CN109956968A - 铽有机膦酸配合物的制备方法及其在水体检测中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了铽有机膦酸配合物的制备方法,其特征在于:包括如下具体步骤:1、将摩尔比为1:3~1:5的TbCl3·6H2O、有机膦酸配体R‑pempH2溶解于10 mL去离子水中,搅拌1~2小时,用NaOH溶液调节pH值至2.5~3.2,得白色悬浊液;2、将步骤1所得的白色悬浊液转移至以聚四氟乙烯作为内衬的密闭反应釜中后,将反应釜放置于烘箱中,在100~120℃下反应24~48小时;3、冷却至室温,得到的无色块状晶体产物即为本发明的铽有机膦酸配合物。本发明中铽有机膦酸配合物材料的制备条件温和,易于操作,制备过程简单;在应用于水体中硝基爆炸物检测时,更有利于水环境中硝基爆炸物检测,环境友好不引入新的有机溶剂,可以大范围推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及金属有机-无机杂化材料技术领域,具体涉及铽有机膦酸配合物的制备方法及其在水体检测中的应用。
背景技术
目前,用于硝基爆炸物检测的材料常用的制备方法为:首先,合成带有不饱和基团的大环配合物,再将其与过渡金属盐自组装,获得具有发光性质的金属有机框架配合物(Inorg. Chem. 2016, 55, 10999-11005,Sens Actuators B Chem. 2018, 257, 207-213, Chem. Commun., 2011, 47, 3153–3155),也可以将合成带有不饱和基团的大环配合物与稀土铕离子自组装得到铕有机框架配合物(ACS Appl. Mater. Interfaces 2017, 9,2, 1629-1634),然后将其应用于硝基爆炸物的检测。上述用于硝基爆炸物检测所制备的配合物材料存在的缺点为:(1)原料价格昂贵,配合物制备过程复杂,制备条件苛刻;(2)现有应用于硝基爆炸物检测的多为有机相体系,如DMF(二甲基甲酰胺),不利于水相环境治理。
金属有机膦酸配合物作为一种有机-无机杂化材料,因其具有较好的热稳定性和化学稳定性,在吸附、离子交换、传感器以及非线性光学领域中的研究得到了迅速的发展。现有用于硝基爆炸物检测的配合物多为过渡金属有机框架化合物,稀土铽离子自身具有发光的特性,选择合适的具有敏化作用有机膦酸配体,可以构筑发光的铽有机膦酸配合物应用于硝基爆炸物的检测,因此,铽有机膦酸配合物应用于硝基爆炸物的检测本发明为首例。
发明内容
本发明的目的是提供铽有机膦酸配合物的制备方法及其在水体检测中的应用,本发明所研究设计的铽有机膦酸配合物的制备方法条件温和,易于操作,制备过程简单;更有利于水环境中硝基爆炸物检测,环境友好不会引入新的有机溶剂。
本发明的一个目的在于提供:
铽有机膦酸配合物的制备方法,其特征在于:包括如下具体步骤:
1、将摩尔比为1:3~1:5的TbCl3·6H2O、有机膦酸配体R-pempH2溶解于10 mL去离子水中,搅拌1~2小时,用NaOH溶液调节pH值至2.5~3.2,得白色悬浊液;
2、将步骤1所得的白色悬浊液转移至以聚四氟乙烯作为内衬的密闭反应釜中后,将反应釜放置于烘箱中,在100~120℃下反应24~48小时;
3、冷却至室温,得到的无色块状晶体产物即为本发明的铽有机膦酸配合物。
优选地,所述步骤1中TbCl3·6H2O、有机膦酸配体R-pempH2的摩尔比为1:5。
优选地,所述步骤1中的搅拌时间为2小时。
优选地,所述步骤2中的反应温度为120℃。
优选地,所述步骤2中的反应时间为48小时。
本发明的另一个目的在于提供:
铽有机膦酸配合物在水体中硝基爆炸物检测中的应用,其特征在于:包括如下具体步骤:取铽有机膦酸配合物材料30 mg,置于100 ml 玻璃瓶中,加入50 ml去离子水,超声2~3小时后静置至少12小时,取上层清液于1 cm比色皿中,滴加硝基爆炸物,测定溶液的荧光光谱,铽有机膦酸配合物材料的荧光均能被上述硝基爆炸物很好地淬灭,淬灭效率在80.00%~85.39%。
