CN109971451A - 一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂及其制备方法，先通过化学反应将硅烷偶联剂修饰到氧化石墨烯表面，再通过表面引发方式将亲水性单体接枝到表面获得聚合物分子刷，得到氧化石墨烯交联剂。本发明所制备的氧化石墨烯交联剂在工作过程中，静态条件下具有增黏特性，对支撑剂具有高效支撑作用，当压裂完成，工作液返排时，在剪切作用下，交联结构被破坏，流体黏度降低，能够快速有效返排，降低泵压，降低用水量。

Description

一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田化学助剂领域，具体设计一种具有可逆交联特性的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂及其制备方法。
背景技术
随着我国油气藏资源的不断开发，非常规油气藏越来越得到广泛关注，其中低渗透及致密油气藏得到特别重视。我国低渗透及致密油气藏存在含油气储量多、区域分布广、油气藏种类多等特点，为了克服低渗透及致密油气藏渗透率低、原油产量低、含水量高、开采难度大等难题，需要对油气田进行压裂改造，在产层形成有效的油气通道，进而提高油气产能。水力压裂技术由于其低成本及环保等特点，在油气田压裂过程中得到广泛开发和应用。目前水基压裂液主要采用胍儿胶、高分子为增稠剂，使用各种硼类化合物和过渡金属作为交联剂。这种压裂液体系存在着耐温性差、交联密度不可控，交联速率过快等问题，而且交联后的结构难以完全破坏，压裂液破胶不完全，难以快速返排，同时破胶后存在大量残渣等缺点，这些问题的存在不仅难以达到压裂效果，难以实现提高产能的目的，更会对储层造成很大伤害，甚至降低产能。
发明内容
本发明的目的在于：针对目前技术存在着耐温性差、交联密度不可控，交联速率过快等问题，而且交联后的结构难以完全破坏，压裂液破胶不完全，难以快速返排，同时破胶后存在大量残渣的问题，本发明提供一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂，同时本发明也提供该纳米交联剂的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将氧化石墨烯超声分散于溶剂中；
S2.在S1步骤所得溶液中加入含双键的硅烷偶联剂，在温度为0-20℃，转速为300rpm/min条件下进行搅拌反应4-8h；
S3.在S2步骤反应得到产物中加入亲水性单体，在温度为60-70℃的条件下反应4-6h，最后将产物过滤、洗涤，得到氧化石墨烯纳米交联剂。
本发明先通过氧化石墨烯表面的羟基接枝含双键的硅烷偶联剂，再通过自由基聚合方式，在表面接枝聚合物链段制备纳米交联剂；纳米交联剂对增稠剂聚合物的交联密度可以通过调节接枝聚合物中亲水官能团和疏水官能团的比例来调控；借助石墨烯表面修饰聚合物和压裂液中聚合物之间非共价键作用的可逆性，实现良好的剪切稀释性能，使压裂液在输送过程中减小与管道的摩擦，降低能耗，同时能够在到达储层裂缝后形成稳固的交联结构以稳定悬浮支撑剂，接枝含环状结构的离子型聚合物，可有效提高压裂液的耐温耐盐稳定性。
在工作过程中，依靠表面聚合物的亲水性官能团与压裂液中的胍儿胶、聚合物之间的相互作用，在静态条件下，实现交联，提高压裂液黏度，在动态条件下，交联结构被破坏，压裂液的黏度快速降低。
进一步地，S1步骤中氧化石墨烯和溶剂的质量比为1:85-125。
进一步地，溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、水、异丙醇中的一种或两种混合溶剂。
进一步地，S2步骤中含双键的硅烷偶联剂选用乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂或乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂或甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基三乙氧基硅烷。
进一步地，含双键的硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为0.4-2:1。
进一步地，含双键的硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为1.8:1。
进一步地，S3步骤中亲水性单体选用丙烯酸或甲基丙烯酸或丙烯酸羟基乙酯或甲基丙烯酸羟基乙酯或N-乙烯基吡咯或N-乙烯基吡啶或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸或磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐。
进一步地，亲水性单体与氧化石墨烯的质量比为0.7-3.4:1。
进一步地，亲水性单体与氧化石墨烯的质量比为2.1:1。
一种采用压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法制得的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中，先通过氧化石墨烯表面的羟基接枝含双键的硅烷偶联剂，再通过自由基聚合方式，在表面接枝聚合物链段制备纳米交联剂；
2、本发明借助石墨烯表面修饰聚合物和压裂液中聚合物之间非共价键作用的可逆性，实现良好的剪切稀释性能，使压裂液在输送过程中减小与管道的摩擦，降低能耗，同时能够在到达储层裂缝后形成稳固的交联结构以稳定悬浮支撑剂，接枝含环状结构的离子型聚合物，可有效提高压裂液的耐温耐盐稳定性；
3、本发明在工作过程中，依靠表面聚合物的亲水性官能团与压裂液中的胍儿胶、聚合物之间的相互作用，在静态条件下，实现交联，提高压裂液黏度，在动态条件下，交联结构被破坏，压裂液的黏度快速降低。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对在本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本发明较佳实施例提供的一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：
