CN109957124B - 一种用于oled的pet基抗静电保护膜及其制备方法 - Google Patents

一种用于oled的pet基抗静电保护膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109957124B
CN109957124B CN201910166189.4A CN201910166189A CN109957124B CN 109957124 B CN109957124 B CN 109957124B CN 201910166189 A CN201910166189 A CN 201910166189A CN 109957124 B CN109957124 B CN 109957124B
Authority
CN
China
Prior art keywords
antimony
pet
doped tin
tin dioxide
rice
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910166189.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109957124A (zh
Inventor
刘兵
谢伟峡
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dongguan Blue Sea Core Technology Co ltd
Original Assignee
Dongguan Blue Sea Core Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dongguan Blue Sea Core Technology Co ltd filed Critical Dongguan Blue Sea Core Technology Co ltd
Priority to CN201910166189.4A priority Critical patent/CN109957124B/zh
Publication of CN109957124A publication Critical patent/CN109957124A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109957124B publication Critical patent/CN109957124B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/02Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/12Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/16Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C08G63/18Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds the acids or hydroxy compounds containing carbocyclic rings
    • C08G63/181Acids containing aromatic rings
    • C08G63/183Terephthalic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18Manufacture of films or sheets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22Oxides; Hydroxides of metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/22Expanded, porous or hollow particles
    • C08K7/24Expanded, porous or hollow particles inorganic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2367/00Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2367/02Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明提供一种用于OLED的PET基抗静电保护膜及其制备方法,将锑掺杂的二氧化锡水溶液中,超声分散和硅烷偶联剂高速球磨处理,得到锑掺杂的二氧化锡纳米浆料;将米粒经气爆和高温炭化处理,得到米粒基多孔碳材料;将对苯二甲酸、催化剂和稳定剂加入乙二醇中,加热加压酯化反应,加入锑掺杂的二氧化锡纳米浆料或者米粒基多孔碳材料混合,抽真空继续升温缩聚,得到改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,最后将离型膜作为基材,利用旋涂工艺,依次将锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、压敏胶、米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、PET、锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯旋涂其上,热压,得到用于OLED的PET基抗静电保护膜。

