CN109957857A - 一种可磁分离光催化同轴纳米带及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可磁分离光催化同轴纳米带,由磁性芯层和包覆于磁性芯层外部的光催化壳层组成,磁性芯层为铁酸钴纳米带,光催化壳层为氧化钇纳米带。由铁酸钴纳米带和氧化钇纳米带组成的同轴复合纳米带具有轴向电荷传输特性优异、光催化降解效率高、不易团聚、便于磁性回收的优点,另外带状结构有利于促进降解产物的扩散,水处理后,可通过磁性回收,水中无残留、不会对净化后的水造成二次污染,回收的同轴纳米带材料可循环再次用作水处理剂,降低了水处理成本。还公开了该同轴纳米带的制备工艺,该工艺制得了一种结构新颖的无机物复合纳米带,制备工艺简单、条件温和,适用于工业化批量生产。

Description

一种可磁分离光催化同轴纳米带及其制备工艺
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,涉及一种光催化纳米带及其制备工艺,具体地说涉及一种可磁分离光催化同轴纳米带及其制备工艺。
背景技术
随着社会经济的迅猛发展,人民生活水平不断提高,随之而来的环境污染、水污染等问题却日益严重。半导体光催化材料能够直接利用太阳光将污水中的有机污染物降解为无毒的二氧化碳和水,受到了人们的广泛关注。
在众多光催化材料中,目前一维纳米结构的材料的制备及性质研究是目前材料学领域的前沿热点之一,其中纳米电缆由于具有独特的性能、广阔的应用前景以及在未来纳米结构器件中占有的重要战略地位,引起了人们的高度重视。同种纳米电缆的研究起步于90年代中期,2000年以后迅猛发展,到目前为止,人们采用不同的合成方法、利用不同的原料已经已成功制备出多种同轴纳米电缆,如Fe/C、Zn/ZnO、C/C以及三层结构的Fe-C-BN等。根据纳米电缆芯层和壳层材质不同,可分为以下几类:半导体-绝缘体、半导体-半导体、绝缘体-绝缘体、高分子-金属等。带状同轴纳米电缆具有芯-壳结构、芯层和壳层都呈带状、且处于同轴结构。带状同轴纳米电缆与通常所说的同轴纳米电缆的结构不同。通常所说的同轴纳米电缆的横截面,无论是芯层还是壳层,都是圆形,但是带状同轴纳米电缆(也称同轴纳米带)的横截面,无论是芯层还是壳层,都是矩形。带状同轴纳米电缆是一种新型的纳米电缆材料,该种特殊的纳米结构具有纳米电缆和纳米带的特性,已经引起了人们的高度重视。
同轴纳米带是一种具有特殊形貌的一维结构纳米材料,利用静电纺丝技术制备连续地、具有宏观长度的微纳米纤维的一种方法,由Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维,其是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出,投向对面的接收屏,从而实现拉丝,然后,在常温下溶剂蒸发,或者熔体冷却到常温而固化,得到微纳米纤维。近10年来,在无机纤维制备技术领域出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案,所述的氧化物包括TiO2、ZrO2、Y2O3、Y2O3:RE3+(RE3+=Eu3+、Tb3+、Er3+、Yb3+/Er3+)、NiO、Co3O4、Mn2O3、Mn3O4、CuO、SiO2、Al2O3、V2O5、ZnO、Nb2O5、MoO3、CeO2、LaMO3(M=Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12、La2Zr2O7等金属氧化物和金属复合氧化物。已有人利用静电纺丝技术成功制备了高分子纳米带(Materials Letters,2007,61:2325–2328;Journal of Polymer Science:Part B:Polymer Physics,2001,39:2598–2606)。有人利用锡的有机化合物,使用静电纺丝技术与金属有机化合物分解技术相结合制备了多孔SnO2纳米带(Nanotechnology,2007,18:435704)。
但是目前用于光催化剂降解水污染物的纳米带材料尤其是同轴纳米带材料依然较少,而且传统的光催化纳米材料在进行无水处理过程中,存在光催化剂不易分离和回收的问题,光催化剂残留在处理后的水中,容易对水源造成二次污染,同时也浪费了光催化剂材料,使得处理成本高,因此研究开发一种易于分离回收的新型纳米带材料势在必行。
发明内容
为此,本发明所要解决的技术问题在于传统光催化剂无法分离回收、处理成本高、光催化剂易对水源造成污染,从而提出一种可磁分离光催化同轴纳米带及其制备工艺。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:
