CN109964955A - 一种抗菌化改性氧化石墨烯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌化改性氧化石墨烯及其制备方法，取一定分量的氧化石墨烯，加入一定分量的水超声分散1h得到分散均匀的氧化石墨烯水分散液，称取一定量的聚六亚甲基胍盐酸盐，庆大霉素，青霉素，卡那霉素，依替米星加入到氧化石墨烯水分散液中，超声搅拌1h,调节PH,然后在60℃，机械搅拌下反应48h，冷却至室温后，离心洗涤3次，将得到的离心产物放入40℃真空烘箱中，真空干燥24小时，得到抗菌化改性氧化石墨烯。本发明所述的抗菌化改性氧化石墨烯，对设备无过高要求，工艺简单，且改性后，氧化石墨烯的抗菌性大大提高，具有很好的抗菌性和生物相容性，适用于生物医疗抗菌领域。

Description

一种抗菌化改性氧化石墨烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料应用领域，更具体地说，它涉及一种抗菌化改性氧化石墨烯及其制备方法。
背景技术
石墨烯自2004年发现以来，由于其具有良好的机械性能，导热性能，导电性能和生物相容性，使得其在能源，生物医疗等领域得到广泛的研究。氧化石墨烯作为石墨烯的衍生物，其具有石墨烯的二维平面结构的同时表面还具有大量的含氧官能团，如羧基，羟基和环氧基，使得其比石墨烯具有更高的活性，更易对其表面进行化学修饰。
由于抗菌剂种类和研究新型抗菌剂的局限性，细菌的耐药性和快速传播使得细菌感染一度成为影响人类健康的潜在杀手。传统的抗菌剂源自于天然产物或化学合成，通过抑制细菌DNA的合成、蛋白质的合成和破坏细胞壁，对细菌的抑制具有一定的选择性，且易对细菌形成耐药性而大大降低了抗菌剂的抗菌性。比较广泛使用的如聚六亚甲基胍，聚六亚甲基双胍，庆大霉素，青霉素等抗菌剂，由于其都具有很好的水溶性，使得其在极易在湿润的环境下流失从而丧失其抗菌性，不能够满足持续抗菌的效果。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统抗菌剂极易在水中流失，达不到持续的抗菌效果，而利用氧化石墨烯独特的二维结构，通过抗菌剂表面的氨基活性基团与氧化石墨烯表面的羧基和环氧基团发生反应，将抗菌剂接枝到氧化石墨烯表面，通过氧化石墨烯与抗菌剂的协同作用，从而达到更好的抗菌效果，实现长久的抗菌效果。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种抗菌化改性氧化石墨烯，各原料的重量份数为：
氧化石墨烯 0.01～10份
抗菌剂 0.03～30份
溶剂 50～100份。
进一步地，各原料的重量份数为：
氧化石墨烯 0.02～9份
抗菌剂 0.04～20份
溶剂 60～90份。
进一步地，所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯或少层氧化石墨烯或氧化石墨烯微球。
进一步地，所述抗菌剂为聚六亚甲基胍盐酸盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐、庆大霉素、卡那霉素、青霉素、依替米星中的任一种。
进一步地，所述溶剂为去离子水、二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的任一种。
一种抗菌化改性氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
a.氧化石墨烯的分散，将0.01～10份氧化石墨烯加入到50～100份溶剂中，通过在超声下分散1小时得到均一的石墨烯分散液；
b.称取0.03～30份数的抗菌剂加入到氧化石墨烯分散液中，调节PH～11，超声和搅拌1小时，得到分散均匀的氧化石墨烯/抗菌剂混合液；
c.将分散均匀的氧化石墨烯/抗菌剂混合液，在60℃下搅拌反应48h；
d.反应结束后，离心洗涤三次，得到纯化后的抗菌化改性氧化石墨烯，然后将产物再冷冻干燥24h得到抗菌化改性氧化石墨烯粉末。
进一步地，所述氧化石墨烯在溶剂中的超声时间为20-60min，温度为10-35℃。
进一步地，所述氧化石墨烯分散液/抗菌剂的超声搅拌时间为60min，温度为20-30℃。
本发明采用上述技术方案所获得的积极效果为：
本发明提供了一种抗菌化改性氧化石墨烯及其制备方法，通过将不同的抗菌剂表面的活性氨基基团与氧化石墨烯表面的环氧和羧基基团发生酰胺化反应和开环反应，从而使抗菌剂接枝到氧化石墨烯片层结构上，利用氧化石墨烯与抗菌剂协同作用从而实现更好的抗菌性和持久的抗菌效果。
附图说明
图1是本发明的反应机理图(以聚六亚甲基胍为例)；
图2是本发明实施案例1中的细菌培养图；
图3是本发明实施案例1中的抗菌持久性测试结果；
图4是本发明实施案例2，3，4的红外光谱图；
图5是本发明实施案例2，3，4的拉曼光谱图；
图6是本发明实施案例2，3，4的X光衍射图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步说明。
实施例1：
一种抗菌化改性氧化石墨烯，原料的重量份数：氧化石墨烯0.01份，抗菌剂0.03份，溶剂50份。
所述抗菌剂为聚六亚甲基胍。
抗菌化改性氧化石墨烯的制备方法，包含如下操作步骤：(1)石墨烯的纯化：称取一定质量的石墨烯超声分散在水中，离心洗涤三次，得到纯化后的石墨烯。(2)称取0.01份的氧化石墨烯在50份的去离子水中超声分散30min，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液。(3)在室温条件下，加入0.03份的聚六亚甲基胍，用搅拌机搅拌超声直至分散均匀均匀。(4)调节溶液PH＝11，在60℃下反应48小时。(5)将反应物离心洗涤三次，将离心管下层的产物在-50℃，6pa的条件下冷冻干燥12h。最终得到粉末状的产物。
