CN114106270A - 一种油管防蜡除垢剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于原油防蜡剂技术领域,公开了一种油管防蜡除垢剂及其制备方法和应用,其中制备方法包括:将氧化石墨烯粉末在超声作用下,均匀分散于水溶剂中得到氧化石墨烯悬浊液;随后,将二元聚合物单体与硅烷偶联剂经第一次搅拌处理均匀分散于氧化石墨烯悬浊液中,滴加引发剂进行悬浮聚合,使得二元聚合物单体在氧化石墨烯表面发生聚合,获得二元聚合物‑氧化石墨烯复合物;随后加入除垢剂进行第二次搅拌处理混合均匀后,即获得所述油管防蜡除垢剂。本发明的油管防蜡除垢剂防蜡除垢效果好,且制备方法简单易操作,并且制备原料成本低且制备方法绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及原油防蜡剂技术领域,尤其涉及一种油管防蜡除垢剂及其制备方法和应用。
背景技术
结蜡现象是指当温度降到析蜡点以下时,蜡以晶体形式从原油中析出,随着温度、压力的降低和气体的析出,结晶析出的蜡聚集长大形成蜡晶体沉积在管壁等固相表面上。
油管结蜡不仅会影响增加流动阻力,使原油的运输变得困难,影响原油产量;腊晶沉积在油管壁上也会影响抽油设备的正常工作,降低设备的使用寿命。
为了避免这种情况发生,油田普遍采用化学防蜡方法进行防蜡,且目前国内外油田主要以添加油基蜡晶改进剂型防蜡剂为主,通过加入在分子主链或侧链中具有与石蜡分子类似的结构和极性基团的油溶性的梳状聚合物分子,使得梳状聚合物分子中类似石蜡的结构与石蜡分子形成共晶,避免蜡晶继续长大,进而实现防蜡。但是,这类油基蜡晶改进剂无法有效得改善含蜡原油的低温流变性,所以防蜡性能不高。
为此,本发明提供一种油管防蜡除垢剂及其制备方法。
发明内容
为了解决上述现有技术中的不足,本发明提供一种油管防蜡除垢剂及其制备方法和应用。
本发明的一种油管防蜡除垢剂及其制备方法和应用是通过以下技术方案实现的:
本发明的第一个目的是提供一种油管防蜡除垢剂的制备方法,包括以下步骤:
将氧化石墨烯粉末在超声作用下,均匀分散于水溶剂中得到氧化石墨烯悬浊液;随后,将二元聚合物单体与硅烷偶联剂经第一次搅拌处理均匀分散于氧化石墨烯悬浊液中,滴加引发剂进行悬浮聚合,使得二元聚合物单体在氧化石墨烯表面发生聚合;随后加入除垢剂进行第二次搅拌处理混合均匀后,即获得所述油管防蜡除垢剂。
进一步地,所述二元聚合物单体由甲基丙烯酸高碳酯和甲基丙烯酸苯乙烯酯组成,且所述甲基丙烯酸高碳酯和甲基丙烯酸苯乙烯酯的摩尔比为4~6:1。
进一步地,所述甲基丙烯酸高碳酯为甲基丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十六酯和甲基丙烯酸十八酯中的一种或几种。
进一步地,所述氧化石墨烯与所述水溶剂的用量比为0.1~1mg:1mL;
所述二元聚合物单体与所述氧化石墨烯的质量比为2~6:1;
所述引发剂与所述二元聚合物单体的质量比为0.5%~1.5%:1;
所述除垢剂与所述二元聚合物单体的质量比为0.3~1:1;
所述硅烷偶联剂与所述二元聚合物单体的质量比为0.15~0.45:1。
进一步地,所述引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或两种;
所述除垢剂为乙酸乙酯或乙酸丙酯;
所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的任意一种。
进一步地,所述水溶剂为水与乙醇的混合溶液,且所述水与乙醇的体积比为4~6:1。
进一步地,所述悬浮聚合的反应温度为75~85℃,反应时间为1~3h,搅拌速率为250~350r/min。
进一步地,所述第一次搅拌处理的搅拌速率为250~450r/min,搅拌时间为20~40min;
所述第二次搅拌处理的搅拌速率为150~350r/min,搅拌时间为10~30min。
进一步地,所述氧化石墨烯粉末是通过将经hummers法制备的氧化石墨烯干燥成粉体得到的。
