CN109964405B - 接合体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种接合体，其中，压电性单晶基板6的材质为LiAO3(A为选自由铌及钽构成的组中的一种以上的元素)，接合层3A的材质为选自由铌及钽构成的组中的一种以上的元素的氧化物，沿着压电性单晶基板6与接合层3A的边界，设置有组成为ExO(1‑x)(E为选自由铌及钽构成的组中的一种以上的元素，0.29≤x≤0.89。)的界面层12。
Description
技术领域
本发明涉及特定的压电性单晶基板与支撑基板的接合体。
背景技术
已知移动电话等中所使用的能够作为滤波元件、振荡器发挥功能的弹性表面波器件、使用了压电薄膜的兰姆波元件、薄膜谐振器(FBAR：Film Bulk Acoustic Resonator)等弹性波器件。作为这样的弹性波器件，已知将支撑基板与传播弹性表面波的压电基板贴合、在压电基板的表面设置了可激发弹性表面波的梳形电极的弹性波器件。通过像这样地将热膨胀系数比压电基板小的支撑基板粘贴于压电基板，抑制温度变化时压电基板的大小变化，抑制作为弹性表面波器件的频率特性的变化。
例如，在专利文献1中提出了用包含环氧粘接剂的粘接层将压电基板与硅基板贴合而成的结构的弹性表面波器件。
此处，在将压电基板与硅基板接合时，已知在压电基板表面形成氧化硅膜，经由氧化硅膜将压电基板与硅基板直接键合(专利文献2)。该接合时，对氧化硅膜表面和硅基板表面照射等离子束，使表面活化，进行直接键合(等离子体活化法)。
另外，已知使压电基板的表面成为粗糙面，在该粗糙面上设置填充层来平坦化，经由粘接层将该填充层粘接于硅基板(专利文献3)。在该方法中，在填充层、粘接层中使用环氧系、丙烯酸系的树脂，通过使压电基板的接合面成为粗糙面，抑制体波的反射，减少寄生信号。
另外，已知所谓的FAB(快原子束，Fast Atom Beam)方式的直接键合法(专利文献4)。在该方法中，在常温下对各接合面照射中性化原子束来进行活化，实施直接键合。
另一方面，在专利文献5中记载了将压电性单晶基板经由中间层直接键合于包含陶瓷(氧化铝、氮化铝、氮化硅)的支撑基板，而不是直接键合于硅基板。该中间层的材质为硅、氧化硅、氮化硅、氮化铝。
现有技术文献
专利文献
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专利文献2：美国专利第7213314B2
专利文献3：日本专利第5814727
专利文献4：日本特开2014-086400
专利文献5：日本专利第3774782
发明内容
然而，将包含铌酸锂或钽酸锂的压电性单晶基板牢固且稳定地接合于支撑基板是特别困难的。
本发明的课题在于：提供一种能够将包含铌酸锂或钽酸锂的压电性单晶基板与支撑基板牢固地接合的微结构。
本发明是一种接合体，具备：支撑基板、压电性单晶基板、以及设置在所述支撑基板与所述压电性单晶基板之间的接合层，其特征在于，
所述压电性单晶基板的材质为LiAO3(A为选自由铌及钽构成的组中的一种以上的元素)，
所述接合层的材质为选自由铌及钽构成的组中的一种以上的元素的氧化物，
沿着所述压电性单晶基板与所述接合层的边界，设置有组成为ExO(1-x)(E为选自由铌及钽构成的组中的一种以上的元素，0.29≤x≤0.89)的界面层。
发明效果
根据本发明，成功地提供一种能够将包含铌酸锂、钽酸锂等的压电性单晶基板和支撑基板牢固地接合的微结构。
附图说明
图1中，(a)是表示本发明的实施方式所涉及的接合体7的示意图，(b)是表示接合体7的主要部分的放大图，(c)是表示另一接合体的主要部分的放大图。
图2是表示本发明的实施方式所涉及的接合体的主要部分的照片。
