CN109950001A - 一种多层石墨烯畴区柔性透明电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层石墨烯畴区柔性透明电极的制备方法，用长有石墨烯畴区的铜片去捞取清洗干净的PMMA/石墨烯畴区得到PMMA/双层石墨烯畴区这一方法省去了一次旋涂PMMA的步骤，从而减少了一次PMMA除胶过程，减少了PMMA残留及石墨烯的破损，提高了电极的透光度以及器件的面电阻。另外，采用SDS稀释溶液浸泡PMMA/石墨畴区和柔性基底（PDMS）保证了石墨烯畴区与柔性基底的结合稳定性。利用该方法制作的柔性透明电极能承受很高的断裂应变和高应变下较好的电荷传输能力。本发明提供的柔性基底（PDMS）上多层石墨烯畴区的透明电极制备方法工艺操作简单，效果显著。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，尤其涉及一种多层石墨烯畴区柔性透明电极的制备方法。
背景技术
近年来，随着信息技术飞速发展及人们对可穿戴柔性设备的炙热追求，各种显示器件逐步向柔性方向发展。因此，作为显示器件核心部件的透明电极也急剧向可弯曲、可折叠方向转变。目前，应用于透明电极的主要材料为铟锡氧化物（ITO），但由于铟资源储量少、成本高、性能发脆、难刻蚀、不耐高温等缺点，使其在柔性电极的应用上受阻。
作为21世纪的新兴材料石墨烯是由碳原子以SP2轨道杂化成键组成的六角蜂巢晶格二维材料。由于其碳原子之间形成强有力的σ键，连接非常牢固，其拉伸强度达130GPa，有很好柔性和韧性，同时具有优良的导电性能和高的透光率。再者，通过CVD法在铜箔或镍箔等金属上生长制备出了高质量的石墨烯薄膜，成本低廉。以上性能使得石墨烯成为替代ITO发展柔性透明电极的理想导电材料。
连续的石墨烯透明电极近年来被广泛研究，实验表明连续石墨烯在承受25%的应变会发生断裂，终止电荷传输，覆盖不到对柔性器件的各种需求。根据实验结果，多层石墨烯畴区结构能很好的解决这个问题。在多层石墨烯畴区结构中，上层石墨烯畴区很好的覆盖了下层石墨烯畴区间的裂缝，保证电荷在石墨烯上的传输，同时，由于各层石墨烯畴区是叠加而成，在电极承受应变时上层的石墨烯畴区对石墨烯应变产生的裂缝起到了很好的桥接和缓冲作用，能很大提升电极的抗断裂应变的能力。然而，用多层石墨烯畴区做透明电极增加了将石墨烯从金属基底转移到柔性基底的次数。在对石墨烯转移的聚合物载体PMMA去除的过程中不可避免的造成石墨烯破损，破损区域减少了电荷的传输通道，增大了石墨烯的面电阻且破损区域越大面电阻越高，PMMA去除的次数越多带来的破损也越严重。同样的，PMMA/石墨烯畴区结构与柔性基底存在一定的疏水性，PMMA/石墨烯畴区贴合性不好，易产生褶皱，在随后的PMMA去除过程中在褶皱区域造成了石墨烯的破损，因此，发展一种减少多层石墨烯畴区柔性透明电极破损方法十分重要。
发明内容
本发明目的是弥补目前已有技术缺陷，提供一种多层石墨烯畴区柔性透明电极的制备方法。
为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：
一种多层石墨烯畴区柔性透明电极的制备方法，包括以下步骤：
(1) 柔性基底PDMS的制备：将塑料培养皿放置去离子水和乙醇中各超声清洗5分钟，氮气吹干，将PDMS主剂和固化剂按质量比为10：1混合搅拌均匀，然后放入真空干燥器中抽真空处理25-30分钟，之后将PDMS混合液倒入清洗干净的塑料培养皿中并放置于加热台60-70℃烘烤2小时，得到固态PDMS基底；
