CN109957853B - 一种液晶复合纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有皮芯结构的液晶复合纤维，所述液晶复合纤维以高分子材料为皮层，以液晶材料与聚合物网络的混合物为芯层，其中所述聚合物网络由可聚合材料通过固化交联获得。本发明还公开了一种制备液晶复合纤维的方法，包括：将所述高分子材料、所述可聚合材料、所述液晶材料与有机溶剂混合，形成均一溶液；将所述均一溶液在相对湿度不超过60％的环境中通过静电纺丝方法制成中间复合纤维；聚合所述中间复合纤维中的所述可聚合材料，形成所述液晶复合纤维。本发明可提高液晶复合纤维的结构稳定性，增加液晶复合纤维的横向的力学性能，同时使得液晶复合纤维具有液晶的双折射特性，进一步提高液晶复合纤维在可穿戴传感装置的应用范围。

Description

一种液晶复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及液晶复合材料领域，特别涉及一种具有皮芯结构的液晶复合纤维及其制备方法。
背景技术
液晶所具备的特殊光电性质使得它们目前在平板显示器行业发挥巨大作用，同时，由于其对热、化学、电场、生物等环境变化有着非常敏感的响应，液晶被应用在温度和生化传感方面。尤其是最近发展出来的，将液晶融入到纺织品中，形成可穿戴的微型传感器。而其中一种实现方式是通过物理或化学手段，以高分子材料包裹液晶材料，形成一种特殊皮芯结构的液晶复合纤维材料，进一步形成可穿戴的传感装置。通过这种在纤维结构中加入液晶的方式，在保持液晶对外界温度、光、电场、化学、生物等环境变化的响应特性基础上，同时具有更大的比表面积，进一步增强与液晶接触所带来的响应效果。
Jan P.F.Lagerwall等人首先提出了用同轴静电纺丝技术将低分子量的液晶材料加入到高分子纤维中制成液晶复合纤维，之后，John L.West等人阐述了将液晶材料和高分子材料首先溶解在特定溶剂中，再采用同轴静电纺丝的方法制成以高分子材料为皮层和液晶材料为芯层的皮芯结构的液晶复合纤维。这些液晶复合纤维已被证明对外界温度、电场、化学气体具有响应，但是现有技术中所用的高分子材料多为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，为一种水溶性高分子材料，易溶于水及常用的溶剂，由其制成的复合纤维结构稳定性不够，易影响后期的环境响应效果。同时由于静电纺丝技术制成的纤维是沿着纤维轴向生长，且其芯层为液相的液晶材料，造成液晶复合纤维在轴向的力学性能比较好，但在横向的力学性能很差，限制了其在可穿戴式传感方面的应用范围。
因此，需要提供一种纤维结构更加稳定，横向力学性能更加好的液晶复合纤维，用为制造稳定性更高，适用范围更广的可穿戴式传感装置。
发明内容
为满足上述需求，本发明提出一种具有皮芯结构的液晶复合纤维，所述液晶复合纤维以高分子材料为皮层，以液晶材料和聚合物网络的混合物为芯层，其中所述聚合物网络由可聚合材料通过固化交联获得。在一些实施方案中，所述液晶复合纤维的直径尺寸为1微米到20微米。
在本发明的一些实施方案中，所述液晶复合纤维的直径尺寸为1微米到15微米。
在本发明的优选的实施方案中，所述液晶复合纤维的直径尺寸为2微米到15微米。
在本发明的进一步优选的实施方案中，所述液晶复合纤维的直径尺寸为2微米到10微米。
在一些实施方案中，所述所述高分子材料包括可溶于易挥发溶剂的天然高分子材料，如拟蛋白缩氨酸、弹性多肽等，或合成高分子材料，如聚乙烯醇、聚氨酯等。在优选实施方案中，所述高分子材料包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚甲基丙烯酸羟乙酯(PHEMA)。
在一些实施方案中，所述可聚合材料为具有可聚合官能团的聚合单体材料。在优选实施方案中，所述可聚合材料为UV光学胶。