进一步地,所述超声作用的条件为:超声频率25~45KHz,超声时间5~20min。
本发明的第二个目的是提供一种上述的制备方法制得的油管防蜡除垢剂。
本发明的第三个目的是提供一种上述的油管防蜡除垢剂在油管防蜡除垢中的应用。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:
本发明通过将氧化石墨烯粉末在超声作用下分散于水溶剂中,增强了氧化石墨烯在水溶剂中的分散性,提高了氧化石墨烯后续与其他物质接触反应的可能性。
本发明将二元聚合物单体在硅烷偶联剂的交联作用下,与氧化石墨烯充分接触,随后引发剂在水溶剂中进行引发反应释放出大量热量可以迅速转移到反应溶剂中,进而提高反应溶剂中化学反应的反应速率,加快反应进程;并且氧化石墨烯表面含有大量的含氧官能团(如羧基、羟基、酯基、羰基、醛基等)会参与到二元聚合物单体的聚合反应中,使得二元聚合物单体在氧化石墨烯上聚合形成二元聚合物-氧化石墨烯复合物。
本发明的二元聚合物-氧化石墨烯复合物中二元聚合物通过与原油中的蜡发生共晶和/或吸附,使得已经析出的蜡在二元聚合物-氧化石墨烯复合物形成结构更规则且紧凑的蜡晶聚集体,从而大幅改善原油的流动性能,降低原油凝点;同时,由于氧化石墨烯的引入,能够改善原油的润滑性,提高原油的流动性,从而减少蜡在油管闭上的沉积。
本发明的二元聚合物-氧化石墨烯复合物上由于氧化石墨烯的引入,增加了蜡与油相之间的界面张力,通过提升蜡的成核位垒,使蜡难以结晶析出,进一步减少了蜡在管壁的沉积。
本发明的除垢剂与油接触后发生水解,并与碳酸钙等油管壁垢反应,进而实现了管壁上的除垢,同时,本发明的氧化石墨烯的表面上具有羧基,能够吸附反应后的钙离子,从而避免了钙离子等发生二次沉淀,提高了除垢的效果,进一步提高了原油的流动性。
本发明通过悬浮聚合方法制备二元聚合物-氧化石墨烯复合物,不仅制得的产物纯度高,且降低了反应温度,确保产物中仍保留了氧化石墨烯表面的含氧基团,保障氧化石墨烯保持其原有性能;且悬浮聚合形成的石墨烯高分子复合材料可直接形成圆形的颗粒,其颗粒大小可通过调节表面活性剂的混合比例和反应条件进行控制,不再需要双螺杆或者粉碎机对产品进行成型。
本发明的油管防蜡除垢剂防蜡除垢效果好,且制备方法简单易操作,并且制备原料成本低且制备方法绿色环保。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例提供一种油管防蜡除垢剂,本实施例的油管油管防蜡除垢剂是通过以下步骤制得的:
将1g氧化石墨烯粉末在超声作用下,使其均匀分散于1L的水溶剂中,得到氧化石墨烯悬浊液;
随后,将二元聚合物单体与硅烷偶联剂于350r/min的速率下搅拌30min,使其均匀分散于氧化石墨烯悬浊液中,然后滴加引发剂,并以300r/min的速率于80℃的温度下搅拌反应2h,进行悬浮聚合,反应结束后,加入除垢剂继续于该温度下以250r/min的速率搅拌反应20min,随后冷至室温即获得油管防蜡除垢剂。
本实施例中,上述二元聚合物单体由甲基丙烯酸十四酯和甲基丙烯酸苯乙烯酯组成,且甲基丙烯酸十四酯和甲基丙烯酸苯乙烯酯的摩尔比为4~6:1。
本实施例中,上述二元聚合物单体与氧化石墨烯的质量比为4:1。
本实施例中,引发剂为过硫酸钾,且过硫酸钾与二元聚合物单体的质量比为1%:1。
本实施例中,除垢剂为乙酸乙酯,且乙酸乙酯与二元聚合物单体的质量比为0.5:1。
本实施例中,硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷,且乙烯基三乙氧基硅烷与二元聚合物单体的质量比为0.3:1。
本实施例中,上述水溶剂为体积比为5:1的水与乙醇的混合溶液。
实施例2
本实施例提供一种油管防蜡除垢剂,本实施例的油管油管防蜡除垢剂是通过以下步骤制得的:
将100mg氧化石墨烯粉末在超声作用下,使其均匀分散于1L的水溶剂中,得到氧化石墨烯悬浊液;
