CN103374178A - 一种低气味连续纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种连续纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法。该复合材料由包括以下重量份的组分制成：聚丙烯40～65份，连续玻璃纤维30～50份，偶联剂0.5～5份，主抗氧剂0～0.05份，辅助抗氧剂0～0.1份，润滑剂0～1份，相容剂0.5～5份，气味抑制剂1～5份，多酚类吸附剂0.1～1份。本发明提供的连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料气味性能优良、气味等级可降低在3级以内，而且添加气味抑制剂后不影响连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料原有的优异的力学强度，可拓宽连续玻璃纤维增强聚丙烯材料在汽车内饰件及部分家电制件中的应用。

Description

一种低气味连续纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种连续纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
连续纤维增强的聚丙烯材料作为一种通用工程塑料，它具有高强度、高刚度、刚冲击强度、低密度、低翘曲蠕变性、抗动态疲劳性能优异的性能，因其性价比高，广泛应用于汽车、家电等结构零部件，目前不仅应用在汽车外部结构部件，如发动机罩盖、前端支架等，而且因为其优异的力学性能和高的性价比，也开始广泛应用在汽车内饰部件，如内护板、仪表板、安全气囊壳体等部件，取代金属、短玻纤增强尼龙等材料。但是由于这些材料在不同程度上都会释放出某些刺激性气体，因此受到了汽车用户越来越多的质疑，而且，随着人们环保健康意识的增强，聚丙烯材料在这方面所受到的挑战将会越来越严重。为此，为了进一步拓展连续玻纤增强聚丙烯材料在相关领域的应用，必须找到一个有效的途径来制备低气味、甚至无气味的连续玻纤增强聚丙烯复合材料。
为限定内饰件材料的气味，世界各大汽车制造商也着手进行了这方面的研究工作，并分别形成了对这些挥发性有害物质加以规范和控制的标准，如德国大众的PV3900标准，美国福特的SAE J1351标准，本专利采用SAE J1351标准，本标准共分为1～5级，级别越高，气味越大，作为汽车内饰件必须达到3级，小于等于3级才能使用。
引起连续玻纤增强聚丙烯复合材料具有较大气味的原因有很多方面：首先，在聚丙烯基体树脂合成过程中使用的催化剂体系中含有一些带有刺激性气味的化合物，如酯类化合物或者烷烃类化合物，这类化合物在树脂聚合之后不可能完全去除，他们残留在聚丙烯树脂中，从而最终生产的聚丙烯材料具有刺激性气味；其次，在聚丙烯改性加工过程中，聚丙烯树脂在螺杆挤出机中熔融过程中也会因降解而产生有刺激性气味的小分子化合物，如酮类、醛类化合物等，这些化合物残留在改性材料中，在制件使用过程中也会有刺激性气味释放出来；另外，改性过程中所添加的一些改性助剂，如抗氧剂、光稳剂、偶联剂、相容剂，尤其是玻纤增强体系中，为了改善玻纤与树脂的界面相容性，特别使用的马来酸酐接枝物，由于接枝物中多含有未反应完全的游离态的马来酸酐，具有较强的刺激性，都会影响玻纤增强聚丙烯材料的气味性。
围绕上述几方面的原因，国外企业做了很多研究工作，所涉及的基本方法不外乎物理吸附和化学反应两类。
化学反应法是指在材料配方中添加能够与这些释放气味的小分子反应的添加剂，通过这些添加剂化合物与刺激性小分子发生反应，生成分子量较大、热稳定性较好、难以挥发的大分子量化合物，从而达到消除异味的目的。
物理吸附法从理论上说，依靠微孔材料大的比表面积的物理吸附作用，可以对任何产生挥发性气味的小分子进行吸附，因此可能对产生这一问题的各个方面都有一个理想的效果，微孔材料可以是活性炭体系、
中国专利CN102030945A公开了一种低气味玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法，由32-91％聚丙烯树脂、5-50％玻璃纤维、2-8％相容剂、1-6％气味抑制剂和1～4％其它助剂组成，经双螺杆挤出机在220～240℃温控条件下熔融挤出造粒，制成低气味增强聚丙烯材料。所述气味抑制剂由蓖麻油酸锌30％-50％；金属氧化物20％-40％和粘土矿物体系10％-30％组成，可通过物理和化学相结合的方法来抑制玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的气味。该方法制备得到的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料气味性能优良，气味等级可降低到3级以内，但是对材料性能有一定的影响。
中国专利CN1727390提出一种低气味的聚丙烯复合材料及其制备方法，更具体是涉及通过添加一种能有效抑制聚丙烯复合材料中难闻气味的气味抑制剂分子筛，在滑石粉填充体系有一定效果，，但是在玻纤增强聚丙烯体系中，单纯利用分子筛的物理吸附作用来吸收改性塑料中的刺激性气味，吸收程度不完全，特别是有相容剂马来酸酐的加入，气味等级很难满足汽车内饰件的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术的缺陷，而提供一种连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，由包括以下重量份的组分制成：
聚丙烯              40～65份，
连续玻璃纤维        30～50份，
偶联剂              0.5～5份，
主抗氧剂            0～0.05份，
辅助抗氧剂          0～0.1份，
润滑剂          0～1份，
相容剂          0.5～5份，
气味抑制剂      1～5份，
多酚类吸附剂    0.1～1份。
所述的聚丙烯选自均聚聚丙烯或共聚聚丙烯中的一种或者两种，聚丙烯的熔指为26～350g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；
所述的连续玻璃纤维选自连续无碱玻璃纤维，纤维直径10～22μm，线密度1000～4800tex。
所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)或者KH560(γ-2，3环氧丙氧-丙基三甲氧基硅烷)，优选KH550。
