CN109940055B

CN109940055B - 大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法

Info

Publication number: CN109940055B
Application number: CN201910161007.4A
Authority: CN
Inventors: 罗洪春; 雷丙旺; 王建峰; 邹丰; 冯驰; 段素杰
Original assignee: Beijing Tian Lichuang Science And Technology Of Glass Develop Co ltd; Inner Mongolia North Heavy Industries Group Co Ltd
Current assignee: Beijing Tian Lichuang Science And Technology Of Glass Develop Co ltd; Inner Mongolia North Heavy Industries Group Co Ltd
Priority date: 2019-03-04
Filing date: 2019-03-04
Publication date: 2021-03-02
Anticipated expiration: 2039-03-04
Also published as: CN109940055A

Abstract

本发明提供了一种大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法。该方法包括以下步骤：在耐高温纤维毡的一侧表面撒上玻璃粉，得到预处理纤维毡；采用预处理纤维毡将钛合金坯料包裹起来，其中撒有玻璃粉的一侧与钛合金坯料的外表面接触，得到待加热坯料；将待加热坯料置于加热炉中进行加热，得到待挤压坯料，其中玻璃粉的软化点低于加热温度；使待挤压坯料进入垂直挤压机进行挤压操作，得到所述钛合金管材。采用该方法，在加热过程中，玻璃粉软化后能够将耐高温纤维毡牢固地粘附在钛合金坯料外表面。待加热完成后，耐高温纤维毡能够减缓钛合金坯料的降温速度，从而改善因降温过快导致的变形抗力增加问题，进而改善钛合金管材的质量。

Description

大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法

技术领域

本发明涉及金属管材制造技术领域，具体而言，涉及一种大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法。

背景技术

在钛合金热挤压过程中，钛合金在加热炉中长时间加热时的防护问题以及钛合金坯料出炉后的温降过快问题直接影响着坯料热成型的质量和难易程度。

坯料在高温炉中加热完毕后，出炉转运到垂直挤压机上需要一定的时间，这段时间坯料的温降不可避免。对于钛合金而言，其挤压允许温度范围较窄，故需要采取措施尽量减少钛合金坯料在转移过程中的温降。对于大口径钛合金管材挤压而言，由于坯料尺寸较大，加热时间长，故坯料的高温防护问题也十分重要，若无法防护，则钛合金表面形成的氧化层等会严重影响最终所挤管材的质量。现有技术中只是通过在坯料表面施加普通玻璃防护润滑剂涂层起到保温作用，且往往只是挤压小口径、小尺寸的钛合金管材、型材(管材：内径≤50mm，外径≤70mm；型材：壁厚≤10mm)，因加热时间短(1～3h)，仅采用玻璃防护润滑剂涂层即可起到较好的防氧化、吸氢作用。

然而，现有技术中在热挤压制造大口径钛合金管材(管材内径大于20cm)时，往往因钛合金坯料出炉后温降过快，增加了其变形抗力，从而影响了钛合金坯料热挤压后的管材质量。即使在坯料表面涂覆普通的玻璃防护润滑剂涂层，该问题依然未得到很好地解决。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法，以解决现有技术中因钛合金坯料出炉后温降过快而导致其变形抗力增加，进而影响管材质量的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种大口径钛合金管材垂直热挤压方法，其包括以下步骤：在耐高温纤维毡的一侧表面撒上玻璃粉，得到预处理纤维毡；在钛合金坯料的内外表面喷涂玻璃防护润滑剂，然后采用预处理纤维毡将钛合金坯料包裹起来，其中撒有玻璃粉的一侧与钛合金坯料的外表面接触，得到待加热坯料；将待加热坯料置于加热炉中进行加热，得到待挤压坯料，其中玻璃粉的软化点低于加热温度；使待挤压坯料进入垂直挤压机进行挤压操作，得到钛合金管材。

进一步地，采用预处理纤维毡将钛合金坯料包裹起来之后，再采用耐高温陶瓷纤维绳捆绑预处理纤维毡，得到待加热坯料。

进一步地，按重量份计，玻璃防护润滑剂包括10～30份A玻璃、20～45份B玻璃、5～30份的复合填料、20～40份的粘结剂和80～100份的水；其中，按重量份计，A玻璃包括40～55份的SiO₂、5～20份的Al₂O₃、5～15份的RO、5～15份的B₂O₃和1～5份的ZrO₂，且RO选自CaO、MgO、BaO、ZnO中的一种或多种；按重量份计，B玻璃包括20～40份的SiO₂、5～15份的Al₂O₃、20～45份的R₂O和15～35份的B₂O₃，且R₂O选自Na₂O和/或K₂O；优选地，按重量份计，复合填料包括0～30份的Cr₂O₃、0～20份的MgO、0～20份的Al₂O₃、0～20份的云母和15～40份的粘土；优选地，按重量份计，粘结剂包括70～90份的纤维素水溶液和0～30份的水性丙烯酸乳液。