(2) 双层石墨烯畴区阵列的制备：在25µm厚的铜箔表面采用CVD法生长石墨烯畴区，再在铜箔/石墨烯畴区表面旋涂PMMA之后将样品放置加热台170℃烘烤10分钟，之后将PMMA/石墨烯畴区/铜箔放入浓度为1.35mol/L的FeCl3溶液中刻蚀，刻蚀完铜箔后将PMMA/石墨烯畴区用去离子水漂洗残留的FeCl3残留液，再用稀盐酸进一步除去FeCl3残留液及杂质，然后用长有石墨烯畴区阵列的铜箔捞取漂洗干净的PMMA/石墨烯畴区，得到PMMA/双层石墨烯畴区/铜箔结构，风干后，放入FeCl3刻蚀液中刻蚀，最后得到PMMA/双层石墨烯畴区结构；
(3) 双层石墨烯畴区的转移：将得到的PMMA/双层石墨烯畴区与烘烤好的固态PDMS基底放置于浓度为100g/L的SDS（十二烷基硫酸钠）稀释溶液中浸泡5分钟，然后将PMMA/双层石墨烯畴区转移至PDMS基底上，风干3.5-4小时后，将PMMA/双层石墨烯畴区/PDMS放加热台60℃烤10分钟，再用冷丙酮对PMMA进行去除，得到双层石墨烯畴区/PDMS结构；
(4)多层石墨烯畴区阵列柔性透明电极的构筑：重复步骤2得到另一个PMMA/双层石墨烯畴区结构，再将其放入浓度为100g/L的SDS稀释溶液中浸泡5分钟，然后将其转移至步骤3中得到的双层石墨烯畴区/PDMS结构上，风干后，用丙酮对PMMA进行去除，最后得到四层石墨烯畴区/PDMS柔性透明电极结构。
所述步骤1中的PDMS型号为DOW CORNING SYLGARD184硅橡胶。
所述步骤2中的PMMA 型号为Sigma Aldrich，#182265，分子量为996K。
所述步骤3中SDS（十二烷基硫酸钠）稀释溶液为100g/L的SDS和去离子水按体积比1：40稀释。
对样品进行承受断裂应变测试，结果表明构筑PDMS基底多层石墨烯畴区透明电极能承受高达100%的应变，且在不同弯曲程度和不同弯曲方式下仍能保持良好的电荷流通。
本发明的优点是：
(1)这种多层石墨烯畴区转移过程中，减少了1/2的PMMA使用次数，不仅很大程度减少了PMMA的残留以及石墨烯的破损情况，也保证了透明电极的透明度。
(2)将多层石墨烯畴区转移到PDMS基底上采用SDS稀释溶液浸泡，增加了基底的亲水性，使得石墨烯畴区和基底贴合更加牢靠。
(3)多层石墨烯畴区相比于连续石墨烯很大程度上提高了透明电极承受断裂应变的能力。
(4)操作工艺简单，成本低廉。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
一种多层石墨烯畴区柔性透明电极的制备方法，包括以下步骤：
(1) 柔性基底PDMS的制备：将大小为10×10cm的塑料培养皿分别放置去离子水和乙醇中各超声清洗5分钟，然后用氮气吹干备用，将PDMS主剂和固化剂按质量比为10：1混合搅拌均匀，然后放入真空干燥器中抽真空处理30分钟（使混合液中的气泡浮至表面并破裂），之后将PDMS混合液倒入清洗干净的塑料培养皿中并放置于加热台60℃烘烤2小时，得到固态PDMS基底；
(2) 双层石墨烯畴区阵列的制备：在25µm厚的铜箔表面采用CVD法生长石墨烯畴区，再在铜箔/石墨烯畴区表面旋涂PMMA之后将样品放置加热台170℃烘烤10分钟，之后将PMMA/石墨烯畴区/铜箔放入浓度为1.35mol/L的FeCl3溶液中刻蚀，刻蚀完铜箔后将PMMA/石墨烯畴区用去离子水漂洗残留的FeCl3残留液，再用稀盐酸进一步出去FeCl3残留液及杂质，然后用长有石墨烯畴区阵列的铜箔捞取漂洗干净的PMMA/石墨烯畴区，得到PMMA/双层石墨烯畴区/铜箔结构，风干4小时后，放入FeCl3刻蚀液中刻蚀，最后得到PMMA/双层石墨烯畴区结构；
(3) 双层石墨烯畴区的转移：将得到的PMMA/双层石墨烯畴区与烘烤好的固态PDMS基底放置于浓度为100g/L的SDS稀释溶液中浸泡5分钟，然后将PMMA/双层石墨烯畴区转移至PDMS基底上，风干4小时后，将PMMA/双层石墨烯畴区/PDMS放加热台60℃烤10分钟，再用冷丙酮对PMMA进行去除，得到双层石墨烯畴区/PDMS结构；