随后,将二元聚合物单体与硅烷偶联剂于250r/min的速率下搅拌40min,使其均匀分散于氧化石墨烯悬浊液中,然后滴加引发剂,并以250r/min的速率于85℃的温度下搅拌反应1h,进行悬浮聚合,反应结束后,加入除垢剂继续于该温度下以150r/min的速率搅拌反应30min,随后冷至室温即获得油管防蜡除垢剂。
本实施例中,上述二元聚合物单体由甲基丙烯酸十六酯和甲基丙烯酸苯乙烯酯组成,且甲基丙烯酸十六酯和甲基丙烯酸苯乙烯酯的摩尔比为4~6:1。
本实施例中,上述二元聚合物单体与氧化石墨烯的质量比为2:1。
本实施例中,引发剂为过硫酸铵,且过硫酸铵与二元聚合物单体的质量比为0.5%:1。
本实施例中,除垢剂为乙酸丙酯,且乙酸丙酯与二元聚合物单体的质量比为0.3:1。
本实施例中,硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷,且乙烯基三甲氧基硅烷与二元聚合物单体的质量比为0.15:1。
本实施例中,上述水溶剂为体积比为4:1的水与乙醇的混合溶液。
实施例3
本实施例提供一种油管防蜡除垢剂,本实施例的油管油管防蜡除垢剂是通过以下步骤制得的:
将500mg氧化石墨烯粉末在超声作用下,使其均匀分散于1L的水溶剂中,得到氧化石墨烯悬浊液;
随后,将二元聚合物单体与硅烷偶联剂于450r/min的速率下搅拌20min,使其均匀分散于氧化石墨烯悬浊液中,然后滴加引发剂,并以350r/min的速率于75℃的温度下搅拌反应3h,进行悬浮聚合,反应结束后,加入除垢剂继续于该温度下以350r/min的速率搅拌反应10min,随后冷至室温即获得油管防蜡除垢剂。
本实施例中,上述二元聚合物单体由甲基丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸苯乙烯酯组成,且甲基丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸苯乙烯酯的摩尔比为4~6:1。
本实施例中,上述二元聚合物单体与氧化石墨烯的质量比为4:1。
本实施例中,引发剂为过硫酸钾,且过硫酸钾与二元聚合物单体的质量比为1.5%:1。
本实施例中,除垢剂为乙酸乙酯,且乙酸乙酯与二元聚合物单体的质量比为1:1。
本实施例中,硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷,且乙烯基三乙氧基硅烷与二元聚合物单体的质量比为0.45:1。
本实施例中,上述水溶剂为体积比为6:1的水与乙醇的混合溶液。
需要说明的是,本发明上述各个实施例中的超声作用的条件均为:超声频率25~45KHz,超声时间5~20min。
本发明上述各个实施例中的氧化石墨烯粉末均是通过将经hummers法制备的氧化石墨烯干燥成粉体得到的。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于:
未加入氧化石墨烯,其他步骤与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于:
未加入除垢剂,其他步骤与实施例1相同。
对比例3
未进行超声处理,直接将氧化石墨烯、二元聚合物单体与硅烷偶联剂分散于水溶剂中,其他步骤与实施例1相同。
实验部分
(一)防蜡性能
为了验证本发明防蜡除垢剂的性能,本发明以不加任何防蜡除垢剂处理的油样作为空白对照组,以长庆油田高含蜡区块的原油为试验原料,依据SY/T6300-2009《采油用清、防蜡剂技术条件》对空白对照组以及通过实施例1-3、对比例1-3的防蜡除垢剂处理过的油样进行评价,结果如表1所示。
测试油田的原油温度为60℃,且加入的防蜡除垢剂与原油的用量比为200mg/L。
(二)除垢性能测试
本发明以固体碳酸钙粉末作为垢样,并且使用能精确到0.0001g的电子秤,准确称取7组质量为0.500g的固体碳酸钙粉末,每组均加入200mL去离子水,其中一组不加任何防蜡除垢剂作为空白对照组,其他六组分别加入20.00g实施例1-3、对比例1-3的防蜡除垢剂后摇匀并密封,随后于60℃的水浴中盖塞反应1h,反应结束后将溶液冷却至室温,使用已知质量的定量滤纸将溶液进行过滤,用去离子水洗涤4~5次,滤渣和滤纸一并放入105℃的烘箱中干燥2h,取出置于干燥器中放置30min,然后称取其质量。
