CN112625251B - 一种改性树脂聚合物制备方法及石墨烯远红外电热膜浆料 - Google Patents

一种改性树脂聚合物制备方法及石墨烯远红外电热膜浆料 Download PDF

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Abstract

一种改性树脂聚合物制备方法，由胍盐与包括多个环氧基团的树脂聚合物进行反应。一种石墨烯远红外电热膜浆料，其原料按重量份数的配比如下：石墨烯15‑25份、纳米高分子材料10‑25份、远红外无机纳米粉体20‑30份、改性树脂聚合物35‑50份、分散剂1‑3份、调节油10‑20份、稀释剂10‑30份、交联偶合剂5‑9份、防沉降剂1‑3份、消泡剂3‑5份、流平剂1‑3份、附着力促进剂1‑3份。采用本发明所述改性树脂聚合物制备方法及石墨烯远红外电热膜浆料，通过对树脂进行改性，使树脂具备杀菌能力并对石墨烯吸附能力增强，有效减少了石墨烯在长期储存过程中的沉降现象，涂刷形成的石墨烯电热膜发热均匀，抗菌能力强，使用寿命延长。

Description

一种改性树脂聚合物制备方法及石墨烯远红外电热膜浆料
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种改性树脂聚合物制备方法及石墨烯远红外电热膜浆料。
背景技术
石墨烯是世界上导电性能最好、导热性最强的材料，强度是钢铁的200倍，添加了石墨烯的导电浆料能够使得该导电发热浆料的综合性能良好，还能使得涂层具有成膜效果好、粘结力强、有弹性、防腐防酸、涂层不易断裂等优点，且电阻适中、发热功率大，能够有效增强该发热浆料的导电性能。
申请人在申请号为2019103512589的中国专利申请中公开了一种石墨烯远红外电热膜导电发热浆料，具有成膜效果好、粘结力强、有弹性、防腐防酸、涂层不易断裂等优点，但在实际使用过程中，发现这种浆料在存储较长时间后，石墨烯容易沉降凝聚成团，石墨烯成分分布不均匀，造成涂刷形成的导电层发热不匀；而且这种发热浆料由于具有较多有机成分，做为地暖导电层，在发热及关机冷却过程中，特别是在湿度较大的环境下，可能形成冷凝水渗入地板滋生细菌，对有机成分造成腐蚀，缩减地暖膜使用寿命。
发明内容
为克服现有技术存在的技术缺陷，本发明公开了一种改性树脂聚合物制备方法及石墨烯远红外电热膜浆料。
本发明所述改性树脂聚合物制备方法，由具备以下化学式形式的胍盐，与包括多个环氧基团的树脂聚合物进行反应；
Figure BDA0002825791940000021
其中A1为亲水性原子团，A2为端部原子活性基团；m为大于5的整数，n为聚合度。
优选的，所述所述A1为盐酸、磷酸、碳酸中任意一种。
优选的：所述反应的具体方法为：将胍盐熔融后，加入熔融的树脂聚合物，在转速为50-120转/分钟下，反应15-60分钟。
本发明还公开了一种石墨烯远红外电热膜浆料，其原料按重量份数的配比如下：石墨烯15-25份、纳米高分子材料10-25份、远红外无机纳米粉体20-30份、改性树脂聚合物35-50份、分散剂1-3份、调节油10-20份、稀释剂10-30份、交联偶合剂5-9份、防沉降剂1-3份、消泡剂3-5份、流平剂1-3份、附着力促进剂1-3份。
优选的，所述改性树脂聚合物由以下反应方程式得到：
Figure BDA0002825791940000022
优选的，所述发热浆料中还含有5-10份的环状卤亚胺聚合物粉末。
采用本发明所述改性树脂聚合物制备方法及石墨烯远红外电热膜浆料，通过对树脂进行改性，使树脂具备杀菌能力并对石墨烯吸附能力增强，有效减少了石墨烯在长期储存过程中的沉降现象，涂刷形成的石墨烯电热膜发热均匀，抗菌能力强，使用寿命延长。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
本发明公开了一种改性树脂聚合物制备方法，由具备以下化学式形式的胍盐，与包括多个环氧基团的树脂聚合物进行反应；
Figure BDA0002825791940000031
其中A1、A2为原子基团；m为大于5的整数，n为聚合度，一般不大于1000，
A1可以为盐酸、磷酸、碳酸等极性原子团，具备较强亲水性，A2可以为氢原子或其他原子基团如乙烯基等活性基团。
