CN109943874A - 一种高吸收率高发射率涂层的制备方法 - Google Patents

一种高吸收率高发射率涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高吸收率高发射率涂层的制备方法，它涉及一种涂层的制备方法。本发明的目的是要解决现有的镁锂合金表面处理技术制备的涂层结合力差，不稳定，易老化脱落，吸收率低，发射率低，不利于其在航天器上的应用的问题。方法：一、试件前处理；二、微弧氧化法在硅酸盐电解液体系中制备高吸收高发射率的热控涂层。本发明制备的热控涂层有较高的吸收率和发射率，有很好的热控性能。本发明可获得一种高吸收率高发射率涂层。

Description

一种高吸收率高发射率涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂层的制备方法。
背景技术
卫星在近地轨道运行时，其外部热环境会发生剧烈变化，温度波动范围可达-150～150℃。为了维持其搭载设备正常运转，保证航天器的结构部件、仪器设备在空间环境下处于一个合适的温度范围，并最大限度地延长使用寿命，航天器需要配备热控系统，而热控材料是重要的实现途径。镁锂合金是工程材料中最轻的合金，可作为轻量化部件的替代材料，具有较高的比强度、成形性好、优良的减振性能、较强的抗电磁干扰性等优异性能。对镁锂合金热控涂层的研究生产不仅可以满足航天器对热控系统的要求，同时也可以对航天器进行进一步减重，从而大大降低发射成本。因此，镁锂合金被认为是目前在航空航天、武器装备等领域具有广泛应用前景的先进材料之一。微弧氧化技术由于工艺简单、成本低、涂层结合力强和适应各种较为复杂形状工件等特点而成为制备热控涂层的有效方法，采用微弧氧化的方法在镁锂合金表面制备热控性能较好的涂层，有广阔的应用前景。
现有的镁锂合金表面处理技术制备的涂层结合力差，不稳定，易老化脱落，吸收率低，发射率低，不利于其在航天器上的应用。
发明内容
本发明的目的是要解决现有的镁锂合金表面处理技术制备的涂层结合力差，不稳定，易老化脱落，吸收率低，发射率低，不利于其在航天器上的应用的问题，而提供一种高吸收率高发射率涂层的制备方法。
一种高吸收率高发射率涂层的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、试件前处理：
①、依次使用240#、600#和1000#的水磨砂纸对试件进行打磨处理，得到表面光亮的试件；
②、使用蒸馏水对表面光亮的试件清洗3次～5次，再使用无水乙醇对表面光亮的试件清洗3次～5次，得到处理后的试件；
二、制备热控涂层：
把电解液倒入不锈钢电解槽里，再将处理后的试件浸到电解液里，处理后的试件连接脉冲电源的正极，作为阳极；脉冲电源的负极连接不锈钢电解槽，作为阴极；开启搅拌器和冷却水，在搅拌速度为30r/min～150r/min、电流密度为2A/dm2～5A/dm2、电源频率300Hz～1000Hz、占空比为20％～40％和电解液温度为10℃～50℃的条件下进行等离子体电解氧化反应5min～20min，在试件表面得到高吸收率高发射率涂层；
步骤二中所述的电解液由硅酸钠、六偏磷酸钠、氟化钾、偏钒酸铵、EDTA、柠檬酸三钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为10g/L～30g/L，六偏磷酸钠的浓度为10g/L～30g/L，氟化钾的浓度为5g/L～20g/L，偏钒酸铵的浓度为3g/L～20g/L，EDTA的浓度为5g/L～20g/L，柠檬酸三钠的浓度为1g/L～10g/L。
本发明的优点：
一、本发明的电解液体系简单，且制备工艺简单；
二、本发明首次在镁锂合金上利用微弧氧化法在硅酸盐电解液体系中制备高吸收高发射率的热控涂层；
三、本发明制备的热控涂层有较高的吸收率和发射率，有很好的热控性能；
四、本发明使用的镁锂合金是工程材料中最轻的合金，利于飞行器的轻量化，节约成本；
五、本发明制备的高吸收率高发射率涂层的吸收率可达0.96，发射率可达0.97。
本发明可获得一种高吸收率高发射率涂层。
附图说明
图1为实施例一中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层的反射率随纳米波长的变化曲线；
图2为实施例一中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层的反射率随微米波长的变化曲线；