(4)多层石墨烯畴区阵列柔性透明电极的构筑：重复步骤2得到另一个PMMA/双层石墨烯畴区结构，再将其放入浓度为100g/L的SDS稀释溶液中浸泡5分钟，然后将其转移至步骤3中得到的双层石墨烯畴区/PDMS结构上，风干后，用丙酮对PMMA进行去除，最后得到四层石墨烯畴区/PDMS柔性透明电极结构。
承受断裂应变测试：对样品进行承受断裂应变测试，结果表明构筑的PDMS基底多层石墨烯畴区透明电极能承受高达100%的应变，且在不同弯曲程度和不同弯曲方式下仍能保持良好的电荷流通。
Claims (5)
1.一种多层石墨烯畴区柔性透明电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 柔性基底PDMS的制备：将塑料培养皿放置去离子水和乙醇中各超声清洗5分钟，氮气吹干，将PDMS主剂和固化剂按质量比为10：1混合搅拌均匀，然后放入真空干燥器中抽真空处理25-30分钟，之后将PDMS混合液倒入清洗干净的塑料培养皿中并放置于加热台60-70℃烘烤2小时，得到固态PDMS基底；
(2) 双层石墨烯畴区阵列的制备：在25µm厚的铜箔表面采用CVD法生长石墨烯畴区，再在铜箔/石墨烯畴区表面旋涂PMMA之后将样品放置加热台170℃烘烤10分钟，之后将PMMA/石墨烯畴区/铜箔放入浓度为1.35mol/L的FeCl3溶液中刻蚀，刻蚀完铜箔后将PMMA/石墨烯畴区用去离子水漂洗残留的FeCl3残留液，再用稀盐酸进一步除去FeCl3残留液及杂质，然后用长有石墨烯畴区阵列的铜箔捞取漂洗干净的PMMA/石墨烯畴区，得到PMMA/双层石墨烯畴区/铜箔结构，风干后，放入FeCl3刻蚀液中刻蚀，最后得到PMMA/双层石墨烯畴区结构；
(3) 双层石墨烯畴区的转移：将得到的PMMA/双层石墨烯畴区与烘烤好的固态PDMS基底放置于浓度为100g/L的SDS稀释溶液中浸泡5分钟，然后将PMMA/双层石墨烯畴区转移至PDMS基底上，风干3.5-4小时后，将PMMA/双层石墨烯畴区/PDMS放加热台60℃烤10分钟，再用冷丙酮对PMMA进行去除，得到双层石墨烯畴区/PDMS结构；
(4)多层石墨烯畴区阵列柔性透明电极的构筑：重复步骤2得到另一个PMMA/双层石墨烯畴区结构，再将其放入浓度为100g/L的SDS稀释溶液中浸泡5分钟，然后将其转移至步骤3中得到的双层石墨烯畴区/PDMS结构上，风干后，用丙酮对PMMA进行去除，最后得到四层石墨烯畴区/PDMS柔性透明电极结构。
2.根据权利要求1所述的多层石墨烯畴区柔性透明电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的PDMS型号为DOW CORNING SYLGARD184硅橡胶。
3.根据权利要求1所述的多层石墨烯畴区柔性透明电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的PMMA 型号为Sigma Aldrich，#182265，分子量为996K。
4.根据权利要求1所述的多层石墨烯畴区柔性透明电极的制备方法，其特征在于，所述步骤3中SDS稀释溶液为100g/L的SDS和去离子水按体积比1：40稀释。
5.根据权利要求1所述的多层石墨烯畴区柔性透明电极的制备方法，其特征在于，所述构筑PDMS基底多层石墨烯畴区透明电极能承受高达100%的应变，且在不同弯曲程度和不同弯曲方式下仍能保持良好的电荷流通。
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