CN109957844A - 一种纤维素溶液的脱泡装置和该装置的脱泡方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维素溶液的脱泡装置和该装置的脱泡方法，包括外筒，配置为脱泡装置的主体，所述外筒底部设置有出液口；物料筒，配置于外筒的内部，所述物料筒筒体上设置有通孔；调速装置，配置为带动物料筒做离心运动；进液管，穿过外筒，将溶液送入物料筒内；物料储存装置，与外筒底部的出液口连通，并配置于低于外筒的位置；所述物料储存装置底部连接有出料装置。本发明一种结构简单、易于操作的纤维素溶液脱泡装置，其具有脱泡效率高、连续脱泡、可确保后续纺丝连续进行的特点，且脱泡过程不影响物料输送，实现了高效脱泡与连续生产可同时进行，并且脱泡方法效果好，具有制得纺丝液稳定性高，均匀性好，不易产生凝胶的纤维素溶液脱泡装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维素溶液的脱泡装置和该装置的脱泡方法。
背景技术
纤维素不溶于普通溶剂，基于传统的粘胶法和铜氨法制备再生纤维素纤维的生产工艺，由于工序复杂、污染大、能耗高，已逐渐被新兴的溶剂纺丝技术所取代。其中，比较具有前景的有NMMO(N-甲基吗啉氧化物)溶剂法，离子液体法和低温碱/尿素法。NMMO溶剂法制备纤维素纤维已实现工业化生产，但由于成本因素和纤维本身的部分原因，NMMO溶剂法生产规模的扩展受到一定的制约。离子液体虽然是纤维素的良溶剂，但它具有溶液粘度大以及溶解温度高的缺点，且目前人们对离子液体毒性、离子液体纺丝过程以及再生纤维素纤维的性能还缺乏全面了解，因此并不利于大规模工业化推广。低温碱/尿素法已进行了大量的中试研究，该体系可用于生产纤维素纤维，具有原料成本低、制备过程简单、不污染环境等诸多优点，是一种绿色清洁化生产工艺，但离工业化生产还有一定的距离。
低温碱/尿素法制备纤维素溶液存在的主要问题是纺丝液不稳定，容易凝胶化。特别对于高粘度的纺丝液，在高速搅拌或输送过程中会产生大量气泡，并且这些气泡难以用一般方法进行快速脱除。采用静置脱泡或抽真空搅拌脱泡不仅时间长、效率低，且脱泡过程中极易产生凝胶化，导致纺丝液粘度增大甚至失去流动性，由于这种凝胶化具有不可逆性，因此对后续纺丝极为不利。
为了提高此类高粘度纺丝液的脱泡效果，许多生产企业对脱泡设备的构造进行了改造研究。如专利CN202876464U公布了一种微型纺丝过滤脱泡装置。纺丝液在输送过程中，通过分别调控该装置外压及真空度以控制脱泡时的真空压力，从而完成动态脱除气泡和过滤。虽然该装置在一定程度上能脱除纺丝液中的部分气泡，但该装置由于成本过高、真空系统复杂、脱泡效果不理想，且存在装拆和洗滤布的劳动强度大等问题，并不利于工业化推广。
专利CN106222761A公布了一种高浓度高粘度纺丝液溶解脱泡设备。该设备是一种不带搅拌装置的溶解脱泡设备，通过对设备真空度的控制，可使溶解与脱泡在一个设备中完成。同时，该装置不采用传统的搅拌桨搅拌脱泡方式，避免了在搅拌过程中带入气泡以及高速搅拌造成的原料降解及结构破坏。但是该种脱泡方式需在较高真空度下进行，对设备要求较高，且脱泡耗时长，效率低，无法达到预期的脱泡效果。
专利CN206121234U以薄膜脱泡为基础，公布了一种高粘度液体脱泡装置。该装置通过控制电机转速来控制不同粘度液体在装置内形成的液膜厚度，并在一定真空度下脱除液膜中的气泡。虽然该装置能够适应液体粘度变化并保证脱泡效率，但当装置内液体较多时，难以脱去深层的气泡，且该装置能耗较高，无法满足连续生产要求。