图3为实施例一中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层的SEM图；
图4为实施例一中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层的能谱图；
图5为实施例一中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层的XRD曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种高吸收率高发射率涂层的制备方法是按以下步骤完成的：
一、试件前处理：
①、依次使用240#、600#和1000#的水磨砂纸对试件进行打磨处理，得到表面光亮的试件；
②、使用蒸馏水对表面光亮的试件清洗3次～5次，再使用无水乙醇对表面光亮的试件清洗3次～5次，得到处理后的试件；
二、制备热控涂层：
把电解液倒入不锈钢电解槽里，再将处理后的试件浸到电解液里，处理后的试件连接脉冲电源的正极，作为阳极；脉冲电源的负极连接不锈钢电解槽，作为阴极；开启搅拌器和冷却水，在搅拌速度为30r/min～150r/min、电流密度为2A/dm2～5A/dm2、电源频率300Hz～1000Hz、占空比为20％～40％和电解液温度为10℃～50℃的条件下进行等离子体电解氧化反应5min～20min，在试件表面得到高吸收率高发射率涂层；
步骤二中所述的电解液由硅酸钠、六偏磷酸钠、氟化钾、偏钒酸铵、EDTA、柠檬酸三钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为10g/L～30g/L，六偏磷酸钠的浓度为10g/L～30g/L，氟化钾的浓度为5g/L～20g/L，偏钒酸铵的浓度为3g/L～20g/L，EDTA的浓度为5g/L～20g/L，柠檬酸三钠的浓度为1g/L～10g/L。
本实施方式的优点：
一、本实施方式的电解液体系简单，且制备工艺简单；
二、本实施方式首次在镁锂合金上利用微弧氧化法在硅酸盐电解液体系中制备高吸收高发射率的热控涂层；
三、本实施方式制备的热控涂层有较高的吸收率和发射率，有很好的热控性能；
四、本实施方式使用的镁锂合金是工程材料中最轻的合金，利于飞行器的轻量化，节约成本；
五、本实施方式制备的高吸收率高发射率涂层的吸收率可达0.96，发射率可达0.97。
本实施方式可获得一种高吸收率高发射率涂层。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的试件为镁锂合金。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中把电解液倒入不锈钢电解槽里，再将处理后的试件浸到电解液里，处理后的试件连接脉冲电源的正极，作为阳极；脉冲电源的负极连接不锈钢电解槽，作为阴极；开启搅拌器和冷却水，在搅拌速度为30r/min～80r/min、电流密度为2A/dm2～3A/dm2、电源频率300Hz～600Hz、占空比为20％～30％和电解液温度为10℃～30℃的条件下进行等离子体电解氧化反应5min～10min，在试件表面得到高吸收率高发射率涂层。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中把电解液倒入不锈钢电解槽里，再将处理后的试件浸到电解液里，处理后的试件连接脉冲电源的正极，作为阳极；脉冲电源的负极连接不锈钢电解槽，作为阴极；开启搅拌器和冷却水，在搅拌速度为80r/min～100r/min、电流密度为3A/dm2～5A/dm2、电源频率600Hz～1000Hz、占空比为30％～40％和电解液温度为30℃～50℃的条件下进行等离子体电解氧化反应5min～8min，在试件表面得到高吸收率高发射率涂层。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中所述的电解液由硅酸钠、六偏磷酸钠、氟化钾、偏钒酸铵、EDTA、柠檬酸三钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为16g/L～24g/L，六偏磷酸钠的浓度为20g/L～30g/L，氟化钾的浓度为10g/L～20g/L，偏钒酸铵的浓度为3g/L～5g/L，EDTA的浓度为10g/L～20g/L，柠檬酸三钠的浓度为1g/L～4g/L。