图3中，(a)表示在支撑基板1上设置了接合层2的状态，(b)表示对接合层3的表面3a进行了平坦化加工的状态，(c)表示采用中性束A将平坦面4活化的状态。
图4中，(a)表示采用中性束A将压电性单晶基板6的表面6c活化的状态，(b)表示对压电性单晶基板6的表面6a进行了活化的状态。
图5中，(a)表示将压电性单晶基板6与支撑基板1接合的状态，(b)表示通过加工使压电性单晶基板6A变薄的状态，(c)表示在压电性单晶基板6A上设置了电极10的状态。
具体实施方式
以下适当地参照附图对本发明详细地说明。
本发明的接合体具备：支撑基板、压电性单晶基板、以及设置在所述支撑基板与所述压电性单晶基板之间的接合层。例如，图1(a)所示的接合体7中，压电性单晶基板6的活化面6a经由接合层3A而接合在支撑基板1的表面1a上。1b是支撑基板1的与表面1a相反一侧的表面。
压电性单晶基板的材质为LiAO3。此处，A为选自由铌及钽构成的组中的一种以上的元素。因此，LiAO3可以为铌酸锂，也可以为钽酸锂，还可以为铌酸锂-钽酸锂固溶体。
另外，接合层的材质为选自由铌及钽构成的组中的一种以上的元素的氧化物。该氧化物可以为钽的氧化物，也可以为铌的氧化物，还可以为钽与铌的复合氧化物。
本发明中，沿着压电性单晶基板与接合层的边界，设置有组成为ExO(1-x)(E为选自由铌及钽构成的组中的一种以上的元素，0.29≤x≤0.89。)的界面层。此处，ExO(1-x)的元素E可以仅为铌，也可以仅为钽，另外，可以同时包含铌和钽。
即，图1(b)所示的例子中，在压电性单晶基板6的活化面6a与接合层3A的活化面4之间设置有组成为ExO(1-x)(E为选自由铌及钽构成的组中的一种以上的元素，0.29≤x≤0.89。)的界面层12。
此外，在优选的实施方式中，在界面层与压电性单晶基板之间设置有组成为GyO(1-y)(G为选自由铌及钽构成的组中的一种以上的元素，x＜y≤0.91。)的基板侧中间层。另外，在优选的实施方式中，在界面层与接合层之间设置有组成为JzO(1-z)(J为选自由铌及钽构成的组中的一种以上的元素，x＜z≤0.95。)的接合层侧中间层。
即，图1(c)的例子中，在界面层12与压电性单晶基板6之间设置有组成为GyO(1-y)的基板侧中间层14，在界面层12与接合层3A之间设置有组成为JzO(1-z)的接合层侧中间层13。
此处，设置在压电性单晶基板与接合层之间的界面层的组成为ExO(1-x)，这意味着：生成Ta、Nb比率高于压电性单晶基板及接合层的Ta、Nb比率的组成的界面层。在设置有这样的界面层的情况下，发现：压电性单晶基板与接合层的界面处的强度非常高，得到高裂纹张开强度。
从本发明的观点考虑，使x为0.29以上，优选为0.34以上。另外，进一步从本发明的观点考虑，使x为0.89以下，优选为0.64以下。
此外，对于组成为GyO(1-y)的基板侧中间层及组成为JzO(1-z)的接合层侧中间层，从本发明的观点考虑，使y、z大于x，优选其差值为0.01以上，更优选为0.02以上。另外，进一步从本发明的观点考虑，优选使y为0.30以上，此外，y的上限为0.91，优选为0.89以下。另外，优选使z为0.35以上，此外，z的上限为0.95以下，优选为0.89以下。
图2中示出本发明的实施方式所涉及的接合体的主要部分。
本例与图1(c)所示的方案相对应。即，在下侧具有接合层3A，在上侧具有压电性单晶基板6。并且，从接合层3A(下侧)朝向压电性单晶基板6(上侧)，依次设置有接合层侧中间层13、界面层12、基板侧中间层14。
此处，在优选的实施方式中，例如，如图2所示，界面层12亮，接合层侧中间层13和基板侧中间层14暗。其中，该照片是透射型电子显微镜的明场像，在以下的条件下进行拍摄。
测定装置：