包括环氧基团的树脂的化学式通常为如下形式：
Figure BDA0002825791940000032
A3为原子基团，一般为聚合物；
二者反应时，环氧基团的环氧基打开，与胍盐聚合物两端的NH2氨基和活性基团A2分别反应，具体的胍盐聚合物和树脂反应方程式为：
Figure BDA0002825791940000041
得到的改性树脂聚合物，由具备亲水性的胍盐聚合物和疏水亲油性的环氧树脂制得，具备抗菌性能的胍盐与树脂紧密结合和使得树脂具备持久抗菌性能；同时，由于胍盐亲水性集团使改性树脂具有两亲性能，对于包括石墨烯分子在内的各种涂料成分都具备较强的吸附性，可以有效解决石墨烯在涂料存储过程中的沉降问题。
所获得的改性树脂聚合物由于两亲性，无论在有水或无水环境下，都可以较好的与其它载体结合并发挥抗菌作用，适用于地暖涂料这种间歇性产生冷凝水的独特应用环境。
本发明还公开了一种石墨烯远红外电热膜浆料，采用改性后的改性树脂聚合物，其原料按重量份数的配比如下：石墨烯15-25份、纳米高分子材料10-25份、远红外无机纳米粉体20-30份、改性树脂聚合物35-50份、分散剂1-3份、调节油10-20份、稀释剂10-30份、交联偶合剂5-9份、防沉降剂3-5份、消泡剂3-5份、流平剂1-3份、附着力促进剂1-3份。
其中，纳米高分子材料可以为纳米碳纤维、纳米导电碳黑、纳米聚乙烯、纳米聚氯乙烯中的一种或多种混合物，远红外无机纳米粉体为纳米氧化铝、远红外增强粉、纳米氧化钛、氧化镁、二氧化钛中的一种或几种混合物。纳米高分子材料做为导电介质，远红外无机纳米粉体可以吸收热量并发射对人体有利的远红外波段电磁波，避免产生灼热体感。
所述石墨烯为少数层或多层石墨烯，调节油为树脂溶液、树脂水溶液、树脂有机溶剂溶液中的一种或几种，调节油主要做为液态介质载体，对其他成分起到混合均匀的作用，稀释剂可以采用PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)。
所述分散剂为低分子蜡，所述交联偶合剂具体为为丙烯亚胺氮丙啶，所述防沉降剂具体为氨基酸酯共聚物，所述消泡剂具体为有机硅类消泡剂。
所述流平剂为有机硅类流平剂或丙烯酸类流平剂的一种或两种混合物，所述附着力促进剂为硅烷类附着力促进剂或树脂类附着力促进剂的一种或两种混合物。
具体实施例1
将平均分子量约700-760的聚己基烯胍盐酸盐加入反应器，升温至125摄氏度熔融后，加入平均环氧值约0.45-0.50的双酚A型环氧树脂，二者质量比为1：1.2；在转速为60转/分钟下反应40分钟，得到改进树脂聚合物。反应器可以是单螺杆挤出机或双螺杆挤出机。
具体实施例2
将平均分子量约820-860的聚己基烯胍磷酸盐加入反应器，升温至135摄氏度熔融后，加入平均分子量约600-650的聚丙二醇二缩水甘油醇，二者质量比为1：0.65；在转速为100转/分钟下反应40分钟，得到改进树脂聚合物。
具体实施例3
配制石墨烯远红外电热膜导电发热浆料，其原料按重量份数的配比如下：
石墨烯15份、
纳米碳纤维25份、
纳米氧化铝粉体25份、
具体实施例1所得的改性树脂聚合物17份、
调节油乙烯乙二醇醚15份、
稀释剂PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)25份、
纳米ATO粉体2份、
丙烯亚胺氮丙啶5份、
防沉降剂MT6650防沉剂3份、
消泡剂道康宁AFE-0120有机硅消泡剂3份、
流平剂聚二甲基硅氧烷2份、
附着力促进剂迪高LTH附着力促进树脂3份。
具体实施例4
配制石墨烯远红外电热膜导电发热浆料，其原料按重量份数的配比如下：
石墨烯18份、
纳米碳纤维25份、
纳米氧化铝粉体26份、
具体实施例2所得的改性树脂聚合物21份、
调节油乙烯乙二醇醚15份、
稀释剂PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)24份、
纳米ATO粉体2份、
丙烯亚胺氮丙啶5份、
防沉降剂MT6650防沉剂3份、
消泡剂道康宁AFE-0120有机硅消泡剂3份、
流平剂聚二甲基硅氧烷2份、
附着力促进剂迪高LTH附着力促进树脂3份。
具体实施例5
配制石墨烯远红外电热膜导电发热浆料，其原料按重量份数的配比如下：