所述的主抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯或N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，优选四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧剂1010。
所述的辅助抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯或二亚磷酸季戊四醇二硬脂醇酯，优选三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，即抗氧剂168。
所述的润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钙、聚乙烯蜡或季戊四醇硬脂酸脂中的一种或者一种以上，优选乙撑双硬脂酰胺。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.1～10％，熔指为100～550g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg。
所述的气味抑制剂为物理吸附材料，选自分子筛或者细孔硅胶材料。
所述的分子筛材料可以是方钠型、八面型或丝光型；其中方钠型分子筛优选钠A(4A)；八面型分子筛优选钠X(10X)；丝光型分子筛优选高硅型沸石，进一步优选ZSM-5分子筛；
所述的细孔硅胶材料二氧化硅为粉体，粒径大于250目，微孔孔径为15～25埃的二氧化硅粉体材料，优选二氧化硅胶粉体，粒径500目。
所述多酚类吸附剂的为黄烷醇类，化学名称：7-羟基黄烷醇。
一种上述连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)按上述的配比称取各组分原料，将40～65份聚丙烯、0.5～5份偶联剂、0～0.05份主抗氧剂、0～0.1份辅助抗氧剂、0～0.1份润滑剂、0.5～5份相容剂、1～5份气味抑制剂，0.5份多酚类吸附剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间3-5分钟后停止，然后将混好的聚丙烯混合树脂加到挤出机的料斗中备用；
(2)聚丙烯复合材料的制备：采用连续纤维增强热塑性材料的浸渍设备，将步骤(1)中混好的聚丙烯混合树脂挤入与双螺杆挤出机机头相连接的浸渍模具中，然后连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入到浸渍模具，在此与熔融的聚丙烯混合树脂进行浸渍分散，通过选择定型口模的尺寸来调整复合材料中玻纤在复合材料中的含量为30-50份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的聚丙烯复合材料的切粒长度控制在11-13mm，粒径2.5～3.5mm。
所述的双螺杆挤出机，螺杆直径20～65mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段160～180℃，第二段180～190℃，第三段190～200℃，第四段200～210℃，第五段210～220℃，熔体温度205～215℃，机头温度215～225℃；
所述的浸渍模具温度为220～230℃。
所述的定型口模的尺寸为2.0mm～3.5mm。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明采用物理吸附与化学反应相结合的方式，最大程度的吸附工程塑料加工前后的刺激性气味，通过此方法得到的连续玻纤增强聚丙烯复合材料气味等级均可达到3级以上水平，满足汽车内饰件使用要求。
2、本发明采用连续玻璃纤维增强聚丙烯树脂，粒子的切粒长度在11～13mm，粒子中纤维在树脂中沿切粒方向有序排列，纤维长度与粒子等长，此材料同时具备优异的刚性、冲击韧性和良好的耐热温度，特别是具有优异的低温冲击性能。
3、本发明操作简单、产能高、产品中玻纤含量容易控制，同时还保留了连续纤维增强聚丙烯优异的力学性能和良好的耐热性能。
具体实施方式
以下结合所示实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
聚丙烯               65份，
连续玻璃纤维         30份，
偶联剂               0.7份，
主抗氧剂             0.05份，
辅助抗氧剂           0.05份，
润滑剂               0.5份，
相容剂               0.7份，
气味抑制剂           3份，
多酚类吸附剂         0.5份；
其中，聚丙烯的熔指为60g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；
连续玻璃纤维选自连续无碱玻璃纤维，纤维直径12μm，线密度2400tex；
偶联剂选自硅烷偶联剂KH550；
主抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧剂1010；
辅助抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，即抗氧剂168；
润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺EBS；
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.90％，熔指为120g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
气味抑制剂为二氧化硅细孔硅胶材料，粉体粒径500目，微孔孔径要求为15～25埃；
多酚类吸附剂的为黄烷醇类，化学名称：7-羟基黄烷醇。
(1)混料准备；将65份聚丙烯、0.7份偶联剂、0.05份主抗氧剂、0.05份辅助抗氧剂、0.5份润滑剂、0.7份相容剂、3份气味抑制剂、0.5份多酚类吸附剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在50℃，混料时间4min后停止，然后将混好的物料加到挤出机中；
