CN109957084A - 一种沥青改性用废胶粉的接枝改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沥青改性用废胶粉的接枝改性方法。该方法为：利用超声分散制备得废胶粉悬浮液，将双氧水滴加到废胶粉悬浮液中，反应得到的双氧水改性废胶粉，再将其加入一元醇和异氰酸酯反应得到的预聚物中，制备表面接枝含氧基团和烷基长链的改性废胶粉。将接枝改性废胶粉加入沥青制备出的橡胶改性沥青材料具有环保、稳定性好、性能优良等优点。

Description

一种沥青改性用废胶粉的接枝改性方法
技术领域
本发明涉及一种沥青改性用废胶粉的接枝改性方法，具体说是制备一种接枝改性废胶粉，通过改善废胶粉和沥青界面结合，以提升废胶粉改性沥青性能的工艺技术。
背景技术
中国是世界上最大的橡胶消费国，也是最大的废旧橡胶产出国之一。废旧橡胶主要来源于汽车废轮胎、废胶管及胶鞋等橡胶制品。而其中废轮胎占了废橡胶的主要部分。据统计，2018年中国的废轮胎产生量约3.8亿条，重量约合1480万吨，且将呈逐年递增的趋势，如此巨大数量的废轮胎橡胶，如果不妥善处理，则容易造成“黑色污染”。将这些废弃轮胎制成废胶粉并应用于塑料、橡胶和道路工业，是最有前途的处理方式之一。在我国，由于公路交通量增大，车速高，轴载日趋重型化等现象的出现，导致普通沥青路面出现了冬季低温开裂，夏季高温出现车辙等病害，这严重影响了现代公路交通建设的发展。如果能将废胶粉应用于道路沥青中，利用废胶粉弹性体的性质，改善沥青的高低温等性能，这将会有巨大的现实意义。
胶粉是一种主要由橡胶、炭黑等组成的三维交联网状结构材料。胶粉的表面活性低,当加入基体材料中时,其与基体材料的相互作用力较弱,导致两者之间界面结合较差,因此在使用时需要对其进行改性。本文采用接枝改性方法，此前也报道了一些胶粉的接枝改性方法，如专利CN201710707103.5中，通过正硅酸乙酯与正丁胺的反应，原位生成二氧化硅接枝在胶粉表面；以及专利CN104672393A通过苯乙烯接枝胶粉，以提高改性沥青的各项性能。这些方法均取得了一定的效果，但是，本文通过预聚物改性废胶粉并应用于道路沥青，能够更好地提高废胶粉与沥青的界面结合且有效改善橡胶沥青的路用性能，而通过预聚物接枝改性废胶粉的技术还未见相关的专利或非专利文献报道。
发明内容
本发明针对目前废胶粉与沥青界面结合较弱的问题，提供了一种简单、易于工业应用的一种沥青改性用废胶粉的接枝改性方法。
本发明技术方案如下。
一种沥青改性用废胶粉的接枝改性方法，包括以下步骤：
(1)按质量比1-4:1的水和废胶粉混合，经超声分散10-60min 后制备得到废胶粉悬浮液；
(2)将双氧水滴加入废胶粉悬浮液中，在30-80℃下机械搅拌 1-4h，反应产物经蒸馏水洗涤、干燥后得到双氧水改性废胶粉；
(3)称取一元醇，在50-120℃和氮气保护下，向一元醇中滴加异氰酸酯后，反应1-4h制备得到预聚物，其中，异氰酸酯基团和一元醇中羟基的当量比为0.1-1:1；
(4)按质量比1-3:1将双氧水改性废胶粉加入预聚物中，在 80-140℃反应1-4h，得到接枝改性废胶粉。
上述方法中，步骤(1)中，所述废胶粉的为常温法、冷冻法或湿法制备得到，其粒径为20-100目。
上述方法中，步骤(2)中，所述双氧水与废胶粉的质量比为 0.05-0.4:1。
上述方法中，步骤(3)中，所述异氰酸酯的滴加时间为10-60min。
上述方法中，所述一元醇包括正丁醇、异丁醇、环丁醇、叶醇、顺-2-戊烯-1-醇、3,3,5-三甲基环已醇、环庚醇、正癸醇、10-十一烯醇、十一醇、十二醇、1-十三醇、肉桂醇、十四醇、十六醇、硬脂酸醇、1-二十二醇、二十八烷醇、4-羟基-3-甲氧基苯甲醇中的一种及以上。