石墨烯18份、
纳米碳纤维25份、
纳米氧化铝粉体26份、
具体实施例1所得的改性树脂聚合物21份、
调节油乙烯乙二醇醚15份、
稀释剂PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)24份、
纳米ATO粉体2份、
环状卤亚胺聚合物5份
丙烯亚胺氮丙啶5份、
防沉降剂MT6650防沉剂3份、
消泡剂道康宁AFE-0120有机硅消泡剂3份、
流平剂聚二甲基硅氧烷2份、
附着力促进剂迪高LTH附着力促进树脂3份。
其中环状卤亚胺聚合物为聚马来酰亚胺聚合物,可以采用如中国专利CN201210437300.7公开的方法或其他方法制取。
具体实施例6
配制石墨烯远红外电热膜导电发热浆料，其原料按重量份数的配比如下：
石墨烯18份、
纳米碳纤维25份、
纳米氧化铝粉体26份、
具体实施例2所得的改性树脂聚合物21份、
调节油乙烯乙二醇醚15份、
稀释剂PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)24份、
纳米ATO粉体2份、
环状卤亚胺聚合物6.5份、
丙烯亚胺氮丙啶5份、
防沉降剂MT6650防沉剂3份、
消泡剂道康宁AFE-0120有机硅消泡剂3份、
流平剂聚二甲基硅氧烷2份、
附着力促进剂迪高LTH附着力促进树脂3份。
在发热浆料中进一步添加环状卤亚胺聚合物粉末，这种聚合物不速溶于水，也不溶于常见有机溶剂，常温及90摄氏度下均保持稳定的固体状态，浆料涂刷后，在做为地暖的发热和冷凝过程中，在浆料接触的上下表面产生水，产生的水导致细菌迅速繁殖，环状卤亚胺聚合物遇水后缓慢产生次卤酸，对水中细菌进行杀灭，在地暖重新加热、水分蒸发后，环状卤亚胺聚合物停止反应，仅在产生地暖层有水时缓慢释放产生杀菌作用，延长了聚合物作用效果。下表为对具体实施例3至6中得到的浆料性能测试表。
Figure BDA0002825791940000091
采用本发明所述改性树脂聚合物制备方法及石墨烯远红外电热膜浆料，通过对树脂进行改性，使树脂具备杀菌能力并对石墨烯吸附能力增强，有效减少了石墨烯在长期储存过程中的沉降现象，涂刷形成的石墨烯电热膜发热均匀，抗菌能力强，使用寿命延长。
前文所述的为本发明的各个优选实施例，各个优选实施例中的优选实施方式如果不是明显自相矛盾或以某一优选实施方式为前提，各个优选实施方式都可以任意叠加组合使用，所述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明人的发明验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种改性树脂聚合物制备方法，其特征在于：由具备以下化学式形式的胍盐，与包括多个环氧基团的树脂聚合物进行反应；
其中A1为亲水性原子团，A2为端部原子活性基团；m为大于5的整数，n为聚合度；
二者反应时，环氧基团的环氧基打开，与胍盐聚合物两端的NH2氨基和活性基团A2 分别反应，具体的胍盐聚合物和树脂反应方程式为：
；
A3为聚合物原子基团。
2.如权利要求1所述的改性树脂聚合物制备方法，其特征在于，所述A1为盐酸、磷酸、碳酸中任意一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应的具体方法为：将胍盐熔融后，加入熔融的树脂聚合物，在转速为50-120转/分钟下，反应15-60分钟。
4.一种石墨烯远红外电热膜浆料，其特征在于，其原料按重量份数的配比如下：石墨烯15-25份、纳米高分子材料10-25份、远红外无机纳米粉体20-30份、改性树脂聚合物35-50份、分散剂1-3份、调节油10-20份、稀释剂10-30份、交联偶合剂5-9份、防沉降剂1-3份、消泡剂3-5份、流平剂1-3份、附着力促进剂1-3份；
所述改性树脂聚合物由以下反应方程式得到：
其中A1为亲水性原子团，A2为端部原子活性基团，A3为聚合物原子基团，m为大于5的整数，n为聚合度。
5.如权利要求4所述的石墨烯远红外电热膜浆料，其特征在于，所述电热膜浆料中还含有5-10份的环状卤亚胺聚合物粉末。
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