本发明提供一种可磁分离光催化同轴纳米带,所述同轴纳米带由磁性芯层和包覆于磁性芯层外部的光催化壳层组成,所述磁性芯层为铁酸钴纳米带,所述光催化壳层为氧化钇纳米带。
作为优选,所述铁酸钴纳米带与氧化钇纳米带的质量比为1:1.5-5。
作为优选,所述同轴纳米带的宽度为3-4μm,厚度为150-250nm,长度不小于500μm。
本发明还提供一种制备所述的可磁分离光催化同轴纳米带的工艺,其包括如下步骤:
S1、配制壳层静电纺丝液,将钇源溶解于溶剂中并加入模板剂,搅拌20-30h后静置1-3h,得到壳层静电纺织液,所述钇源占所述壳层静电纺织液的8-15wt%,所述模板剂占所述壳层静电纺织液的20-25wt%;
S2、配制芯层静电纺丝液,将铁源、钴源溶解于溶剂中并加入模板剂,搅拌15-25h后静置1-3h,得到芯层静电纺丝溶液,所述铁源和钴源占所述芯层静电纺丝溶液的7-13wt%,所述模板剂占所述芯层静电纺丝溶液的14-24wt%;
S3、制备含模板剂同轴复合纳米带,采用静电纺丝技术,将壳层静电纺丝液和芯层静电纺丝液分别通过外纺丝管和内置于所述外纺丝管内的内纺丝管进行静电纺丝,得到含模板剂同轴复合纳米带;
S4、制备CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带,将步骤S3得到的含模板剂同轴复合纳米带热处理制得CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带。
作为优选,所述模板剂为分子量1300000的聚乙烯吡咯烷酮,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
作为优选,所述钇源为硝酸钇、所述铁源为硝酸铁、所述钴源为硝酸钴。
作为优选,所述铁源中Fe3+与钴源中Co2+的摩尔比为2:1。
作为优选,所述步骤S3中,静电纺丝过程具体为:将具有针头的内纺丝管置于具有喷枪头的外纺丝管内,所述内纺丝管的针头尖端处于外纺丝管的喷枪头中间位置,向内纺丝管添加芯层静电纺丝溶液、向外纺丝管添加壳层静电纺丝溶液,使针头竖直向下进行静电纺丝,并用水平放置的接收屏承接得到的纺丝。
作为优选,静电纺丝过程中电压为7-9KV,外纺丝管喷枪头距所述接收屏的距离为13-18cm,静电纺丝过程中环境温度26-32℃,相对湿度40-50%。
作为优选,所述步骤S4所述的热处理过程为以0.5-2℃/min的升温速率升温至500-600℃,保温3-5h后以0.5-2℃/min的降温速率降至200℃,自然冷却至室温。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
(1)本发明所述的可磁分离光催化同轴纳米带,所述同轴纳米带由磁性芯层和包覆于磁性芯层外部的光催化壳层组成,所述磁性芯层为铁酸钴纳米带,所述光催化壳层为氧化钇纳米带。所述同轴纳米带中芯层纳米带为尖晶石型铁酸钴纳米带,其高频和超高频适应性强、电阻率高、磁谱特性好,是一种性能良好的软磁材料,其作为同轴纳米带的磁性载体,使得同轴纳米带易于回收,所述氧化钇纳米带具有比表面积大、光吸收能力强、表面活性高等优点,可广泛应用于光电子学、催化反应、紫外吸收等领域,可将水中有机污染物降解物无毒的无机物。因此由铁酸钴纳米带和氧化钇纳米带组成的同轴复合纳米带具有轴向电荷传输特性优异、光催化降解效率高、不易团聚、便于磁性回收的优点,另外带状结构有利于促进降解产物的扩散,水处理后,可通过磁性回收,水中无残留、不会对净化后的水造成二次污染,回收的同轴纳米带材料可循环用作水处理剂,降低了水处理成本。
(2)本发明所述的可磁分离光催化同轴纳米带的制备工艺,通过同轴静电纺丝技术直接制备了同轴复合纳米带,该工艺制得了一种结构新颖的无机物复合纳米带,该复合纳米带作为一种具有磁性的光催化材料应用前景广阔,且制备工艺简单、条件温和,适用于工业化批量生产。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面根据本发明的具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明,其中
图1是本发明实施例1所述的CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带的XRD谱图;
图2是本发明实施例1所述的CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带对RB的降解吸收曲线图;