目前低温碱/尿素法纺丝液大多采用间歇式减压抽真空脱泡装置，这种脱泡方式效率很低，通常需要120～300min，且需要用到多个脱泡装置，存在生产能力不高，占地面积大等问题。同时，高负压条件下还会将溶剂一起从溶液中脱离出来使表层溶液浓度过高而结皮，造成纤维素溶液均匀性差。
由于低温碱/尿素法纺丝液稳定性差，随着时间及温度的变化，纺丝液中的纤维素会从溶剂中析出，形成交联网状结构的凝胶。现有的脱泡方法不仅耗时长，且装置内温度变化较大，极易造成凝胶化现象，致使得到的纺丝液均匀性不一，脱泡效果亦不明显，同时不能保证气泡脱除效率及纺丝液品质，极不利于连续及规模化生产。
以上因素极大限制了低温碱/尿素法纤维素纤维的工业化发展。
因此，有必要对现有技术的不足和缺陷进行改进，提供一种结构简单、易于操作的低温碱/尿素法纺丝液的脱泡装置，其具有脱泡效率高、连续脱泡、可确保后续纺丝连续进行的特点，可大大提高纺丝液的品质，减少断丝现象；且脱泡过程不影响物料输送，实现了高效脱泡与连续生产可同时进行，并且脱泡方法效果好，具有制得纺丝液稳定性高，均匀性好，不易产生凝胶的纤维素溶液脱泡装置。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种可以克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的纤维素溶液脱泡装置。
本发明的另一个目的在于提供一种该纤维素溶液脱泡装置的脱泡方法。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：一种纤维素溶液的脱泡装置，包括外筒，配置为脱泡装置的主体，所述外筒底部设置有出液口；物料筒，配置于外筒的内部，所述物料筒筒体上设置有通孔；调速装置，配置为带动物料筒做离心运动；进液管，穿过外筒，将溶液送入物料筒内；物料储存装置，与外筒底部的出液口连通，并配置于低于外筒的位置；所述物料储存装置底部连接有出料装置。
其中，所述外筒的底部被配置为有一定向出液口倾斜的角度，有利于溶液流出。
此外，所述物料筒上半部分呈圆柱形，下半部分呈锥形；所述通孔设置于锥形部分筒体上。
进一步地，所述圆柱形筒内设有两端分别与圆柱形筒体内壁相连接的物料置放板，所述物料置放板盛放进液管送入的溶液。
更进一步地，所述外筒的内壁设有对溶液有导流作用的部件，优选地，所述导流作用的部件为导流板或导流槽或光滑的内壁。
同时，包括与外筒和物料储存装置连接的压力控制装置，以及环绕外筒和物料储存装置设置的低温冷却循环温控装置。
进一步地，所述压力控制装置使脱泡装置内真空度保持在绝对压力5～50KPa。
更进一步地，所述低温冷却循环温控装置的温度为-10～20℃，优选地，温度为-10～10℃，更优选地，温度为0～10℃。
一种纤维素溶液的脱泡方法，包括上述所述的一种纤维素溶液的脱泡装置，该脱泡方法包括如下步骤：
S1.将得到的碱/尿素法纤维素溶液进行低温保存，低温保存温度为-10～20℃，所述保存时间为0～10h；
S2.将上述纤维素溶液经进液管道输送至离心脱泡装置的物料筒置放板内；
S3.启动离心脱泡装置的低温冷却循环温控装置，设置温度为-10～20℃；启动压力控制装置，使脱泡装置内真空度保持在绝对压力5～50KPa；启动离心设备的调速装置，设置转速为200～2000r/min，脱泡时间设置为1～20min；
S4.脱泡完成后，通过离心设备外圆筒出料口输送至物料储存装置，然后经由出料装置输送至下段纺丝工序即可实现连续脱泡。
在一个实施例中，步骤S1所述低温保存温度为-5～10℃，所述保存时间为0～1h。
在一个实施例中，步骤S3所述低温冷却循环温控装置的温度为-10～10℃。
在一个实施例中，步骤S3所述低温冷却循环温控装置的温度为0～10℃。
在一个实施例中，步骤S3所述脱泡装置抽真空至绝对压力为5～20Kpa。