使用透射型电子显微镜(日本电子制JEM-ARM200F)来观察微结构。
测定条件：
针对利用FIB(聚焦离子束)法薄片化的样品，以加速电压200kV进行观察。
此处，ExO(1-x)、GyO(1-y)、JzO(1-z)的各钽及铌的合计比率x、y、z如下确定。
测定装置：
使用元素分析装置(日本电子制JED-2300T)进行元素分析。
测定条件：
针对利用FIB(聚焦离子束)法薄片化的样品，以加速电压200kV进行观察。
测定值的处理：
在压电性单晶基板、基板侧中间层、界面层、接合层侧中间层的各部分测定氧及钽(铌)的量。此处，将压电性单晶基板中的氧量与钽及铌的合计量的比率按照化学式LiAO3标准化为3：1。即，通过压电性单晶基板中的铌及钽A的合计量乘以相关系数α而调整成A的比率为0.25(25atom％)。然后，通过基板侧中间层、界面层、接合层侧中间层的各部分的A的测定量乘以各自的相关系数α而分别计算出x、y、z。
以下，对本发明的接合体的优选制造例进行说明。
图3～图5是用于说明在支撑基板上设置接合层、将其直接键合于压电性单晶基板的表面的制造例的示意图。
如图3(a)所示，在支撑基板1的表面1a设置接合层2。此时，在接合层2的表面2a可具有凹凸。接下来，通过对接合层2的表面2a进行平坦化加工，形成平坦面3a。通过该平坦化加工，通常，接合层2的厚度变小，成为更薄的接合层3(参照图3(b))。
接下来，如图3(c)所示，如箭头A所示对平坦面3a照射中性束，将接合层3A的表面活化而成为活化面4。
另一方面，如图4(a)所示，通过对压电性单晶基板6的表面6c照射中性束A进行活化，得到形成有活化面6a的压电性单晶基板6(图4(b))。接下来，如图5(a)所示，通过将压电性单晶基板6的活化面6a和接合层3A的活化面4直接键合，得到接合体7。
在优选的实施方式中，对接合体7的压电性单晶基板的表面6b进一步进行研磨加工，如图5(b)所示使压电性单晶基板6A的厚度变小，得到接合体8。6c为研磨面。
在图5(c)中，通过在压电性单晶基板6A的研磨面6c上形成规定的电极10，制作弹性表面波元件9。
以下，对本发明的各构成要素进行进一步说明。
对本发明的接合体的用途并无特别限定，例如能够适合应用于弹性波元件、光学元件。
作为弹性波元件，已知弹性表面波器件、兰姆波元件、薄膜谐振器(FBAR)等。例如，弹性表面波器件在压电性材料基板的表面设置了激发弹性表面波的输入侧的IDT(叉指式换能器，Interdigital Transducer)电极(也称为梳形电极、帘状电极)和接收弹性表面波的输出侧的IDT电极。如果对输入侧的IDT电极施加高频信号，则在电极间产生电场，激发弹性表面波，并在压电基板上传播。而且，从在传播方向上设置的输出侧的IDT电极，能够将传播的弹性表面波作为电信号输出。
在压电性单晶基板的底面可具有金属膜。在制造兰姆波元件作为弹性波器件时，金属膜发挥增大压电基板的背面附近的机电耦合系数的职能。这种情况下，兰姆波元件成为如下结构：在压电性单晶基板的表面形成梳齿电极，利用在支撑基板设置的空腔，压电基板的金属膜露出。作为这样的金属膜的材质，例如可列举出铝、铝合金、铜、金等。应予说明，制造兰姆波元件的情况下，可使用包括在底面不具有金属膜的压电性单晶基板的复合基板。
另外，在压电性单晶基板的底面可具有金属膜和绝缘膜。在制造薄膜谐振器作为弹性波器件时，金属膜发挥电极的职能。这种情况下，薄膜谐振器成为如下结构：在压电基板的表面和背面形成电极，通过使绝缘膜成为空腔，从而压电基板的金属膜露出。作为这样的金属膜的材质，例如可列举出钼、钌、钨、铬、铝等。另外，作为绝缘膜的材质，例如可列举出二氧化硅、磷硅玻璃、硼磷硅玻璃等。
另外，作为光学元件，能够例示光开关元件、波长变换元件、光调制元件。另外，在压电性材料基板中能够形成周期极化反转结构。