将0.5g氧化石墨烯分散于50g N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散后，加入乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂0.7g，调节反应温度至10℃，在300rpm/min条件下搅拌反应5小时后，加入亲水单体甲基丙烯酸0.9g，在60℃条件下反应4小时将产物过滤、去离子水洗涤，得到聚合物接枝的氧化石墨烯纳米交联剂。
实施例2
本发明较佳实施例提供的一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：
将0.8g氧化石墨烯分散于70g N-甲基吡咯烷酮中，超声分散后，加入乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂1.1g，调节反应温度至15℃，在300rpm/min条件下搅拌反应6小时后，加入单体N-乙烯基吡啶1.4g，在60℃条件下反应5小时，将产物过滤、去离子水洗涤，得到聚合物接枝的氧化石墨烯纳米交联剂。
实施例3
本发明较佳实施例提供的一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：
将1g氧化石墨烯分散于40g水和40g异丙醇组成的混合溶剂中，超声分散后，加入甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷1.8g，调节反应温度至5℃，在300rpm/min条件下搅拌反应7小时后，加入单体甲基丙烯酸羟基乙酯2.1g，在70℃条件下反应6小时，将产物过滤、去离子水洗涤，得到聚合物接枝的氧化石墨烯纳米交联剂。
实施例4
本发明较佳实施例提供的一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：
将1g氧化石墨烯分散于120g N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散后，加入甲基丙烯酰氧基三乙氧基硅烷1.25g，调节反应温度至10℃，在300rpm/min条件下搅拌反应8小时后，加入单体2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸3.1g，在70℃条件下反应5小时，将产物过滤、去离子水洗涤，得到聚合物接枝的氧化石墨烯纳米交联剂。
实施例5
本发明较佳实施例提供的一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：
将0.8g氧化石墨烯分散于30g N,N-二甲基甲酰胺和50g水的混合溶剂中，超声分散后，加入乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂1.4g，调节反应温度至5℃，在300rpm/min条件下搅拌反应8小时后，加入单体N-乙烯基吡咯2.05g，在70℃条件下反应6小时，将产物过滤、去离子水洗涤，得到聚合物接枝的氧化石墨烯纳米交联剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将氧化石墨烯超声分散于溶剂中；
S2.在S1步骤所得溶液中加入含双键的硅烷偶联剂，在温度为0-20℃，转速为300rpm/min条件下进行搅拌反应4-8h；
S3.在S2步骤反应得到产物中加入亲水性单体，在温度为60-70℃的条件下反应4-6h，最后将产物过滤、洗涤，得到氧化石墨烯纳米交联剂。
2.根据权利要求1所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中氧化石墨烯和溶剂的质量比为1:85-125。
3.根据权利要求2所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、水、异丙醇中的一种或两种混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法，其特征在于：所述S2步骤中含双键的硅烷偶联剂选用乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂或乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂或甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求4所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法，其特征在于：所述含双键的硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为0.4-2:1。
6.根据权利要求5所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法，其特征在于：所述含双键的硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为1.8:1。
7.根据权利要求1所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法，其特征在于：所述S3步骤中亲水性单体选用丙烯酸或甲基丙烯酸或丙烯酸羟基乙酯或甲基丙烯酸羟基乙酯或N-乙烯基吡咯或N-乙烯基吡啶或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸或磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐。
8.根据权利要求7所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法，其特征在于：所述亲水性单体与氧化石墨烯的质量比为0.7-3.4:1。
9.根据权利要求8所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法，其特征在于：所述亲水性单体与氧化石墨烯的质量比为2.1:1。
10.采用权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂。
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