在一些实施方案中，所述液晶材料包括至少一种向列相液晶。
本发明的一些实施方案中，所述有机溶剂是具有能够完全溶解高分子材料、可聚合材料及液晶材料，且易挥发的性质的有机溶剂。
在本发明的优选实施方案中，所述有机溶剂为乙醇、丙酮、乙醇与二甲基甲酰胺的混合物。
本发明的另一方面提供一种制备具有皮芯结构的液晶复合纤维的方法，所述方法包括：1)将所述高分子材料、所述可聚合材料、所述液晶材料与有机溶剂混合，形成均一溶液，其中所述有机溶剂占所述均一溶液的质量百分比不小于50％，所述高分子材料占所述均一溶液的质量百分比为5％～20％。；2)将所述均一溶液在相对湿度不超过60％的环境中通过静电纺丝方法制成中间复合纤维；3)固化交联所述中间复合纤维中的所述可聚合材料，形成聚合物网络以获得所述液晶复合纤维。
在一些实施方案中，所述固化交联的方式为光聚合、热聚合或辐射聚合。在优选实施方案中，所述固化交联的方式为光聚合。
在一些实施方案中，所述高分子材料、所述可聚合材料和所述液晶材料的质量比为1：(0.45～1)：(1～2)。
在一些实施方案中，所述静电纺丝方法包括：a)将所述均一溶液加入喷射装置，设置进料速度、所述喷射装置与接收装置的间距和与所述间距相对应的电压，并设定纺丝温度为10～40℃；b)纺丝，并在所述接收装置上沉积所述中间复合纤维。优选地，所述进料速度为0.5ml/h～5ml/h，所述间距为10～30cm，所述电压为10～30kV。
本发明通过在皮芯结构的液晶复合纤维的芯层中引入可聚合材料，经过固化交联在芯层形成聚合物网络，提高液晶复合纤维的结构稳定性，同时使得液晶复合纤维具有液晶的双折射特性；此外，由于其在纤维的横向和轴向均具有交联结构，从而可同时增加液晶复合纤维的横向和轴向的力学性能，进一步提高液晶复合纤维在可穿戴传感装置的应用范围。
附图说明
通过参照对本发明的实施方案的图示说明可以更好地理解本发明，在附图中：
图1是本发明公开的液晶复合纤维的(a)横切面和(b)纵切面的结构示意图。
图2是本发明公开的液晶复合纤维的制备方法的流程示意图。
图3是静电纺丝装置的示意图。
图4是根据本发明实施例制备的未固化的PVP-NOA在(a)被乙醇淋洗前(b)乙醇淋洗中和(c)被乙醇淋洗后三个阶段偏光显微镜图。
图5是根据本发明实施例制备的固化后的PVP-NOA在(a)被乙醇淋洗前(b)乙醇淋洗中和(c)被乙醇淋洗后三个阶段偏光显微镜图。
图6是根据本发明实施例制备的PVP-丙烯酸酯胶/5CB纤维在紫外固化前(a)平行和(b)正交偏光显微镜图；
图7是根据本发明实施例制备的PVP-丙烯酸酯胶/5CB纤维在紫外固化后(a)平行和(b)正交偏光显微镜图；
图8是根据本发明实施例制备的PVP-丙烯酸酯胶/5CB纤维未经乙醇淋洗的SEM图。
图9是根据本发明实施例制备的PVP-丙烯酸酯胶/5CB纤维经乙醇淋洗后的SEM图。
具体实施方式
在以下的描述中，为了达到解释说明的目的以对本发明有一个全面的认识，阐述了大量的具体细节，然而，很明显的，对本领域技术人员而言，无需这些具体细节也可以实现本发明。在其他示例中，公知的结构和装置在方框图表中示出。在这方面，所举的说明性的示例实施方案仅为了说明，并不对本发明造成限制。因此，本发明的保护范围并不受上述具体实施方案所限，仅以所附的权利要求书的范围为准。