Description

一种用于OLED的PET基抗静电保护膜及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米膜材料技术领域,具体涉及一种用于OLED的PET基抗静电保护膜及其制备方法。
背景技术
有机发光二极管,也称为有机电激光和有机发光半导体,是将有机半导体材料和发光材料在电场驱动下,通过载流子注入和复合导致发光。有机发光二极管的基本结构是铟锡氧化物的透明薄膜与正极和阴极构成的三明治结构构成,是以染料及颜料为基础的小分子器件系统具有自发光、可视度和亮度均高,电压需求低,省电效率高,反应快,重量轻,厚度薄等优点,因此在液晶屏幕、二极管屏幕、透明显示屏幕和柔软显示屏中具有广泛的应用。
铟锡氧化物透明薄膜作为电流扩展层,具有很好的电流扩展和出光效果,但是研究发现,单纯的应用铟锡氧化物透明薄膜会导致有机发光二极管反向漏电增加、抗静电击穿能力下降等问题,而且静电会使LED等元器件发生突发性或者潜在性失效,影响了有机发光二极管的稳定性和可靠性。中国专利CN1325176C公开的在资讯显示器上形成纯黑色显示面板的抗反射及抗静电涂层的方法,是将碳黑粉末及光谱波长在400-500nm的蓝色颜料或染料的蓝色添加物混合,再于其中添加分散剂,均匀混合调制成浓缩药液,然后将浓缩药液中加入溶剂稀释,以形成该抗静电涂布溶液,或将该浓缩药液添加到含有导电材料的溶液中,以形成该抗静电涂布溶液,包括将含有导电材料的抗静电涂布溶液,涂布在资讯显示器的显示面板表面上,以形成静电涂层,再于抗静电涂层上涂布含有二氧化硅成分的抗反射涂布溶液,形成厚度在80-120nm的抗反射涂层,形成纯黑色显示面板的抗反射及抗静电涂层。中国专利CN107561757A公开的一种超级抗静电AMOLED液晶显示屏,该显示屏从上往下依次包括偏光片、表面含有导电层的光学膜促成的静电膜、上防静电偏光层、上抗静电PI层、上ITO玻璃、含有导电杂质的液晶材料组成的抗静电液晶、下ITO玻璃、下抗静电PI层和下防静电偏光层,该结构通过一层静电膜层有效地将静电隔离在液晶屏之外,使静电无法穿透到液晶显示屏内部,进而保护了液晶显示屏的内部材料和电极,因此能够耐更高静电电压的冲击。由上述现有技术可知,通过在显示屏外或者在液晶屏外加抗静电膜可以提高外部电压对有机发光二极管的损害,但是并没有从根本上解决有机发光二极管反向漏电增加、抗静电击穿能力下降等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于OLED的PET基抗静电保护膜及其制备方法,本发明选用锑掺杂的二氧化锡纳米粒子和米粒基多孔碳材料为改性剂,原位聚合制备得到两种改性PET,然后利用旋涂和热压工艺,从上至下依次制备得到:锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层、PET膜、压敏胶层、米粒基多孔碳材料改性抗静电层和离型膜,继而得到抗静电性能优异的薄膜材料。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种用于OLED的PET基抗静电保护膜,其特征在于,所述用于OLED的PET基抗静电保护膜从上至下依次包括:锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层、PET膜、米粒基多孔碳材料改性抗静电层、压敏胶层、锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层和离型膜。
作为上述技术方案的优选,所述锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层的厚度为0.1-3μm,所述PET膜的厚度为25-75μm,所述压敏胶层的厚度为25-30μm,所述离型膜的厚度为20-50μm。
本发明还提供所述的一种用于OLED的PET基抗静电保护膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将锑掺杂的二氧化锡置于去离子水中,超声分散后,滴加硅烷偶联剂,高速球磨处理,得到锑掺杂的二氧化锡纳米浆料;
(2)将米粒洗涤干净后,气爆处理,再经高温炭化处理,研磨处理,得到米粒基多孔碳材料;
(3)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、催化剂和稳定剂加入乙二醇中,加热加压酯化反应,加入步骤(1)制备的锑掺杂的二氧化锡纳米浆料混合,抽真空继续升温缩聚,得到锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯;
(4)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、催化剂和稳定剂加入乙二醇中,加热加压酯化反应,加入步骤(2)制备的米粒基多孔碳材料混合,抽真空继续升温缩聚,得到米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯;
(5)将离型膜作为基材,利用旋涂工艺,依次将步骤(3)制备的锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、压敏胶、步骤(4)制备的米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、PET、步骤(3)制备的锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯旋涂其上,热压,得到用于OLED的PET基抗静电保护膜。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(1)中,硅烷偶联剂的用量占整个体系质量的0.8-1wt%。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(1)中,高速球磨处理的球由直径为质量比为1:1的1mm和3mm钢球构成,转速为3000-5000r/min,时间为2-3d。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(1)中,锑掺杂的二氧化锡纳米浆料中锑掺杂的二氧化锡的粒径为10-30nm。