CN110698765A - 一种低气味发泡聚丙烯材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低气味发泡聚丙烯材料的制备方法，首先称取聚丙烯树脂、硼氢化钠醇溶液以及辅助材料，在温度不低于100℃的条件下，混合至少1h；之后熔融挤出、冷却定形；之后再与碳酸氢钠混合、注塑成型。本发明引入了硼氢化钠环己醇溶液；硼氢化钠可以将甲醛还原成甲醇，环己醇可以将甲醛及其他有害有机物溶解并且在被气化时将它们带出；从而可以有效减少材料中甲醛及其他有害有机物的含量，降低了材料的刺激性气味以及能挥发出的有害物质的量，提高了聚丙烯材料的环保性；同时力学性能检测结果表明，硼氢化钠环己醇溶液的引入对材料整体的力学性能没有影响。

Description

一种低气味发泡聚丙烯材料的制备方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯材料领域，尤其涉及一种低气味发泡聚丙烯材料的制备方法。
背景技术
近年来，由于发泡聚丙烯材料由于其轻量化的特性，在汽车领域的应用越来越广泛。然而，该材料在不同程度上会含有具有挥发特性和刺激性气味的有机小分子化合物；该类物质以甲醛为代表，在发泡聚丙烯材料的使用过程中，（尤其是温度较高时）会散发出来，不仅恶化了车内的气味，更会严重危害车内人员的身体健康，使发泡聚丙烯材料的应用大大受到限制。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种气味低、能挥发的有机物量小的发泡聚丙烯材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：提供了一种低气味发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取聚丙烯树脂、硼氢化钠醇溶液以及辅助材料，在温度不低于100℃的条件下，混合至少1h；所述硼氢化钠醇溶液的质量为聚丙烯树脂质量的5-12%；所述醇的沸点高于100℃；
（2）将步骤（1）得到的混合物送入挤出机中熔融，挤出；
（3）挤出的坯料冷却、定形；
（4）将步骤（3）得到的产物与碳酸氢钠混合均匀；
（5）将步骤（4）得到的产物送入注塑机中注塑、成型，得到低气味发泡聚丙烯材料。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中，醇为环己醇；硼氢化钠醇溶液浓度为20-35wt%。
作为一种更优选方案，所述步骤（1）中，辅助材料包括滑石粉、抗氧化剂以及热稳定剂。
作为一种更优选方案，所述步骤（1）中，聚丙烯树脂、硼氢化钠醇溶液以及辅助材料的质量配比为：聚丙烯树脂100质量份、硼氢化钠醇溶液5-12质量份、滑石粉10-20质量份、抗氧化剂0.5-2质量份以及热稳定剂0.5-2质量份。
作为一种优选方案，所述步骤（2）中，挤出机为双螺杆挤出机；挤出机各工区温度不低于180℃。
作为一种优选方案，所述步骤（3）中，对挤出坯料采用循环水冷却。
作为一种更优选方案，所述步骤（3）中，循环水温度控制在5-20℃。
作为一种优选方案，所述步骤（4）中，碳酸氢钠为采用有机硅包覆的碳酸氢钠。
作为一种更优选方案，所述步骤（4）中，有机硅包覆碳酸氢钠的方法为：将20-30质量份碳酸氢钠加入100质量份的硅油中，然后超声并搅拌混合；之后真空抽滤、真空干燥。
作为一种更优选方案，所述步骤（4）中，步骤（3）得到的产物与碳酸氢钠的质量比为100:2-5。