在一个实施例中，步骤S3所述离心设备的调速装置转速为500～2000r/min，脱泡时间为1～10min。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、根据本发明所述的纤维素溶液的脱泡装置及方法，启动离心装置后，由于纤维素溶液与气泡的密度不同，使其所受到的离心力不同，因此溶液和气泡得以分离。
2、在本发明所述的脱泡装置的真空负压作用下，物料置放板中的纤维素溶液内部的小气泡被置换至其表面，进一步膨化、扩散并迅速脱除，极大提高了脱泡效率；与传统的真空搅拌脱泡方式相比，避免了长时间高速搅拌对纤维素原料的结构造成的破坏，以及高负压条件下表层溶液浓度过高而导致的结皮。
3、通过电机带动物料筒及物料置放板在外筒内作离心圆周运动，纤维素溶液无定向甩至物料筒内壁，并在离心力作用下通过锥形筒体上均匀分布的小孔被分散甩至所述外筒内壁，在真空环境下完成脱泡过程，脱泡后的纺丝液靠自重向下由出液口流动至所述物料储存装置，实现了离心脱泡、真空脱泡，以及在真空环境下重力脱泡相结合的过程，从而保证或提高了脱泡效果。
4、本发明离心设备与物料储存装置相连接，脱泡后的溶液经出料装置直接由物料储存装置输送至下段纺丝工序即可实现连续脱泡，具有脱泡过程不影响物料输送的特点，解决了高效脱泡与连续生产难以同时满足的技术难题。
5、在本发明所述的脱泡装置的低温保护下，纤维素溶液在脱泡时低温处理及脱泡后低温输送过程中温度变化较小，且脱泡时间较短，在脱除气泡的同时有效避免了纺丝液在动力脱泡过程中由于温度升高，纤维素活性增强所导致的凝胶现象，保证了纺丝液的均一性，极大地提高了纺丝原液品质，减少了纺丝过程中喷丝孔堵塞及断丝现象，解决了目前技术的不足。
6、本发明装置与低温冷却循环温控装置及压力控制装置相连接，采用低温保护、离心加抽真空辅助脱泡的方式，克服了纺丝液在静置脱泡或抽真空搅拌脱泡过程中易形成凝胶的难题，本技术方案中纤维素溶液经进液管道进入物料筒置放板内即开始在真空环境下完成离心脱泡过程，并且能及时由外圆筒出液口流动至所述物料储存装置，同时，通过调节离心设备进液量及出料装置，可控制离心设备及物料储存装置内液面的平衡，进一步保证了脱泡效果。
7、根据本发明所述的脱泡方法，在纤维素溶液脱泡之前对其进行低温保存的步骤、脱泡时低温处理步骤以及脱泡后低温输送步骤，避免了纤维素溶液在脱泡前后由于温度变化导致的粘度变化，提高了溶液均匀性并有效延缓了纺丝液凝胶化现象的产生，大大提高了纺丝原液的品质，推动了低温碱/尿素法纤维素纤维的工业化进展。
8、本发明提供了一种用于纤维素溶液的脱泡装置，该装置具有结构简单，占地面积少，成本低，生产效率高，实现了高效脱泡与连续化稳定生产可同时进行的优点，因此完全可以满足工业化生产的要求。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
在附图中：
图1是本发明纤维素溶液的脱泡装置示意图。
图中：1、外筒；2、物料筒；3、进液管；4、调速装置；5、物料储存装置；6、出料装置；7、物料置放板；8、透明视镜；9、压力控制装置；10、低温冷却循环温控装置。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，本发明一种纤维素溶液的脱泡装置，包括外筒1，配置为脱泡装置的主体，所述外筒1底部设置有出液口；物料筒2，配置于外筒1的内部，所述物料筒2筒体上设置有通孔；调速装置4，配置为带动物料筒2做离心运动；进液管3，穿过外筒1，将溶液送入物料筒2内；物料储存装置5，与外筒1底部的出液口连通，并配置于低于外筒1的位置；所述物料储存装置5底部连接有出料装置6，本发明所述出料装置6为连接于物料储存装置5底部的真空出料泵；外筒1和物料储存装置5上设有真空抽气孔，所述真空抽气孔通过真空管道与压力控制装置9连接；外筒1和物料储存装置5内壁设有保温内层，所述保温内层与低温冷却循环温控装置10连接。