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(2)中,气爆的压力为0.85-1MPa,温度为100-110℃。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(3)或者(4)中,加热加压酯化的温度为240-250℃,压力为0.25-0.3MPa,时间为1.5-2h。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(3)或者(4)中,缩聚的真空度为20-50Pa,温度为280-290℃,时间为3-4h。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(5)中,旋涂的转速为500-3000r/min,时间为40-60s,热压的温度为60-70℃,压力为0.2-0.3MPa。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明制备的用于OLED的PET基抗静电保护膜从上至下依次包括:锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层、PET膜、压敏胶层、米粒基多孔碳材料改性抗静电层和离型膜,该薄膜中除了含有压敏胶层和离型膜,还含有以PET为主体的改性材料,本发明分别选用锑掺杂的二氧化锡纳米粒子和米粒基多孔碳材料为改性剂,原位聚合制备得到两种改性PET,使这两种改性PET都具有优异的抗静电性能,其中纳米锑掺杂的二氧化锡改性的PET是以纳米级锑掺杂的二氧化锡点状均匀分布于PET中,米粒基多孔碳改性的PET是以多孔碳为三维网络状分布于PET中,因此,将两种抗静电机制不同的改性PET分别分布于压敏胶层的两边,使薄膜对内外的静电都有良好的抗静电性能,可完全避免了因膜材料在使用过程中摩擦产生的静电将颗粒物吸附到器件表面,造成显示屏产生黑点或短路的问题。
(2)本发明制备的用于OLED的PET基抗静电保护膜中还将纯PET膜加入其中,纯PET膜具有优异的机械性和稳定性,可以保证PET基纳米抗静电保护膜的模切加工工艺保持不变,此外,本发明旋涂和热压工艺制备PET基纳米抗静电保护膜,使各膜层之间结合紧密,各膜层厚度可控,在微米级,保证了PET基纳米抗静电保护膜的轻薄高强和抗静电性能,综合性能优异,特别适合于OLED制程工艺中表面保护。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
实施例1:
具体制备工艺为:
(1)将锑掺杂的二氧化锡置于去离子水中,超声分散后,滴加用量占整个体系质量的0.8wt%的硅烷偶联剂,在3000r/min的转速下高速球磨处理2d,其中高速球磨处理的球由直径为质量比为1:1的1mm和3mm钢球构成,得到粒径为10-30nm的锑掺杂的二氧化锡纳米浆料。
(2)将米粒洗涤干净后,在0.85MPa压力和100℃温度下气爆处理,再在400℃下高温炭化处理,研磨处理,得到米粒基多孔碳材料;
(3)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、质量比为1:1的二氧化二锑和醋酸钴催化剂和酚类稳定剂磷酸三甲酯加入乙二醇中,加热至240℃,在0.25MPa压力下加压酯化反应1.5h,加入锑掺杂的二氧化锡纳米浆料混合,抽真空至20Pa,继续升温至280℃,缩聚反应3h,得到锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其中锑掺杂的二氧化锡纳米浆料的含量为3wt%。
(4)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、质量比为1:1的二氧化二锑和醋酸钴催化剂和酚类稳定剂磷酸三甲酯加入乙二醇中,加热至240℃,在0.25MPa压力下加压酯化反应1.5h,加入米粒基多孔碳材料混合,缩聚反应3h,得到米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其中,米粒基多孔碳材料的含量为3wt%。
(5)将离型膜作为基材,利用旋涂工艺,依次滴加锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、压敏胶、米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、PET、锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,以500-3000r/min转速旋涂处理40s,在60℃和0.2MPa压力下热压处理5s,得到用于OLED的PET基抗静电保护膜,其中用于OLED的PET基抗静电保护膜从上至下依次包括:2μm厚的锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层、70μm厚的PET膜、2μm厚的米粒基多孔碳材料改性抗静电层、25μm厚的压敏胶层、1.5μm厚的锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层和25μm厚的离型膜。
实施例2:
具体制备工艺为:
(1)将锑掺杂的二氧化锡置于去离子水中,超声分散后,滴加用量占整个体系质量的1wt%的硅烷偶联剂,在5000r/min的转速下高速球磨处理3d,其中高速球磨处理的球由直径为质量比为1:1的1mm和3mm钢球构成,得到粒径为10-30nm的锑掺杂的二氧化锡纳米浆料。
(2)将米粒洗涤干净后,在1MPa压力和110℃温度下气爆处理,再在500℃下高温炭化处理,研磨处理,得到米粒基多孔碳材料;
(3)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、质量比为1:1的二氧化二锑和醋酸钴催化剂和酚类稳定剂亚磷酸三苯酯加入乙二醇中,加热至250℃,在0.3MPa压力下加压酯化反应2h,加入锑掺杂的二氧化锡纳米浆料混合,抽真空至50Pa,继续升温至290℃,缩聚反应4h,得到锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其中锑掺杂的二氧化锡纳米浆料的含量为5wt%。