首先参照图1，其中示出本发明所公开的具有皮芯结构的液晶复合纤维的结构，包括皮层10和芯层20。液晶复合纤维的直径尺寸一般为1微米到20微米之间。皮层10由高分子材料组成，高分子材料包括可溶于易挥发溶剂的天然高分子材料，如拟蛋白缩氨酸、弹性多肽等，或合成高分子，如聚乙烯醇、聚氨酯等。在下述实施例中，高分子材料为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚甲基丙烯酸羟乙酯(PHEMA)。芯层20包含液晶材料201与聚合物网络202，液晶材料201分散在聚合物网络202之间及聚合物网络202与高分子皮层10两者的间隙中。其中聚合物网络202由可聚合材料通过固化交联获得，其中可聚合材料为包含有具有可聚合官能团的聚合单体的材料。优选地，可聚合材料可为UV光学胶，包括以多烯硫醇体系作为预聚物的可紫外固化的胶水，如美国Norland Product公司生产的NOA65，或以丙烯酸酯类混合物作为预聚物的可紫外固化的胶水，如香港艺辉集团公司生产的丙烯酸酯胶，也可为本领域的技术人员自行混配得到的适用的UV光学胶。液晶材料201为常用的热致液晶，包括至少一种向列相液晶，如市面上常用的单组分向列相液晶5CB、向列相液晶混合物E7等。图1中所示芯层20中的液晶材料201和聚合物网络202的相对分布、相对尺寸及相对密度因具体实施方案中所选用的原料及相对比例不同而异。
图2示出一种制备液晶复合纤维的方法流程。首先以一定比例将高分子材料、可聚合材料、液晶材料已经有机溶剂在室温下混合，形成均一溶液。其中有机溶剂为能够完全溶解高分子材料、可聚合材料及液晶材料，且易挥发的有机溶剂，如乙醇、丙酮、乙醇与二甲基甲酰胺的混合物等。有机溶剂的含量占混合溶液的质量百分比不小于50％，以确保混合物充分溶解形成各项同性溶液。高分子材料占混合溶液的质量百分比为5％到20％，以取保合适的皮芯结构的形成。高分子材料、可聚合材料和液晶材料的质量比为1:(0.45～1):(1～2)。
接着将以上形成的均一溶液在相对湿度不超过60％的环境中通过静电纺丝方法制成中间复合纤维。静电纺丝方法包括：首先将包含高分子材料、可聚合材料、液晶材料以及有机溶剂的均一溶液加入喷射装置301，如图3所示，设置进料速度、喷射装置301与接收装置302之间的间距以及与间距相对应的电压，同时设定纺丝温度，保证在10～40℃之间；然后纺丝，使均一溶液自喷射装置301中喷出，并利用电场，将均一溶液中的高分子材料纤维化，而有机溶剂在纤维过程中挥发，最终纤维自发沉积在接收装置302上。此时的纤维为中间态的复合纤维，具有由固化的高分子材料组成的皮层10及各向同性的芯层30，芯层30包含液晶材料201和可聚合材料，液晶材料201与可聚合材料互相溶解形成各向同性的混合物。进料速度一般为0.5ml/h～5ml/h，喷射装置301与接收装置302之间的间距为10～30cm，电压为10～30kV。
最后将中间复合纤维的芯层30中的可聚合材料进行固化交联，以形成液晶复合纤维芯层20中的聚合物网络202。固化交联的方式包括光聚合、热聚合和辐射聚合，在下面实施例中，均采用光聚合。
在本发明中如无特殊说明，所述的比例均为质量比。在下述实施例中，液晶复合纤维的光学性能和尺寸使用偏光显微镜所拍摄的图像进行测定，纤维的表面结构使用SEM图像进行测定。具体实施例中，实验温度均为25℃，实验相对湿度为40％。
实施例1聚合物网络对复合纤维结构的稳定作用
首先按照表1称量各组分，加入一个密封瓶中，在室温下搅拌，转速400r/h，直至形成均一混合溶液。
表1.混合溶液各组分的配比
名称 质量(克) 比例(wt％)
高分子材料(PVP) 0.10 9.09
UV光学胶(NOA65) 0.15 13.64
溶剂(乙醇) 0.85 77.27
然后将混合溶液吸入一个注射器，并通过一个程序化的注射器泵注入金属针头。开启静电纺丝装置，针头距离接收板22cm，电压设置22kV，进料速度3ml/h。在接收装置前设置一块载玻片接收中间复合纤维。
接着将中间复合纤维置于氮气环境中进行紫外固化。固化时，紫外光照射的时间与紫外光强度有关系。在本实施例中固化时的紫外单位面积上的能量为20mW/cm2，固化的紫外波长为365nm，照射时间为20分钟。由于固化时紫外光波长的选择与胶黏剂的材料有关，根据所用可聚合材料的不同，其他波长的紫外光也可使用。