本发明所述的压力控制装置9为真空泵，真空泵通过真空管道，分别与外筒和物料储存装置5上的真空抽气孔连接；所述的真空泵可以是一台、两台或者多台，一台真空泵可以接一个、两个或者多个真空管道。
其中，所述外筒1的底部被配置为有一定向出液口倾斜的角度，有利于溶液流出。
此外，所述物料筒2上半部分呈圆柱形，下半部分呈锥形；所述通孔设置于锥形部分筒体上。
进一步地，所述圆柱形筒内设有两端分别与圆柱形筒体内壁相连接的物料置放板7，所述物料置放板7盛放进液管3送入的溶液。
更进一步地，所述外筒1的内壁设有对溶液有导流作用的部件，优选地，所述导流作用的部件为导流板或导流槽或光滑的内壁。
同时，包括与外筒1和物料储存装置5连接的压力控制装置9，以及环绕外筒1和物料储存装置5设置的低温冷却循环温控装置10，所述低温冷却循环温控装置10为带有温度控制装置的低温冷却液循环泵。
进一步地，所述压力控制装置9使脱泡装置内真空度保持在绝对压力5～50KPa。
更进一步地，所述低温冷却循环温控装置10的温度为-10～20℃，优选地，温度为-10～10℃，更优选地，温度为0～10℃。
一种维素溶液的脱泡方法，包括上述所述的一种纤维素溶液的脱泡装置，该脱泡方法包括如下步骤：
S1.将得到的碱/尿素法纤维素溶液进行低温保存，低温保存温度为-10～20℃，所述保存时间为0～10h；
S2.将上述纤维素溶液经进液管3道输送至离心脱泡装置的物料筒2置放板内；
S3.启动离心脱泡装置的低温冷却循环温控装置10，设置温度为-10～20℃；启动压力控制装置9，使脱泡装置内真空度保持在绝对压力5～50KPa；启动离心设备的调速装置4，设置转速为200～2000r/min，脱泡时间设置为1～20min；
S4.脱泡完成后，通过离心设备外筒1出料口输送至物料储存装置5，然后经由出料装置6输送至下段纺丝工序即可实现连续脱泡。
根据本发明所述的纤维素溶液的脱泡装置及方法，启动离心装置后，由于纤维素溶液与气泡的密度不同，使其所受到的离心力不同，因此溶液和气泡得以分离。
在本发明所述的脱泡装置的真空负压作用下，物料置放板7中的纤维素溶液内部的小气泡被置换至其表面，进一步膨化、扩散并迅速脱除，极大提高了脱泡效率。
同时，通过电机带动物料筒2及物料置放板7在外筒1内作离心圆周运动，纤维素溶液无定向甩至物料筒2内壁，并在离心力作用下通过锥形筒体上均匀分布的小孔被分散甩至所述外筒1内壁，完成脱泡过程。脱泡后的纺丝液靠自重向下由出料口流动至所述物料储存装置5，然后经由出料装置6输送至下一工段即可实现连续脱泡。
在本发明所述的脱泡装置的低温保护下，纤维素溶液在脱泡时低温处理及脱泡后低温输送过程中温度变化较小，且脱泡时间较短，在确保脱泡效果的同时有效避免了纺丝液在脱泡时由于温度升高，纤维素活性增强所导致的凝胶现象，提高了纺丝原液品质。
实施例一
如图1所示，本实施例所述的一种纤维素溶液的脱泡装置，包括外筒1，配置为脱泡装置的主体，所述外筒1底部设置有出液口；物料筒2，配置于外筒1的内部，所述物料筒2筒体上设置有通孔；调速装置4，配置为带动物料筒2做离心运动；进液管3，穿过外筒1，将溶液送入物料筒2内；物料储存装置5，与外筒1底部的出液口连通，并配置于低于外筒1的位置；所述物料储存装置5底部连接有出料装置6，本发明所述出料装置6为连接于物料储存装置5底部的真空出料泵；外筒1和物料储存装置5上设有真空抽气孔，所述真空抽气孔通过真空管道与压力控制装置9连接；外筒1和物料储存装置5内壁设有保温内层，所述保温内层与低温冷却循环温控装置10连接。
