CN109942954B - 一种聚丙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

一种聚丙烯组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯组合物,其包括:聚丙烯、硫酸钡和钾元素，本发明的聚丙烯组合物，可有效降低聚丙烯制品中的毛刺，使其外形流畅美观,制品质量较高，在玩具、家电和车用内饰材料中得到广泛的应用。

Description

一种聚丙烯组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子组合物领域，特别涉及一种聚丙烯组合物及其制备方法。
背景技术
聚丙烯，是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。由于其无毒、无味、无臭,性能优良的通用塑料,用于玩具、家电、机械仪表等多种领域。由于科技的多元化发展，对于注塑制品要求更薄更高，成色更好，在聚丙烯制品的成型过程中，容易在制品的外表面形成毛刺。在形状复杂制品上清除飞边和毛刺所花费的时间,相当于生产其本身总时间消耗的80％。已知的许多机械加工清除毛刺和飞边的方法,与对零件的预先处理有关。这些方法有两种，一种是在常温条件下,用钳工工具、通用车床、自动或半自动机械、手工或机械清除毛刺和飞边,另一种是在预冷却后的制品上,用刷子擦、滚光、振动和喷砂处理的方法清除毛刺和飞边。由此可见，在后期采用物理方法清除毛刺，费时费力且不能从根本解决问题，为了得到更高品质的聚丙烯制品，如何解决毛刺问题，是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
综上所述，本发明有必要提供一种聚丙烯组合物，其制品的毛刺较少。
此外，还有必要提供上述聚丙烯组合的制备方法。
一种聚丙烯组合物，包括以下物质：
聚丙烯和硫酸钡。
一种聚丙烯组合物，包括以下物质：
聚丙烯；
硫酸钡；
钾元素；
其中钾元素在所述聚丙烯组合物中的含量为0.01wt％-0.2wt％。
其中，所述聚丙烯组合物包括以下物质按其质量百分比计：
聚丙烯 余量；
硫酸钡 5-40wt％；
钾元素 0.001wt％-0.02wt％；
滑石粉 0-6wt％。
基保，所述聚丙烯组合物包括以下物质按其质量百分比计：
聚丙烯 余量；
硫酸钡 5-30wt％；
钾元素 0.0025wt％-0.01wt％；
滑石粉 0-6wt％。
其中，所述钾元素来源于含钾物质，含钾物质可以是下述的一种或一种以上的组合，氯化钾、氢氧化钾、硫酸钾、碳酸钾、磷酸钾。
其中，所述钾元素更优选来自于氯化钾、氢氧化钾、硫酸钾、碳酸钾、磷酸钾。
其中，钾元素在聚丙烯中的含量可以通过添加原料的计算方式得到，也可以通过以下方法进行测定得到，在分析天平中精确称量聚合物组合物2g，倒入100ml消解瓶中，然后加入97％的浓硫酸5ml，在预设温度300℃铁板加热仪器中加热10分钟，然后再加入68％的硝酸5ml，再保持加热20分钟，使颗粒物完全分解后冷却至室温，加入20ml的双氧水中和酸性至pH值为7后，用去离子水稀释上述液体，将液体通过进样管导入ICP检测仪器中测定钾元素的浓度。
钾元素对聚丙烯组合物毛刺的影响，可能是由于游离的钾离子与填料粒子表面结合,增强了填料表面活性,促使填料和聚丙烯树脂发生化学反应或相互附着，从而影响了填料作为聚丙烯成核剂的活性，进而影响了聚丙烯的结晶度，而聚丙烯的结晶行为又会影响材料熔体流动性的变化。聚丙烯树脂的熔体流动性太高或太低都可能出现毛刺，熔体流动性低时，流动性好，易在模具周边产生毛刺，而熔体流动性太高，则流动阻力增大，产生大的背压使模腔压力提高，造成合模力不足而产生毛刺。