所述硝基爆炸物包括4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4,6-三硝基苯酚。
本发明的有益效果:本发明中铽有机膦酸配合物材料的制备条件温和,易于操作,制备过程简单;在应用于水体中硝基爆炸物检测时,更有利于水环境中硝基爆炸物检测,环境友好不引入新的有机溶剂,可以大范围推广使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1、将0.0375 g的TbCl3·6H2O、0.0648 g的有机膦酸配体R-pempH2溶解于10 mL去离子水中,搅拌1小时,用NaOH溶液调节pH值至2.5,得白色悬浊液;
2、将步骤1所得的白色悬浊液转移至以聚四氟乙烯作为内衬的密闭反应釜中后,将反应釜放置于烘箱中,在100℃下反24小时;
3、冷却至室温,得到0.0153g本发明的铽有机膦酸配合物;
4、取上述制备的铽有机膦酸配合物材料30 mg,置于100 ml 玻璃瓶中,加入50 ml去离子水,超声2~3小时后静置至少12小时,取上层清液于1 cm比色皿中,滴加浓度为1 mmol/L的2,4-二硝基苯酚50 μL,测定溶液的荧光光谱,铽有机膦酸配合物材料的荧光被上述硝基爆炸物淬灭的效率在85.05 %。
实施例2
1、将0.0375 g的TbCl3·6H2O、0.0648 g的有机膦酸配体R-pempH2溶解于10 mL去离子水中,搅拌1小时,用NaOH溶液调节pH值至2.5,得白色悬浊液;
2、将步骤1所得的白色悬浊液转移至以聚四氟乙烯作为内衬的密闭反应釜中后,将反应釜放置于烘箱中,在120℃下反48小时;
3、冷却至室温,得到0.0296g本发明的铽有机膦酸配合物;
4、取上述制备的铽有机膦酸配合物材料30 mg,置于100 ml 玻璃瓶中,加入50 ml去离子水,超声2~3小时后静置至少12小时,取上层清液于1 cm比色皿中,滴加浓度为1 mmol/L的2,4-二硝基苯酚50 μL,测定溶液的荧光光谱,铽有机膦酸配合物材料的荧光被上述硝基爆炸物淬灭的效率在85.05 %。
实施例3
1、将0.0375 g的TbCl3·6H2O、0.0865 g的有机膦酸配体R-pempH2溶解于10 mL去离子水中,搅拌1小时,用NaOH溶液调节pH值至3.0,得白色悬浊液;
2、将步骤1所得的白色悬浊液转移至以聚四氟乙烯作为内衬的密闭反应釜中后,将反应釜放置于烘箱中,在120℃下反48小时;
3、冷却至室温,得到0.0325g本发明的铽有机膦酸配合物;
4、取上述制备的铽有机膦酸配合物材料30 mg,置于100 ml 玻璃瓶中,加入50 ml去离子水,超声2~3小时后静置至少12小时,取上层清液于1 cm比色皿中,滴加浓度为1 mmol/L的2,4-二硝基苯酚50 μL,测定溶液的荧光光谱,铽有机膦酸配合物材料的荧光被上述硝基爆炸物淬灭的效率在85.05 %。
实施例4
1、将0.0373 g的TbCl3·6H2O、0.0865 g的有机膦酸配体R-pempH2溶解于10 mL去离子水中,搅拌1小时,用NaOH溶液调节pH值至2.8,得白色悬浊液;
2、将步骤1所得的白色悬浊液转移至以聚四氟乙烯作为内衬的密闭反应釜中后,将反应釜放置于烘箱中,在120℃下反48小时;
3、冷却至室温,得到0.0301g本发明的铽有机膦酸配合物;
4、取上述制备的铽有机膦酸配合物材料30 mg,置于100 ml 玻璃瓶中,加入50 ml去离子水,超声2~3小时后静置至少12小时,取上层清液于1 cm比色皿中,滴加浓度为1 mmol/L的2,4-二硝基苯酚50 μL,测定溶液的荧光光谱,铽有机膦酸配合物材料的荧光被上述硝基爆炸物淬灭的效率在85.39 %。
实施例5
1、将0.0373 g的TbCl3·6H2O、0.01080 g的有机膦酸配体R-pempH2溶解于10 mL去离子水中,搅拌2小时,用NaOH溶液调节pH值至3.0,得白色悬浊液;
2、将步骤1所得的白色悬浊液转移至以聚四氟乙烯作为内衬的密闭反应釜中后,将反应釜放置于烘箱中,在120℃下反48小时;
3、冷却至室温,得到0.0357g本发明的铽有机膦酸配合物;
