CN109957415A - 一种提高低阶不粘煤粘结性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有效提高低阶不粘性煤粘结性的方法。它将粉碎、干燥后的低阶不粘性煤颗粒、催化剂与溶剂充分混合后加入至高压反应釜中，经氮气置换后在一定压力下升温至规定温度，并经过催化热解、降温步骤，得到具有粘结性的改质煤，所述催化剂为固体碱或碱性离子液体。本发明所使用的催化剂成本低廉，能够将原本粘结指数为0的低阶不粘性煤改质到粘结指数为20‑50的粘结性煤，本发明制得的改质煤粘结指数高、质量好，生产成本低，具有广阔的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及煤化工技术领域，尤其涉及一种提高低阶不粘煤粘结性的方法。
背景技术
不粘煤是一种在成煤初期已经受到相当氧化作用的低变质程度到中等变质程度的烟煤，加热时，基本上不产生胶质体。褐煤，又名柴煤，属于低阶不粘煤，是煤化程度最低的矿产煤，其煤化程度介于泥炭和烟煤之间，存在内在水分高、挥发分高、易自燃、发热量低等缺点，因为褐煤本身无胶质体存在，不具备任何粘结性能，大多作为燃料用于燃烧给热。
随着我国钢铁工业的快速发展，对焦炭需求量和质量的要求也越来越高，受开采条件和运输条件的限制，国内的产量已经不能满足我国焦炭的消费需求。而从世界煤炭资源概况也可以看出，炼焦煤资源匮乏的同时不粘煤的储量较为丰富。因此，如何有效利用较丰富的低阶不粘煤资源来进行炼焦，扩大炼焦用煤资源，以解决资源匮乏与工业生产及经济发展之间的矛盾，是目前迫切需要解决的难题，且对整个焦化行业来说，低阶不粘煤改性也是亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有低阶不粘煤粘结指数低，不能满足用于炼焦生产的问题，本发明提供一种提高低阶不粘煤粘结性的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种提高低阶不粘煤粘结性的方法，包括以下步骤：
步骤a，将低阶不粘煤粉碎，烘干，得煤粉；
步骤b，将所述煤粉、碱性催化剂和溶剂混合均匀，加入高压反应釜中反应，得到粘结性煤；所述碱性催化剂为固体碱或碱性离子液体。
本发明提供的提高低阶不粘煤粘结性的方法，选择固体碱或碱性离子液体作为催化剂，通过将低阶不粘煤颗粒、催化剂和溶剂充分混合后在高温条件下发生催化热解反应，反应过程中碳链较短的自由基碎片之间发生缩聚反应，生成了碳链较长的有机组分，从而改变了低阶不粘煤原有的特性，有效提高了低阶不粘煤的粘结指数，使其能够用于炼焦生产，提高其利用价值。
本发明相对于现有技术的有益效果为：
(1)本发明能够有效将粘结指数为0的低阶不粘煤改质到粘结指数为20-50的粘结性煤；
(2)本发明所使用的固体碱或碱性离子液体催化剂价格低廉、易得，无需回收使用；
(3)本发明提供的原位提高低阶不粘煤粘结性的方法无后处理过程，无废物排放，操作简单，得到的改性煤的质量好，生产成本低，具有广阔的市场应用前景。
优选的，步骤b中，所述煤粉、碱性催化剂和溶剂的质量比为0.5-10:0.01-3:0.1-20。
更优选的，所述煤粉、碱性催化剂和溶剂的质量比为5:0.5:10。
优选的煤粉、碱性催化剂和溶剂的质量比可使缩聚反应充分进行，从而有效提高低阶不粘煤的粘结指数。
优选的，步骤b中，反应温度为300-400℃，反应压力为0-4MPa，反应时间为0.2-3h。
更优选的，反应温度为350℃，反应压力为1MPa，反应时间为1h。
优选的反应温度和反应压力可以提高反应效率，缩短反应时间。
优选的，步骤b中的反应在惰性气氛中进行。
本发明中所述惰性气氛可以为本领域常规的惰性气体，包括但不仅限于氮气、氦气或氩气等。
优选的，步骤b具体为：将所述煤粉、固体碱或碱性离子液体和溶剂混合均匀，加入高压反应釜中，向所述高压反应釜内通入氮气置换釜内空气并通氮气至3.5-4.5MPa，保压40-45min，放掉氮气，再通氮气至0-4MPa，升温至300-400℃反应0.2-3h，冷却，得到粘结性煤。
优选的，所述固体碱为金属氧化物、金属盐或复合金属氧化物。
更优选的，所述固体碱为MgO、ZnO、TiO2、CaO、Na2O、Na2CO3、K2CO3、Na2WO4、CaCO3、SiO2-MgO或Al2O3-MgO中至少一种。
优选的，所述碱性离子液体为2-羟基乙基铵甲酸盐、1-(3-氨基丙基)-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1,3-二烷基咪唑氯铝酸盐或1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的至少一种。
优选的，所述溶剂为含有芳环结构且沸点大于200℃的有机溶剂。
更优选的，所述溶剂为工业级国标洗油、蒽油或N-甲基吡咯烷酮。
优选的固体碱或碱性离子液体与优选的溶剂配合应用于低阶不粘煤，可提高缩聚反应的反应效率，提高改质煤的产率，使得低阶不粘煤的粘结指数显著提高。
优选的，步骤a中，将所述低阶不粘煤粉碎至粒度≤200μm。
优选的，烘干温度为100-140℃，干燥时间为10-45h。
本发明中优选将低阶不粘煤破碎至粒度≤200μm，然后将破碎后的低阶不粘煤烘干至水分含量低于5％(质量分数)，有利于缩聚反应充分进行。
优选的，所述低阶不粘煤为褐煤。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一提高褐煤粘结性的方法：
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在100℃条件下干燥45小时，得干燥煤粒；
b、将MgO1g与步骤a所得的干燥煤粒50g，加入工业级国标洗油10g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中；
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至4MPa，保持釜内压力在40min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至4MPa，在转速为600转/min搅拌下快速升温至300℃，恒温0.2小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤。
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结指数为20。
实施例2
一提高褐煤粘结性的方法：
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在140℃条件下干燥10小时，得干燥煤粒；
b、将ZnO 30g与步骤a所得的干燥煤粒100g，加入蒽油200g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中；
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至3.5MPa，保持釜内压力在40min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至0MPa，在转速为300转/min搅拌下快速升温至400℃，恒温3小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤；
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结指数为40。
实施例3
一提高褐煤粘结性的方法：
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在110℃条件下干燥24小时，得干燥煤粒；
b、将TiO2 5g与步骤a所得的干燥煤粒50g，加入N-甲基吡咯烷酮100g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中；