(4)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、质量比为1:1的二氧化二锑和醋酸钴催化剂和酚类稳定剂亚磷酸三苯酯加入乙二醇中,加热至250℃,在0.3MPa压力下加压酯化反应2h,加入米粒基多孔碳材料混合,缩聚反应4h,得到米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其中,米粒基多孔碳材料的含量为5wt%。
(5)将离型膜作为基材,利用旋涂工艺,依次滴加锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、压敏胶、米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、PET、锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,以500-3000r/min转速旋涂处理60s,在70℃和0.3MPa压力下热压处理10s,得到用于OLED的PET基抗静电保护膜,其中,用于OLED的PET基抗静电保护膜从上至下依次包括:3μm厚的锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层、65μm厚的PET膜、3μm厚的米粒基多孔碳材料改性抗静电层、30μm厚的压敏胶层、3μm厚的锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层和30μm厚的离型膜。
实施例3:
具体制备工艺为:
(1)将锑掺杂的二氧化锡置于去离子水中,超声分散后,滴加用量占整个体系质量的0.9wt%的硅烷偶联剂,在4500r/min的转速下高速球磨处理2-3d,其中高速球磨处理的球由直径为质量比为1:1的1mm和3mm钢球构成,得到粒径为10-30nm的锑掺杂的二氧化锡纳米浆料。
(2)将米粒洗涤干净后,在0.92MPa压力和105℃温度下气爆处理,再在450℃下高温炭化处理,研磨处理,得到米粒基多孔碳材料;
(3)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、质量比为1:1的二氧化二锑和醋酸钴催化剂和酚类稳定剂磷酸三苯酯加入乙二醇中,加热至245℃,在0.28Pa压力下加压酯化反应1.8h,加入锑掺杂的二氧化锡纳米浆料混合,抽真空至20-50Pa,继续升温至285℃,缩聚反应3.5h,得到锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其中锑掺杂的二氧化锡纳米浆料的含量为4.5wt%。
(4)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、质量比为1:1的二氧化二锑和醋酸钴催化剂和酚类稳定剂磷酸三苯酯加入乙二醇中,加热至245℃,在0.28MPa压力下加压酯化反应2h,加入米粒基多孔碳材料混合,缩聚反应3.5h,得到米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其中,米粒基多孔碳材料的含量为3.5wt%。
(5)将离型膜作为基材,利用旋涂工艺,依次滴加锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、压敏胶、米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、PET、锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,以500-3000r/min转速旋涂处理40-60s,在65℃和0.25MPa压力下热压处理7s,得到用于OLED的PET基抗静电保护膜,其中,用于OLED的PET基抗静电保护膜从上至下依次包括:2.5μm厚的锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层、53μm厚的PET膜、2.6μm厚的米粒基多孔碳材料改性抗静电层、28μm厚的压敏胶层、2.3μm厚的锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层和30μm厚的离型膜。
实施例4:
具体制备工艺为:
(1)将锑掺杂的二氧化锡置于去离子水中,超声分散后,滴加用量占整个体系质量的0.85wt%的硅烷偶联剂,在4200r/min的转速下高速球磨处理2.5d,其中高速球磨处理的球由直径为质量比为1:1的1mm和3mm钢球构成,得到粒径为25nm的锑掺杂的二氧化锡纳米浆料。
(2)将米粒洗涤干净后,在0.95MPa压力和105℃温度下气爆处理,再在435℃下高温炭化处理,研磨处理,得到米粒基多孔碳材料;
(3)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、质量比为1:1的二氧化二锑和醋酸钴催化剂和酚类稳定剂亚磷酸三苯酯加入乙二醇中,加热至245℃,在0.27MPa压力下加压酯化反应1.5h,加入锑掺杂的二氧化锡纳米浆料混合,抽真空至35Pa,继续升温至285℃,缩聚反应3.5h,得到锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其中锑掺杂的二氧化锡纳米浆料的含量为4.2wt%。
(4)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、质量比为1:1的二氧化二锑和醋酸钴催化剂和酚类稳定剂亚磷酸三苯酯加入乙二醇中,加热至243℃,在0.29MPa压力下加压酯化反应1.5h,加入米粒基多孔碳材料混合,缩聚反应3.5h,得到米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其中,米粒基多孔碳材料的含量为4.5wt%。