在优选的制造例中，能够采用中性束使压电性单晶基板的表面活化。特别是在压电性单晶基板的表面为平坦面的情况下，能够将该表面直接键合于接合层。
本发明的对象为弹性波元件，在压电性单晶基板的材质为钽酸锂的情况下，使用以弹性表面波的传播方向即X轴为中心、从Y轴向Z轴旋转了36～47°(例如42°)的方向的压电性单晶基板由于传播损失小，因此优选。
另外，在压电性单晶基板包含铌酸锂的情况下，使用以弹性表面波的传播方向即X轴为中心、从Y轴向Z轴旋转了60～68°(例如64°)的方向的压电性单晶基板由于传播损失小，因此优选。进而，对压电性单晶基板的大小并无特别限定，例如直径为50～150mm，厚度为0.2～60μm。
支撑基板的材质为单晶或者陶瓷。这可以优选例示：选自由硅、蓝宝石、莫来石、堇青石、透光性氧化铝、SiAlON、AlN以及Si3N4构成的组中的材质。
在支撑基板上形成接合层时，对接合层的成膜方法并无限定，能够例示溅射(sputtering)法、化学气相沉积法(CVD)、蒸镀，但是，从将选自由铌及钽构成的组中的一种以上的元素的氧化物效率良好地成膜的观点考虑，优选溅射法、蒸镀。
溅射法可例示：使用包含选自由铌及钽构成的组中的一种以上的元素的金属靶在包含氧的气氛中成膜而形成氧化物薄膜的反应性溅射法、以及将选自由铌及钽构成的组中的一种以上的元素的氧化物作为靶进行成膜的方法等。
接下来，优选使接合层的表面平坦化而得到平坦面。此处，使接合层的表面平坦化的方法有精研(lap)研磨、化学机械研磨加工(CMP)等。另外，优选使平坦面为Ra≤1nm，更优选使其为0.3nm以下。
另外，使压电性单晶基板的表面平坦化而得到平坦面。此处，使压电性单晶基板的表面平坦化的方法有精研(lap)研磨、化学机械研磨加工(CMP)等。另外，优选使平坦面为Ra≤1nm，更优选使其为0.3nm以下。
接下来，在优选的实施方式中，通过对接合层的平坦面照射中性束，使接合层的平坦面活化。另外，通过对压电性单晶基板的表面照射中性束，使平坦面活化。
在采用中性束进行表面活化时，优选使用专利文献4中记载的装置产生中性束，进行照射。即，作为束源，使用鞍域型的高速原子束源。然后，向腔室中导入不活泼气体，从直流电源向电极施加高电压。由此，利用在电极(正极)与壳体(负极)之间产生的鞍域型的电场，电子e运动并生成由不活泼气体产生的原子和离子的射束。在到达了栅格的射束中，离子束在栅格被中和，因此从高速原子束源射出中性原子的射束。构成射束的原子种优选不活泼气体(氩气、氮气等)。
采用射束照射进行活化时的电压优选为0.5～2.0kV，电流优选为50～200mA。
接下来，在真空气氛中，使活化面之间接触并接合。此时的温度为常温，具体地，优选40℃以下，更优选30℃以下。另外，接合时的温度特别优选20℃以上且25℃以下。接合时的压力优选100～20000N。
实施例
(实施例1)
按参照图3～图5说明的方法，得到图1(c)及图2所示的接合体。
具体地，准备了具有定向平面部(OF部)、直径为4英寸、厚度为250μm的包含钽酸锂(LT)的压电性单晶基板6。基板6使用了将弹性表面波(SAW)的传播方向作为X、切出角为旋转Y切割板的46°Y切割X传播LT基板。对压电性单晶基板6的表面6c进行了镜面研磨以使算术平均粗糙度Ra成为1nm。
另外，作为支撑基板1，准备了具有OF部、直径为4英寸、厚度为230μm的莫来石基板。包含莫来石的支撑基板1的表面1a的算术平均粗糙度Ra为2nm。就算术平均粗糙度而言，采用原子间力显微镜(AFM)，对纵10μm×横10μm的正方形的视野进行了评价。
