CN109939566B - 一种防结晶耐低温车用尿素溶液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种防结晶耐低温车用尿素溶液及生产工艺，所述尿素溶液具体由低缩二脲含量尿素、改性抗结晶剂、改性耐寒剂、抗氧化剂、磁化羟甲基纤维素溶液、超纯水组成；所述方法包括：低缩二脲含量尿素的制备；纯水的制备；配备车用尿素溶液初品；配备车用尿素溶液；本发明在不增加排放物的前提下有效提升车用尿素溶液的防结晶和耐低温的产品品质，大大降低聚合能力，保持产品优良的稳定性。

Description

一种防结晶耐低温车用尿素溶液及其制备方法

技术领域

本发明涉及车用尿素生产技术领域，具体涉及一种防结晶耐低温车用尿素溶液的制备方法。

背景技术

车用尿素是重型柴油车达到国四排放标准的必备产品。车用尿素是指尿素浓度为32.5％且溶剂为超纯水的尿素水溶液，原料为车用尿素专用原料和超纯水。

然而在柴油车上，需要添加车用尿素的是SCR系统。而一般需要防冻的北方版车辆SCR系统均自带尿素罐解冻加热功能，当发动机水温达到60度，尿素液温度低于零下5摄氏度，从发动机水泵通往尿素罐的发动机冷却液将开启循环流动，以解冻尿素罐内结晶的尿素液体。所以这样被动的解冻方式使用时往往会间接的增加发动机的预热时间。

现有技术中也会利用盐类物质具有水溶性好降低冰点的特性，在车用尿素溶液中添加这些盐类物质，制作成低温防冻型车用尿素；但是此类产品添加的盐类无疑又额外的增加了排放物，违背了国家规定对柴油车标配SCR系统的初衷。

因此，现亟需不增加额外排放物的防结晶、耐低温的车用尿素溶液。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明一方面提供了一种防结晶耐低温车用尿素溶液，另一方面提供了一种防结晶耐低温车用尿素溶液的制备方法；本发明在不增加排放物的前提下有效提升车用尿素溶液的防结晶和耐低温的产品品质，大大降低聚合能力，保持产品优良的稳定性。

本发明的技术方案为：一种防结晶耐低温车用尿素溶液，由以下重量百分比组成：31.8～33.2％的低缩二脲含量尿素、0.45～1.25％的改性抗结晶剂、0.3～1.2％的改性耐寒剂、0.05～0.3％的抗氧化剂、0.05～0.2％的磁化羟甲基纤维素溶液，其余为超纯水；

所述改性抗结晶剂具体为对松香抗结晶剂进行改性处理；具体步骤为：将松香抗结晶剂置于水溶性醇中进行超声分散，然后升温至60～70℃，再向其中滴加苯酚，保温15min后，进行减压蒸馏，冷却，萃取得到粘稠状改性抗结晶剂；其中，水溶性醇具体采用甲醇或者乙醇的一种；

所述磁化羟甲基纤维素溶液为羟甲基纤维素粉末与去离子水的混合液。

进一步地，所述抗氧化剂具体采用茶多酚；茶多酚具有较强的抗氧化作用，其无毒副作用，能够有效地避免在使用时产生的二次排放物对环境造成污染的问题。

进一步地，所述改性耐寒剂具体为丙二醇甲醚和聚二甲基硅氧烷按照质量比1:(0.7～1.3)混合后，超声分散，搅拌3～4小时后所得产物；利用超声分散能够有效地将丙二醇甲醚和聚二甲基硅氧烷混合均匀制备得到丙二醇甲醚-聚二甲基硅氧烷共聚物，能够有效地避免聚二甲基硅氧烷溶解性差的问题。

进一步地，所述磁化羟甲基纤维素溶液具体的制备过程为：将羟甲基纤维素粉末与去离子水按照质量比1:(20～50)进行混合后放入反应釜内；加热至30～45℃后，向反应釜内通入氨气，然后再持续磁力搅拌35～60min后进行过滤得到磁化羟甲基纤维素溶液。

更进一步地，所述羟甲基纤维素粉的制备工艺为：将玉米秆晒干、粉碎，过100目筛，加入石油醚脱脂，减压抽滤，然后加入酵母菌进行发酵后进行压滤，收集浓缩液，然后加入乙酸乙酯-丙酮溶液在35～55℃条件下浸提3-6h，过滤，减压旋蒸除去溶剂，得到羟甲基纤维素粉末。