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的电解液由硅酸钠、六偏磷酸钠、氟化钾、偏钒酸铵、EDTA、柠檬酸三钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为12g/L～14g/L，六偏磷酸钠的浓度为20g/L～25g/L，氟化钾的浓度为12g/L～16/L，偏钒酸铵的浓度为5g/L～8g/L，EDTA的浓度为12g/L～18g/L，柠檬酸三钠的浓度为3g/L～5g/L。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的电解液由硅酸钠、六偏磷酸钠、氟化钾、偏钒酸铵、EDTA、柠檬酸三钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为24g/L，六偏磷酸钠的浓度为25g/L，氟化钾的浓度为16g/L，偏钒酸铵的浓度为10g/L，EDTA的浓度为16g/L，柠檬酸三钠的浓度为4g/L。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的电解液由硅酸钠、六偏磷酸钠、氟化钾、偏钒酸铵、EDTA、柠檬酸三钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为24g/L，六偏磷酸钠的浓度为25g/L，氟化钾的浓度为16g/L，偏钒酸铵的浓度为5g/L，EDTA的浓度为16g/L，柠檬酸三钠的浓度为4g/L。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种高吸收率高发射率涂层的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、试件前处理：
①、依次使用240#、600#和1000#的水磨砂纸对镁锂合金进行打磨处理，得到表面光亮的试件；
②、使用蒸馏水对表面光亮的试件清洗3次，再使用无水乙醇对表面光亮的镁锂合金清洗3次，得到处理后的镁锂合金；
二、制备热控涂层：
把电解液倒入不锈钢电解槽里，再将处理后的镁锂合金浸到电解液里，处理后的试件连接脉冲电源的正极，作为阳极；脉冲电源的负极连接不锈钢电解槽，作为阴极；开启搅拌器和冷却水，在搅拌速度为80r/min、电流密度为3A/dm2、电源频率600Hz、占空比为20％和电解液温度30℃的条件下进行等离子体电解氧化反应5min，在镁锂合金表面得到高吸收率高发射率涂层；
步骤二中所述的电解液由硅酸钠、六偏磷酸钠、氟化钾、偏钒酸铵、EDTA、柠檬酸三钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为24g/L，六偏磷酸钠的浓度为25g/L，氟化钾的浓度为16g/L，偏钒酸铵的浓度为10g/L，EDTA的浓度为16g/L，柠檬酸三钠的浓度为4g/L。
图1为实施例一中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层的反射率随纳米波长的变化曲线；
图2为实施例一中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层的反射率随微米波长的变化曲线；
由图1和图2可知，实施例一中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层的吸收率为0.96、发射率为0.97。
结合力测试：将实施例一在镁锂合金表面得到高吸收率高发射率涂层在超声功率为60W下超声3小时，未见裂纹，证明其结合力较好。
图3为实施例一中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层的SEM图；
从图3可知，实施例一中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层的表面结构为有较多的突起和孔径，其中小孔径的孔数较多，有利于实现高的吸收率；表面突起结构较多有利于实现高的发射率。
图4为实施例一中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层的能谱图。