本发明的有益技术效果在于：提供了一种气味低、能挥发的有机物量小的发泡聚丙烯材料的制备方法。本发明引入了硼氢化钠环己醇溶液；硼氢化钠可以将甲醛还原成甲醇，环己醇可以将甲醛及其他有害有机物溶解并且在被气化时将它们带出；从而可以有效减少材料中甲醛及其他有害有机物的含量，降低了材料的刺激性气味以及能挥发出的有害物质的量，提高了聚丙烯材料的环保性；同时力学性能检测结果表明，硼氢化钠环己醇溶液的引入对材料整体的力学性能没有影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种低气味发泡聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取聚丙烯树脂100质量份、硼氢化钠环己醇溶液12质量份、滑石粉10质量份、抗氧化剂0.5质量份以及热稳定剂1质量份，在150℃的条件下，混合2h；在该过程中，材料中所含的甲醛与硼氢化钠在环己醇中发生反应，硼氢化钠可将甲醛还原成甲醇并散发出去，从而减少了材料中的甲醛含量，使材料的刺激性气味降低、能挥发出的有害物质的量降低，提高了聚丙烯材料的环保性；同时环己醇也可以溶解没能被还原的甲醛及其他有害有机物；
其中：聚丙烯树脂在230℃的温度下，2.16kg负载下的流动速率为30-45g/min；
硼氢化钠环己醇溶液浓度（即硼氢化钠在溶液中的百分含量）为35wt%；
滑石粉粒径在10-15µm之间，并且采用环氧树脂包覆；通过包覆使滑石粉更加容易与基体材料相容；
抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂；热稳定剂为酚类热稳定剂；
（2）将步骤（1）得到的混合物送入双螺杆挤出机融，挤出；
其中：双螺杆挤出机一区温度为185℃，二区温度为195℃，三区温度为200℃，四区温度为200℃，五区温度为210℃，六区温度为210℃，七区温度为210℃，八区温度为215℃，九区温度为215℃，十区温度为220℃；混合原料在双螺杆挤出机中停留时间为5min；压力为15MPa；
该步骤中，没能被还原的甲醛及其他有害有机物可随环己醇的气化而逸出，从而进一步减少了聚丙烯材料的刺激气味和挥发性有害物质；
（3）挤出的坯料，采用5℃的循环水冷却、造粒；
（4）将25质量份碳酸氢钠加入100质量份的硅油中，然后超声并搅拌混合；之后真空抽滤、真空干燥得到有机硅包覆的碳酸氢钠；经过包覆碳酸氢钠和聚丙烯材料的相容性更好；
（5）将步骤（3）得到的产物与步骤（4）所得到的碳酸氢钠按质量比为：100:3.5混合均匀；
（6）将步骤（5）得到的产物送入注塑机中配合合适的模具进行注塑、成型，得到低气味发泡聚丙烯材料。
实施例2
本发明提供了一种低气味发泡聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取聚丙烯树脂100质量份、硼氢化钠环己醇溶液10质量份、滑石粉15质量份、抗氧化剂1质量份以及热稳定剂2质量份，在100℃的条件下，混合3h；
其中：聚丙烯树脂在230℃的温度下，2.16kg负载下的流动速率为30-45g/min；
硼氢化钠环己醇溶液浓度（即硼氢化钠在溶液中的百分含量）为20wt%；
滑石粉粒径在10-15µm之间，并且采用环氧树脂包覆；通过包覆使滑石粉更加容易与基体材料相容；
抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂；热稳定剂为酚类热稳定剂；
（2）将步骤（1）得到的混合物送入双螺杆挤出机融，挤出；
其中：双螺杆挤出机一区温度为185℃，二区温度为195℃，三区温度为200℃，四区温度为200℃，五区温度为210℃，六区温度为210℃，七区温度为210℃，八区温度为215℃，九区温度为215℃，十区温度为220℃；混合原料在双螺杆挤出机中停留时间为5min；压力为15MPa；
（3）挤出的坯料，采用20℃的循环水冷却、造粒；
（4）将30质量份碳酸氢钠加入100质量份的硅油中，然后超声并搅拌混合；之后真空抽滤、真空干燥得到有机硅包覆的碳酸氢钠；
（5）将步骤（3）得到的产物与步骤（4）所得到的碳酸氢钠按质量比为：100:2混合均匀；
（6）将步骤（5）得到的产物送入注塑机中配合合适的模具进行注塑、成型，得到低气味发泡聚丙烯材料。
实施例3
本发明提供了一种低气味发泡聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取聚丙烯树脂100质量份、硼氢化钠环己醇溶液5质量份、滑石粉20质量份、抗氧化剂2质量份以及热稳定剂0.5质量份，在135℃的条件下，混合1h；
其中：聚丙烯树脂在230℃的温度下，2.16kg负载下的流动速率为30-45g/min；