一种防结晶耐低温车用尿素溶液的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：低缩二脲含量尿素的制备

利用二氧化碳与氨为原料，在尿素合成塔中制备得到尿素质量百分比大于等于99.75％、缩二脲质量百分比小于等于0.25％的熔融态的低缩二脲含量尿素；

步骤二：纯水的制备

将去离子水经精制水设备，得到电阻率为19-20MΩ·cm的纯水；

步骤三：配备车用尿素溶液初品

将步骤一、步骤二制备所得熔融态的低缩二脲含量尿素和纯水按照1：1进行混合后，再向混合溶液中加入改性抗结晶剂、改性耐寒剂、抗氧化剂、磁化羟甲基纤维素溶液，在25～35℃条件下通过磁力搅拌45～50min，配置出浓度为50wt％的车用尿素溶液初品；

步骤四：配备车用尿素溶液

向步骤三中制备所得车用尿素溶液初品加入余量步骤二制备所得纯水，配置出浓度为31.8～33.2wt％的车用尿素溶液粗产品，然后再经过超滤处理，获得车用尿素溶液。

一种防结晶耐低温车用尿素溶液的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：低缩二脲含量尿素的制备

利用二氧化碳与氨为原料，在尿素合成塔中制备得到尿素质量百分比大于等于99.75％、缩二脲质量百分比小于等于0.25％的熔融态的低缩二脲含量尿素；

步骤二：纯水的制备

将去离子水经精制水设备，得到电阻率为19-20MΩ·cm的纯水；

步骤三：配备车用尿素溶液

将步骤一、步骤二制备所得熔融态的低缩二脲含量尿素和纯水按照1：1.5进行混合后，再向混合溶液中加入改性抗结晶剂、改性耐寒剂、抗氧化剂、磁化羟甲基纤维素溶液，在25～35℃条件下通过磁力搅拌45～50min，然后继续加入纯水配置出浓度为31.8～33.2wt％的车用尿素溶液粗产品，然后再经过超滤处理，获得车用尿素溶液。

与现有技术相比，本发明有益效果：本发明在不增加排放物的前提下有效利用改性抗结晶剂和改性耐寒剂有效地提升车用尿素溶液的防结晶和耐低温的产品品质，同时，利用加入的磁化羟甲基纤维素溶液能够有效地稳定改性抗结晶剂和改性耐寒剂在车用尿素溶液中的稳定性，大大降低聚合能力，保持产品优良的稳定性，适合大量推广。

具体实施方式

实施例1：一种防结晶耐低温车用尿素溶液，由以下重量百分比组成：31.8％的低缩二脲含量尿素、0.45％的改性抗结晶剂、0.3％的改性耐寒剂、0.05％的抗氧化剂、0.05％的磁化羟甲基纤维素溶液，其余为超纯水；

改性抗结晶剂具体为对松香抗结晶剂进行改性处理；具体步骤为：按质量分数将1份松香抗结晶剂置于8份水溶性醇中进行超声分散，然后升温至60℃，再向其中滴加1.3份苯酚，保温15min后，进行减压蒸馏，冷却，萃取得到粘稠状改性抗结晶剂；其中，水溶性醇具体采用甲醇；

磁化羟甲基纤维素溶液为羟甲基纤维素粉末与去离子水的混合液。

其中，抗氧化剂具体采用茶多酚；改性耐寒剂具体为丙二醇甲醚和聚二甲基硅氧烷按照质量比1:0.7混合后，超声分散，搅拌3小时后所得产物；磁化羟甲基纤维素溶液具体的制备过程为：将羟甲基纤维素粉末与去离子水按照质量比1:20进行混合后放入反应釜内；加热至30℃后，向反应釜内通入氨气，然后再持续磁力搅拌35min后进行过滤得到磁化羟甲基纤维素溶液；羟甲基纤维素粉的制备工艺为：将玉米秆晒干、粉碎，过100目筛，加入石油醚脱脂，减压抽滤，然后加入酵母菌进行发酵后进行压滤，收集浓缩液，然后加入乙酸乙酯-丙酮溶液在35℃条件下浸提3h，过滤，减压旋蒸除去溶剂，得到羟甲基纤维素粉末。