从图4可知，实施例一中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层主要含有Mg、P、O、V等元素，结合能谱分析，形成的膜层应为含Mg、Li的硅酸盐涂层。
图5为实施例一中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层的XRD曲线；
从图5可知，实施例一中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层的涂层主要由非晶相物质组成，XRD没有检测出涂层的特征峰。
实施例二：一种高吸收率高发射率涂层的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、试件前处理：
①、依次使用240#、600#和1000#的水磨砂纸对镁锂合金进行打磨处理，得到表面光亮的试件；
②、使用蒸馏水对表面光亮的试件清洗3次，再使用无水乙醇对表面光亮的镁锂合金清洗3次，得到处理后的镁锂合金；
二、制备热控涂层：
把电解液倒入不锈钢电解槽里，再将处理后的镁锂合金浸到电解液里，处理后的试件连接脉冲电源的正极，作为阳极；脉冲电源的负极连接不锈钢电解槽，作为阴极；开启搅拌器和冷却水，在搅拌速度为80r/min、电流密度为3A/dm2、电源频率600Hz、占空比为20％、电解液温度30℃和电解液pH值为8的条件下进行等离子体电解氧化反应10min，在镁锂合金表面得到高吸收率高发射率涂层；
步骤二中所述的电解液由硅酸钠、六偏磷酸钠、氟化钾、偏钒酸铵、EDTA、柠檬酸三钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为24g/L，六偏磷酸钠的浓度为25g/L，氟化钾的浓度为16g/L，偏钒酸铵的浓度为10g/L，EDTA的浓度为16g/L，柠檬酸三钠的浓度为4g/L。
实施例二中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层的吸收率为0.95，发射率为0.96。
结合力测试：将实施例二在镁锂合金表面得到高吸收率高发射率涂层在超声功率为60W下超声3小时，未见裂纹，证明其结合力较好。
实施例三：一种高吸收率高发射率涂层的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、试件前处理：
①、依次使用240#、600#和1000#的水磨砂纸对镁锂合金进行打磨处理，得到表面光亮的试件；
②、使用蒸馏水对表面光亮的试件清洗3次，再使用无水乙醇对表面光亮的镁锂合金清洗3次，得到处理后的镁锂合金；
二、制备热控涂层：
把电解液倒入不锈钢电解槽里，再将处理后的镁锂合金浸到电解液里，处理后的试件连接脉冲电源的正极，作为阳极；脉冲电源的负极连接不锈钢电解槽，作为阴极；开启搅拌器和冷却水，在搅拌速度为80r/min、电流密度为3A/dm2、电源频率600Hz、占空比为20％、电解液温度30℃和电解液pH值为8的条件下进行等离子体电解氧化反应10min，在镁锂合金表面得到高吸收率高发射率涂层；
步骤二中所述的电解液由硅酸钠、六偏磷酸钠、氟化钾、偏钒酸铵、EDTA、柠檬酸三钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为24g/L，六偏磷酸钠的浓度为25g/L，氟化钾的浓度为16g/L，偏钒酸铵的浓度为5g/L，EDTA的浓度为16g/L，柠檬酸三钠的浓度为4g/L。
实施例三中在镁锂合金表面得到的高吸收率高发射率涂层的吸收率为0.94，发射率为0.93。
结合力测试：将实施例三在镁锂合金表面得到高吸收率高发射率涂层在超声功率为60W下超声3小时，未见裂纹，证明其结合力较好。

Claims (8)

1.一种高吸收率高发射率涂层的制备方法，其特征在于一种高吸收率高发射率涂层的制备方法是按以下步骤完成的：
一、试件前处理：
①、依次使用240#、600#和1000#的水磨砂纸对试件进行打磨处理，得到表面光亮的试件；
②、使用蒸馏水对表面光亮的试件清洗3次～5次，再使用无水乙醇对表面光亮的试件清洗3次～5次，得到处理后的试件；
二、制备热控涂层：
把电解液倒入不锈钢电解槽里，再将处理后的试件浸到电解液里，处理后的试件连接脉冲电源的正极，作为阳极；脉冲电源的负极连接不锈钢电解槽，作为阴极；开启搅拌器和冷却水，在搅拌速度为30r/min～150r/min、电流密度为2A/dm2～5A/dm2、电源频率300Hz～1000Hz、占空比为20％～40％和电解液温度为10℃～50℃的条件下进行等离子体电解氧化反应5min～20min，在试件表面得到高吸收率高发射率涂层；
