箔改为铝箔带,进行电沉积。其他工艺不变,最终沉积出很薄的锂带,金属锂层厚度为15μm。
实施例5
将实施例1中的纯紫铜箔改为泡沫镍箔带,进行电沉积。其他工艺不变,最终沉积出很薄的锂带,金属锂层厚度为15μm。
Claims (6)
1.一种连续电沉积制备锂带的方法,其特征在于,包括依次进行的如下步骤:
a、前处理:对金属基带进行清洗、活化处理;
b、电沉积锂:采用恒流电沉积锂,先控制电流密度为5~50mA/cm2,沉积0.5~10s;再调整电流密度为0.02~1mA/cm2,沉积时间为1~10h;
c、后处理:将电沉积后的金属带进行钝化,得到金属锂带。
2.根据权利要求1所述的连续电沉积制备锂带的方法,其特征在于:b步骤中,电沉积所用电解液的溶质为锂盐;溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的连续电沉积制备锂带的方法,其特征在于:电解液的溶质为六氟磷酸锂、六氟砷酸锂或六氟硼酸锂;溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯,或者溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯,且按体积比,碳酸乙烯酯:碳酸丙烯酯:碳酸二甲酯=1~3:0~2:1~3。
4.根据权利要求2或3所述的连续电沉积制备锂带的方法,其特征在于:锂盐的浓度为0.5~5mol/L。
5.根据权利要求4所述的连续电沉积制备锂带的方法,其特征在于:锂盐浓度为1mol/L。
6.根据权利要求1~5任一项所述的连续电沉积制备锂带的方法,其特征在于:所述金属基带的材质为铜、铝或镍;金属基带的厚度≤15μm。
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