本发明所述的压力控制装置9为真空泵，真空泵通过真空管道，分别与外筒和物料储存装置5上的真空抽气孔连接；所述的真空泵可以是一台、两台或者多台，一台真空泵可以接一个、两个或者多个真空管道。
其中，所述外筒1的底部被配置为有一定向出液口倾斜的角度，有利于溶液流出。
此外，所述物料筒2上半部分呈圆柱形，下半部分呈锥形；所述通孔设置于锥形部分筒体上。
进一步地，所述圆柱形筒内设有两端分别与圆柱形筒体内壁相连接的物料置放板7，所述物料置放板7盛放进液管3送入的溶液。
更进一步地，所述外筒1的内壁设有对溶液有导流作用的部件，优选地，所述导流作用的部件为导流板或导流槽或光滑的内壁。
实施例二
如图1所示，本实施例为上述是实施例一的进一步限定，本实施例所述的一种纤维素溶液的脱泡装置，包括上述所述的一种纤维素溶液的脱泡装置，包括与外筒1和物料储存装置5连接的压力控制装置9，以及环绕外筒1和物料储存装置5设置的低温冷却循环温控装置10，所述低温冷却循环温控装置10为带有温度控制装置的低温冷却液循环泵。
进一步地，所述压力控制装置9使脱泡装置内真空度保持在绝对压力5～50KPa。
更进一步地，所述低温冷却循环温控装置10的温度为-10～20℃。
外筒1以及物料储存装置5上设有压力控制装置9和低温冷却循环温控装置10，保证了高粘度的纤维素溶液在低温及负压条件下快速离心脱泡，确保了离心脱泡装置内的压力平衡，同时有效避免了脱泡过程中导致的凝胶化现象。
实施例三
本实施例为上述实施例二的进一步限定，本实施例所述的低温冷却循环温控装置10的温度为-10～10℃。
实施例四
本实施例为上述实施例二或实施例三的的进一步限定，本实施例所述的低温冷却循环温控装置10的温度为0～10℃。
实施例五
本实施例为上述实施例一至实施例四任一所述实施例的进一步限定，本实施例所述一种纤维素溶液的脱泡方法，包括上述所述的一种纤维素溶液的脱泡装置，该脱泡方法包括如下步骤：
S1.将得到的碱/尿素法纤维素溶液进行低温保存，低温保存温度为-10～20℃，所述保存时间为0～10h；
S2.将上述纤维素溶液经进液管3道输送至离心脱泡装置的物料筒2置放板内；
S3.启动离心脱泡装置的低温冷却循环温控装置10，设置温度为-10～20℃；启动压力控制装置9，使脱泡装置内真空度保持在绝对压力5～50KPa；启动离心设备的调速装置4，设置转速为200～2000r/min，脱泡时间设置为1～20min；
S4.脱泡完成后，通过离心设备外筒1出料口输送至物料储存装置5，然后经由出料装置6输送至下段纺丝工序即可实现连续脱泡。
实施例六
本实施例为上述实施例五的进一步限定，本实施例所述步骤S1所述低温保存温度为-5～10℃，所述保存时间为0～1h。
实施例七
本实施例为上述实施例五或实施例六的进一步限定，本实施例所述步骤S3所述低温冷却循环温控装置10的温度为-10～10℃。
实施例八
本实施例为上述实施例五至实施例七任一所述实施例的进一步限定，本实施例所述步骤S3所述低温冷却循环温控装置10的温度为0～10℃。
实施例九
本实施例为上述实施例五至实施例八任一所述实施例的进一步限定，本实施例所述步骤S3所述脱泡装置抽真空至绝对压力为5～20Kpa。
实施例十
本实施例为上述实施例五至实施例九任一所述实施例的进一步限定，本实施例所述步骤S3所述离心设备的调速装置4转速为500～2000r/min，脱泡时间为1～10min。
实施例十一