4、取上述制备的铽有机膦酸配合物材料30 mg,置于100 ml 玻璃瓶中,加入50 ml去离子水,超声2~3小时后静置至少12小时,取上层清液于1 cm比色皿中,滴加浓度为1 mmol/L的2,4-二硝基苯酚50 μL,测定溶液的荧光光谱,铽有机膦酸配合物材料的荧光被上述硝基爆炸物淬灭的效率在85.39 %。
由上述实施例可以看出,本发明中铽有机膦酸配合物材料的制备条件温和,易于操作,制备过程简单;本发明制备的铽有机膦酸配合物材料的荧光被硝基爆炸物淬灭的效率高达85.39%,铽有机膦酸配合物材料的荧光能被硝基爆炸物很好地淬灭,表明铽有机膦酸配合物材料在水相体系下对硝基爆炸物具有优良的检测效果,且环境友好不引入新的有机溶剂,可以大范围推广使用。
以上所述实施例仅是本发明的几种实施方式,并不是对本发明的专利范围进行限制。对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.铽有机膦酸配合物的制备方法,其特征在于:包括如下具体步骤:
1、将摩尔比为1:3~1:5的TbCl3·6H2O、有机膦酸配体R-pempH2溶解于10 mL去离子水中,搅拌1~2小时,用NaOH溶液调节pH值至2.5~3.2,得白色悬浊液;
2、将步骤1所得的白色悬浊液转移至以聚四氟乙烯作为内衬的密闭反应釜中后,将反应釜放置于烘箱中,在100~120℃下反应24~48小时;
3、冷却至室温,得到的无色块状晶体产物即为本发明的铽有机膦酸配合物。
2.如权利要求1所述铽有机膦酸配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤1中TbCl3·6H2O、有机膦酸配体R-pempH2的摩尔比为1:5。
3.如权利要求1所述铽有机膦酸配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的搅拌时间为2小时。
4.如权利要求1所述铽有机膦酸配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的反应温度为120℃。
5.如权利要求1所述铽有机膦酸配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的反应时间为48小时。
6.铽有机膦酸配合物在水体中硝基爆炸物检测中的应用,其特征在于:包括如下具体步骤:取铽有机膦酸配合物材料30 mg,置于100 ml 玻璃瓶中,加入50 ml去离子水,超声2~3小时后静置至少12小时,取上层清液于1 cm比色皿中,滴加硝基爆炸物,测定溶液的荧光光谱,铽有机膦酸配合物材料的荧光均能被上述硝基爆炸物很好地淬灭,淬灭效率在80.00%~85.39%。
7.如权利要求6所述铽有机膦酸配合物在水体中硝基爆炸物检测中的应用,,其特征在于:硝基爆炸物包括4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4,6-三硝基苯酚。
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CN103242382A (zh) * | 2013-04-24 | 2013-08-14 | 南京大学 | 手性稀土有机膦酸宏观螺旋体材料 |
CN103386494A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-11-13 | 南京大学 | 以手性稀土有机膦酸螺旋材料为载体的贵金属纳米复合材料的制备 |
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2019
- 2019-03-29 CN CN201910251048.2A patent/CN109956968B/zh active Active
Patent Citations (3)
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CN109956968B (zh) | 2021-05-28 |
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