(2)聚丙烯复合材料的制备；采用连续纤维增强热塑性材料的浸渍设备，将混合熔体挤入与双螺杆挤出机机头相连接的浸渍模具中，然后连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入到浸渍模具，在此与熔融的聚丙烯树脂进行浸渍分散，通过选择定型口模的尺寸(3.5mm)来调整复合材料中玻纤在复合材料中的含量，同时调整挤出机的主机转速和喂料速度，使复合材料中连续纤维含量控制为30份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的聚丙烯复合材料的切粒长度控制在11-13mm，粒径3.5mm。
双螺杆挤出机，螺杆直径42mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段160～180℃，第二段180～190℃，第三段190～200℃，第四段200～210℃，第五段210～220℃，熔体温度205～215℃，机头温度215～225℃；
浸渍槽温度为220～230℃；
将上述方法制得的聚丙烯复合材料注塑成ASTM标准样条，进行如下性能的测试(见表1)，其测试结果如表2所示。
气味测试参照SAE J1351标准进行。
表1为本发明实施例中产品所测试的性能。
表1
  测试项目   单位   测试标准   备注
  拉伸强度   MPa   ASTM D638
  弯曲强度   MPa   ASTM D790
  弯曲模量   MPa
  Izod缺口冲击   kJ/m2   ASTM D256   23℃
  灰分   ％   ASTM D2584
  密度   g/cm3   ASTM D792
  气味等级  ——   SAE J1351   60℃
实施例2
聚丙烯               55份，
连续玻璃纤维         40份，
偶联剂               0.7份，
主抗氧剂             0.05份，
辅助抗氧剂           0.05份，
润滑剂               0.5份，
相容剂               0.7份
气味抑制剂           3份，
多酚类吸附剂         0.5份；
其中，聚丙烯的熔指为60g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；
连续玻璃纤维选自连续无碱玻璃纤维，纤维直径12μm，线密度2400tex；
偶联剂选自硅烷偶联剂KH550；
主抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧剂1010；
辅助抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，即抗氧剂168；
润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺EBS；
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.90％，熔指为120g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
气味抑制剂为二氧化硅细孔硅胶材料，粉体粒径500目，微孔孔径要求为15～25埃；
多酚类吸附剂的为黄烷醇类，化学名称：7-羟基黄烷醇；
(1)混料准备；将55份聚丙烯、0.7份偶联剂、0.05份主抗氧剂、0.05份辅助抗氧剂、0.5份润滑剂、0.7份相容剂、3份气味抑制剂、0.5份多酚类吸附剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在50℃，混料时间4min后停止，然后将混好的物料加到挤出机中；
(2)聚丙烯复合材料的制备；采用连续纤维增强热塑性材料的浸渍设备，将混合熔体挤入与双螺杆挤出机机头相连接的浸渍模具中，然后连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入到浸渍模具，在此与熔融的聚丙烯树脂进行浸渍分散，通过选择定型口模的尺寸(3.0mm)来调整复合材料中玻纤在复合材料中的含量，同时调整挤出机的主机转速和喂料速度，使复合材料中连续纤维含量控制为40份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的聚丙烯复合材料的切粒长度控制在11-13mm，粒径3.0mm。
双螺杆挤出机，螺杆直径42mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段160～180℃，第二段180～190℃，第三段190～200℃，第四段200～210℃，第五段210～220℃，熔体温度205～215℃，机头温度215～225℃；
浸渍槽温度为220～230℃。
实施例3
聚丙烯               45份，
连续玻璃纤维         50份，
偶联剂               0.7份，
主抗氧剂             0.05份，
辅助抗氧剂           0.05份，
润滑剂               0.5份，
相容剂               0.7份，
气味抑制剂           3份，
多酚类吸附剂         0.5份；
其中，聚丙烯的熔指为60g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；
连续玻璃纤维选自连续无碱玻璃纤维，纤维直径12μm，线密度2400tex；
偶联剂选自硅烷偶联剂KH550；
主抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧剂1010；
辅助抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，即抗氧剂168；
润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺EBS；
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.90％，熔指为120g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
气味抑制剂为二氧化硅细孔硅胶材料，粉体粒径500目，微孔孔径要求为15～25埃；
多酚类吸附剂的为黄烷醇类，化学名称：7-羟基黄烷醇；
(1)混料准备；将45份聚丙烯、0.7份偶联剂、0.05份主抗氧剂、0.05份辅助抗氧剂、0.5份润滑剂、0.7份相容剂、3份气味抑制剂、0.5份多酚类吸附剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在50℃，混料时间4min后停止，然后将混好的物料加到挤出机中；