硼氢化钠环己醇溶液浓度（即硼氢化钠在溶液中的百分含量）为30wt%；
滑石粉粒径在10-15µm之间，并且采用环氧树脂包覆；通过包覆使滑石粉更加容易与基体材料相容；
抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂；热稳定剂为酚类热稳定剂；
（2）将步骤（1）得到的混合物送入双螺杆挤出机融，挤出；
其中：双螺杆挤出机一区温度为185℃，二区温度为195℃，三区温度为200℃，四区温度为200℃，五区温度为210℃，六区温度为210℃，七区温度为210℃，八区温度为215℃，九区温度为215℃，十区温度为220℃；混合原料在双螺杆挤出机中停留时间为5min；压力为15MPa；
（3）挤出的坯料，采用12℃的循环水冷却、造粒；
（4）将20质量份碳酸氢钠加入100质量份的硅油中，然后超声并搅拌混合；之后真空抽滤、真空干燥得到有机硅包覆的碳酸氢钠；
（5）将步骤（3）得到的产物与步骤（4）所得到的碳酸氢钠按质量比为：100:5混合均匀；
（6）将步骤（5）得到的产物送入注塑机中配合合适的模具进行注塑、成型，得到低气味发泡聚丙烯材料。
对比例1
本对比例与实施例1相比基本相同，不同之处在于：没有加入硼氢化钠环己醇溶液。
具体步骤为：
（1）称取聚丙烯树脂100质量份、滑石粉10质量份、抗氧化剂0.5质量份以及热稳定剂1质量份，在150℃的条件下，混合2h；
（2）将步骤（1）得到的混合物送入双螺杆挤出机融，挤出；
其中：双螺杆挤出机一区温度为185℃，二区温度为195℃，三区温度为200℃，四区温度为200℃，五区温度为210℃，六区温度为210℃，七区温度为210℃，八区温度为215℃，九区温度为215℃，十区温度为220℃；混合原料在双螺杆挤出机中停留时间为5min；压力为15MPa；
（3）挤出的坯料，采用5℃的循环水冷却、造粒；
（4）将25质量份碳酸氢钠加入100质量份的硅油中，然后超声并搅拌混合；之后真空抽滤、真空干燥得到有机硅包覆的碳酸氢钠；
（5）将步骤（3）得到的产物与步骤（4）所得到的碳酸氢钠按质量比为：100:3.5混合均匀；
（6）将步骤（5）得到的产物送入注塑机中配合合适的模具进行注塑、成型，得到产品。
对比例2
本对比例与实施例1相比基本相同，不同之处在于：仅仅加入了环己醇。
具体步骤为：
（1）称取聚丙烯树脂100质量份、环己醇12质量份、滑石粉10质量份、抗氧化剂0.5质量份以及热稳定剂1质量份，在150℃的条件下，混合2h；
（2）将步骤（1）得到的混合物送入双螺杆挤出机融，挤出；
其中：双螺杆挤出机一区温度为185℃，二区温度为195℃，三区温度为200℃，四区温度为200℃，五区温度为210℃，六区温度为210℃，七区温度为210℃，八区温度为215℃，九区温度为215℃，十区温度为220℃；混合原料在双螺杆挤出机中停留时间为5min；压力为15MPa；
（3）挤出的坯料，采用5℃的循环水冷却、造粒；
（4）将25质量份碳酸氢钠加入100质量份的硅油中，然后超声并搅拌混合；之后真空抽滤、真空干燥得到有机硅包覆的碳酸氢钠；
（5）将步骤（3）得到的产物与步骤（4）所得到的碳酸氢钠按质量比为：100:3.5混合均匀；
（6）将步骤（5）得到的产物送入注塑机中配合合适的模具进行注塑、成型，得到产品。
性能测试：
将实施例1-3以及对比例1-2所提供的发泡聚丙烯材料进行性能测试。
有机化合物挥发性测试：材料有机化合物挥发性按ISO 6452进行测试，试样尺寸Φ80mm，厚度为2mm。
气味测试：材料的气味特性按德国大众汽车公司PV3900进行测试，试样质量为40-60g，容器容量大小为1升。
拉伸强度测试：参考标准：ISO527-2；测试条件：跨距50mm，速度50mm/min。
弯曲强度测试：参考标准：ISO178；测试条件：跨距64mm，速度2mm/min。
缺口冲击强度测试：参考标准：ISO179-1；测试条件：跨距40mm，缺口深度1/3D。
表1 实施例1-3以及对比例1的材料注射成品气味测试