然后根据碳酸钙溶蚀率=(称取的碳酸钙质量+定量滤纸的质量-干燥后总质量)/称取的碳酸钙质量×100%,得到碳酸钙溶蚀率,其结果如表1所示。
表1防蜡性能测试结果
防蜡率% | 降粘率% | 碳酸钙溶蚀率% | |
实施例1 | 85.9 | 77.6 | 86.3 |
实施例2 | 81.9 | 79.2 | 82.2 |
实施例3 | 83.1 | 78.1 | 84.6 |
对比例1 | 64.6 | 60.3 | 85.4 |
对比例2 | 77.3 | 74.8 | 59.8 |
对比例3 | 79.6 | 76.1 | 80.1 |
空白 | 0 | 0 | 0 |
注:表1中的防蜡率、降粘率和碳酸钙溶蚀率均为2次测定结果(符合相应测定方法的误差规定)的算术平均值。
显然,上述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种油管防蜡除垢剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将氧化石墨烯粉末在超声作用下,均匀分散于水溶剂中,获得氧化石墨烯悬浊液;随后,将二元聚合物单体与硅烷偶联剂经第一次搅拌处理均匀分散于氧化石墨烯悬浊液中,滴加引发剂进行悬浮聚合,使得二元聚合物单体在氧化石墨烯表面发生聚合,获得二元聚合物-氧化石墨烯复合物;加入除垢剂,经第二次搅拌处理混合均匀,即获得所述油管防蜡除垢剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二元聚合物单体由甲基丙烯酸高碳酯和甲基丙烯酸苯乙烯酯组成,且所述甲基丙烯酸高碳酯和甲基丙烯酸苯乙烯酯的摩尔比为4~6:1。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸高碳酯为甲基丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十六酯和甲基丙烯酸十八酯中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯与所述水溶剂的用量比为0.1~1mg:1mL;
所述二元聚合物单体与所述氧化石墨烯的质量比为2~6:1;
所述引发剂与所述二元聚合物单体的质量比为0.5%~1.5%:1;
所述除垢剂与所述二元聚合物单体的质量比为0.3~1:1;
所述硅烷偶联剂与所述二元聚合物单体的质量比为0.15~0.45:1。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或两种;
所述除垢剂为乙酸乙酯或乙酸丙酯;
所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的任意一种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水溶剂为水与乙醇的混合溶液,且所述水与乙醇的体积比为4~6:1。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述悬浮聚合的反应温度为75~85℃,反应时间为1~3h,搅拌速率为250~350r/min。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一次搅拌处理的搅拌速率为250~450r/min,搅拌时间为20~40min;
所述第二次搅拌处理的搅拌速率为150~350r/min,搅拌时间为10~30min。
9.一种权利要求1-8任意一项所述的制备方法制得的油管防蜡除垢剂。
10.一种权利要求9所述的油管防蜡除垢剂在油管防蜡除垢中的应用。
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