所述聚丙烯选自均聚聚丙烯、共聚聚丙烯或嵌段共聚聚丙烯中的任一种或两种以上。所述聚丙烯也可以是包括均聚聚丙烯与共聚聚丙烯，其中均聚聚丙烯占所述聚丙烯总重量的77-90wt％，共聚聚丙烯占所述聚丙烯总质量的10-23wt％。
为了得到更好性能的聚丙烯组合物，所述滑石粉的粒径优选D90为1-30μm，D50为0.1-20μm。
为了得到更好性能的聚丙烯组合物，所述硫酸钡的粒径优选D90为1-30μm，D50为0.1-20μm。
究其原理，可能是因为加入特定粒径的硫酸钡和/或滑石粉，其对聚丙烯的结晶性能有一定的影响，从而影响到聚丙烯组合物的毛刺产生。本发明之所以优选该粒径范围，这和颗粒的成核效率有关,粗颗粒易于在基体中分散,颗粒太粗,成核效率不高；太细的颗粒由于不易在基体中分散,容易产生团聚现象,同样导致颗粒的成核效率下降。
本发明所述的聚丙烯组合物可以通在热塑性树脂组合物的模塑中常用的任何模塑方法制成各种形状的模塑制品，如注塑成型、挤出成型、压制成型、吹制成型、压延成型或浇注。
本发明所述的聚丙烯的组合的制备方法是按比例硫酸钡、含钾元素物质和滑石粉加入到聚丙烯中，混合均匀，将混合物挤出成型，得到聚丙烯组合物，通过调整钾盐、硫酸钡和滑石粉的添加量，得到特定钾元素含量、硫酸钡含量和滑石粉含量的聚丙烯组合物。
其中，为了更一步确定钾元素的含量，可以采用的测试方法是：所述元素的重量含量是采用如下方法测定：在分析天平中精确称量聚合物组合物2g，倒入100ml消解瓶中，然后加入97％的浓硫酸5ml，在预设温度300℃铁板加热仪器中加热10分钟，然后再加入68％的硝酸5ml，再保持加热20分钟，使颗粒物完全分解后冷却至室温，加入20ml的双氧水中和酸性至pH值为7后，用去离子水稀释上述液体，将液体通过进样管导入ICP检测仪器中测定钾元素的浓度。
本发明所述的聚丙烯组合物，其毛刺生成较少，制品质量较高，可以广泛的应用于玩具、家电、汽车内饰等各领域中。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式对本发明做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本发明，非限定本发明的保护范围。
对本发明所用的材料的说明：
聚丙烯树脂，PP BX3800，产自韩国SK公司，熔体质量流动速率以ISO 1133标准，在230℃，2.16Kg负荷下为28.4g/10min)
硫酸钡，黄埔天泰；
滑石粉，北海集团；
抗氧剂：受阻酚类抗氧剂1010，亚磷酸酯类抗氧剂168，产自BASF公司；
光稳定剂，受阻胺类光稳定剂，3808PP5，产自氰特化工有限公司；
含钾化合物为市售。
测试方法
毛刺形成测试：
用于测定毛刺形成的工具是双板模具，其具有带有中心浇注口的六臂型测试体。
所述臂的长度、宽度和厚度为90×12×1.5mm。通风口位于每一臂的前端和末端。位于流径端的通风口具有不同的间隙尺寸。如图1所示，各个通风口的间隙尺寸是0、4、8、12、20和30μm。通风口的宽度是3mm(见图2)。测试体的毛刺长度G(见图3)在具有30μm尺寸的通风间隙的所述臂的流径端被评估。图2和3示出测试体的具有30μm通风间隙尺寸的臂的端部，该部件不是按比例而是示意性地示出，以便能够从中看出操作原理。在图3中，材料的毛刺凸出并超出测试体的臂的末端，它在流径端透入通风间隙内，为了说明起见图3是夸张地放大，且毛刺长度G被标明。
这些测试体由型号为Krauss Maffei100-380CX的注塑成型机制造。这些部件是手动移除，否则的话会对毛刺产生损坏。注塑速度是100mm/s，螺杆转速为50RPM，动态压力是100巴，且保持压力为400巴。选用320℃作为熔化温度，而用90℃作为模具温度。