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
有机化合物挥发/ mg·g<sup>-1</sup> 1.2 1.4 1.4 2.0 1.8
气味等级/级 2.5 3.0 3.0 4.0 3.5
拉伸强度/Mpa 20.5 20 21 20.5 21
弯曲强度/Mpa 30 31 30.5 30.5 30
缺口冲击强度/KJ·m<sup>-2</sup> 15.8 15.3 15.7 16 15.6
根据检测结果可以发现：对比例1和对比例2的有机物挥发量及气味等级均高于实施例1-3；表明硼氢化钠环己醇溶液的引入可以有效减少材料中甲醛及其他有害有机物的含量，降低了材料的刺激性气味以及能挥发出的有害有机物的量，提高了聚丙烯材料的环保性；同时对比例1和对比例2之间有机物挥发量及气味等级的对比可以表明，硼氢化钠对于减少材料的刺激性气味以及能挥发出的有害有机物的量具有积极作用；另外力学性能检测结果表明，硼氢化钠环己醇溶液的引入对材料整体的力学性能没有影响。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。

Claims (10)

1.一种低气味发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取聚丙烯树脂、硼氢化钠醇溶液以及辅助材料，在温度不低于100℃的条件下，混合至少1h；所述硼氢化钠醇溶液的质量为聚丙烯树脂质量的5-12%；所述醇的沸点高于100℃；
（2）将步骤（1）得到的混合物送入挤出机中熔融，挤出；
（3）挤出的坯料冷却、定形；
（4）将步骤（3）得到的产物与碳酸氢钠混合均匀；
（5）将步骤（4）得到的产物送入注塑机中注塑、成型，得到低气味发泡聚丙烯材料。
2.根据权利要求1所述的低气味发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，醇为环己醇；硼氢化钠醇溶液浓度为20-35wt%。
3.根据权利要求2所述的低气味发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，辅助材料包括滑石粉、抗氧化剂以及热稳定剂。
4.根据权利要求3所述的低气味发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，聚丙烯树脂、硼氢化钠醇溶液以及辅助材料的质量配比为：聚丙烯树脂100质量份、硼氢化钠醇溶液5-12质量份、滑石粉10-20质量份、抗氧化剂0.5-2质量份以及热稳定剂0.5-2质量份。
5.根据权利要求1所述的低气味发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，挤出机为双螺杆挤出机；挤出机各工区温度不低于180℃。
6.根据权利要求1所述的低气味发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，对挤出坯料采用循环水冷却。
7.根据权利要求6所述的低气味发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，循环水温度控制在5-20℃。
8.根据权利要求1所述的低气味发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，碳酸氢钠为采用有机硅包覆的碳酸氢钠。
9.根据权利要求8所述的低气味发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，有机硅包覆碳酸氢钠的方法为：将20-30质量份碳酸氢钠加入100质量份的硅油中，然后超声并搅拌混合；之后真空抽滤、真空干燥。
10.根据权利要求9所述的低气味发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，步骤（3）得到的产物与碳酸氢钠的质量比为100:2-5。
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