CN109967758A - ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ZIF‑8/Au复合物表面增强拉曼基底的制备方法，包括：制备纳米金；筛选粒径为40‑60nm的纳米金溶解在5ml去离子水中，形成纳米金水溶液，备用；将1.17 g Zn(NO3)2•6H2O溶解在7 g去离子水中，随后加入1ml纳米金水溶液；将22.70 g 2‑甲基咪唑溶解在80 g去离子水中；将Zn(NO3)2•6H2O和纳米金混合溶液与2‑甲基咪唑溶液搅拌混合，搅拌5分钟后，离心收集沉淀物；使用去离子水反复冲洗上述沉淀物两次，最后干燥即得粉末状ZIF‑8/Au复合物表面增强拉曼基底。本发明制备的复合物基底ZIF‑8/Au复合物表面增强拉曼基底，保证了纳米金颗粒之间的间隙，避免纳米粒子聚集的可变性，从而在测量中达到较强的光谱增强效果。

Description

ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底的制备方法
技术领域
本发明涉及拉曼检测技术领域，尤其涉及一种ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底的制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)作为一种分辨率极高的指纹图谱，已经广泛应用于生物医学检测领域。但是，基于SERS的传统传感器往往依赖于纳米粒子的聚集，而纳米粒子聚集的可变性又会影响SERS信号的可重复性。因此，必须采取适当的方法限制纳米粒子的聚集，保证理想的增强效应。基于锌离子的金属有机骨架材料(ZIF-8)含有规则的孔隙和通道，允许分子进入，且混合框架结构在表面改性方面具有更大的灵活性。与其他金属有机骨架材料相比，ZIF-8表现出更好的水热稳定性和化学稳定性，是一种理想的表面增强拉曼支撑材料。
基于此，申请人提供一种ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：一种ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在100ml圆底烧杯中加入50ml超纯水，用洗净的1ml移液管移取0.5ml浓度为1%的氯金酸水溶液于超纯水中，使得溶液中氯金酸的浓度降低至0.01%；
步骤2、利用油浴将获得的溶液加热并恒温在88~96℃；
步骤3、利用磁子对恒温溶液进行搅拌，搅拌过程中迅速加入0.25~4ml浓度为1%的柠檬酸三钠溶液，继续搅拌20分钟，得到粒径为40-60nm的纳米金；
步骤4、将步骤3所得纳米金溶解在5ml去离子水中，形成纳米金水溶液，备用；
步骤5、将1.17 g Zn(NO3)2•6H2O溶解在7 g去离子水中，随后加入1ml纳米金水溶液；
步骤6、将22.70 g 2-甲基咪唑溶解在80 g 去离子水中；
步骤7、将步骤5、6所得溶液搅拌混合，搅拌5分钟后，离心收集沉淀物；
步骤8、使用去离子水反复冲洗上述沉淀物两次，最后干燥即得粉末状ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底。
本发明的有益效果是：本发明制备的复合物基底ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底，保证了纳米金颗粒之间的间隙，避免纳米粒子聚集的可变性，从而在测量中达到较强的光谱增强效果。
附图说明
图1为实施例1制备的ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底、纳米金AuNPs、沸石咪唑酯骨架结构ZIF-8检测4-巯基吡啶的SERS图；
图2为实施例1制备的ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底检测不同浓度4-巯基吡啶的SERS图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
一种ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在100ml圆底烧杯中加入50ml超纯水，用洗净的1ml移液管移取0.5ml浓度为1%的氯金酸水溶液于超纯水中，使得溶液中氯金酸的浓度降低至0.01%；
步骤2、利用油浴将获得的溶液加热并恒温在88~96℃；
步骤3、利用磁子对恒温溶液进行搅拌，搅拌过程中迅速加入0.25~4ml浓度为1%的柠檬酸三钠溶液，继续搅拌20分钟，得到粒径为40-60nm的纳米金；
步骤4、将步骤3所得纳米金溶解在5ml去离子水中，形成纳米金水溶液，备用；
步骤5、将1.17 g Zn(NO3)2•6H2O溶解在7 g去离子水中，随后加入1ml纳米金水溶液；
步骤6、将22.70 g 2-甲基咪唑溶解在80 g 去离子水中；
步骤7、将步骤5、6所得溶液搅拌混合，搅拌5分钟后，离心收集沉淀物；
步骤8、使用去离子水反复冲洗上述沉淀物两次，最后干燥即得粉末状ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底。
实施例1
在100ml圆底烧杯中加入50ml超纯水，用洗净的1ml移液管移取0.5ml浓度为1%的氯金酸水溶液于超纯水中，使得溶液中氯金酸的浓度降低至0.01%；利用油浴将获得的溶液加热并恒温在90℃；利用磁子对恒温溶液进行搅拌，搅拌过程中迅速加入0.5ml浓度为1%的柠檬酸三钠溶液，继续搅拌20分钟，得到粒径为40-60nm的纳米金；将所得纳米金溶解在5ml去离子水中，形成纳米金水溶液，备用；将1.17 g Zn(NO3)2•6H2O溶解在7 g去离子水中，随后加入1ml纳米金水溶液；将22.70 g 2-甲基咪唑溶解在80 g 去离子水中；将Zn(NO3)2•6H2O和纳米金混合溶液与2-甲基咪唑溶液搅拌混合，搅拌5分钟后，离心收集沉淀物；使用去离子水反复冲洗上述沉淀物两次，最后干燥即得粉末状ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底。
实施例2
以下是利用实施例1中制备的ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底进行实验。
实验一：选用4-巯基吡啶（4-MPy）作为测试物，分别使用增强拉曼基底ZIF-8/AuNPs、纳米金AuNPs、沸石咪唑酯骨架结构ZIF-8检测4-巯基吡啶（4-MPy）的SERS图，如图1所示。
实验二：选用浓度分别为10-3M、10-4M、10-5M、10-6 M、10-7 M、10-8 M的4-巯基吡啶（4-MPy）作为测试物，使用实施例1制备的ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底检测各种测试物，得到不同浓度的4-巯基吡啶（4-MPy）下SERS图，如图2所示。
由上述实验可以看出，ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底的拉曼增强效应明显提高，复合物中的Au对ZIF-8有拉曼增强效果。
所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的范围。

Claims (1)

1.一种ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、在100ml圆底烧杯中加入50ml超纯水，用洗净的1ml移液管移取0.5ml浓度为1%的氯金酸水溶液于超纯水中，使得溶液中氯金酸的浓度降低至0.01%；
步骤2、利用油浴将获得的溶液加热并恒温在88~96℃；
步骤3、利用磁子对恒温溶液进行搅拌，搅拌过程中迅速加入0.25~4ml浓度为1%的柠檬酸三钠溶液，继续搅拌20分钟，得到粒径为40-60nm的纳米金；
步骤4、将步骤3所得纳米金溶解在5ml去离子水中，形成纳米金水溶液，备用；
步骤5、将1.17 g Zn(NO3)2•6H2O溶解在7 g去离子水中，随后加入1ml纳米金水溶液；
步骤6、将22.70 g 2-甲基咪唑溶解在80 g去离子水中；
步骤7、将步骤5、6所得溶液搅拌混合，搅拌5分钟后，离心收集沉淀物；
步骤8、使用去离子水反复冲洗上述沉淀物两次，最后干燥即得粉末状ZIF-8/Au复合物表面增强拉曼基底。
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