(2)聚丙烯复合材料的制备；采用连续纤维增强热塑性材料的浸渍设备，将混合熔体挤入与双螺杆挤出机机头相连接的浸渍模具中，然后连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入到浸渍模具，在此与熔融的聚丙烯树脂进行浸渍分散，通过选择定型口模的尺寸(2.5mm)来调整复合材料中玻纤在复合材料中的含量，同时调整挤出机的主机转速和喂料速度，使复合材料中连续纤维含量控制为50份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的聚丙烯复合材料的切粒长度控制在11-13mm，粒径2.5mm。
双螺杆挤出机，螺杆直径42mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段160～180℃，第二段180～190℃，第三段190～200℃，第四段200～210℃，第五段210～220℃，熔体温度205～215℃，机头温度215～225℃；
浸渍槽温度为220～230℃。
实施例4
聚丙烯                    65份，
连续玻璃纤维              30份，
偶联剂                    0.7份，
主抗氧剂                  0.05份，
辅助抗氧剂                0.05份，
润滑剂                    0.5份，
相容剂                    0.7份，
气味抑制剂                1份，
多酚类吸附剂              0.5份；
其中，聚丙烯的熔指为60g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；
连续玻璃纤维选自连续无碱玻璃纤维，纤维直径12μm，线密度2400tex；
偶联剂选自硅烷偶联剂KH550；
主抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧剂1010；
辅助抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，即抗氧剂168；
润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺EBS；
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.90％，熔指为120g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
气味抑制剂为二氧化硅细孔硅胶材料，粉体粒径500目，微孔孔径要求为15～25埃；
多酚类吸附剂的为黄烷醇类，化学名称：7-羟基黄烷醇；
(1)混料准备；将65份聚丙烯、0.7份偶联剂、0.05份主抗氧剂、0.05份辅助抗氧剂、0.5份润滑剂、0.7份相容剂、1份气味抑制剂、0.5份多酚类吸附剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在50℃，混料时间4min后停止，然后将混好的物料加到挤出机中；
(2)聚丙烯复合材料的制备；采用连续纤维增强热塑性材料的浸渍设备，将混合熔体挤入与双螺杆挤出机机头相连接的浸渍模具中，然后连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入到浸渍模具，在此与熔融的聚丙烯树脂进行浸渍分散，通过选择定型口模的尺寸(3.5mm)来调整复合材料中玻纤在复合材料中的含量，同时调整挤出机的主机转速和喂料速度，使复合材料中连续纤维含量控制在30±2％，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的聚丙烯复合材料的切粒长度控制在11-13mm，粒径3.5mm。
所述的双螺杆挤出机，螺杆直径42mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段160～180℃，第二段180～190℃，第三段190～200℃，第四段200～210℃，第五段210～220℃，熔体温度205～215℃，机头温度215～225℃；
所述的浸渍槽温度为220～230℃。
实施例5
聚丙烯               65份，
连续玻璃纤维         30份，
偶联剂               0.7份，
主抗氧剂             0.05份，
辅助抗氧剂           0.05份，
润滑剂               0.5份，
相容剂               0.7份，
气味抑制剂           5份，
多酚类吸附剂         0.5份；
其中，聚丙烯的熔指为60g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；
连续玻璃纤维选自连续无碱玻璃纤维，纤维直径12μm，线密度2400tex；
偶联剂选自硅烷偶联剂KH550；
主抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧剂1010；
辅助抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，即抗氧剂168；
润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺EBS；
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.90％，熔指为120g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
气味抑制剂为二氧化硅细孔硅胶材料，粉体粒径500目，微孔孔径要求为15～25埃；
多酚类吸附剂的为黄烷醇类，化学名称：7-羟基黄烷醇；
(1)混料准备；将65份聚丙烯、0.7份偶联剂、0.05份主抗氧剂、0.05份辅助抗氧剂、0.5份润滑剂、0.7份相容剂、5份气味抑制剂、0.5份多酚类吸附剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在50℃，混料时间4min后停止，然后将混好的物料加到挤出机中；