其制备方法包括以下步骤：

步骤一：低缩二脲含量尿素的制备

利用二氧化碳与氨为原料，在尿素合成塔中制备得到尿素质量百分比大于等于99.75％、缩二脲质量百分比小于等于0.25％的熔融态的低缩二脲含量尿素；

步骤二：纯水的制备

将去离子水经精制水设备，得到电阻率为19MΩ·cm的纯水；

步骤三：配备车用尿素溶液初品

将步骤一、步骤二制备所得熔融态的低缩二脲含量尿素和纯水按照1：1进行混合后，再向混合溶液中加入改性抗结晶剂、改性耐寒剂、抗氧化剂、磁化羟甲基纤维素溶液，在25℃条件下通过磁力搅拌45min，配置出浓度为50wt％的车用尿素溶液初品；

步骤四：配备车用尿素溶液

向步骤三中制备所得车用尿素溶液初品加入余量步骤二制备所得纯水，配置出浓度为31.8wt％的车用尿素溶液粗产品，然后再经过超滤处理，获得车用尿素溶液。

实施例2：与实施例1不同的是车用尿素溶液的制备方法包括以下步骤：

步骤一：低缩二脲含量尿素的制备

利用二氧化碳与氨为原料，在尿素合成塔中制备得到尿素质量百分比大于等于99.75％、缩二脲质量百分比小于等于0.25％的熔融态的低缩二脲含量尿素；

步骤二：纯水的制备

将去离子水经精制水设备，得到电阻率为19MΩ·cm的纯水；

步骤三：配备车用尿素溶液

将步骤一、步骤二制备所得熔融态的低缩二脲含量尿素和纯水按照1：1.5进行混合后，再向混合溶液中加入改性抗结晶剂、改性耐寒剂、抗氧化剂、磁化羟甲基纤维素溶液，在25℃条件下通过磁力搅拌45min，然后继续加入纯水配置出浓度为31.8wt％的车用尿素溶液粗产品，然后再经过超滤处理，获得车用尿素溶液。

实施例3：一种防结晶耐低温车用尿素溶液，由以下重量百分比组成：32.5％的低缩二脲含量尿素、1％的改性抗结晶剂、1％的改性耐寒剂、0.2％的抗氧化剂、0.1％的磁化羟甲基纤维素溶液，其余为超纯水；

改性抗结晶剂具体为对松香抗结晶剂进行改性处理；具体步骤为：按质量分数将1份松香抗结晶剂置于10份水溶性醇中进行超声分散，然后升温至60℃，再向其中滴加1.5份苯酚，保温15min后，进行减压蒸馏，冷却，萃取得到粘稠状改性抗结晶剂；其中，水溶性醇具体采用乙醇；

磁化羟甲基纤维素溶液为羟甲基纤维素粉末与去离子水的混合液。

其中，抗氧化剂具体采用茶多酚；改性耐寒剂具体为丙二醇甲醚和聚二甲基硅氧烷按照质量比1:1混合后，超声分散，搅拌3小时后所得产物；磁化羟甲基纤维素溶液具体的制备过程为：将羟甲基纤维素粉末与去离子水按照质量比1:35进行混合后放入反应釜内；加热至40℃后，向反应釜内通入氨气，然后再持续磁力搅拌50min后进行过滤得到磁化羟甲基纤维素溶液；羟甲基纤维素粉的制备工艺为：将玉米秆晒干、粉碎，过100目筛，加入石油醚脱脂，减压抽滤，然后加入酵母菌进行发酵后进行压滤，收集浓缩液，然后加入乙酸乙酯-丙酮溶液在40℃条件下浸提3-6h，过滤，减压旋蒸除去溶剂，得到羟甲基纤维素粉末。

其制备方法包括以下步骤：

步骤一：低缩二脲含量尿素的制备

利用二氧化碳与氨为原料，在尿素合成塔中制备得到尿素质量百分比大于等于99.75％、缩二脲质量百分比小于等于0.25％的熔融态的低缩二脲含量尿素；

步骤二：纯水的制备

将去离子水经精制水设备，得到电阻率为20MΩ·cm的纯水；

步骤三：配备车用尿素溶液初品

将步骤一、步骤二制备所得熔融态的低缩二脲含量尿素和纯水按照1：1进行混合后，再向混合溶液中加入改性抗结晶剂、改性耐寒剂、抗氧化剂、磁化羟甲基纤维素溶液，在30℃条件下通过磁力搅拌45min，配置出浓度为50wt％的车用尿素溶液初品；

