CN115261044B - 一种利用离子液体调控煤粘结性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种调控煤粘结性的方法，涉及煤炭综合利用技术领域，该方法利用离子液体对不同变质程度的煤进行预处理，基于不同离子液体与不同变质程度煤之间相互作用的不同，调控萃取物中的粘结性成分前驱体/不粘成分前驱体的含量，进而实现对煤粘结性的有效调控，通过对萃取物及萃余物结构和组成的研究，可揭示煤中粘结性成分前驱体的结构和组成特性。本发明实现了利用离子液体调控煤粘结性的目的，可为推动对煤粘结性的认识，进而提高焦炭质量、节约炼焦煤源提供理论指导。
Description
技术领域
本发明属于煤炭综合利用技术领域，具体涉及一种利用离子液体调控煤粘结性的方法。
背景技术
我国煤炭资源较丰富，2019年其查明储量约1.7万亿吨，然而，我国炼焦煤资源不足，约占全国煤炭总储量的19％。近年来，炼焦煤以惊人的速度被消耗，2019-2021年全国焦炭产量均高于4.6亿吨，已探明的炼焦煤源可开采约40年。粘结性是评价炼焦用煤的一项主要指标，对煤粘结性的认识，目前多停留在定性和经验层面上。煤中粘结性组分前驱体的化学结构和组成一直是炼焦学的核心问题之一。
离子液体是由有机阳离子和无机阴离子或有机阴离子构成的盐类，其熔点低、挥发性低、热稳定性高、溶解能力较强。煤是由不同缩合程度的芳香环大分子骨架及存在与大分子骨架缝隙中的低分子化合物组成。大分子骨架通过化学键或非化学键的交联和分子间缠绕形成不同的空间立体结构，低分子化合物与煤的骨架大分子主要通过非化学键(如氢键、范德华力)结合。温和条件下，不同离子液体通过与不同煤分子间相互作用力的不同，破坏煤中的化学键或非化学键，调控煤中粘结性成分前驱体/非粘结性成分前驱体的释放，进而可以调控煤的粘结性。通过对离子液体萃取物和萃余物结构和组成的表征及分析，揭示粘结性成分前驱体的结构和组成特性。综上所述，利用离子液体在较温和的条件下能实现对煤粘结性的有效调控，进而能推动对煤粘结性的认识，为提高焦炭质量、节约炼焦煤源提供理论指导。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对目前对煤粘结性的认识多停留在定性和经验层面上这一现状，本发明提供了一种利用离子液体调控煤粘结性的方法，本发明实现了对煤粘结性调控的目的，可为推动对煤粘结性的认识，进而提高焦炭质量、节约炼焦煤源提供理论指导。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种利用离子液体调控煤粘结性的方法，包括以下步骤：
1)将空气干燥基肥煤/不粘煤长焰煤粉碎过筛，得到粒状样品，密封保存备用；
2)将步骤1)得到的煤样与离子液体/离子液体水溶液/离子液体醇溶液混合均匀，在一定温度下加热一定时间后，冷却至室温，得到样品一；
3)将步骤2)制备的样品一用无水乙醇(3×10ml)移至离心管内，以3500r/min的速度离心15min，收集上层液体，残煤加入新鲜的无水乙醇(30ml)后超声振荡15min，按上述离心速度继续离心分离，以此方法清洗数次，直至上层液体接近无色为止，残煤记为样品二、滤液记为样品三；
4)将步骤3)得到的样品二用大量的蒸馏水清洗，并在真空干燥箱中干燥，得到样品四。将步骤3)得到的样品三在60℃经减压旋转蒸发15min去除无水乙醇，然后加入蒸馏水，静置24h，过滤(此滤液记为样品五)、干燥得到萃取物，得到样品六；
5)将步骤4)得到的样品五在70℃经减压旋转蒸发30min去除蒸馏水，得到回收后的离子液体，并将回收的离子液体真空干燥。
6)进一步的，测定步骤3)得到的样品二的粘结性。由于长焰煤无粘结性，所以将离子液体预处理前后的长焰煤与焦煤、标准无烟煤以质量比0.35：0.65：5混合，测定上述混合物的粘结性，定义为非标准粘结性指数。肥煤的粘结性指数参照国家标准测定，定义为粘结性指数。
(三)有益效果
本发明提供了一种利用离子液体调控煤粘结性的方法，其有益效果如下：
1、本发明利用不同种类离子液体与不同煤化程度煤之间相互作用的不同，导致萃取物中粘结性成分前驱体/不粘成分前驱体的不同，进而实现对煤粘结性的有效调控，通过对萃取物及萃余物结构和组成的研究，揭示粘结性成分前驱体的结构和组成特性。
2、本发明工艺绿色、环保，易于控制且操作简单。
3、本发明实现了对煤粘结性的有效调控，可为推动对煤粘结性的认识，进而提高焦炭质量、节约炼焦煤源提供理论指导。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种利用离子液体调控煤粘结性的方法，包括以下步骤：
1)将空气干燥基不粘煤长焰煤粉碎过筛，得到粒状样品，密封保存备用；