接下来，利用刷洗机对支撑基板1进行清洗。清洗液使用丙酮和IPA的混合溶液。接下来，利用磁控式平行平板型溅射成膜装置，在支撑基板1的表面1a将包含五氧化钽的接合层2成膜为0.2μm。靶使用五氧化钽，在氩和氧的混合气氛下，以总压0.5Pa进行成膜。成膜后的Ra为2.0nm。接下来，对接合层2进行化学机械研磨加工(CMP)，使膜厚为0.15μm，使Ra为0.3nm。
接下来，对接合层3的平坦面3a和压电性单晶基板6的表面6a进行清洗，将污垢去除后，导入真空室。抽真空直至10-6多帕后，对各个基板的接合面照射120秒高速原子束(加速电压1kV、Ar流量27sccm)。接着，使接合层3A的射束照射面(活化面)4与压电性单晶基板6的活化面6a接触后，以10000N加压2分钟，将两基板接合(图5(a))。
接下来，对压电性单晶基板6的表面6b进行了磨削和研磨以使厚度从最初的250μm变为20μm。在磨削和研磨工序中未能确认有接合部分的剥离。另外，采用裂纹张开法评价了接合强度，结果为1.8J/m2。
接下来，利用FIB切出接合得到的复合基板的截面，并利用TEM(日本电子制JEM-ARM200F)观察截面，确认微结构和组成。将该截面照片示于图2。另外，将各部分中的元素O与Ta的比率(atom％)示于表1。
(实施例2～5)
与实施例1同样地制造接合体。不过，将接合时向基板的接合面照射的高速电子束的加速电压变更为表1中记载的值。
将得到的各接合体的各部分的元素比率以及采用裂纹张开法得到的接合强度示于表1。
(比较例1)
与实施例1同样地制造接合体。不过，将接合时向基板的接合面照射的高速电子束的加速电压变更为表1中记载的值。
对于得到的接合体，在接合层与压电性单晶基板之间没有观察到本发明的界面层。将该接合体的采用裂纹张开法得到的接合强度示于表1。
表1
Claims (6)
1.一种接合体，具备：支撑基板、压电性单晶基板、以及设置在所述支撑基板与所述压电性单晶基板之间的接合层，其特征在于，
所述压电性单晶基板的材质为LiAO3，其中，A为铌、钽、或铌及钽这两者，
所述接合层的材质为铌的氧化物、钽的氧化物、或铌与钽的复合氧化物，
沿着所述压电性单晶基板与所述接合层的边界，设置有组成为ExO(1-x)的界面层，其中，E为铌、钽、或铌及钽这两者，0.29≤x≤0.89，
在所述界面层与所述压电性单晶基板之间具有组成为GyO(1-y)的基板侧中间层，其中，G为铌、钽、或铌及钽这两者，x＜y≤0.91。
2.根据权利要求1所述的接合体，其特征在于，
所述接合层的所述材质为D2O5，D为铌、钽、或铌及钽这两者。
3.根据权利要求1或2所述的接合体，其特征在于，
所述压电性单晶基板的所述材质为LiTaO3，所述接合层的材质为Ta2O5，所述界面层的组成为TaxO(1-x)。
4.一种接合体，具备：支撑基板、压电性单晶基板、以及设置在所述支撑基板与所述压电性单晶基板之间的接合层，其特征在于，
所述压电性单晶基板的材质为LiAO3，其中，A为铌、钽、或铌及钽这两者，
所述接合层的材质为铌的氧化物、钽的氧化物、或铌与钽的复合氧化物，
沿着所述压电性单晶基板与所述接合层的边界，设置有组成为ExO(1-x)的界面层，其中，E为铌、钽、或铌及钽这两者，0.29≤x≤0.89，
在所述界面层与所述接合层之间具有组成为JzO(1-z)的接合层侧中间层，其中，J为铌、钽、或铌及钽这两者，x＜z≤0.95。
5.根据权利要求4所述的接合体，其特征在于，
所述接合层的所述材质为D2O5，D为铌、钽、或铌及钽这两者。
6.根据权利要求4或5所述的接合体，其特征在于，
所述压电性单晶基板的所述材质为LiTaO3，所述接合层的材质为Ta2O5，所述界面层的组成为TaxO(1-x)。
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