图3是本发明实施例1所述的CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带的磁滞回归线。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种可磁分离光催化同轴纳米带,其由带状磁性芯层和包覆于磁性芯层外部的带状光催化壳层组成,所述同轴纳米带的结构与同轴纳米纳米电缆类似,外部壳层与内部芯层是共轴的,与同轴纳米电缆的不同之处在于同轴纳米带中无论芯层还是壳层的横截面都为矩形,其中,所述磁性芯层为尖晶石型铁酸钴(CoFe2O4)纳米带,其是一种性能优异的软磁材料,为磁分离光催化同轴纳米带赋予了磁特性,所述光催化壳层为氧化钇(Y2O3)纳米带,其具有较大比表面积,可以有效利用光生电子和空穴,是一种光催化降解效率高的光催化材料。该同轴纳米带结构有利于促进降解物的扩散、不易团聚、可被磁性回收。
本实施例中,所述铁酸钴纳米带与氧化钇纳米带的质量比为1:3,所述同轴纳米带的宽度为3.5μm,厚度为200nm,长度不小于500μm。
本实施例还提供一种制备所述可磁分离光催化同轴纳米带的工艺,包括如下步骤:
S1、配制壳层静电纺丝液,将适量硝酸钇溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中并向得到的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)模板剂,所述PVP的分子量为1300000,室温下将得到的混合物在1000r/min的搅拌速度下磁力搅拌24h,并静置2h,直到溶液澄清、无气泡存在为止,得到均匀、透明且有一定粘度的壳层静电纺丝液,其中,所述硝酸钇占所述壳层纺丝液的10wt%,所述模板剂占所述壳层静电纺织液的22wt%,余量为DMF溶液。
S2、配制芯层静电纺丝液,将适量硝酸铁、硝酸钴溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,然后加入一定量PVP模板剂,室温下以1000r/min的搅拌速度搅拌20h后静置2h,即得具有一定粘度的芯层静电纺丝液,其中硝酸铁、硝酸钴占所述芯层静电纺丝液的10wt%,所述PVP模板剂占所述芯层静电纺丝液的19wt%,余量为DMF溶剂,且满足Fe3+与Co2+的摩尔比为2:1。
S3、制备{PVP/[Fe(NO3)3+Co(NO3)2]}@[PVP/Y(NO3)3]复合纳米带(含模板剂同轴纳米带),采用静电纺丝技术,以一支带有截平的16#不锈钢针头的5ml注射器作为内纺丝管、一支带有1ml塑料喷枪头的10ml注射器作为外纺丝管,内纺丝管的不锈钢针头尖端位于喷枪头的中间位置,将芯层静电纺丝液加入内纺丝管、壳层静电纺丝液加入外纺丝管,采用针头和喷枪头竖直向下的竖喷方式,并用水平设置于喷枪头底部的铝箔或铁丝网作为接收屏,在电压为8KV、外纺丝管喷枪头距接收屏的距离为16cm、环境温度30℃、相对湿度为45%的条件下进行静电纺丝,得到{PVP/[Fe(NO3)3+Co(NO3)2]}@[PVP/Y(NO3)3]复合纳米带。
S4、制备CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带,将步骤S3得到的含模板剂同轴复合纳米带进行热处理,热处理过程为:将含模板剂复合纳米带置于电炉中,控制电炉以1℃/min的升温速率将温度升至600℃,并在600℃下保温3h,然后以1℃/min的降温速度降至200℃后自然冷却至室温,即得可磁分离光催化CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带。
实施例2
本实施例提供一种可磁分离光催化同轴纳米带,其由带状磁性芯层和包覆于磁性芯层外部的带状光催化壳层组成,所述同轴纳米带的结构与同轴纳米纳米电缆类似,外部壳层与内部芯层是共轴的,与同轴纳米电缆的不同之处在于同轴纳米带中无论芯层还是壳层的横截面都为矩形,其中,所述磁性芯层为尖晶石型铁酸钴(CoFe2O4)纳米带,其是一种性能优异的软磁材料,为磁分离光催化同轴纳米带赋予了磁特性,所述光催化壳层为氧化钇(Y2O3)纳米带,其具有较大比表面积,可以有效利用光生电子和空穴,是一种光催化降解效率高的光催化材料。该同轴纳米带结构有利于促进降解物的扩散、不易团聚、可被磁性回收。
本实施例中,所述铁酸钴纳米带与氧化钇纳米带的质量比为1:1.5,所述同轴纳米带的宽度为3μm,厚度为150nm,长度不小于500μm。
本实施例还提供一种制备所述可磁分离光催化同轴纳米带的工艺,包括如下步骤:
S1、配制壳层静电纺丝液,将适量硝酸钇溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中并向得到的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)模板剂,所述PVP的分子量为1300000,室温下将得到的混合物在1000r/min的搅拌速度下磁力搅拌20h,并静置3h,直到溶液澄清、无气泡存在为止,得到均匀、透明且有一定粘度的壳层静电纺丝液,其中,所述硝酸钇占所述壳层纺丝液的8wt%,所述模板剂占所述壳层静电纺织液的20wt%,余量为DMF溶液。