本实施例为上述实施例一至实施例十任一所述实施例的进一步限定，预先开启离心脱泡装置的低温冷却循环温控装置10，使脱泡装置内的温度冷却至0℃。将聚合度为380的干燥木浆粕粉末溶解于氢氧化钠、尿素以及水组成的混合溶剂中，得到透明的纤维素溶液。制得的纤维素溶液中纤维素含量为7％。再将所述溶液在0℃保温存放20min后，经由离心脱泡装置的进液管3道输送至其物料置放板7内。启动离心设备压力控制装置9，使脱泡装置内真空度保持在绝对压力10KPa；启动离心设备调速装置4，设定转速为2000r/min，设置时间为3min，对物料筒2内的纤维素溶液进行脱泡。脱泡完成后的纺丝液经由离心机底部出料口输送至物料储存装置5，然后经由出料装置6输送至下段纺丝工序。
实施例十二
本实施例为上述实施例一至实施例十任一所述实施例的进一步限定，预先开启离心脱泡装置的低温冷却循环温控装置10，使脱泡装置内的温度冷却至5℃。将聚合度为600的干燥棉浆粕粉末溶解于氢氧化钠、尿素以及水组成的混合溶剂中，得到透明的纤维素溶液。制得的纤维素溶液中纤维素含量为6％。再将所述溶液在5℃保温存放30min后，经由离心脱泡装置的进液管3道输送至其物物料置放板7内。启动离心设备压力控制装置9，使脱泡装置内真空度保持在绝对压力12KPa；启动离心设备调速装置4，设定转速为2000r/min，设置时间为5min，对物料筒2内的纤维素溶液进行脱泡。脱泡完成后的纺丝液经由离心机底部出料口输送至物料储存装置5，然后经由出料装置6输送至下段纺丝工序。
实施例十三
本实施例为上述实施例一至实施例十任一所述实施例的进一步限定，预先开启离心脱泡装置的低温冷却循环温控装置10，使脱泡装置内的温度冷却至5℃。将聚合度为500的干燥木浆粕粉末溶解于氢氧化钠、硫脲以及水组成的混合溶剂中，得到透明的纤维素溶液。制得的纤维素溶液中纤维素含量为5.5％。再将所述溶液在0℃保温存放20min后，经由离心脱泡装置的进液管3道输送至其物料置放板7内。启动离心设备压力控制装置9，使脱泡装置内真空度保持在绝对压力12KPa；启动离心设备调速装置4，设定转速为2000r/min，设置时间为3min。对物料筒2内的纤维素溶液进行脱泡。脱泡完成后的纺丝液经由离心机底部出料口输送至物料储存装置5，然后经由出料装置6输送至下段纺丝工序。
实施例十四
本实施例为上述实施例一至实施例十任一所述实施例的进一步限定，预先开启离心脱泡装置的低温冷却循环温控装置10，使脱泡装置内的温度冷却至3℃。将聚合度为460的干燥竹浆粕粉末溶解于氢氧化钠、硫脲以及水组成的混合溶剂中，得到透明的纤维素溶液。制得的纤维素溶液中纤维素含量为4.5％。再将所述溶液在0℃保温存放10min后，经由离心脱泡装置的进液管3道输送至其物料置放板7内。启动离心设备压力控制装置9，使脱泡装置内真空度保持在绝对压力15KPa；启动离心设备调速装置4，设定转速为1000r/min，设置时间为5min，对物料筒2内的纤维素溶液进行脱泡。脱泡完成后的纺丝液经由离心机底部出料口输送至物料储存装置5，然后经由出料装置6输送至下段纺丝工序。
实施例十五
本实施例为上述实施例一至实施例十任一所述实施例的进一步限定，预先开启离心脱泡装置的低温冷却循环温控装置10，使脱泡装置内的温度冷却至5℃。将聚合度为380的干燥木浆粕粉末溶解于氢氧化钠、尿素以及水组成的混合溶剂中，得到透明的纤维素溶液。制得的纤维素溶液中纤维素含量为3.5％。再将所述溶液在5℃保温存放10min后，经由离心脱泡装置的进液管3道输送至其物料置放板7内。启动离心设备压力控制装置9，使脱泡装置内真空度保持在绝对压力10KPa；启动离心设备调速装置4，设定转速为800r/min，设置时间为5min，对物料筒2内的纤维素溶液进行脱泡。脱泡完成后的纺丝液经由离心机底部出料口输送至物料储存装置5，然后经由出料装置6输送至下段纺丝工序。