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至4MPa，保持釜内压力在40min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至1MPa，在转速为400转/min搅拌下快速升温至350℃，恒温1小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤；
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结性为50。
实施例4
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在125℃条件下干燥30小时，得干燥煤粒；
b、将20gCaO与步骤a所得的干燥煤粒140g，加入N-甲基吡咯烷酮100g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中；
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至4MPa，保持釜内压力在45min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至0.5MPa，在转速为400转/min搅拌下快速升温至300℃，恒温2.5小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤；
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结性为45。
实施例5
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在135℃条件下干燥24小时，得干燥煤粒；
b、将Na2O 25g与步骤a所得的干燥煤粒80g，加入蒽油100g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中；
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至4.5MPa，保持釜内压力在42min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至2MPa，在转速为400转/min搅拌下快速升温至320℃，恒温1.5小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤。
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结性为34。
实施例6
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在135℃条件下干燥24小时，得干燥煤粒。
b、将K2CO315g与步骤a所得的干燥煤粒80g，加入工业级国标洗油200g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中；
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至4MPa，保持釜内压力在40min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至2MPa，在转速为500转/min搅拌下快速升温至340℃，恒温1.5小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤；
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结性为35。
实施例7
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在100℃条件下干燥25小时，得干燥煤粒；
b、b、将Na2WO4 10g与步骤a所得的干燥煤粒50g，加入蒽油100g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中；
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至4MPa，保持釜内压力在40min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至4MPa，在转速为400转/min搅拌下快速升温至300℃，恒温1.5小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤；
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结性为36。
实施例8
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在125℃条件下干燥45小时，得干燥煤粒；
b、将CaCO3 15g与步骤a所得的干燥煤粒50g，加入工业级国标洗油100g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中；
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至4MPa，保持釜内压力在40min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至4MPa，在转速为600转/min搅拌下快速升温至380℃，恒温3小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤；
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结性为28。
实施例9
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在130℃条件下干燥15小时，得干燥煤粒；
b、将Na2CO3 20g与步骤a所得的干燥煤粒120g，加入蒽油100g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中；
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至4MPa，保持釜内压力在40min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至3MPa，在转速为500转/min搅拌下快速升温至340℃，恒温0.5小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤；
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结指数为45。
实施例10
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在125℃条件下干燥18小时，得干燥煤粒；
b、将Al2O3-MgO金属复合物30g与步骤a所得的干燥煤粒90g，加入N-甲基吡咯烷酮120g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中；
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至4MPa，保持釜内压力在40min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至1MPa，在转速为100转/min搅拌下快速升温至320℃，恒温1.5小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤。
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结指数为30。
实施例11
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在120℃条件下干燥32小时，得干燥煤粒。