进一步地，在进行挤压操作的步骤之前，先在垂直挤压机的模口处放置玻璃垫。

进一步地，耐高温纤维毡的粉化温度高于加热温度。

进一步地，耐高温纤维毡是由陶瓷耐火纤维材料经熔炼制备而成。

进一步地，耐高温纤维毡的厂家和型号为陶瓷纤维毡1260、陶瓷纤维毡1430或陶瓷纤维毡1600。

进一步地，耐高温纤维毡的厚度为8～20mm。

进一步地，在进行挤压操作之后，热挤压方法还包括依次对钛合金管材进行热处理和机械加工的步骤。

进一步地，热处理的步骤包括退火处理等。

进一步地，机械加工的步骤包括车削加工和/或喷砂处理等。

本发明提供了一种大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法。采用本发明提供的方法，将撒有玻璃粉的耐高温纤维毡包裹钛合金坯料后进行加热，因玻璃粉的软化点低于加热温度，在加热过程中，玻璃粉软化后能够将耐高温纤维毡牢固地粘附在钛合金坯料外表面。待加热完成后，耐高温纤维毡能够很好地减缓钛合金坯料的降温速度。同时，预先在未加热的钛合金坯料内外表面喷涂玻璃防护润滑剂，就可以省略上述在加热后的待挤压坯料内外表面涂覆内涂粉、外涂粉的步骤，利用预先喷涂的玻璃防护润滑剂在后续热挤压过程中发挥润滑作用。这样，待加热坯料出炉后就可以直接进入热挤压工序，减少了两道工序之间的时间间隔。同时，也避免了重新涂覆内涂粉和外涂粉时造成的内外涂粉因融化而吸热的问题。两方面的因素有利于进一步减缓待挤压坯料的降温速度。基于以上两方面的因素，本发明有效改善了因降温过快导致的变形抗力增加问题，进而改善了钛合金管材的质量。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明的实施例1中钛合金坯料的照片；

图2示出了根据本发明的实施例1中在钛合金坯料表面喷涂玻璃防护润滑剂后的照片；以及

图3示出了根据本发明的实施例1中采用预处理纤维毡将钛合金坯料包裹起来，然后采用耐高温陶瓷纤维绳捆绑预处理纤维毡后的照片。

图4示出了根据本发明的实施例1中待挤压坯料经过热挤压步骤后的热态照片；

图5示出了根据本发明的实施例1中待挤压坯料经过热挤压步骤后，冷却后的照片；

图6示出了对比例1中待挤压坯料经过热挤压步骤后，冷却后的照片。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

正如背景技术部分所描述的，现有技术中因钛合金坯料出炉后温降过快而导致其变形抗力增加，进而会影响管材质量。

为了解决上述问题，本发明提供了一种大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法，其包括以下步骤：在耐高温纤维毡的一侧表面撒上玻璃粉，得到预处理纤维毡；在钛合金坯料的内外表面喷涂玻璃防护润滑剂，然后采用预处理纤维毡将钛合金坯料包裹起来，其中撒有玻璃粉的一侧与钛合金坯料的外表面接触，得到待加热坯料；将待加热坯料置于加热炉中进行加热，得到待挤压坯料，其中玻璃粉的软化点低于加热温度；使待挤压坯料进入垂直挤压机进行挤压操作，得到钛合金管材。

采用本发明提供的方法，将撒有玻璃粉的耐高温纤维毡(因纤维毡具有网孔结构，玻璃粉撒上去之后可以稳定粘附在上面，不会掉落)包裹钛合金坯料后进行加热，因玻璃粉的软化点低于加热温度，在加热过程中，玻璃粉软化后能够将耐高温纤维毡牢固地粘附在钛合金坯料外表面。待加热完成后，耐高温纤维毡能够很好地减缓钛合金坯料的降温速度同时，也避免了重新涂覆内涂粉和外涂粉时造成的内外涂粉因融化而吸热的问题。两方面的因素有利于进一步减缓待挤压坯料的降温速度。基于以上两方面的因素，本发明有效改善了因降温过快导致的变形抗力增加问题，进而改善了大口径钛合金管材的质量(内径≥400mm，外径≥500mm)。

