CN112179895B - 一种检测极片预锂量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测极片预锂量的方法，包括如下步骤：用PET膜覆盖极片上的极耳，对PET膜和极片同时进行镀锂处理，然后截取PET膜与强酸混匀并用水稀释配制成待测溶液，检测待测溶液中锂元素的浓度；最后计算极片上的预锂层厚度d＝C*V/(ρ*S)，其中，C为待测溶液中锂元素的浓度，单位为μg/mL；V为待测溶液体积，单位为mL；S为截取PET膜的面积，单位为mm2；ρ为锂的密度＝0.534g/cm3。本发明可定点取样，且方法操作简单，测量精度高，可精确测量指定位置的预锂量。

Description

一种检测极片预锂量的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种检测极片预锂量的方法。
背景技术
锂离子电池是一种具有高电压、能量密度高、循环寿命长和安全性能好等特征的轻便环保型电池，目前已经广泛用于手机、录像机、平板电脑等便携式电子设备，并在电动汽车领域也得到了一定的应用。
但在电池的前几次充放电过程中会在电极和电解液界面处不可逆的形成一层固态电解质层，该过程中会不可逆的消耗5-15％的锂离子，因而使得首次库伦效率降低及电池容量下降。因此补充被消耗的锂离子成为一种有效提高锂电池能量密度的手段。目前常通过极片预锂化的方法来补充被消耗的锂离子，但是目前缺乏一种精确测量预锂量的方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种检测极片预锂量的方法，本发明可定点取样，且方法操作简单，测量精度高，可精确测量指定位置的预锂量。
本发明提出的一种检测极片预锂量的方法，包括如下步骤：用PET膜覆盖极片上的极耳，对PET膜和极片同时进行镀锂处理，然后截取PET膜与强酸混匀并用水稀释配制成待测溶液，检测待测溶液中锂元素的浓度；最后计算极片上的预锂层厚度d＝C*V/(ρ*S)，其中，C为待测溶液中锂元素的浓度，单位为μg/mL；V为待测溶液体积，单位为mL；S为截取PET膜的面积，单位为mm2；ρ为锂的密度＝0.534g/cm3。
优选地，强酸为硝酸和盐酸的混合酸。
优选地，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(简称ICP)或原子吸收光谱仪(简称AAS)检测待测溶液中锂元素的浓度。
优选地，镀锂方法为真空镀锂。
优选地，极片为负极片。
优选地，PET膜的厚度为50-100μm。
上述负极片中的活性材料包括但不限于：天然石墨、人造石墨、软碳材料、硬碳材料、氧化亚硅材料、纳米硅碳材料及钛酸锂中的至少一种。
上述硝酸和盐酸的纯度级别为光谱纯，不规定上述硝酸和盐酸的用量，根据具体情况确定其用量，只要使得PET膜上的锂元素完全溶解即可。
上述水为蒸馏水。
上述PET膜为耐高温聚酯薄膜。
有益效果：
本发明在真空镀锂过程中，通过巧用PET膜，将PET膜覆盖在极片两段的极耳表面，避免蒸镀过程中极片上的极耳被镀锂，保障后续极耳焊接效果；并且在蒸镀过程中PET膜与极片同时镀锂，截取相应位置的PET膜可进行极片上预锂量的测试；既保护极耳又可取样进行ICP或AAS测试，能够准确测定预锂量。
本发明可定点取样，测试设备稳定性；且方法操作简单，测量精度高，给镀锂的预锂量测试提供了一种可靠的测试手段。
附图说明
图1为真空蒸镀的设备图。
图2为极片与PET膜的位置图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种检测极片预锂量的方法，包括如下步骤：