实施例2：
一种抗菌化改性氧化石墨烯，原料的重量份数：氧化石墨烯0.03份，抗菌剂0.09份，溶剂80份。
所述抗菌剂为庆大霉素。
抗菌化改性氧化石墨烯的制备方法，包含如下操作步骤：(1)石墨烯的纯化：称取一定质量的石墨烯超声分散在水中，离心洗涤三次，得到纯化后的氧化石墨烯。(2)称取0.03份的氧化石墨烯在80份的去离子水中超声分散30min，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液。(3)在室温条件下，加入0.09份的庆大霉素，用搅拌机搅拌超声直至分散均匀均匀。(4)调节溶液PH＝11，在60℃下反应48小时。(5)将反应物离心洗涤三次，将离心管下层的产物在-50℃，6pa的条件下冷冻干燥12h。最终得到粉末状的产物。
实施例3：
一种抗菌化改性氧化石墨烯，原料的重量份数：氧化石墨烯0.1份，抗菌剂0.3份，溶剂80份。
所述抗菌剂为青霉素。
抗菌化改性氧化石墨烯的制备方法，包含如下操作步骤：(1)石墨烯的纯化：称取一定质量的石墨烯超声分散在水中，离心洗涤三次，得到纯化后的石墨烯。(2)称取0.1份的氧化石墨烯在80份的去离子水中超声分散30min，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液。(3)在室温条件下，加入0.3份的青霉素，用搅拌机搅拌超声直至分散均匀均匀。(4)调节溶液PH＝11，在60℃下反应48小时。(5)将反应物离心洗涤三次，将离心管下层的产物在-50℃，6pa的条件下冷冻干燥12h。最终得到粉末状的产物。
实施例4
一种抗菌化改性氧化石墨烯，原料的重量份数：氧化石墨烯5份，抗菌剂15份，溶剂100份。
所述抗菌剂为卡那霉素。
抗菌化改性氧化石墨烯的制备方法，包含如下操作步骤：(1)石墨烯的纯化：称取一定质量的石墨烯超声分散在水中，离心洗涤三次，得到纯化后的石墨烯。(2)称取5份的氧化石墨烯在100份的去离子水中超声分散30min，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液。(3)在室温条件下，加入15份的卡那霉素，用搅拌机搅拌超声直至分散均匀均匀。(4)调节溶液PH＝11，在60℃下反应48小时。(5)将反应物离心洗涤三次，将离心管下层的产物在-50℃，6pa的条件下冷冻干燥12h。最终得到粉末状的产物。
实施例5
一种抗菌化改性氧化石墨烯，原料的重量份数：氧化石墨烯10份，抗菌剂30份，溶剂100份。
所述抗菌剂为依替米星。
抗菌化改性氧化石墨烯的制备方法，包含如下操作步骤：(1)石墨烯的纯化：称取一定质量的石墨烯超声分散在水中，离心洗涤三次，得到纯化后的石墨烯。(2)称取10份的氧化石墨烯在100份的去离子水中超声分散30min，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液。(3)在室温条件下，加入30份的聚依替米星，用搅拌机搅拌超声直至分散均匀均匀。(4)调节溶液PH＝11，在60℃下反应48小时。(5)将反应物离心洗涤三次，将离心管下层的产物在-50℃，6pa的条件下冷冻干燥12h。最终得到粉末状的产物。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种抗菌化改性氧化石墨烯，其特征在于，各原料的重量份数为：
氧化石墨烯 0.01～10份
抗菌剂 0.03～30份
溶剂 50～100份。
2.根据权利要求1所述的抗菌化改性氧化石墨烯，其特征在于，各原料的重量份数为：
氧化石墨烯 0.02～9份
抗菌剂 0.04～20份
溶剂 60～90份。
3.根据权利要求1或2所述的抗菌化改性氧化石墨烯，其特征在于，所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯或少层氧化石墨烯或氧化石墨烯微球。
4.根据权利要求1或2所述的抗菌化改性氧化石墨烯，其特征在于，所述抗菌剂为聚六亚甲基胍盐酸盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐、庆大霉素、卡那霉素、青霉素、依替米星中的任一种。
5.根据权利要求1或2所述的抗菌化改性氧化石墨烯，其特征在于，所述溶剂为去离子水、二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的任一种。
6.一种如权利要求1所述的抗菌化改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.氧化石墨烯的分散，将0.01～10份氧化石墨烯加入到50～100份溶剂中，通过在超声下分散1小时得到均一的石墨烯分散液；
b.称取0.03～30份数的抗菌剂加入到氧化石墨烯分散液中，调节PH～11，超声和搅拌1小时，得到分散均匀的氧化石墨烯/抗菌剂混合液；
c.将分散均匀的氧化石墨烯/抗菌剂混合液，在60℃下搅拌反应48h；
d.反应结束后，离心洗涤三次，得到纯化后的抗菌化改性氧化石墨烯，然后将产物再冷冻干燥24h得到抗菌化改性氧化石墨烯粉末。
7.根据权利要求6所述的抗菌化改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯在溶剂中的超声时间为20-60min，温度为10-35℃。
8.根据权利要求6所述的抗菌化改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液/抗菌剂的超声搅拌时间为60min，温度为20-30℃。
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