为了使包裹在钛合金坯料外的预处理纤维毡更牢固，在一种优选的实施方式中，采用预处理纤维毡将钛合金坯料包裹起来之后，再采用耐高温陶瓷纤维绳捆绑预处理纤维毡，得到待加热坯料。

通常在钛合金坯料加热完成并出炉后，还需要在待挤压的钛合金坯料内表面涂覆内涂粉，外表面涂覆外涂粉，这两种粉都是玻璃粉，在热挤压过程中起到润滑作用。而本发明是在采用预处理纤维毡将钛合金坯料包裹起来之前，预先在钛合金坯料的内外表面喷涂玻璃防护润滑剂的步骤。为了进一步提高润滑效果，在一种优选的实施方式中，按重量份计，玻璃防护润滑剂包括10～30份A玻璃、20～45份B玻璃、5～30份的复合填料、20～40份的粘结剂和80～100份的水；其中，按重量份计，所述A玻璃包括40～55份的SiO₂、5～20份的Al₂O₃、5～15份的RO、5～15份的B₂O₃和1～5份的ZrO₂，且所述RO选自CaO、MgO、BaO、ZnO中的一种或多种；按重量份计，所述B玻璃包括20～40份的SiO₂、5～15份的Al₂O₃、20～45份的R₂O和15～35份的B₂O₃，且所述R₂O选自Na₂O和/或K₂O。这种玻璃防护润滑剂为长效型玻璃防护润滑剂。因大口径钛合金管材的垂直热挤压时间较长，通常大于10h，使用该长效型玻璃防护润滑剂能够保持更长时间的防护润滑效果，对于大口径钛合金管材在炉中长时间加热时易产生的氧化、吸氢问题也具有很大地改善。

优选地，按重量份计，所述复合填料包括0～30份的Cr₂O₃、0～20份的MgO、0～20份的Al₂O₃、0～20份的云母和15～40份的粘土；

优选地，按重量份计，所述粘结剂包括70～90份的纤维素水溶液和0～30份的水性丙烯酸乳液。

在一种优选的实施方式中，在进行挤压操作的步骤之前，先在垂直挤压机的模口处放置玻璃垫。挤压前在模口施加玻璃垫，把挤压模具与热坯料隔离开，对模具起到隔热和保护作用，利用玻璃高温瞬熔性特点，在挤压过程中玻璃垫随着热金属一起流动，形成层状的、有规则的持续熔化，变成润滑层，并持续不断供给。而不与钛合金接触的玻璃垫并不熔化，只是在与金属的接触时逐层熔化，这样连续、均匀的润滑层形成良好的液态摩擦条件，起到降低挤压力和改善金属流动性的作用，保护模具，降低磨损，提高模具寿命。

为了在加热过程中更好地维持耐高温纤维毡的结构，在一种优选的实施方式中，耐高温纤维毡的粉化温度高于加热温度。上述耐高温纤维毡优选为市场上的优质长纤维陶瓷耐火纤维材料，含有ZrO₂、SiO₂和Al₂O₃等原材料，经高温熔炼制备而成的优质纤维毡，在850～1350℃下不易粉化，热导率低，且韧性较好。优选地，耐高温纤维毡的厂家和型号为陶瓷纤维毡1260、陶瓷纤维毡1430或陶瓷纤维毡1600。

在一种优选的实施方式中，耐高温纤维毡的厚度为8～20mm。这样有利于更好地减缓待挤压坯料的降温速度。

在一种优选的实施方式中，陶瓷纤维绳为市场上的优质耐高温陶瓷纤维绳，在850～1350℃下不易粉化，且韧性较好。耐高温陶瓷纤维绳的厂家和型号优选为525-1260或525-1350陶瓷纤维绳，525代表纱线捻数型号，优选耐高温陶瓷纤维绳直径为3～10mm，外观质量要求如下：

疵点名称	外观质量要求
		断头	无
油污	无
		线头外漏	连续10m内不超过3处
跳线	连续10m内不超过3处

上述热挤压过程中，坯料外部包裹的耐高温纤维毡一边挤压一边脱落，大部分耐高温纤维毡在该过程中都会脱落，只有少部分残留在管材表面。具体地，保温毡经过长时间的高温灼烧之后变得酥脆多孔，在坯料转移过程中能够很好的起到保温作用；另外，在挤压过程中保温毡会被模口蹭掉，堆积在压余上，不参与挤压，而且几乎没有抗力，不会对挤压造成影响。在一种优选的实施方式中，在进行挤压操作之后，热挤压方法还包括对钛合金管材进行机械加工的步骤。利用机械加工可以进一步去除管材表面残留的纤维毡，使表面更光滑平整。