(2)聚丙烯复合材料的制备；采用连续纤维增强热塑性材料的浸渍设备，将混合熔体挤入与双螺杆挤出机机头相连接的浸渍模具中，然后连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入到浸渍模具，在此与熔融的聚丙烯树脂进行浸渍分散，通过选择定型口模的尺寸(3.5mm)来调整复合材料中玻纤在复合材料中的含量，同时调整挤出机的主机转速和喂料速度，使复合材料中连续纤维含量控制为30份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的聚丙烯复合材料的切粒长度控制在11-13mm，粒径3.5mm。
双螺杆挤出机，螺杆直径42mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段160～180℃，第二段180～190℃，第三段190～200℃，第四段200～210℃，第五段210～220℃，熔体温度205～215℃，机头温度215～225℃；
浸渍槽温度为220～230℃。
实施例6
聚丙烯                65份，
连续玻璃纤维          30份，
偶联剂                5份，
主抗氧剂              0.05份，
辅助抗氧剂            0.05份，
润滑剂                0.5份，
相容剂                5份，
气味抑制剂            5份，
多酚类吸附剂          0.1份；
其中，聚丙烯的熔指为60g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；
连续玻璃纤维选自连续无碱玻璃纤维，纤维直径12μm，线密度2400tex；
偶联剂选自硅烷偶联剂KH550；
主抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧剂1010；
辅助抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，即抗氧剂168；
润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺EBS；
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.90％，熔指为120g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
气味抑制剂为二氧化硅细孔硅胶材料，粉体粒径500目，微孔孔径要求为15～25埃；
多酚类吸附剂的为黄烷醇类，化学名称：7-羟基黄烷醇；
(1)混料准备；将65份聚丙烯、0.7份偶联剂、0.05份主抗氧剂、0.05份辅助抗氧剂、0.5份润滑剂、0.7份相容剂、5份气味抑制剂、0.1份多酚类吸附剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在50℃，混料时间3min后停止，然后将混好的物料加到挤出机中；
(2)聚丙烯复合材料的制备；采用连续纤维增强热塑性材料的浸渍设备，将混合熔体挤入与双螺杆挤出机机头相连接的浸渍模具中，然后连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入到浸渍模具，在此与熔融的聚丙烯树脂进行浸渍分散，通过选择定型口模的尺寸(3.5mm)来调整复合材料中玻纤在复合材料中的含量，同时调整挤出机的主机转速和喂料速度，使复合材料中连续纤维含量控制为30份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的聚丙烯复合材料的切粒长度控制在11-13mm，粒径3.5mm。
双螺杆挤出机，螺杆直径20～65mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段160～180℃，第二段180～190℃，第三段190～200℃，第四段200～210℃，第五段210～220℃，熔体温度205～215℃，机头温度215～225℃；
浸渍槽温度为220～230℃。
实施例7
聚丙烯                65份，
连续玻璃纤维          30份，
偶联剂                5份，
主抗氧剂              0份，
辅助抗氧剂            0.1份，
润滑剂                0.5份，
相容剂                5份，
气味抑制剂            5份，
多酚类吸附剂          1份；
其中，聚丙烯的熔指为60g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；
连续玻璃纤维选自连续无碱玻璃纤维，纤维直径12μm，线密度2400tex；
偶联剂选自硅烷偶联剂KH550；
主抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧剂1010；
辅助抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，即抗氧剂168；
润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺EBS；
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.90％，熔指为120g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
气味抑制剂为二氧化硅细孔硅胶材料，粉体粒径500目，微孔孔径要求为15～25埃；
多酚类吸附剂的为黄烷醇类，化学名称：7-羟基黄烷醇；
(1)混料准备；将65份聚丙烯、0.7份偶联剂、0.05份主抗氧剂、0.05份辅助抗氧剂、0.5份润滑剂、0.7份相容剂、5份气味抑制剂、1份多酚类吸附剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在50℃，混料时间5min后停止，然后将混好的物料加到挤出机中；
(2)聚丙烯复合材料的制备；采用连续纤维增强热塑性材料的浸渍设备，将混合熔体挤入与双螺杆挤出机机头相连接的浸渍模具中，然后连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入到浸渍模具，在此与熔融的聚丙烯树脂进行浸渍分散，通过选择定型口模的尺寸(3.5mm)来调整复合材料中玻纤在复合材料中的含量，同时调整挤出机的主机转速和喂料速度，使复合材料中连续纤维含量控制为30份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的聚丙烯复合材料的切粒长度控制在11-13mm，粒径3.5mm。