(5)将离型膜作为基材,利用旋涂工艺,依次滴加锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、压敏胶、米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、PET、锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,以500-3000r/min转速旋涂处理40-60s,在69℃和0.21MPa压力下热压处理6s,得到用于OLED的PET基抗静电保护膜,其中,用于OLED的PET基抗静电保护膜从上至下依次包括:2μm厚的锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层、54μm厚的PET膜、3μm厚的米粒基多孔碳材料改性抗静电层、29μm厚的压敏胶层、2.5μm厚的锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层和27μm厚的离型膜。
实施例5:
具体制备工艺为:
(1)将锑掺杂的二氧化锡置于去离子水中,超声分散后,滴加用量占整个体系质量的0.8wt%的硅烷偶联剂,在5000r/min的转速下高速球磨处理2d,其中高速球磨处理的球由直径为质量比为1:1的1mm和3mm钢球构成,得到粒径为10-30nm的锑掺杂的二氧化锡纳米浆料。
(2)将米粒洗涤干净后,在1MPa压力和100℃温度下气爆处理,再在500℃下高温炭化处理,研磨处理,得到米粒基多孔碳材料;
(3)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、质量比为1:1的二氧化二锑和醋酸钴催化剂和酚类稳定剂磷酸三甲酯加入乙二醇中,加热至240℃,在0.3MPa压力下加压酯化反应1.5h,加入锑掺杂的二氧化锡纳米浆料混合,抽真空至50Pa,继续升温至280℃,缩聚反应4h,得到锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其中锑掺杂的二氧化锡纳米浆料的含量为3wt%。
(4)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、质量比为1:1的二氧化二锑和醋酸钴催化剂和酚类稳定剂磷酸三苯酯加入乙二醇中,加热至250℃,在0.25MPa压力下加压酯化反应2h,加入米粒基多孔碳材料混合,缩聚反应3h,得到米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其中,米粒基多孔碳材料的含量为5wt%。
(5)将离型膜作为基材,利用旋涂工艺,依次滴加锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、压敏胶、米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、PET、锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,以500-3000r/min转速旋涂处理60s,在60℃和0.3MPa压力下热压处理5s,得到用于OLED的PET基抗静电保护膜,其中,用于OLED的PET基抗静电保护膜从上至下依次包括:3μm厚的锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层、70μm厚的PET膜、3μm厚的米粒基多孔碳材料改性抗静电层、25μm厚的压敏胶层、3μm厚的锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层和25μm厚的离型膜。
实施例6:
具体制备工艺为:
(1)将锑掺杂的二氧化锡置于去离子水中,超声分散后,滴加用量占整个体系质量的1wt%的硅烷偶联剂,在3000r/min的转速下高速球磨处理3d,其中高速球磨处理的球由直径为质量比为1:1的1mm和3mm钢球构成,得到粒径为10-30nm的锑掺杂的二氧化锡纳米浆料。
(2)将米粒洗涤干净后,在0.85MPa压力和110℃温度下气爆处理,再在400℃下高温炭化处理,研磨处理,得到米粒基多孔碳材料;
(3)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、质量比为1:1的二氧化二锑和醋酸钴催化剂和酚类稳定剂磷酸三苯酯加入乙二醇中,加热至250℃,在0.25MPa压力下加压酯化反应2h,加入锑掺杂的二氧化锡纳米浆料混合,抽真空至20Pa,继续升温至290℃,缩聚反应3h,得到锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其中锑掺杂的二氧化锡纳米浆料的含量为5wt%。
(4)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、质量比为1:1的二氧化二锑和醋酸钴催化剂和酚类稳定剂亚磷酸三苯酯加入乙二醇中,加热至240℃,在0.3MPa压力下加压酯化反应1.5h,加入米粒基多孔碳材料混合,缩聚反应4h,得到米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其中,米粒基多孔碳材料的含量为3wt%。
(5)将离型膜作为基材,利用旋涂工艺,依次滴加锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、压敏胶、米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、PET、锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯,以500-3000r/min转速旋涂处理40s,在70℃和0.2MPa压力下热压处理10s,得到用于OLED的PET基抗静电保护膜,其中,用于OLED的PET基抗静电保护膜从上至下依次包括:2μm厚的锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层、75μm厚的PET膜、2μm厚的米粒基多孔碳材料改性抗静电层、30μm厚的压敏胶层、2μm厚的锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层和30μm厚的离型膜。
根据GB/1410-89《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》,在规定的环境温度、相对湿度条件下测试发现,实施例1-6制备的用于OLED的PET基抗静电保护膜与现有技术的纳米锑掺杂的二氧化锡改性PET抗静电薄膜的电阻率、击穿电压和耐用性的结果如下所示:
Figure BDA0001986354710000111
由上表可见,本发明制备的用于OLED的PET基抗静电保护膜具有优异的抗静电性能,且长时间使用稳定性好,此外,由于本发明制备的用于OLED的PET基抗静电保护膜中含有压敏胶、PET和离型膜,因此机械加工性能好,外观佳。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种用于OLED的PET基抗静电保护膜,其特征在于,所述用于OLED的PET基抗静电保护膜从上至下依次包括:锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层、PET膜、米粒基多孔碳材料改性抗静电层、压敏胶层、锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层和离型膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于OLED的PET基抗静电保护膜,其特征在于,所述锑掺杂的二氧化锡纳米粒子改性抗静电层的厚度为0.1-3μm,所述PET膜的厚度为25-75μm,所述压敏胶层的厚度为25-30μm,所述离型膜的厚度为20-50μm。
3.权利要求1或者2所述的一种用于OLED的PET基抗静电保护膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将锑掺杂的二氧化锡置于去离子水中,超声分散后,滴加硅烷偶联剂,高速球磨处理,得到锑掺杂的二氧化锡纳米浆料;
(2)将米粒洗涤干净后,气爆处理,再经高温炭化处理,研磨处理,得到米粒基多孔碳材料;
(3)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、催化剂和稳定剂加入乙二醇中,加热加压酯化反应,加入步骤(1)制备的锑掺杂的二氧化锡纳米浆料混合,抽真空继续升温缩聚,得到锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯;
(4)在惰性氛围下,将对苯二甲酸、催化剂和稳定剂加入乙二醇中,加热加压酯化反应,加入步骤(2)制备的米粒基多孔碳材料混合,抽真空继续升温缩聚,得到米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯;
(5)将离型膜作为基材,利用旋涂工艺,依次将步骤(3)制备的锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、压敏胶、步骤(4)制备的米粒基多孔碳材料改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯、PET、步骤(3)制备的锑掺杂二氧化锡改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯旋涂其上,热压,得到用于OLED的PET基抗静电保护膜。
4.根据权利要求3所述的一种用于OLED的PET基抗静电保护膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,硅烷偶联剂的用量占整个体系质量的0.8-1wt%。
5.根据权利要求3所述的一种用于OLED的PET基抗静电保护膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,高速球磨处理的球由直径为1mm和3mm钢球构成,两种钢球的总质量比为1:1,转速为3000-5000r/min,时间为2-3d。
6.根据权利要求3所述的一种用于OLED的PET基抗静电保护膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,锑掺杂的二氧化锡纳米浆料中锑掺杂的二氧化锡的粒径为10-30nm。
7.根据权利要求3所述的一种用于OLED的PET基抗静电保护膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,气爆的压力为0.85-1MPa,温度为100-110℃。
8.根据权利要求3所述的一种用于OLED的PET基抗静电保护膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)或者(4)中,加热加压酯化的温度为240-250℃,压力为0.25-0.3MPa,时间为1.5-2h。
9.根据权利要求3所述的一种用于OLED的PET基抗静电保护膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)或者(4)中,缩聚的真空度为20-50Pa,温度为280-290℃,时间为3-4h。
10.根据权利要求3所述的一种用于OLED的PET基抗静电保护膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,旋涂的转速为500-3000r/min,时间为40-60s,热压的温度为60-70℃,压力为0.2-0.3MPa。
CN201910166189.4A 2019-03-06 2019-03-06 一种用于oled的pet基抗静电保护膜及其制备方法 Active CN109957124B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910166189.4A CN109957124B (zh) 2019-03-06 2019-03-06 一种用于oled的pet基抗静电保护膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910166189.4A CN109957124B (zh) 2019-03-06 2019-03-06 一种用于oled的pet基抗静电保护膜及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109957124A CN109957124A (zh) 2019-07-02
CN109957124B true CN109957124B (zh) 2020-06-26