b、将SiO2-MgO金属复合物10g与步骤a所得的干燥煤粒80g，加入工业级国标洗油100g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至4MPa，保持釜内压力在40min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至2MPa，在转速为200转/min搅拌下快速升温至380℃，恒温2小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤。
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结指数为36。
实施例12
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在110℃条件下干燥20小时，得干燥煤粒。
b、将2-羟基乙基铵甲酸盐15g与步骤a所得的干燥煤粒30g，加入工业级国标洗油100g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至4MPa，保持釜内压力在40min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至3MPa，在转速为400转/min搅拌下快速升温至300℃，恒温2小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤。
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结指数为27。
实施例13
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在125℃条件下干燥15小时，得干燥煤粒。
b、将1-(3-氨基丙基)-3-丁基咪唑四氟硼酸盐30g与步骤a所得的干燥煤粒90g，加入N-甲基吡咯烷酮120g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至4MPa，保持釜内压力在40min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至3MPa，在转速为200转/min搅拌下快速升温至310℃，恒温1.5小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤。
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结指数为42。
实施例14
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在125℃条件下干燥15小时，得干燥煤粒。
b、将1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐15g与步骤a所得的干燥煤粒30g，加入工业级国标洗油100g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至4MPa，保持釜内压力在40min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至2MPa，在转速为100转/min搅拌下快速升温至300℃，恒温0.2小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤。
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结指数为25。
实施例15
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在135℃条件下干燥20小时，得干燥煤粒；
b、将1,3-二烷基咪唑氯铝酸盐10g与步骤a所得的干燥煤粒80g，加入N-甲基吡咯烷酮100g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中；
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至4MPa，保持釜内压力在40min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至3MPa，在转速为400转/min搅拌下快速升温至350℃，恒温1.5小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤；
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结指数为30。
实施例16
a、将褐煤粉碎至粒度≤200μm，在140℃条件下干燥10小时，得干燥煤粒；
b、将1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑六氟磷酸盐20g与步骤a所得的干燥煤粒140g，加入工业级国标洗油100g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中；
c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至3MPa，保持釜内压力在40min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至3MPa，在转速为200转/min搅拌下快速升温至380℃，恒温2小时进行催化热解，然后降温，制得具有粘结性的改质褐煤；
d、将步骤c所得的改质褐煤进行粘结指数测定，粘结指数为40。
上述实施例中所使用的碱性离子液体催化剂，都可以通过已有的公知技术来制备。
其他低阶不粘煤通过本发明提供的提高粘结性的方法也可到达与上述实施例1-16中褐煤相同的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高低阶不粘煤粘结性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a，将低阶不粘煤粉碎，烘干，得煤粉；
步骤b，将所述煤粉、碱性催化剂和溶剂混合均匀，加入高压反应釜中反应，得到粘结性煤；所述碱性催化剂为固体碱或碱性离子液体。
2.如权利要求1所述的提高低阶不粘煤粘结性的方法，其特征在于，步骤b中，所述煤粉、碱性催化剂和溶剂的质量比为0.5-10:0.01-3:0.1-20。
3.如权利要求2所述的提高低阶不粘煤粘结性的方法，其特征在于，所述煤粉、碱性催化剂和溶剂的质量比为5:0.5:10。
4.如权利要求1所述的提高低阶不粘煤粘结性的方法，其特征在于，步骤b中，反应温度为300-400℃，反应压力为0-4MPa，反应时间为0.2-3h。
5.如权利要求1所述的提高低阶不粘煤粘结性的方法，其特征在于，步骤b中的反应在惰性气氛中进行。
6.如权利要求4所述的提高低阶不粘煤粘结性的方法，其特征在于，步骤b具体为：将所述煤粉、碱性催化剂和溶剂混合均匀，加入高压反应釜中，向所述高压反应釜内通入氮气置换釜内空气并通氮气至3.5-4.5MPa，保压40-45min，放掉氮气，再通氮气至0-4MPa，升温至300-400℃反应0.2-3h，冷却，得到粘结性煤。
7.如权利要求1-6任一项所述的提高低阶不粘煤粘结性的方法，其特征在于，所述固体碱为金属氧化物、金属盐或复合金属氧化物；和/或
所述碱性离子液体为2-羟基乙基铵甲酸盐、1-(3-氨基丙基)-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1,3-二烷基咪唑氯铝酸盐或1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的至少一种。
8.如权利要求1所述的提高低阶不粘煤粘结性的方法，其特征在于，所述溶剂为含有芳环结构且沸点大于200℃的有机溶剂。
9.如权利要求8所述的提高低阶不粘煤粘结性的方法，其特征在于，所述溶剂为工业级国标洗油、蒽油或N-甲基吡咯烷酮。
10.如权利要求1所述的提高低阶不粘煤粘结性的方法，其特征在于，步骤a中，将所述低阶不粘煤粉碎至粒度≤200μm；和/或
烘干温度为100-140℃，干燥时间为10-45h；和/或
所述低阶不粘煤为褐煤。
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