双螺杆挤出机，螺杆直径42mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段160～180℃，第二段180～190℃，第三段190～200℃，第四段200～210℃，第五段210～220℃，熔体温度205～215℃，机头温度215～225℃；
浸渍槽温度为220～230℃。
实施例8
聚丙烯                  65份，
连续玻璃纤维            30份，
偶联剂                  5份，
主抗氧剂                0份，
辅助抗氧剂              0.1份，
润滑剂                  0.5份，
相容剂            5份，
气味抑制剂        5份，
多酚类吸附剂      1份；
其中，聚丙烯的熔指为60g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；
连续玻璃纤维选自连续无碱玻璃纤维，纤维直径12μm，线密度2400tex；
偶联剂选自硅烷偶联剂KH550；
主抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧剂1010；
辅助抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，即抗氧剂168；
润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺EBS；
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.90％，熔指为120g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
气味抑制剂为钠A(4A)分子筛。
多酚类吸附剂的为黄烷醇类，化学名称：7-羟基黄烷醇；
(1)混料准备；将65份聚丙烯、0.7份偶联剂、0.05份主抗氧剂、0.05份辅助抗氧剂、0.5份润滑剂、0.7份相容剂、5份气味抑制剂、1份多酚类吸附剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在50℃，混料时间5min后停止，然后将混好的物料加到挤出机中；
(2)聚丙烯复合材料的制备；采用连续纤维增强热塑性材料的浸渍设备，将混合熔体挤入与双螺杆挤出机机头相连接的浸渍模具中，然后连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入到浸渍模具，在此与熔融的聚丙烯树脂进行浸渍分散，通过选择定型口模的尺寸(3.5mm)来调整复合材料中玻纤在复合材料中的含量，同时调整挤出机的主机转速和喂料速度，使复合材料中连续纤维含量控制为30份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的聚丙烯复合材料的切粒长度控制在11-13mm，粒径3.5mm。
双螺杆挤出机，螺杆直径42mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段160～180℃，第二段180～190℃，第三段190～200℃，第四段200～210℃，第五段210～220℃，熔体温度205～215℃，机头温度215～225℃；
浸渍槽温度为220～230℃。
实施例9
聚丙烯                65份，
连续玻璃纤维          30份，
偶联剂                5份，
主抗氧剂          0份，
辅助抗氧剂        0.1份，
润滑剂            0.5份，
相容剂            5份，
气味抑制剂        5份，
多酚类吸附剂      1份；
其中，聚丙烯的熔指为60g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；
连续玻璃纤维选自连续无碱玻璃纤维，纤维直径12μm，线密度2400tex；
偶联剂选自硅烷偶联剂KH550；
主抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧剂1010；
辅助抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，即抗氧剂168；
润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺EBS；
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.90％，熔指为120g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
气味抑制剂为钠X(10X)八面型分子筛。
多酚类吸附剂的为黄烷醇类，化学名称：7-羟基黄烷醇；
(1)混料准备；将65份聚丙烯、0.7份偶联剂、0.05份主抗氧剂、0.05份辅助抗氧剂、0.5份润滑剂、0.7份相容剂、5份气味抑制剂、1份多酚类吸附剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在50℃，混料时间5min后停止，然后将混好的物料加到挤出机中；
(2)聚丙烯复合材料的制备；采用连续纤维增强热塑性材料的浸渍设备，将混合熔体挤入与双螺杆挤出机机头相连接的浸渍模具中，然后连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入到浸渍模具，在此与熔融的聚丙烯树脂进行浸渍分散，通过选择定型口模的尺寸(3.5mm)来调整复合材料中玻纤在复合材料中的含量，同时调整挤出机的主机转速和喂料速度，使复合材料中连续纤维含量控制为30份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的聚丙烯复合材料的切粒长度控制在11-13mm，粒径3.5mm。
双螺杆挤出机，螺杆直径42mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段160～180℃，第二段180～190℃，第三段190～200℃，第四段200～210℃，第五段210～220℃，熔体温度205～215℃，机头温度215～225℃；