S2、配制芯层静电纺丝液,将适量硝酸铁、硝酸钴溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,然后加入一定量PVP模板剂,室温下以1000r/min的搅拌速度搅拌15h后静置3h,即得具有一定粘度的芯层静电纺丝液,其中硝酸铁、硝酸钴占所述芯层静电纺丝液的7wt%,所述PVP模板剂占所述芯层静电纺丝液的14wt%,余量为DMF溶剂,且满足Fe3+与Co2+的摩尔比为2:1。
S3、制备{PVP/[Fe(NO3)3+Co(NO3)2]}@[PVP/Y(NO3)3]复合纳米带(含模板剂同轴纳米带),采用静电纺丝技术,以一支带有截平的16#不锈钢针头的5ml注射器作为内纺丝管、一支带有1ml塑料喷枪头的10ml注射器作为外纺丝管,内纺丝管的不锈钢针头尖端位于喷枪头的中间位置,将芯层静电纺丝液加入内纺丝管、壳层静电纺丝液加入外纺丝管,采用针头和喷枪头竖直向下的竖喷方式,并用水平设置于喷枪头底部的铝箔或铁丝网作为接收屏,在电压为7KV、外纺丝管喷枪头距接收屏的距离为13cm、环境温度26℃、相对湿度为40%的条件下进行静电纺丝,得到{PVP/[Fe(NO3)3+Co(NO3)2]}@[PVP/Y(NO3)3]复合纳米带。
S4、制备CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带,将步骤S3得到的含模板剂同轴复合纳米带进行热处理,热处理过程为:将含模板剂复合纳米带置于电炉中,控制电炉以0.5℃/min的升温速率将温度升至550℃,并在550℃下保温4h,然后以0.5℃/min的降温速度降至200℃后自然冷却至室温,即得可磁分离光催化CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带。
实施例3
本实施例提供一种可磁分离光催化同轴纳米带,其由带状磁性芯层和包覆于磁性芯层外部的带状光催化壳层组成,所述同轴纳米带的结构与同轴纳米纳米电缆类似,外部壳层与内部芯层是共轴的,与同轴纳米电缆的不同之处在于同轴纳米带中无论芯层还是壳层的横截面都为矩形,其中,所述磁性芯层为尖晶石型铁酸钴(CoFe2O4)纳米带,其是一种性能优异的软磁材料,为磁分离光催化同轴纳米带赋予了磁特性,所述光催化壳层为氧化钇(Y2O3)纳米带,其具有较大比表面积,可以有效利用光生电子和空穴,是一种光催化降解效率高的光催化材料。该同轴纳米带结构有利于促进降解物的扩散、不易团聚、可被磁性回收。
本实施例中,所述铁酸钴纳米带与氧化钇纳米带的质量比为1:5,所述同轴纳米带的宽度为4μm,厚度为250nm,长度不小于500μm。
本实施例还提供一种制备所述可磁分离光催化同轴纳米带的工艺,包括如下步骤:
S1、配制壳层静电纺丝液,将适量硝酸钇溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中并向得到的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)模板剂,所述PVP的分子量为1300000,室温下将得到的混合物在1000r/min的搅拌速度下磁力搅拌30h,并静置1h,直到溶液澄清、无气泡存在为止,得到均匀、透明且有一定粘度的壳层静电纺丝液,其中,所述硝酸钇占所述壳层纺丝液的15wt%,所述模板剂占所述壳层静电纺织液的25wt%,余量为DMF溶液。
S2、配制芯层静电纺丝液,将适量硝酸铁、硝酸钴溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,然后加入一定量PVP模板剂,室温下以1000r/min的搅拌速度搅拌25h后静置1h,即得具有一定粘度的芯层静电纺丝液,其中硝酸铁、硝酸钴占所述芯层静电纺丝液的13wt%,所述PVP模板剂占所述芯层静电纺丝液的24wt%,余量为DMF溶剂,且满足Fe3+与Co2+的摩尔比为2:1。
S3、制备{PVP/[Fe(NO3)3+Co(NO3)2]}@[PVP/Y(NO3)3]复合纳米带(含模板剂同轴纳米带),采用静电纺丝技术,以一支带有截平的16#不锈钢针头的5ml注射器作为内纺丝管、一支带有1ml塑料喷枪头的10ml注射器作为外纺丝管,内纺丝管的不锈钢针头尖端位于喷枪头的中间位置,将芯层静电纺丝液加入内纺丝管、壳层静电纺丝液加入外纺丝管,采用针头和喷枪头竖直向下的竖喷方式,并用水平设置于喷枪头底部的铝箔或铁丝网作为接收屏,在电压为9KV、外纺丝管喷枪头距接收屏的距离为18cm、环境温度32℃、相对湿度为50%的条件下进行静电纺丝,得到{PVP/[Fe(NO3)3+Co(NO3)2]}@[PVP/Y(NO3)3]复合纳米带。