上述机械加工可以采用本领域常用的方式，在一种优选的实施方式中，机械加工的步骤包括但不限于车削加工、喷砂处理等。

本发明中所使用的玻璃粉优选为天力创公司生产的不同软化温度的玻璃粉(主要成分为：SiO₂、Al₂O₃、CaO、B₂O₃、NaO)，可应用于不同加热温度的钛合金坯料，根据不同的加热温度选用软化点低于加热温度的玻璃粉即可。在一种优选的实施方式中，上述玻璃粉的粒度在100目以下，粒度小于150目的重量含量≥70％，粒度在100～150目的重量含量＜30％。

本发明中所使用的玻璃防护润滑剂为北京天力创玻璃科技开发有限公司所生产的产品，该玻璃防护润滑剂能够在高温下形成一层致密的、连续的、封闭的惰性玻璃膜层，附着在金属表面。在加热炉(比如天然气炉)中1000℃加热，防护时长可达10小时以上，受保护钛合金与裸坯料相比氧化程度减少98％，并在挤压过程中起到润滑作用，为大规格空心坯料反挤压制备提供了更大的技术保障。

以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。

实施例1

本实施例中采用热挤压工艺制备了大口径无缝钛合金管材，原料如下：

耐高温纤维毡和耐高温陶瓷纤维绳的详细信息如下：

玻璃粉：软化点为690～750℃。

玻璃防护润滑剂：适用温度范围900～1000℃的长效型玻璃防护润滑剂，成分如下：按重量份计，该长效型玻璃防护润滑剂包括10份A玻璃、20份B玻璃、5份的复合填料、20份的粘结剂和80份的水；其中，按重量份计，A玻璃包括40份的SiO₂、5份的Al₂O₃、5份的RO、5份的B₂O₃和1份的ZrO₂，且RO为CaO；按重量份计，B玻璃包括20份的SiO₂、5份的Al₂O₃、20份的R₂O和15份的B₂O₃，且R₂O选自Na₂O；按重量份计，复合填料包括30份的Cr₂O₃和15份的粘土；按重量份计，粘结剂包括70份的纤维素水溶液和30份的水性丙烯酸乳液。

玻璃垫：软化点为620～680℃。

具体制备工序如下：

准备钛合金坯料(如图1所示)；在陶瓷纤维毡1430的一侧表面撒上玻璃粉，得到预处理纤维毡；将玻璃防护润滑剂喷涂于钛合金坯料内外表面(如图2所示)，然后采用预处理纤维毡将钛合金坯料包裹起来，其中撒有玻璃粉的一侧与钛合金坯料的外表面接触；其次，采用陶瓷纤维绳将包裹的预处理纤维毡捆绑结实，得到待加热坯料(如图3所示)；将待加热坯料置于加热炉中进行加热，加热温度为950℃，加热时间为20h，得到待挤压坯料；在顶端放置玻璃垫，使待挤压坯料进入3.6万吨垂直挤压机进行挤压操作，挤压后热态图片见图4，冷却后的照片见图5；然后对挤压的到的管材表面进行机械加工，得到大口径无缝钛合金管材。

观察机械加工之前的管材表面，光滑平整，有极个别的微小裂纹，且裂纹宽度和深度均小于2mm。

实施例2

与实施例1不同之处在于：

加热温度为945℃；

玻璃粉：软化点为690～750℃。

玻璃防护润滑剂：适用温度范围900～1000℃的长效型玻璃防护润滑剂，成分如下：按重量份计，玻璃防护润滑剂包括30份A玻璃、45份B玻璃、30份的复合填料、40份的粘结剂和100份的水；其中，按重量份计，A玻璃包括55份的SiO₂、20份的Al₂O₃、15份的RO、15份的B₂O₃和5份的ZrO₂，且RO为BaO和ZnO按重量比1:1的混合物；按重量份计，B玻璃包括40份的SiO₂、15份的Al₂O₃、45份的R₂O和35份的B₂O₃，且R₂O为Na₂O和K₂O按重量比1:1的混合物；按重量份计，复合填料包括30份的Cr₂O₃、20份的MgO、20份的Al₂O₃、20份的云母和40份的粘土；按重量份计，粘结剂包括90份的纤维素水溶液。

玻璃垫：软化点为620～680℃。

实施例3

与实施例1不同之处在于：

加热温度为965℃；

玻璃粉：软化点为690～750℃。

玻璃防护润滑剂：适用温度范围900～1000℃的普通玻璃防护润滑剂，成分如下：按重量份计，该长效型玻璃防护润滑剂包括13份的复合玻璃、1份的粘土、8份的纤维素粘结剂、20份的水。上述复合玻璃包括5份的SiO₂、4份的Al₂O₃、1份的RO、1份的R₂O、1份的B₂O₃、1份的ZrO₂，其中RO为CaO、MgO、BaO和ZnO的混合物，R₂O为Na₂O和K₂O的混合物。