最后用偏光显微镜观察，经过固化复合纤维与和未经过固化的中间复合纤维在乙醇淋洗下的情况。如图4所示，未固化的PVP-NOA中间复合纤维非常容易被乙醇溶解并清除，这是因为PVP皮层和NOA65单体都溶于乙醇，从而使中间复合纤维很容易遭到破坏。而经过固化的复合纤维经过乙醇淋洗后仍然保持纤维的外形(如图5所示)，表明进行紫外固化后，复合纤维芯层出现聚合物网络结构，而此聚合物网络结构是不溶于乙醇的，所以尽管PVP皮层已被乙醇溶解，芯层的聚合物网络结构还存在。从而进一步表明通过加入聚合物网络，可加强复合纤维的结构稳定性。
实施例2PVP-丙烯酸酯胶/5CB液晶复合纤维的制备
首先按照表2称量各组分，加入一个密封瓶中，在室温下搅拌，转速400r/h，直至形成均一混合溶液。
表2.混合溶液各组分的配比
名称 质量(克) 比例(wt％)
高分子材料(PVP) 0.125 11.52
UV光学胶(丙烯酸酯胶) 0.09 8.29
液晶材料(5CB) 0.17 15.67
溶剂(乙醇) 0.70 64.52
然后将混合溶液吸入一个注射器，并通过一个程序化的注射器泵注入金属针头。开启静电纺丝装置，针头距离接收板22cm，电压设置22kV，进料速度3ml/h。在接收装置前设置一块载玻片接收中间复合纤维。
接着将中间复合纤维置于氮气环境中进行紫外固化。固化时，紫外光照射的时间与紫外光强度有关系。在本实施例中固化时的紫外单位面积上的能量为20mW/cm2，固化的紫外波长为365nm，照射时间为20分钟。由于固化时紫外光波长的选择与胶黏剂的材料有关，根据所用可聚合材料的不同，其他波长的紫外光也可使用。
最后用偏光显微镜观察，经过固化液晶复合纤维与和未经过固化的中间复合纤维的情况。如图6所示，未经过固化的PVP-丙烯酸酯胶/5CB纤维，在正交偏光片下呈现暗态，并没有显示出双折射特性，表明芯层中向列相液晶5CB溶解于同样在芯层中的NOA65单体中，形成各向同性溶液，没有表现出液晶的双折射性。然而，如图7所示，经过固化的PVP-丙烯酸酯胶/5CB纤维，在正交偏光片下时呈现一定亮度，显示出了双折射特性，表明NOA65单体已经固化交联成为聚合物网络，与液晶5CB实现相分离。由于皮层的表面作用，液晶分子趋向与皮层表面平行，实现液晶分子的有序排列，从而表现出液晶的双折射性。
为了进一步观察液晶复合纤维芯层中的聚合物网络结构，用乙醇对固化后的PVP-丙烯酸酯胶/5CB纤维样品进行淋洗，然后用扫描电镜分别对经过淋洗和未经过淋洗的PVP-丙烯酸酯胶/5CB纤维样品进行微观形貌的观察。如图8所示，未经过乙醇淋洗的PVP-丙烯酸酯胶/5CB纤维表面光滑，纤维平均尺寸约为2微米。而经过乙醇淋洗的纤维的表面则表现得凹凸不平，如图9所示，内部的聚合物网络结构表露出来。从整体上看，纤维的整体结构依然存在，结构的稳定性明显得到提高。同时从图9上可以看到，聚合物网络结构不仅有沿纤维轴向的，也有横向的。
实施例3 PVP-NOA65/E7液晶复合纤维的制备
首先按照表3称量各组分，加入一个密封瓶中，在室温下搅拌，转速400r/h，直至形成均一混合溶液。
表3.混合溶液各组分的配比
名称 质量(克) 比例(wt％)
高分子材料(PVP) 0.10 10
UV光学胶(NOA65) 0.08 8.0
液晶材料(E7) 0.12 12
溶剂(乙醇) 0.7 70.0
然后将混合溶液吸入一个注射器，并通过一个程序化的注射器泵注入金属针头。开启静电纺丝装置，针头距离接收板22cm，电压设置22kV，进料速度3ml/h。在接收装置前设置一块载玻片接收中间复合纤维。
接着将中间复合纤维置于氮气环境中进行紫外固化。固化时，紫外光照射的时间与紫外光强度有关系。在本实施例中固化时的紫外单位面积上的能量为20mW/cm2，固化的紫外波长为365nm，照射时间为20分钟。由于固化时紫外光波长的选择与胶黏剂的材料有关，根据所用可聚合材料的不同，其他波长的紫外光也可使用。