实施例十六
将聚合度为500的干燥木浆粕粉末溶解于氢氧化钠、尿素以及水组成的混合溶剂中，制备纤维素含量为5.5％的纤维素溶液。将制备的纤维素溶液采用间歇式减压脱泡装置进行脱泡处理，脱泡完成后将本对比例1得到的纺丝液与实施例11、12、13、14、15得到的纺丝液进行对比，结果如表1所示。
表1：
综上所述，本发明公开了一种用于纤维素溶液的脱泡装置及方法，尤其适用于低温碱/尿素法纤维素溶液的脱泡工艺过程。本发明是将纤维素浆粕加入尿素或硫脲、碱金属氢氧化物以及水组成的混合溶剂中，经低温连续溶解得到均匀的纤维素溶液，然后采用本发明所述脱泡装置对纤维素溶液进行脱泡，经由喷丝板喷出并凝固处理得到纤维素纤维。本发明涉及的脱泡装置及方法解决了低温碱/尿素法制备的纤维素溶液在脱泡时易凝胶化的难题，具有脱泡效率高、效果好、结构简单、造价低等优点，能实现快速、连续脱泡，提高了生产效率，便于工业化推广和连续生产。
根据本发明所述的纤维素溶液的脱泡装置及方法，启动离心装置后，由于纤维素溶液与气泡的密度不同，使其所受到的离心力不同，因此溶液和气泡得以分离。
在本发明所述的脱泡装置的真空负压作用下，物料置放板7中的纤维素溶液内部的小气泡被置换至其表面，进一步膨化、扩散并迅速脱除，极大提高了脱泡效率。
同时，通过电机带动物料筒2及物料置放板7在外筒1内作离心圆周运动，纤维素溶液无定向甩至物料筒2内壁，并在离心力作用下通过锥形筒体上均匀分布的小孔被分散甩至所述外筒1内壁，完成脱泡过程。脱泡后的纺丝液靠自重向下由出料口流动至所述物料储存装置5，然后经由出料装置6输送至下一工段即可实现连续脱泡。
在本发明所述的脱泡装置的低温保护下，纤维素溶液在脱泡时低温处理及脱泡后低温输送过程中温度变化较小，且脱泡时间较短，在确保脱泡效果的同时有效避免了纺丝液在脱泡时由于温度升高，纤维素活性增强所导致的凝胶现象，提高了纺丝原液品质。
在此处所提供的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
类似地，应当理解，为了精简本公开并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的方法解释成反映如下意图：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面公开的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。
除了这样的特征和/或过程或者单元中的至少一些是相互排斥之外，可以采用任何组合对本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的所有特征以及如此公开的任何方法或者设备的所有过程或单元进行组合。除非另外明确陈述，本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的每个特征可以由提供相同、等同或相似目的的替代特征来代替。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此所述的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在下面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。