Family

ID=67024090

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910166189.4A Active CN109957124B (zh) 2019-03-06 2019-03-06 一种用于oled的pet基抗静电保护膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109957124B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112724852B (zh) * 2020-12-23 2023-04-18 宁波长阳科技股份有限公司 一种oled屏幕保护膜及其制备方法和应用

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005290287A (ja) * 2004-04-02 2005-10-20 Nitto Denko Corp 帯電防止コート剤および帯電防止フィルム
CN101235132B (zh) * 2008-01-10 2012-03-21 华东理工大学 制备含有锑掺杂二氧化锡纳米粒子聚酯树脂的改进方法
KR101555080B1 (ko) * 2011-03-30 2015-09-22 주식회사 엘지화학 편광판 일체형 터치 센서 및 이를 포함하는 디스플레이 장치

Also Published As

Publication number Publication date
CN109957124A (zh) 2019-07-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104966781B (zh) 一种钙钛矿纳米纤维膜太阳能电池及其制备方法
CN107221441B (zh) 一种基于复合纳米结构光阳极的太阳能电池
TWI635636B (zh) 具光提取層之有機發光二極體
CN112786790B (zh) 一种钙钛矿太阳能电池、其界面修饰层及修饰层制备方法
CN111952454A (zh) 一种基于混合型电子传输层的有机光电探测器及其制备方法
CN109970711B (zh) 红色热激活延迟荧光材料及其制备方法、电致发光器件
CN109957124B (zh) 一种用于oled的pet基抗静电保护膜及其制备方法
Pan et al. Flexible organic optoelectronic devices on paper
Zheng et al. Aqueous solution-processed molybdenum oxide as an efficient hole injection layer for flexible quantum dot light emitting diodes
CN114551723A (zh) 基于酸处理氧化锡的钙钛矿电池及其制备
CN108615774A (zh) 一种抗pid组件及其制备方法
CN109671845B (zh) 一种改善柔性聚合物透明导电薄膜光电特性的方法及应用
CN107565028B (zh) 一种基于低温制备热结晶活性层的厚膜有机太阳能电池及其制备方法
CN107742673A (zh) 电子传输层及其制备方法、钙钛矿电池及其制备方法
CN116854876A (zh) 一种用于钙钛矿太阳能电池的共价有机框架材料及其制备方法
CN110459682A (zh) 一种基于聚乙二醇修饰的氧化锌电子传输层构建柔性结构的聚合物太阳能电池及其制备方法
KR102560687B1 (ko) 적외선 차단 기능을 갖는 고유연 투명전극 구조체 및 그 제조 방법
WO2021253786A1 (zh) 复合材料及其制备方法和量子点发光二极管
CN109390481A (zh) 一种纳米电极、其制备方法和应用
WO2021159499A1 (zh) 用于异质结太阳能电池的导电糊膏、异质结太阳能电池与电极结构
CN107104166A (zh) 一种ZnO/NiFe2O4纳米阵列复合异质结材料及其制备的太阳能电池
CN220733060U (zh) 一种应用于柔性显示的量子点复合膜
CN109300574A (zh) Hit太阳能电池用透明低温银浆及制备方法
WO2020035004A1 (zh) 复合材料和量子点发光二极管及其制备方法
CN101150902A (zh) 基于并五苯为空穴传输层的电致发光器件

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Liu Bing

Inventor after: Xie Weixia

Inventor before: Xie Weixia

CB03 Change of inventor or designer information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant