CN109942072B - 一种天然多酚活化过硫酸盐降解氯代烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种天然多酚活化过硫酸盐降解氯代烃的方法，包括如下步骤，1)将过硫酸盐和天然多酚物质加入含氯代烃的污水中，得到混合液；2)将碱加入到步骤1)得到的混合液中。本发明所述的方法，操作简单，无需复杂装置；条件易控，反应条件温和，常温常压下就可以快速高效反应，节约能源。
Description
技术领域
本发明涉及过硫酸盐高级氧化水污染处理和土壤修复领域，具体而言，涉及一种天然多酚物质活化过硫酸盐降解氯代烃的方法。
背景技术
有机氯化物(Chlorinated Organic Compounds,COCs)包括氯代烃、氯代芳香族化合物以及其他氯代环状化合物。有机氯化物的化学性质一般相对稳定，在自然界中难以被微生物降解；具有较高的脂溶性，容易在土壤、沉积物及生物体的有机质中累积，并可通过食物链进入人体并产生富集作用；对环境具有持久性危害。自上世纪80年代始，过硫酸盐高级氧化技术在环境污染物降解，以及水体和土壤的等环境修复领域的应用得到持续的关注和研究。
虽然过硫酸盐具有较强的氧化性，但是未经活化的过硫酸盐与普通的污染物反应活性较低。所以，目前发展出了很多活化方法来促进过硫酸盐的反应活性，包括热活化、光活化、过渡金属离子活化、碱活化和有机物活化等。活化PS用于降解各种有机污染物的理论研究已有很多，但是每种活化方式都有其应用的局限；而且对于某些特定的污染物体系，现有活化方式的降解效率低下，达不到处理要求。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种天然多酚活化过硫酸盐降解氯代烃的方法，以克服现有技术存在的局限。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种天然多酚活化过硫酸盐降解氯代烃的方法，包括如下步骤，
1)将过硫酸盐和天然多酚物质加入含氯代烃的污水中，得到混合液；
2)将碱加入到步骤1)得到的混合液中。
上述反应在环境温度下进行即可，不需要单独的进行加热等处理。
本发明利用天然多酚物质含有的大量酚羟基，在碱性条件下的酚盐形式对过硫酸盐进行有效的活化，提高其降解机氯代物的效率。通过向含有机氯代物的污水中加入一定配比的活化药剂和过硫酸盐，进行反应。通过检测分析溶液中目标污染物的浓度变化，得出结论。
优选的，所述氯代烃为三氯甲烷、二氯甲烷、一氯甲烷中的一种或两种以上。
优选的，所述天然多酚为单宁酸、原花青素和花青素中的一种或两种以上。
优选的，所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵和过一硫酸钠的一种或两者以上。
优选的，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种。
优选的，所述步骤1)中，天然多酚物质与过硫酸盐的质量百分比为0.28％～1.26％:1，优选的，0.42％～1.26％。
优选的，所述碱与过硫酸盐的物质的量之比为1～6:1，优选的3～6:1。本发明的具体实施例中使用的是固体碱，也可以使用液体碱以及碱的溶液。
优选的，过硫酸盐与氯代烃的摩尔比为(40～350):1；优选的，(40～200):1。
相对于现有技术，本发明所述的天然多酚活化过硫酸盐降解氯代烃的方法，具有以下优势：
本发明构建了基于单宁酸活化过硫酸盐的高效脱氯系统，单宁酸作为一种天然多酚物质，在自然界中大量存在，因此其对环境的二次影响较小；对于实际的环境污染治理有潜在的应用价值。单宁酸活化的过硫酸盐对氯代烃(三氯甲烷)有很好的降解效果，其降解效果相较于未使用单宁酸的系统有较大幅度的提高。
与传统的使用二价铁和多酚活化过硫酸盐的体系相比，该反应体系对氯代烃降解速度和效率大幅度提升，反应160min就能达到99％以上的降解率。
同时，该反应体系在较宽的温度范围内均有非常好的效果，适用于较多的实际应用环境。另外，其对于二氯甲烷也有一定的降解效果，初步说明该活化方法具有一定的通用性。
本发明操作简单，无需复杂装置；条件易控，反应条件温和，常温常压下就可以快速高效反应，节约能源。
附图说明
图1为本发明实施例1中PS浓度对氯仿的降解效果影响图；
图2为本发明实施例2中氢氧化钠加入量对氯仿的降解效果影响图；
图3为本发明实施例3中TA浓度对氯仿的降解效果影响图；
图4为本发明实施例4中温度对氯仿的降解效果影响图；
图5为本发明对比例1中Fe2+和多酚活化PS的降解效果图；
图6为不同反应药剂组合对氯仿降解效果随时间变化图；
图7为PS/NaOH/TA反应组合的随时间的质谱图变化；
其中，
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
在25℃下，取100mg/L的三氯甲烷母液100mL，加入2.38g过硫酸钠(PS)、20mg单宁酸(TA)和2.4g氢氧化钠，混合均匀，以获得反应所需药剂比例(PS:NaOH物质的量比为6:1，TA＝200mg/L)。
反应160min后，使用1mL注射器吸取反应溶液，将所取样品稀释到所需倍数，使用顶空-气质联用(HS-GC/MS)测定反应后三氯甲烷的浓度。
改变PS的加入量，并保持其他参数一定，测定的氯仿降解效果随PS浓度变化如表1和图1所示。
表1不同PS浓度对应的氯仿的降解效果
| PS浓度(mM) | 0 | 40 | 100 | 200 | 250 | 300 |
| 氯仿降解率(％) | 21.34 | 82.72 | 92.14 | 97.39 | 96.37 | 94.05 |
实施例2
在25℃下，取100mg/L的三氯甲烷母液100mL，加入2.38g过硫酸钠(PS)、20mg单宁酸(TA)和1.6g氢氧化钠，混合均匀，以获得反应所需药剂比例(PS浓度为100mM,TA＝200mg/L)。
反应160min后，使用1mL注射器吸取反应溶液，将所取样品稀释到所需倍数，使用顶空-气质联用(HS-GC/MS)测定反应后三氯甲烷的浓度。
改变氢氧化钠的加入量，并保持其他参数一定，测定的氯仿降解效果随氢氧化钠加入量的变化，如表2和图2所示。
表2不同氢氧化钠加入量对应的氯仿降解效果
| NaOH：PS摩尔比 | 0：1 | 1：1 | 3:1 | 4:1 | 6:1 |
| 氯仿降解率(％) | 40.65 | 65.84 | 86.29 | 90.41 | 92.14 |
实施例3
在25℃下，取100mg/L的三氯甲烷母液100mL，加入2.38g过硫酸钠(PS)、30mg单宁酸(TA)和1.6g氢氧化钠，混合均匀，以获得反应所需药剂比例(PS:NaOH的摩尔量的比为4:1,PS＝100mM)。
反应160min后，使用1mL注射器吸取反应溶液，将所取样品稀释到所需倍数，使用顶空-气质联用(HS-GC/MS)测定反应后三氯甲烷的浓度。
改变TA的浓度保持其他参数一定，测定的氯仿降解效果随TA浓度变化如表3和图3所示。
表3不同TA加入量对应的氯仿降解效果
| TA(mg/L) | 0 | 100 | 200 | 300 | 400 |
| 氯仿降解率(％) | 70.79 | 81.28 | 90.41 | 97.64 | 99.18 |
实施例4
在15℃下，取100mg/L的三氯甲烷母液100mL，加入2.38g过硫酸钠(PS)、30mg单宁酸(TA)和1.6g氢氧化钠，混合均匀，以获得反应所需药剂比例(PS的100mM,PS:NaOH摩尔量的比为4:1,TA＝200mg/L)。
反应160min后，使用1mL注射器吸取反应溶液，将所取样品稀释到所需倍数，使用顶空-气质联用(HS-GC/MS)测定反应后三氯甲烷的浓度。
改变反应的温度，并保持其他条件一定，测定氯仿降解效果随反应温度的变化如表4和图4所示。
表4不同反应温度对应的氯仿降解效果
| 温度℃ | 15 | 25 | 35 |
| 氯仿降解率(％) | 89.00 | 97.64 | 97.37 |
实施例5
在25℃下，分别设置空白组(不加入任何药剂)，PS(加入2.38gPS),PS/NaOH(分别加入2.38g PS和1.6g NaOH),PS/TA(分别加入2.38g PS和20mg TA),PS/NaOH/TA(分别加入2.38g PS，1.6g NaOH和200mg TA),取100mg/L的三氯甲烷母液100mL，分别按上述实验加入对应量药剂，混合均匀，以获得四组对应的实验条件。
反应160min后，使用1mL注射器吸取反应溶液，将所取样品稀释到所需倍数，使用顶空-气质联用(HS-GC/MS)测定反应后三氯甲烷的浓度。反应液中三氯甲烷浓度随时间变化如表5和图6所示。图7为PS/NaOH/TA反应对应的质谱图随时间变化情况。
表5氯仿降解效果随时间的变化
对比例1
在25℃下，取100mg/L的三氯甲烷母液100mL，加入2.38g过硫酸钠(PS)、20mg单宁酸(TA)和2.78g硫酸亚铁七水合物，混合均匀，以获得反应所需药剂比例(PS:Fe2+＝1:1,TA＝200mg/L)。反应160min后，使用1mL注射器吸取反应溶液，将所取样品稀释到所需倍数，使用顶空-气质联用(HS-GC/MS)测定反应后三氯甲烷的浓度。反应液中三氯甲烷浓度随时间变化如表6和图5所示。
表6氯仿降解效果随时间的变化
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种天然多酚活化过硫酸盐降解氯代烃的方法，其特征在于：包括如下步骤，
1）将过硫酸盐和天然多酚物质加入含氯代烃的污水中，得到混合液；
2）将碱加入到步骤1）得到的混合液中；
所述天然多酚为单宁酸、原花青素和花青素中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的天然多酚活化过硫酸盐降解氯代烃的方法，其特征在于：所述氯代烃为三氯甲烷、二氯甲烷、一氯甲烷中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的天然多酚活化过硫酸盐降解氯代烃的方法，其特征在于：所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵和过一硫酸钠的一种或两者以上。
4.根据权利要求1所述的天然多酚活化过硫酸盐降解氯代烃的方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的天然多酚活化过硫酸盐降解氯代烃的方法，其特征在于：所述步骤1）中，天然多酚物质与过硫酸盐的质量百分比为0.28%~1.26%:1。
6.根据权利要求1所述的天然多酚活化过硫酸盐降解氯代烃的方法，其特征在于：所述碱与过硫酸盐的物质的量之比为1~6:1。
7.根据权利要求1所述的天然多酚活化过硫酸盐降解氯代烃的方法，其特征在于：过硫酸盐与氯代烃的摩尔比为(40~350）:1。
8.根据权利要求1所述的天然多酚活化过硫酸盐降解氯代烃的方法，其特征在于：所述步骤1）中，天然多酚物质与过硫酸盐的质量百分比为0.42%~1.26%；所述碱与过硫酸盐的物质的量之比为3~6 :1；过硫酸盐与氯代烃的摩尔比为(40~200）:1。
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