步骤二中所述的电解液由硅酸钠、六偏磷酸钠、氟化钾、偏钒酸铵、EDTA、柠檬酸三钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为10g/L～30g/L，六偏磷酸钠的浓度为10g/L～30g/L，氟化钾的浓度为5g/L～20g/L，偏钒酸铵的浓度为3g/L～20g/L，EDTA的浓度为5g/L～20g/L，柠檬酸三钠的浓度为1g/L～10g/L。
2.根据权利要求1所述的一种高吸收率高发射率涂层的制备方法，其特征在于步骤一中所述的试件为镁锂合金。
3.根据权利要求1所述的一种高吸收率高发射率涂层的制备方法，其特征在于步骤二中把电解液倒入不锈钢电解槽里，再将处理后的试件浸到电解液里，处理后的试件连接脉冲电源的正极，作为阳极；脉冲电源的负极连接不锈钢电解槽，作为阴极；开启搅拌器和冷却水，在搅拌速度为30r/min～80r/min、电流密度为2A/dm2～3A/dm2、电源频率300Hz～600Hz、占空比为20％～30％和电解液温度为10℃～30℃的条件下进行等离子体电解氧化反应5min～10min，在试件表面得到高吸收率高发射率涂层。
4.根据权利要求1所述的一种高吸收率高发射率涂层的制备方法，其特征在于步骤二中把电解液倒入不锈钢电解槽里，再将处理后的试件浸到电解液里，处理后的试件连接脉冲电源的正极，作为阳极；脉冲电源的负极连接不锈钢电解槽，作为阴极；开启搅拌器和冷却水，在搅拌速度为80r/min～100r/min、电流密度为3A/dm2～5A/dm2、电源频率600Hz～1000Hz、占空比为30％～40％和电解液温度为30℃～50℃的条件下进行等离子体电解氧化反应5min～8min，在试件表面得到高吸收率高发射率涂层。
5.根据权利要求1所述的一种高吸收率高发射率涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述的电解液由硅酸钠、六偏磷酸钠、氟化钾、偏钒酸铵、EDTA、柠檬酸三钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为16g/L～24g/L，六偏磷酸钠的浓度为20g/L～30g/L，氟化钾的浓度为10g/L～20g/L，偏钒酸铵的浓度为3g/L～5g/L，EDTA的浓度为10g/L～20g/L，柠檬酸三钠的浓度为1g/L～4g/L。
6.根据权利要求1所述的一种高吸收率高发射率涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述的电解液由硅酸钠、六偏磷酸钠、氟化钾、偏钒酸铵、EDTA、柠檬酸三钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为12g/L～14g/L，六偏磷酸钠的浓度为20g/L～25g/L，氟化钾的浓度为12g/L～16/L，偏钒酸铵的浓度为5g/L～8g/L，EDTA的浓度为12g/L～18g/L，柠檬酸三钠的浓度为3g/L～5g/L。
7.根据权利要求1所述的一种高吸收率高发射率涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述的电解液由硅酸钠、六偏磷酸钠、氟化钾、偏钒酸铵、EDTA、柠檬酸三钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为24g/L，六偏磷酸钠的浓度为25g/L，氟化钾的浓度为16g/L，偏钒酸铵的浓度为10g/L，EDTA的浓度为16g/L，柠檬酸三钠的浓度为4g/L。
8.根据权利要求1所述的一种高吸收率高发射率涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述的电解液由硅酸钠、六偏磷酸钠、氟化钾、偏钒酸铵、EDTA、柠檬酸三钠和水组成；所述的电解液中硅酸钠的浓度为24g/L，六偏磷酸钠的浓度为25g/L，氟化钾的浓度为16g/L，偏钒酸铵的浓度为5g/L，EDTA的浓度为16g/L，柠檬酸三钠的浓度为4g/L。
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