上述方法中，所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、1,3-苯二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、二环己甲烷4,4'-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯中的一种以上。
本发明提供一种具体反应机理图，但不限于此，当异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、一元醇为硬脂酸醇时，反应历程为：首先，将废胶粉用双氧水处理得到表面含有羟基和羧基基团的双氧水改性废胶粉；与此同时，将TDI滴加入硬脂酸醇中制备预聚物(M1)；然后，将M1按配比加入双氧水改性废胶粉中，反应得到接枝改性废胶粉。经改性后废胶粉表面接枝有含氧极性官能团和非极性的烷烃长链，其中极性基团有利于提高胶粉的表面活性、非极性的烷烃长链有利于提高废胶粉和沥青的饱和份中的烷烃结合，从而改善废胶粉在沥青中分散不良和界面结合弱的问题。接枝改性废胶粉反应机理如下所示，
本发明具有以下优点：
(1)本发明废胶粉的接枝改性工艺具有易于实施和清洁环保的优点，能够有效处理废轮胎带来的“黑色污染”问题，节约资源且符合环境资源可持续发展的道路。
(2)本发明制备的接枝改性废胶粉表面含有较多的含氧基团和烷烃长链，这些基团有利于改善废胶粉和沥青的界面结合，在提高废胶粉改性沥青的软化点、延度和老化后25℃针入度比的同时又能有效降低其25℃针入度、高温粘度，从而制备耐高低温、耐老化和施工性能优良的橡胶沥青。
(3)通过控制废胶粉表面接枝工艺和配方条件，可以制备得到表面接枝有不同基团及其含量的废胶粉，以调控废胶粉改性沥青的软化点、25℃针入度、5℃延度和175℃粘度等性能指标。
(4)本发明在提高道路沥青的耐高低温和抗老化性能、降低施工粘度的同时，也解决了废轮胎的堆放处理和环保应用等问题，具有良好的社会和经济效益。
附图说明
图1是实施例1中正十六醇、甲苯二异氰酸酯、预聚物1的红外光谱图。
图2是是实施例1中未改性废胶粉1、双氧水改性废胶粉1、接枝改性废胶粉1的红外光谱图。
图3是是实施例2中未改性废胶粉2、双氧水改性废胶粉2、接枝改性废胶粉2的水接触角图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明所用的湿法胶粉由广州爱其科技股份有限公司提供，常温法胶粉为河北省行唐县鑫磊矿物粉体加工厂产品，冷冻法胶粉为河北灵寿恒达矿产品加工厂产品，实施例中未改性废胶粉用量均为300g，沥青为茂名石化有限公司生产的东海牌AH70#号A级道路石油沥青。
本发明涉及的橡胶改性沥青的制备方法为，将废胶粉加入沥青，在180℃、500rpm下机械搅拌1h，然后在180℃、4500rpm下剪切乳化1h，最后在180℃下恒温发育1h得到橡胶改性沥青材料。橡胶改性沥青样品测试采用以下标准，按GB/T 4507测试沥青软化点、按GB/T 4508测试沥青延度、按GB/T 4509测试沥青针入度、按GB/T 5304测试沥青旋转薄膜烘箱老化试验、按SH/T 0739测试沥青粘度。
实施例1
将水和20目未改性常温法废胶粉1按质量比1:1放入容器，经超声分散10min制备废胶粉悬浮液；将双氧水按质量比为0.05:1滴加到废胶粉悬浮液中，然后在30℃下机械搅拌4h，反应产物经蒸馏水洗涤、干燥后得到双氧水改性废胶粉1；在50℃、氮气保护下，称取异氰酸酯基团和羟基的当量配比为0.1:1的甲苯二异氰酸酯和正十六醇，60min内向醇滴加异氰酸酯，反应4h，制备得预聚物1；将双氧水改性废胶粉按1:1质量比加入预聚物1，在140℃反应1h，得到接枝改性废胶粉1。
为证明预聚物1的合成，对甲苯二异氰酸酯(TDI)、正十六醇、预聚物1进行傅里叶红外透射光谱分析结果如图1所示。对比TDI曲线，预聚物1曲线在2280cm-1处异氰酸基的峰强变弱，在1690cm-1处氨基甲酸酯的羰基峰增强，而且在1239cm-1处出现了碳氧单键峰，说明了TDI和正十六醇发生了反应形成预聚物1。