应该注意的是上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。在列举了若干装置的单元权利要求中，这些装置中的若干个可以是通过同一个硬件项来具体体现。单词第一、第二、以及第三等的使用不表示任何顺序。可将这些单词解释为名称。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种纤维素溶液的脱泡装置，其特征在于：包括外筒(1)，配置为脱泡装置的主体，所述外筒(1)底部设置有出液口；物料筒(2)，配置于外筒(1)的内部，所述物料筒(2)筒体上设置有通孔；调速装置(4)，配置为带动物料筒(2)做离心运动；进液管(3)，穿过外筒(1)，将溶液送入物料筒(2)内；物料储存装置(5)，与外筒(1)底部的出液口连通，并配置于低于外筒(1)的位置；所述物料储存装置(5)底部连接有出料装置(6)。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素溶液的脱泡装置，其特征在于：包括与外筒(1)和物料储存装置(5)连接的压力控制装置(9)，以及环绕外筒(1)和物料储存装置(5)设置的低温冷却循环温控装置(10)。
3.根据权利要求2所述的一种纤维素溶液的脱泡装置，其特征在于：所述压力控制装置(9)使脱泡装置内真空度保持在绝对压力5～50KPa。
4.根据权利要求2或3所述的一种纤维素溶液的脱泡装置，其特征在于：所述低温冷却循环温控装置(10)的温度为-10～20℃，优选地，温度为-10～10℃，更优选地，温度为0～10℃。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素溶液的脱泡装置，其特征在于：所述物料筒(2)上半部分呈圆柱形，下半部分呈锥形；所述通孔设置于锥形部分筒体上。
6.根据权利要求5所述的一种纤维素溶液的脱泡装置，其特征在于：所述圆柱形筒内设有两端分别与圆柱形筒体内壁相连接的物料置放板(7)，所述物料置放板(7)盛放进液管(3)送入的溶液。
7.根据权利要求5或6所述的一种纤维素溶液的脱泡装置，其特征在于：所述外筒(1)的底部的内表面为一倾斜的表面，出液口配置于倾斜表面的最底端。
8.根据权利要求1所述的一种纤维素溶液的脱泡装置，其特征在于：所述外筒(1)的内壁设有对溶液有导流作用的部件，优选地，所述导流作用的部件为导流板或导流槽或光滑的内壁。
9.一种纤维素溶液的脱泡方法，包括上述权利要求1-8任一所述的一种纤维素溶液的脱泡装置，其特征在于，该脱泡方法包括如下步骤：
S1.将得到的碱/尿素法纤维素溶液进行低温保存，低温保存温度为-10～20℃，所述保存时间为0～10h；
S2.将上述纤维素溶液经进液管(3)输送至离心脱泡装置的物料筒(2)置放板内；
S3.启动离心脱泡装置的低温冷却循环温控装置(10)，设置温度为-10～20℃；启动压力控制装置(9)，使脱泡装置内真空度保持在绝对压力5～50KPa；启动离心设备的调速装置(4)，设置转速为200～2000r/min，脱泡时间设置为1～20min；
S4.脱泡完成后，通过离心设备外圆筒出料口输送至物料储存装置(5)，然后经由出料装置(6)输送至下段纺丝工序即可实现连续脱泡。
10.根据权利要求9所述的一种纤维素溶液的脱泡方法，其特征在于：步骤S1所述低温保存温度为-5～10℃，所述保存时间为0～1h，优选地，步骤S3所述低温冷却循环温控装置(10)的温度为-10～10℃，更优选为0～10℃，再优选地，步骤S3所述脱泡装置抽真空至绝对压力为5～20KPa，进一步再优选地，步骤S3所述离心设备的调速装置(4)转速为500～2000r/min，脱泡时间为1～10min。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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