毛刺长度G根据图像来确定，采用型号为Leica/Wild M420光学显微镜的显微镜在40-50倍的放大倍率来记录图像，通过采用2.0×的聚焦透镜，毛刺在整个宽度上都被记录。毛刺长度G从基线(测试体端部)和测量线之间的距离产生。该测量线是拟定的，使得凹陷和凸起的区域可相互补偿(参见图3)。其中指定了来自5个不同的测试体的测量值的算术平均值。
实施例1-7
将硫酸钡、钾盐、滑石粉和助剂加入到聚丙烯中，在双螺杆挤出机中挤出成型，得到聚丙烯组合物，通过调整钾盐、硫酸钡和滑石粉的添加量，得到特定钾元素含量、硫酸钡含量和滑石粉含量的聚丙烯组合物，具体含量如表1所示；其中滑石粉的D90粒径和D50粒径列于表1中，硫酸钡的D90粒径和D50粒径列于表1中；其中，钾盐的形式列于表1中。
将得到的聚丙烯组合进行毛刺形成测试，结果列于表3中。
对比例1-7
将硫酸钡、钾盐、滑石粉和助剂加入到聚丙烯中，在双螺杆挤出机中挤出成型，得到聚丙烯组合物，通过调整钾盐、硫酸钡和滑石粉的添加量，得到特定钾元素含量、硫酸钡含量和滑石粉含量的聚丙烯组合物，具体含量如表2所示，其中滑石粉的D90粒径和D50粒径列于表2中，硫酸钡的D90粒径和D50粒径列于表2中；其中，钾盐的形式也列于表2中。
将得到的聚丙烯组合进行毛刺形成测试，结果列于表3中。
表1实施例1-7原材料配比
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
聚丙烯/％ 余量 余量 余量 余量 余量 余量 余量
硫酸钡/％ 5 40 30 5 20 40 30
钾/％ 0.001 0.02 0.0025 0.005 0.008 0.01 0.015
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
光稳定剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
滑石粉/％ 0 0 0 0 6 4 2
滑石粉粒径D90 - - - - 11 11 11
滑石粉粒径D50 - - - - 6 6 6
硫酸钡粒径D90 10 10 10 10 20 20 20
硫酸钡粒径D50 5 5 5 5 10 10 10
钾盐的形式 氯化钾 硫酸钾 氢氧化钾 硫酸钾 碳酸钾 磷酸钾 氯化钾
表2对比例1-7原材料配比
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7
聚丙烯/％ 余量 余量 余量 余量 余量 余量 余量
硫酸钡/％ 5 40 30 5 20 40 30
钾/％ 0 0.05 0 0.05 0 0.1 1
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
光稳定剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
滑石粉/％ 0 0 0 0 6 4 2
滑石粉粒径D90 - - - - 11 11 11
滑石粉粒径D50 - - - - 6 6 6
硫酸钡粒径D90 10 10 10 20 20 20 20
硫酸钡粒径D50 5 5 5 10 10 10 10
钾盐的形式 氯化钾 硫酸钾 氢氧化钾 硫酸钾 碳酸钾 磷酸钾 氯化钾
表3聚丙烯组合物性能测试
Figure BDA0001995873110000051
Figure BDA0001995873110000061
对比例8-11
将硫酸钡、钾盐、滑石粉和助剂加入到聚丙烯中，在双螺杆挤出机中挤出成型，得到聚丙烯组合物，通过调整钾盐、硫酸钡和滑石粉的添加量，得到特定钾元素含量、硫酸钡含量和滑石粉含量的聚丙烯组合物，具体含量如表4所示，其中滑石粉的D90粒径和D50粒径列于表5中，硫酸钡的D90粒径和D50粒径列于表5中，其中钾盐的形式是硫酸钾。