S4、制备CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带,将步骤S3得到的含模板剂同轴复合纳米带进行热处理,热处理过程为:将含模板剂复合纳米带置于电炉中,控制电炉以2℃/min的升温速率将温度升至500℃,并在500℃下保温5h,然后以2℃/min的降温速度降至200℃后自然冷却至室温,即得可磁分离光催化CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带。
实验例
1、测试实施例1所述的可磁分离光催化CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带的XRD图谱,结果如图1所示,所述同轴纳米带的XRD衍射峰分别与立方相Y2O3的标准卡片PDF#73-1334以及立方尖晶石型CoFe2O4的标准卡片PDF#22-1086相符,说明CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带由晶态CoFe2O4和晶态Y2O3组成,形成了同轴纳米带结构。
2、测试实施例1所述的可磁分离光催化CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带对RB(罗丹明B)的降解情况,结果如图2所示,从图中可以看出,随着紫外光照时间延长,所述同轴纳米带的吸光度不断降低,即其对RB的降解率不断提高,经紫外光照射30min后降解率为30.8%,60min后降解率为53.4%,90min后降解率为68.9%,120min后降解率为78.6%,在经紫外光照150min后,所述同轴纳米带对RB的降解率可达84.8%。
3、测试实施例1所述的可磁分离光催化CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带的磁特性,结果如图3的磁滞回线所示,CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带的饱和磁化强度可达11.3emu·g-1,具有良好的磁性。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种可磁分离光催化同轴纳米带,其特征在于,所述同轴纳米带由磁性芯层和包覆于磁性芯层外部的光催化壳层组成,所述磁性芯层为铁酸钴纳米带,所述光催化壳层为氧化钇纳米带。
2.根据权利要求1所述的可磁分离光催化同轴纳米带,其特征在于,所述铁酸钴纳米带与氧化钇纳米带的质量比为1:1.5-5。
3.根据权利要求1或2所述的可磁分离光催化同轴纳米带,其特征在于,所述同轴纳米带的宽度为3-4μm,厚度为150-250nm,长度不小于500μm。
4.一种制备如权利要求1-3任一项所述的可磁分离光催化同轴纳米带的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1、配制壳层静电纺丝液,将钇源溶解于溶剂中并加入模板剂,搅拌20-30h后静置1-3h,得到壳层静电纺织液,所述钇源占所述壳层静电纺织液的8-15wt%,所述模板剂占所述壳层静电纺织液的20-25wt%;
S2、配制芯层静电纺丝液,将铁源、钴源溶解于溶剂中并加入模板剂,搅拌15-25h后静置1-3h,得到芯层静电纺丝溶液,所述铁源和钴源占所述芯层静电纺丝溶液的7-13wt%,所述模板剂占所述芯层静电纺丝溶液的14-24wt%;
S3、制备含模板剂同轴复合纳米带,采用静电纺丝技术,将壳层静电纺丝液和芯层静电纺丝液分别通过外纺丝管和内置于所述外纺丝管内的内纺丝管进行静电纺丝,得到含模板剂同轴复合纳米带;
S4、制备CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带,将步骤S3得到的含模板剂同轴复合纳米带热处理制得CoFe2O4@Y2O3同轴纳米带。
5.根据权利要求4所述的制备可磁分离光催化同轴纳米带的工艺,其特征在于,所述所述模板剂为分子量1300000的聚乙烯吡咯烷酮,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求5所述的制备可磁分离光催化同轴纳米带的工艺,其特征在于,所述钇源为硝酸钇、所述铁源为硝酸铁、所述钴源为硝酸钴。
7.根据权利要求6所述的制备可磁分离光催化同轴纳米带的工艺,其特征在于,所述铁源中Fe3+与钴源中Co2+的摩尔比为2:1。