2)将步骤1)得到的1g的长焰煤煤样与2g的1-戊基-3-甲基咪唑氯盐离子液体混合均匀，70℃下处理9h，然后冷却至室温，得到样品一；
3)将步骤2)制备的样品一用无水乙醇(3×10ml)移至离心管内，以3500r/min的速度离心15min，收集上层液体，残煤加入新鲜的无水乙醇(30ml)后超声振荡15min，按上述离心速度继续离心分离，以此方法清洗数次，直至上层液体接近无色为止，残煤记为样品二、滤液记为样品三；
4)将步骤3)得到的样品二用大量的蒸馏水清洗，并在真空干燥箱中干燥，得到样品四。将步骤3)得到的样品三在60℃经减压旋转蒸发15min去除无水乙醇，然后加入蒸馏水，静置24h，过滤、干燥得到萃取物，得到样品六；
按离子液体预处理前后长焰煤：焦煤：标准无烟煤＝0.35：0.65：5的质量比，测定样品的非标准粘结性指数。离子液体预处理长焰煤的非标准粘结性指数与原长焰煤的相比，增加了9％。
实施例2：
与实施例1不同的是，实施例2步骤2)为：将步骤1)得到的1g长焰煤煤样与7g的1-己基-3-甲基咪唑氯盐离子液体水溶液(质量分数28.6％)混合均匀，70℃下处理9h，然后冷却至室温，得到样品一。
按离子液体预处理前后长焰煤：焦煤：标准无烟煤＝0.35：0.65：5的质量比，测定样品的非标准粘结性指数。离子液体预处理长焰煤的非标准粘结性指数与原长焰煤的相比，增加了7％。
实施例3：
与实施例1不同的是，实施例3步骤2)为：将步骤1)得到的1g长焰煤煤样与2g的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体混合均匀，70℃下处理9h，然后冷却至室温，得到样品一。
按离子液体预处理前后长焰煤：焦煤：标准无烟煤＝0.35：0.65：5的质量比，测定样品的非标准粘结性指数。离子液体预处理长焰煤的非标准粘结性指数与原长焰煤的相比，降低了60％。
实施例4：
与实施例1不同的是，实施例4步骤2)为：将步骤1)得到的1g长焰煤煤样与7g的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体醇溶液(质量分数28.6％)混合均匀，70℃下处理9h，然后冷却至室温，得到样品一。
按离子液体预处理前后长焰煤：焦煤：标准无烟煤＝0.35：0.65：5的质量比，测定样品的非标准粘结性指数。离子液体预处理长焰煤的非标准粘结性指数与原长焰煤的相比，降低了8％。
实施例5：
与实施例1不同的是，实施例5步骤1)为将空气干燥基肥煤粉碎过筛，得到粒状样品，密封保存备用；步骤2)为：将步骤1)得到的1g肥煤煤样与7g的季铵盐离子液体醇溶液(质量分数28.6％)混合均匀，水热反应釜内100℃下处理24h，然后冷却至室温，得到样品一。
按离子液体预处理前后肥煤：标准无烟煤＝1：5的质量比，测定样品的粘结性指数。离子液体预处理肥煤的粘结性指数与原肥煤的相比，降低了9％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (2)
1.一种利用离子液体调控煤粘结性的方法，其特征在于，包括以下步骤:
1)将空气干燥基肥煤/不粘煤长焰煤粉碎过筛，得到粒状样品，密封保存备用；
2)将步骤1)得到的煤样与离子液体/离子液体水溶液/离子液体醇溶液混合均匀，在温度为70-190℃下加热6-24h后，冷却至室温，得到样品一；
3)将步骤2)制备的样品一用3×10ml无水乙醇移至离心管内，以3500r/min的速度离心15min，收集上层液体，残煤加入新鲜的30ml无水乙醇后超声振荡15min，按上述离心速度继续离心分离，以此方法清洗数次，直至上层液体接近无色为止，残煤记为样品二、滤液记为样品三；
4)将步骤3)得到的样品二用大量的蒸馏水清洗，并在真空干燥箱中干燥，得到样品四；将步骤3)得到的样品三在60℃经减压旋转蒸发15min去除无水乙醇，然后加入蒸馏水，静置24h，过滤，此滤液记为样品五，干燥得到萃取物，得到样品六；
5)将步骤4)得到的样品五在70℃经减压旋转蒸发30min去除蒸馏水，得到回收后的离子液体，并将回收的离子液体真空干燥；
6)进一步的，测定步骤3)得到的样品二的粘结性，由于长焰煤无粘结性，所以将离子液体预处理前后的长焰煤与焦煤、标准无烟煤以质量比0.35:0.65:5混合，测定上述混合物的粘结性，定义为非标准粘结性指数，肥煤的粘结性指数参照国家标准测定，定义为粘结性指数。
2.如权利要求1所述的一种利用离子液体调控煤粘结性的方法，其特征在于，步骤4)-步骤5)中，真空干燥条件均为:干燥温度80℃,干燥时间24h。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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