将得到的聚丙烯组合进行毛刺形成测试，结果列于表6中。
表4实施例8-11的原材料配比
对比例8 对比例9 对比例10 对比例11
聚丙烯/％ 余量 余量 余量 余量
硫酸钡/％ 30 5 20 40
钾/％ 0.0025 0.005 0.008 0.01
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5
光稳定剂 0.5 0.5 0.5 0.5
滑石粉/％ 0 0 6 4
滑石粉粒径D90 - - 60 60
滑石粉粒径D50 - - 31 31
硫酸钡粒径D90 53 53 53 53
硫酸钡粒径D50 26 26 26 26
钾盐的形式 氢氧化钾 硫酸钾 碳酸钾 磷酸钾
表5对比例8-11聚丙烯组合物检测结果
毛刺形成测试/μm
对比例8 14
对比例9 12
对比例10 13
对比例11 14
由实施例2、实施例5和实施例8-11的检测结果可以看出，当硫酸钡，钾含量和滑石粉含量一定时，硫酸钡和滑石粉的粒径对聚丙烯组合的综合性能也有影响。当硫酸钡和滑石粉的粒径D90为3-30μm，D50为1-20μm时，其毛刺最短，聚丙烯制成品成色最好。
此外，本发明为了验证聚丙烯组合物中钾元素的含量，可以采用以下方法对钾元素进行测试：在分析天平中精确称量聚合物组合物2g，倒入100ml消解瓶中，然后加入97％的浓硫酸5ml，在预设温度300℃铁板加热仪器中加热10分钟，然后再加入68％的硝酸5ml，再保持加热20分钟，使颗粒物完全分解后冷却至室温，加入20ml的双氧水中和酸性至pH值为7后，用去离子水稀释上述液体，将液体通过进样管导入ICP检测仪器中测定钾元素的浓度。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种聚丙烯组合物，其特征在于，包括以下物质：
聚丙烯；
硫酸钡；
钾元素；
其中钾元素在所述聚丙烯组合物中的含量为 0.001wt％-0.02wt％；
所述硫酸钡的粒径 D90为1-30μm，D50为0.1-20μm；
所述硫酸钡的含量为5-40wt％；
所述钾元素来自能产生游离钾离子的含钾物质；
所述聚丙烯的含量为余量。
2.如权利要求1所述的聚丙烯组合物，其特征在于，按其质量百分比计包括以下物质：
聚丙烯余量；
硫酸钡5-40wt％；
钾元素0.001wt％-0.02wt％；
滑石粉0-6 wt %。
3.如权利要求2所述的聚丙烯组合物，其特征在于,按其质量百分比计包括以下物质：
聚丙烯余量；
硫酸钡 5-30wt％；
钾元素 0.0025wt％-0.01wt％；
滑石粉0-6 wt %。
4.如权利要求1-3任一项所述的聚丙烯组合物，其特征在于：
所述能产生游离钾离子的含钾物质是下述的一种以上的组合，氯化钾、氢氧化钾、硫酸钾、碳酸钾、磷酸钾。
5.如权利要求4所述的聚丙烯组合物，其特征在于：
所述钾元素的重量含量是采用如下方法测定：在分析天平中精确称量聚合物组合物2g，倒入100ml 消解瓶中，然后加入97％的浓硫酸5ml，在预设温度300℃铁板加热仪器中加热10分钟，然后再加入68％的硝酸5ml，再保持加热20分钟，使颗粒物完全分解后冷却至室温，加入20ml的双氧水中和酸性至 pH值为7后，用去离子水稀释上述液体，将液体通过进样管导入ICP检测仪器中测定钾元素的浓度。
6.如权利要求1-3任一项所述的聚丙烯组合物，其特征在于：
所述聚丙烯选自均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的任一种或两种。
7.如权利要求2-3任一项所述的聚丙烯组合物，其特征在于：
所述滑石粉的粒径D90为1-30μm，D50为0.1-20μm。
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