浸渍槽温度为220～230℃。
实施例10
聚丙烯             65份，
连续玻璃纤维       30份，
偶联剂             5份，
主抗氧剂           0份，
辅助抗氧剂         0.1份，
润滑剂             0.5份，
相容剂             5份，
气味抑制剂         5份，
多酚类吸附剂       1份；
其中，聚丙烯的熔指为60g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；
连续玻璃纤维选自连续无碱玻璃纤维，纤维直径12μm，线密度2400tex；
偶联剂选自硅烷偶联剂KH550；
主抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧剂1010；
辅助抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，即抗氧剂168；
润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺EBS；
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.90％，熔指为120g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
气味抑制剂为ZSM-5分子筛。
多酚类吸附剂的为黄烷醇类，化学名称：7-羟基黄烷醇；
(1)混料准备；将65份聚丙烯、0.7份偶联剂、0.05份主抗氧剂、0.05份辅助抗氧剂、0.5份润滑剂、0.7份相容剂、5份气味抑制剂、1份多酚类吸附剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在50℃，混料时间5min后停止，然后将混好的物料加到挤出机中；
(2)聚丙烯复合材料的制备；采用连续纤维增强热塑性材料的浸渍设备，将混合熔体挤入与双螺杆挤出机机头相连接的浸渍模具中，然后连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入到浸渍模具，在此与熔融的聚丙烯树脂进行浸渍分散，通过选择定型口模的尺寸(3.5mm)来调整复合材料中玻纤在复合材料中的含量，同时调整挤出机的主机转速和喂料速度，使复合材料中连续纤维含量控制为30份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的聚丙烯复合材料的切粒长度控制在11-13mm，粒径3.5mm。
双螺杆挤出机，螺杆直径42mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段160～180℃，第二段180～190℃，第三段190～200℃，第四段200～210℃，第五段210～220℃，熔体温度205～215℃，机头温度215～225℃；
浸渍槽温度为220～230℃。
对比例1
聚丙烯              65份，
连续玻璃纤维        30份，
偶联剂              0.7份，
主抗氧剂            0.05份，
辅助抗氧剂          0.05份，
润滑剂              0.5份，
相容剂              0.7份；
其中，聚丙烯的熔指为60g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；
连续玻璃纤维选自连续无碱玻璃纤维，纤维直径12μm，线密度2400tex；
偶联剂选自硅烷偶联剂KH550；
主抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧剂1010；
辅助抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，即抗氧剂168；
润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺EBS；
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.90％，熔指为120g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
(1)混料准备；将65份聚丙烯、0.7份偶联剂、0.05份主抗氧剂、0.05份辅助抗氧剂、0.5份润滑剂、0.7份相容剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在50℃，混料时间4min后停止，然后将混好的物料加到挤出机中；
(2)聚丙烯复合材料的制备；采用连续纤维增强热塑性材料的浸渍设备，将混合熔体挤入与双螺杆挤出机机头相连接的浸渍模具中，然后连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入到浸渍模具，在此与熔融的聚丙烯树脂进行浸渍分散，通过选择定型口模的尺寸(3.5mm)来调整复合材料中玻纤在复合材料中的含量，同时调整挤出机的主机转速和喂料速度，使复合材料中连续纤维含量控制30份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的聚丙烯复合材料的切粒长度控制在11-13mm，粒径3.5mm。
双螺杆挤出机，螺杆直径42mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段160～180℃，第二段180～190℃，第三段190～200℃，第四段200～210℃，第五段210～220℃，熔体温度205～215℃，机头温度215～225℃；
浸渍槽温度为220～230℃。
表2和表3为实施例测试数据。
表2
Figure BDA0000156003890000171
表3
Figure BDA0000156003890000172
从实施例1、2、3可以看出，气味抑制剂的加入，在不同玻纤含量下，气味等级都能达到3级以上的水平，材料可以满足汽车内饰件的使用要求；对比实施例4、5可以看出，降低气味抑制剂的加入量，复合材料的气味等级就会下降，达不到汽车内饰件的使用要求，但是气味抑制剂的添加量超过3％，气味等级虽然会提升，但是材料的力学性能会有一定程度的下降；将实施例1和实施例6进行对比，可以看出，气味抑制剂的适当加入量，在明显降低复合材料的气味性的同时对材料性能基本没有影响，继续保持了连续玻纤增强聚丙烯材料的优异的力学强度。
从实施6、7与实施例1对比来看，降低多酚类吸附剂的加入量，材料的气味等级会变差，即吸附效果变差；但是多酚类吸附剂的加入量超过0.5后，对材料的性能有一定的影响，导致材料的性能下降，所以多酚类吸附剂的加入量必须控制在一定的范围内。
本发明提出的生产方法不仅适用于低气味的连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，而且还适用于除了聚丙烯以外的其他热塑性树脂，例如PE、PC、AS、PBT、PET、PS、PA6、PA6/6、PMMA、TPEE、TPU、PPS、POM等；连续纤维不仅包括玻璃纤维，还可以是碳纤维、合成树脂纤维、矿物纤维等。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：由包括以下重量份的组分制成：
聚丙烯                   40～65份，
连续玻璃纤维             30～50份，
偶联剂                   0.5～5份，
主抗氧剂                 0～0.05份，
辅助抗氧剂               0～0.1份，
润滑剂                   0～1份，
相容剂                   0.5～5份，
气味抑制剂               1～5份，
多酚类吸附剂             0.1～1份。
2.根据权利要求1所述的连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯选自均聚聚丙烯或共聚聚丙烯中的一种或者两种，聚丙烯的熔指为26～350g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg。
3.根据权利要求1所述的连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的连续玻璃纤维选自连续无碱玻璃纤维，纤维直径10～22μm，线密度1000～4800tex。
4.根据权利要求1所述的连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-2，3环氧丙氧-丙基三甲氧基硅烷，优选γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的主抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯或N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，优选四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯；
或所述的辅助抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯或二亚磷酸季戊四醇二硬脂醇酯，优选三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
6.根据权利要求1所述的连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钙、聚乙烯蜡或季戊四醇硬脂酸脂中的一种或者一种以上，优选乙撑双硬脂酰胺；
或所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.1～10％，熔指为100～550g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；
或所述多酚类吸附剂的为黄烷醇类，化学名称：7-羟基黄烷醇。
7.根据权利要求1所述的连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的气味抑制剂为物理吸附材料，选自分子筛或者细孔硅胶材料。
8.根据权利要求7所述的连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的分子筛材料是方钠型、八面型或丝光型；其中方钠型分子筛优选钠A；八面型分子筛优选钠X；丝光型分子筛优选高硅型沸石，进一步优选ZSM-5分子筛；
或细孔硅胶材料二氧化硅为粉体，粒径大于250目，微孔孔径为15～25埃的二氧化硅粉体材料，优选二氧化硅胶粉体，粒径500目。
9.一种权利要求1-8中任一所述的连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
(1)按权利要求1所述的配比称取各组分原料，将40～65份聚丙烯、0.5～5份偶联剂、0～0.05份主抗氧剂、0～0.1份辅助抗氧剂、0～0.1份润滑剂、0.5～5份相容剂、1～5份气味抑制剂，0.5份多酚类吸附剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间3-5分钟后停止，然后将混好的聚丙烯混合树脂加到挤出机的料斗中备用；
(2)聚丙烯复合材料的制备：采用连续纤维增强热塑性材料的浸渍设备，将步骤(1)中混好的聚丙烯混合树脂挤入与双螺杆挤出机机头相连接的浸渍模具中，然后连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入到浸渍模具，在此与熔融的聚丙烯混合树脂进行浸渍分散，通过选择定型口模的尺寸来调整复合材料中玻纤在复合材料中的含量为30-50份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的聚丙烯复合材料的切粒长度控制在11-13mm，粒径2.5～3.5mm。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机，螺杆直径20～65mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段160～180℃，第二段180～190℃，第三段190～200℃，第四段200～210℃，第五段210～220℃，熔体温度205～215℃，机头温度215～225℃；
或所述的浸渍模具的温度为220～230℃；
或所述的定型口模的尺寸为2.0mm～3.5mm。
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