为证明接枝改性废胶粉1的形成，对未改性废胶粉1、双氧水处理的废胶粉1、接枝改性废胶粉1进行了傅里叶红外光谱测试，结果如图2所示。双氧水改性废胶粉1曲线上1030cm-1处的碳氧单键峰变强，说明双氧水改性废胶粉1表面氧含量增高；接枝改性废胶粉1曲线在3279cm-1处出现了酰胺基团的氨基(N-H)峰，在1685cm-1出现了酰胺基团的羰基峰，在2280cm-1处异氰酸基的峰消失，说明预聚物上的异氰酸基和双氧水改性废胶粉表面的羟基发生反应，废胶粉表面成功进行了接枝改性。
实施例2
将水和100目未改性湿法废胶粉2按质量比4:1放入容器，经超声分散60min制备废胶粉悬浮液；将双氧水按质量比为0.4:1滴加到废胶粉悬浮液中，然后在80℃下机械搅拌1h，反应产物经蒸馏水洗涤、干燥后得到双氧水改性废胶粉2；在120℃、氮气保护下，称取异氰酸酯基团和羟基的当量配比为2:1的二十八烷醇和叶醇为混合醇，以二苯基甲烷二异氰酸酯和混合醇当量配比1:1，10min内向混合醇滴加异氰酸酯，反应1h，制备得预聚物；将双氧水改性废胶粉按3:1质量比加入预聚物2，在80℃反应4h，得到接枝改性废胶粉2。
对未改性废胶粉2、双氧水改性废胶粉2和接枝改性废胶粉2进行水接触角测试，实验结果如图3(从左到右分别为未改性废胶粉2、双氧水改性废胶粉2和接枝改性废胶粉2)。未改性废胶粉2的水接触角为126.4°，双氧水改性废胶粉2为117.6°，接枝改性废胶粉 2的为121.1°，说明预聚物成功接枝到了废胶粉表面生成接枝改性废胶粉2。
实施例3
为比较改性废胶粉对沥青性能的影响，将实施例1制备过程中得到的未改性废胶粉1、双氧水改性废胶粉1、接枝改性废胶粉1，以废胶粉15wt％质量加入沥青制备橡胶改性沥青，并测试其综合性能，结果如表1所示，对比未改性废胶粉1/沥青各项性能，双氧水改性废胶粉1/沥青的软化点、5℃延度和老化后25℃针入度比提高、175℃粘度和25℃针入度降低，而接枝改性后沥青的上述性能进一步得到优化。
实施例4
为比较改性废胶粉对沥青性能的影响，将实施例2制备过程中得到的未改性废胶粉2、接枝改性废胶粉2，以废胶粉30wt％质量加入沥青制备橡胶改性沥青，并测试其综合性能如表1。
实施例5
将水和40目未改性冷冻法废胶粉3按质量比2.5:1放入容器，经超声分散35min制备废胶粉悬浮液；将双氧水按质量比为0.23:1 滴加到废胶粉悬浮液中，然后在55℃下机械搅拌2.5h，反应产物经蒸馏水洗涤、干燥后得到双氧水改性废胶粉；在85℃和氮气保护下，按质量比为1:1称取六亚甲基二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯作为混合异氰酸酯，混合异氰酸酯和十一醇中的异氰酸酯基团和羟基的当量配比为0.55:1，35min内向醇滴加混合异氰酸酯，反应2.5h制备得预聚物；将双氧水改性废胶粉按2:1质量比加入预聚物，在110℃反应2.5h，得到接枝改性废胶粉3。
为比较改性废胶粉对沥青性能的影响，将制备得到的未改性废胶粉3、接枝改性废胶粉3，以废胶粉20wt％质量加入沥青制备橡胶改性沥青，并测试其综合性能如表1。
实施例6
将水和40目未改性常温法胶粉4按质量比2:1放入容器，经超声分散30min制备废胶粉悬浮液；将双氧水按质量比为0.2:1滴加到废胶粉悬浮液中，然后在50℃下机械搅拌2h，反应产物经蒸馏水洗涤、干燥后得到双氧水改性废胶粉；在80℃和氮气保护下，按质量比为1.5:1称取二环己基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯作为混合异氰酸酯，按质量比为2:1称取十二醇和1-二十二醇作为混合醇，以混合异氰酸酯和混合醇中的异氰酸酯基团和羟基的当量配比为0.5:1，30min内向混合醇滴加混合异氰酸酯，反应2h制备得预聚物；将双氧水改性废胶粉按1.5:1质量比加入预聚物，在100℃反应 2h，得到接枝改性废胶粉4。