制得的液晶复合纤维直径尺寸约为2微米，具有液晶的双折射性。
实施例4 PHEMA-NOA65/E7液晶复合纤维的制备
首先按照表2称量各组分，加入一个密封瓶中，在室温下搅拌，转速400r/h，直至形成均一混合溶液。
表4.混合溶液各组分的配比
名称 质量(克) 比例(wt％)
高分子材料(PHEMA) 0.40 19.90
UV光学胶(NOA65) 0.20 9.95
液晶材料(E7) 0.40 19.90
溶剂(乙醇) 0.81 40.30
溶剂(二甲基甲酰胺) 0.20 9.95
然后将混合溶液吸入一个注射器，并通过一个程序化的注射器泵注入金属针头。开启静电纺丝装置，针头距离接收板22cm，电压设置22kV，进料速度3ml/h。在接收装置前设置一块载玻片接收中间复合纤维。
接着将中间复合纤维置于氮气环境中进行紫外固化。固化时，紫外光照射的时间与紫外光强度有关系。在本实施例中固化时的紫外单位面积上的能量为20mW/cm2，固化的紫外波长为365nm，照射时间为20分钟。由于固化时紫外光波长的选择与胶黏剂的材料有关，根据所用可聚合材料的不同，其他波长的紫外光也可使用。
制得的液晶复合纤维直径尺寸约为10微米，具有液晶的双折射性。
本发明通过在皮芯结构的液晶复合纤维的芯层中引入可聚合材料，经过固化交联在芯层形成聚合物网络，提高液晶复合纤维的结构稳定性，同时由于其在纤维的横向和轴向具有交联结构，从而可增加液晶复合纤维在横向和轴向的力学性能，此外使得液晶复合纤维具有液晶的双折射特性，进一步提高液晶复合纤维在可穿戴传感装置的应用范围。
尽管已经在上面以细节描述了数个示例性实施方案，但是所公开的实施方案仅是示例性而非限制性的，并且本领域技术人员将容易意识到，在示例性实施方案中很多其他修改、改动和/或替换是可能的，而不实质偏离本公开的新颖性教导和优点。因此，所有这些修改、改动和/或替换意图被包括在如所附权利要求书所限定的本公开的范围内。

Claims (9)

1.一种具有皮芯结构的液晶复合纤维，所述液晶复合纤维以高分子材料为皮层，以液晶材料和聚合物网络的混合物为芯层，所述液晶材料分散在所述聚合物网络之间及所述聚合物网络与所述皮层两者的间隙中，其中所述聚合物网络由可聚合材料通过固化交联获得。
2.如权利要求1所述的液晶复合纤维，所述液晶复合纤维的直径尺寸为1微米到20微米。
3.如权利要求1所述的液晶复合纤维，其中所述高分子材料包括聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和聚甲基丙烯酸羟乙酯（PHEMA）。
4.如权利要求1所述的液晶复合纤维，其中所述可聚合材料为UV光学胶。
5.如权利要求1所述的液晶复合纤维，其中所述液晶材料包括至少一种向列相液晶。
6.一种制备如权利要求1-5任一项所述的液晶复合纤维的方法，所述方法包括：
1）将所述高分子材料、所述可聚合材料、所述液晶材料与有机溶剂混合，形成均一溶液，其中所述有机溶剂占所述均一溶液的质量百分比不小于50%，所述高分子材料占所述均一溶液的质量百分比为5%~20%；
2）将所述均一溶液通过静电纺丝方法制成中间复合纤维；
3）固化交联所述中间复合纤维中的所述可聚合材料，形成聚合物网络以获得所述液晶复合纤维。
7.如权利要求6所述的方法，其中所述固化交联方式为光聚合。
8. 如权利要求6所述的方法，其中所述高分子材料、所述可聚合材料和所述液晶材料的质量比为1: (0.45~1): (1~2)。
9.如权利要求6所述的方法，其中所述静电纺丝方法包括：
a）将所述均一溶液加入喷射装置，设置进料速度、所述喷射装置与接收装置的间距以及与所述间距相对应的电压，并设定纺丝温度；
b）纺丝，并在所述接收装置上沉积所述中间复合纤维。
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