按照图1所示将石墨负极卷安置在蒸镀设备的放卷辊1上，且穿带通过主辊，最终至收卷辊A；将PET膜安置在放卷辊2上，且穿带通过主辊，最终至收卷辊B，调整放卷位置，使PET膜(宽50mm，厚50μm)完全覆盖负极卷两端的极耳(高24mm)；蒸发源位于主辊的正下方，然后调节蒸发源温度为515℃、主辊转速为10m/min，对负极卷和PET膜同时进行真空镀锂处理；
镀锂结束后，在距收卷辊B的5m处截取10mm×10mm大小的PET膜，放入干净的烧杯中，滴加光谱纯的硝酸和盐酸的混合酸进行溶解，再转移至250mL容量瓶，用蒸馏水定容得到待测溶液；用电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测待测溶液中锂元素的浓度C＝0.256μg/mL；最后计算极片上的预锂层厚度d＝C*V/(ρ*S)，其中，C为待测溶液中锂元素的浓度，单位为μg/mL；V为待测溶液体积，单位为mL；S为截取PET膜的面积，单位为mm2；ρ为锂的密度＝0.534g/cm3。
经计算该石墨负极卷上的预锂层厚度d为1.2μm。
实施例2：
一种检测极片预锂量的方法，包括如下步骤：
按照图1所示将石墨负极卷安置在蒸镀设备的放卷辊1上，且穿带通过主辊，最终至收卷辊A；将PET膜安置在放卷辊2上，且穿带通过主辊，最终至收卷辊B，调整放卷位置，使PET膜(宽50mm，厚100μm)完全覆盖负极卷两端的极耳(高24mm)；蒸发源位于主辊的正下方，然后调节蒸发源温度为495℃、主辊转速为0.44m/min，对负极卷和PET膜同时进行真空镀锂处理；
镀锂结束后，在距收卷辊B的10m处截取10mm×10mm大小的PET膜，放入干净的烧杯中，滴加光谱纯的硝酸和盐酸的混合酸进行溶解，再转移至250mL容量瓶，用蒸馏水定容得到待测溶液；用原子吸收光谱仪检测待测溶液中锂元素的浓度C＝0.684μg/mL；最后计算极片上的预锂层厚度d＝C*V/(ρ*S)，其中，C为待测溶液中锂元素的浓度，单位为μg/mL；V为待测溶液体积，单位为mL；S为截取PET膜的面积，单位为mm2；ρ为锂的密度＝0.534g/cm3。
经计算该石墨负极卷上的预锂层厚度d为3.2μm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种检测极片预锂量的方法，其特征在于，包括如下步骤：用PET膜覆盖极片上的极耳，对PET膜和极片同时进行镀锂处理，然后截取PET膜与强酸混匀并用水稀释配制成待测溶液，检测待测溶液中锂元素的浓度；最后计算极片上的预锂层厚度d＝C*V/(ρ*S)，其中，C为待测溶液中锂元素的浓度，单位为μg/mL；V为待测溶液体积，单位为mL；S为截取PET膜的面积，单位为mm2；ρ为锂的密度＝0.534g/cm3。
2.根据权利要求1所述检测极片预锂量的方法，其特征在于，强酸为硝酸和盐酸的混合酸。
3.根据权利要求1或2所述检测极片预锂量的方法，其特征在于，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪或原子吸收光谱仪检测待测溶液中锂元素的浓度。
4.根据权利要求1-3任一项所述检测极片预锂量的方法，其特征在于，镀锂方法为真空镀锂。
5.根据权利要求1-4任一项所述检测极片预锂量的方法，其特征在于，极片为负极片。
6.根据权利要求1-5任一项所述检测极片预锂量的方法，其特征在于，PET膜的厚度为50-100μm。
7.根据权利要求5所述检测极片预锂量的方法，其特征在于，负极片中的活性材料包括：软碳材料、硬碳材料、氧化亚硅材料、纳米硅碳材料及钛酸锂中的至少一种。
8.根据权利要求2所述检测极片预锂量的方法，其特征在于，硝酸和盐酸的纯度级别为光谱纯。
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