为比较改性废胶粉对沥青性能的影响，将上述制备过程中得到的未改性废胶粉4、接枝改性废胶粉4，以废胶粉20wt％质量加入沥青制备橡胶改性沥青，并测试其综合性能如表1。
实施例7
将水和40目未改性湿法废胶粉4按质量比3:1放入容器，经超声分散40min制备废胶粉悬浮液；将双氧水按质量比为0.3:1滴加到废胶粉悬浮液中，然后在60℃下机械搅拌3h，反应产物经蒸馏水洗涤、干燥后得到双氧水改性废胶粉；在90℃和氮气保护下，按异氰酸酯基团和羟基的当量配比为0.6:1称取苯二异氰酸酯和正癸醇， 40min内向正癸醇滴加苯二异氰酸酯，反应3h，制备得预聚物；将双氧水改性废胶粉按2.5:1质量比加入预聚物，在120℃反应3h，得到接枝改性废胶粉5。
为比较改性废胶粉对沥青性能的影响，将上述制备过程中得到的未改性废胶粉5、接枝改性废胶粉5，以废胶粉20wt％质量加入沥青制备橡胶改性沥青，并测试其综合性能如表1。
表1废胶粉改性沥青性能测试结果
由以上实施例可得，对比相应的未改性废胶粉/沥青的各项性能，接枝改性废胶粉/沥青的综合性能提高，包括5℃软化点、延度和老化后 25℃针入度比提高、175℃粘度和25℃针入度降低；将接枝改性的废胶粉加入到道路沥青中，可以有效改善橡胶沥青的分散和界面结合作用，从而制备出低温、施工和老化等综合性能优良的橡胶沥青。

Claims (6)

1.一种沥青改性用废胶粉的接枝改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按质量比1-4:1的水和废胶粉混合，经超声分散10-60min后制备得到废胶粉悬浮液；
（2）将双氧水滴加入废胶粉悬浮液中，在30-80℃下机械搅拌1-4h，反应产物经蒸馏水洗涤、干燥后得到双氧水改性废胶粉；
（3）称取一元醇，在50-120℃和氮气保护下，向一元醇中滴加异氰酸酯后，反应1-4h制备得到预聚物，其中，异氰酸酯基团和一元醇中羟基的当量比为0.1-1:1；
（4）按质量比1-3:1将双氧水改性废胶粉加入预聚物中，在80-140℃反应1-4h，得到接枝改性废胶粉。
2.根据权利要求1所述沥青改性用废胶粉的接枝改性方法，其特征在于，步骤（1）中，所述废胶粉的为常温法、冷冻法或湿法制备得到，其粒径为20-100目。
3.根据权利要求1所述沥青改性用废胶粉的接枝改性方法，其特征在于，步骤（2）中，所述双氧水与废胶粉的质量比为0.05-0.4:1。
4.根据权利要求1所述沥青改性用废胶粉的接枝改性方法，其特征在于，步骤（3）中，所述异氰酸酯的滴加时间为10-60min。
5.根据权利要求1所述沥青改性用废胶粉的接枝改性方法，其特征在于，所述一元醇包括正丁醇、异丁醇、环丁醇、叶醇、顺-2-戊烯-1-醇、3,3,5-三甲基环已醇、环庚醇、正癸醇、10-十一烯醇、十一醇、十二醇、1-十三醇、肉桂醇、十四醇、十六醇、硬脂酸醇、1-二十二醇、二十八烷醇、4-羟基-3-甲氧基苯甲醇中的一种及以上。
6. 根据权利要求1所述沥青改性用废胶粉的接枝改性方法，其特征在于，所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、1,3-苯二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、二环己甲烷4,4'-二异氰酸酯 、六亚甲基二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯中的一种以上。
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