玻璃垫：软化点为620～680℃。

观察机械加工之前的管材表面，光滑平整，有极个别的微小裂纹，且裂纹宽度和深度均小于5mm。

对比例1

采用现有技术中惯用方法制备了大口径无缝钛合金管材，具体如下：

将钛合金坯料置于加热炉中进行加热，加热温度为950±30℃，加热时间为15～20h，得到待挤压坯料；在待挤压坯料出炉后，在其内表面喷涂内涂粉，外表面喷涂外涂粉；在顶端放置玻璃垫，然后将喷涂好的待挤压坯料在3.6万吨垂直挤压机进行挤压操作，挤压后的冷却后的照片见图6。

观察管材表面，有裂缝，且裂缝的深度为10～20mm，宽度20～40mm。由于裂纹较深，机械加工后无法得到壁厚合格尺寸的管材。

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

采用本发明提供的方法，将撒有玻璃粉的耐高温纤维毡包裹钛合金坯料后进行加热，因玻璃粉的软化点低于加热温度，在加热过程中，玻璃粉软化后能够将耐高温纤维毡牢固地粘附在钛合金坯料外表面。待加热完成后，耐高温纤维毡能够很好地减缓钛合金坯料的降温速度，从而有效改善了因降温过快导致的变形抗力增加问题，进而改善了钛合金管材的质量。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法，其特征在于，所述大口径钛合金管材内径大于20cm；所述垂直热挤压方法包括以下步骤：

在耐高温纤维毡的一侧表面撒上玻璃粉，得到预处理纤维毡；

在钛合金坯料的内外表面喷涂玻璃防护润滑剂，然后采用所述预处理纤维毡将所述钛合金坯料包裹起来，其中撒有所述玻璃粉的一侧与所述钛合金坯料的外表面接触，得到待加热坯料；

将所述待加热坯料置于加热炉中进行加热，得到待挤压坯料，其中所述玻璃粉的软化点低于加热温度，且所述耐高温纤维毡的粉化温度高于所述加热温度；

使所述待挤压坯料进入垂直挤压机进行挤压操作，得到所述钛合金管材；

其中，按重量份计，所述玻璃防护润滑剂包括10～30份A玻璃、20～45份B玻璃、5～30份的复合填料、20～40份的粘结剂和80～100份的水；按重量份计，所述A玻璃包括40～55份的SiO₂、5～20份的Al₂O₃、5～15份的RO、5～15份的B₂O₃和1～5份的ZrO₂，且所述RO选自CaO、MgO、BaO、ZnO中的一种或多种；按重量份计，所述B玻璃包括20～40份的SiO₂、5～15份的Al₂O₃、20～45份的R₂O和15～35份的B₂O₃，且所述R₂O选自Na₂O和/或K₂O；按重量份计，所述复合填料包括0～30份的Cr₂O₃、0～20份的MgO、0～20份的Al₂O₃、0～20份的云母和15～40份的粘土；按重量份计，所述粘结剂包括70～90份的纤维素水溶液和0～30份的水性丙烯酸乳液。

2.根据权利要求1所述的大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法，其特征在于，采用所述预处理纤维毡将所述钛合金坯料包裹起来之后，再采用耐高温陶瓷纤维绳捆绑所述预处理纤维毡，得到所述待加热坯料。

3.根据权利要求1或2所述的大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法，其特征在于，在进行所述挤压操作的步骤之前，先在所述垂直挤压机的模口处放置玻璃垫。

4.根据权利要求1或2所述的大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法，其特征在于，所述耐高温纤维毡是由陶瓷耐火纤维材料经熔炼制备而成。

5.根据权利要求1或2所述的大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法，其特征在于，所述耐高温纤维毡的厂家和型号为陶瓷纤维毡1260、陶瓷纤维毡1430或陶瓷纤维毡1600。

6.根据权利要求1或2所述的大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法，其特征在于，所述耐高温纤维毡的厚度为8～20mm。

7.根据权利要求3所述的大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法，其特征在于，在进行所述挤压操作之后，所述垂直热挤压方法还包括依次对所述挤压后的钛合金管材进行热处理和机械加工的步骤。

8.根据权利要求7所述的大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法，其特征在于，所述热处理步骤包括退火处理步骤。

9.根据权利要求7所述的大口径钛合金管材软包套垂直热挤压方法，其特征在于，所述机械加工的步骤包括车削加工和/或喷砂处理。