8.根据权利要求7所述的制备可磁分离光催化同轴纳米带的工艺,其特征在于,所述步骤S3中静电纺丝过程具体为:将具有针头的内纺丝管置于具有喷枪头的外纺丝管内,所述内纺丝管的针头尖端处于外纺丝管的喷枪头中间位置,向内纺丝管添加芯层静电纺丝溶液、向外纺丝管添加壳层静电纺丝溶液,使针头竖直向下进行静电纺丝,并用水平放置的接收屏承接得到的纺丝。
9.根据权利要求8所述的制备可磁分离光催化同轴纳米带的工艺,其特征在于,静电纺丝过程中电压为7-9KV,外纺丝管喷枪头距所述接收屏的距离为13-18cm,静电纺丝过程中环境温度26-32℃,相对湿度40-50%。
10.根据权利要求9所述的制备可磁分离光催化同轴纳米带的工艺,其特征在于,所述步骤S4所述的热处理过程为以0.5-2℃/min的升温速率升温至500-600℃,保温3-5h后以0.5-2℃/min的降温速率降至200℃,自然冷却至室温。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110813298A (zh) * 2019-11-06 2020-02-21 齐鲁工业大学 一种钛酸钴@氧化镍核壳光催化材料及其制备方法和应用
CN112337471A (zh) * 2020-11-13 2021-02-09 吉林建筑大学 一种可磁分离光催化纳米材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2946925B2 (ja) * 1992-02-12 1999-09-13 エヌオーケー株式会社 端部が含浸封止された多孔質セラミックス中空糸の製造法
CN103225121A (zh) * 2013-03-05 2013-07-31 长春理工大学 磁性上转换发光双功能同轴复合纳米纤维及其制备方法
CN106345479A (zh) * 2016-07-27 2017-01-25 武汉轻工大学 多孔纳米管状或纳米纤维状ZnO/ZnFe2O4复合光催化剂及其静电纺丝一步制备方法
CN106847382A (zh) * 2017-02-20 2017-06-13 吉林师范大学 光电磁光催化四功能同轴纳米电缆及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2946925B2 (ja) * 1992-02-12 1999-09-13 エヌオーケー株式会社 端部が含浸封止された多孔質セラミックス中空糸の製造法
CN103225121A (zh) * 2013-03-05 2013-07-31 长春理工大学 磁性上转换发光双功能同轴复合纳米纤维及其制备方法
CN106345479A (zh) * 2016-07-27 2017-01-25 武汉轻工大学 多孔纳米管状或纳米纤维状ZnO/ZnFe2O4复合光催化剂及其静电纺丝一步制备方法
CN106847382A (zh) * 2017-02-20 2017-06-13 吉林师范大学 光电磁光催化四功能同轴纳米电缆及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FEI BI,ETC: ""Coaxial electrospinning preparation and properties of magnetic–photoluminescent bifunctional CoFe2O4@Y2O3:Eu3+ coaxial nanofibers"", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE: MATERIALS IN ELECTRONICS》 *
曹湘洪: "《现代化工•冶金•材料•能源 中国工程院化工、冶金与材料工程学部第九届学术会议论文集 下》", 30 September 2012, 中国矿业大学出版社 *
王岩等: "《TiO2纳米管阵列的可控制备及气敏性能研究》", 31 December 2014, 合肥工业大学出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110813298A (zh) * 2019-11-06 2020-02-21 齐鲁工业大学 一种钛酸钴@氧化镍核壳光催化材料及其制备方法和应用
CN110813298B (zh) * 2019-11-06 2023-03-17 齐鲁工业大学 一种钛酸钴@氧化镍核壳光催化材料及其制备方法和应用
CN112337471A (zh) * 2020-11-13 2021-02-09 吉林建筑大学 一种可磁分离光催化纳米材料及其制备方法

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