步骤四：配备车用尿素溶液

向步骤三中制备所得车用尿素溶液初品加入余量步骤二制备所得纯水，配置出浓度为31.8～33.2wt％的车用尿素溶液粗产品，然后再经过超滤处理，获得车用尿素溶液。

实施例4：与实施例1不同的是车用尿素溶液的制备方法包括以下步骤：

步骤一：低缩二脲含量尿素的制备

利用二氧化碳与氨为原料，在尿素合成塔中制备得到尿素质量百分比大于等于99.75％、缩二脲质量百分比小于等于0.25％的熔融态的低缩二脲含量尿素；

步骤二：纯水的制备

将去离子水经精制水设备，得到电阻率为20MΩ·cm的纯水；

步骤三：配备车用尿素溶液

将步骤一、步骤二制备所得熔融态的低缩二脲含量尿素和纯水按照1：1.5进行混合后，再向混合溶液中加入改性抗结晶剂、改性耐寒剂、抗氧化剂、磁化羟甲基纤维素溶液，在30℃条件下通过磁力搅拌45min，然后继续加入纯水配置出浓度为32.5wt％的车用尿素溶液粗产品，然后再经过超滤处理，获得车用尿素溶液。

实施例5：一种防结晶耐低温车用尿素溶液，由以下重量百分比组成：33.2％的低缩二脲含量尿素、1.25％的改性抗结晶剂、1.2％的改性耐寒剂、0.3％的抗氧化剂、0.2％的磁化羟甲基纤维素溶液，其余为超纯水；

改性抗结晶剂具体为对松香抗结晶剂进行改性处理；具体步骤为：按质量分数将1份松香抗结晶剂置于13份水溶性醇中进行超声分散，然后升温至60℃，再向其中滴加2份苯酚，保温15min后，进行减压蒸馏，冷却，萃取得到粘稠状改性抗结晶剂；其中，水溶性醇具体采用乙醇；

磁化羟甲基纤维素溶液为羟甲基纤维素粉末与去离子水的混合液。

其中，抗氧化剂具体采用茶多酚；改性耐寒剂具体为丙二醇甲醚和聚二甲基硅氧烷按照质量比1:1.3混合后，超声分散，搅拌4小时后所得产物；磁化羟甲基纤维素溶液具体的制备过程为：将羟甲基纤维素粉末与去离子水按照质量比1:50进行混合后放入反应釜内；加热至45℃后，向反应釜内通入氨气，然后再持续磁力搅拌60min后进行过滤得到磁化羟甲基纤维素溶液；羟甲基纤维素粉的制备工艺为：将玉米秆晒干、粉碎，过100目筛，加入石油醚脱脂，减压抽滤，然后加入酵母菌进行发酵后进行压滤，收集浓缩液，然后加入乙酸乙酯-丙酮溶液在55℃条件下浸提6h，过滤，减压旋蒸除去溶剂，得到羟甲基纤维素粉末。

其制备方法包括以下步骤：

步骤一：低缩二脲含量尿素的制备

利用二氧化碳与氨为原料，在尿素合成塔中制备得到尿素质量百分比大于等于99.75％、缩二脲质量百分比小于等于0.25％的熔融态的低缩二脲含量尿素；

步骤二：纯水的制备

将去离子水经精制水设备，得到电阻率为20MΩ·cm的纯水；

步骤三：配备车用尿素溶液初品

将步骤一、步骤二制备所得熔融态的低缩二脲含量尿素和纯水按照1：1进行混合后，再向混合溶液中加入改性抗结晶剂、改性耐寒剂、抗氧化剂、磁化羟甲基纤维素溶液，在35℃条件下通过磁力搅拌50min，配置出浓度为50wt％的车用尿素溶液初品；

步骤四：配备车用尿素溶液

向步骤三中制备所得车用尿素溶液初品加入余量步骤二制备所得纯水，配置出浓度为32.5wt％的车用尿素溶液粗产品，然后再经过超滤处理，获得车用尿素溶液。

实施例6：与实施例1不同的是车用尿素溶液的制备方法包括以下步骤：

步骤一：低缩二脲含量尿素的制备

利用二氧化碳与氨为原料，在尿素合成塔中制备得到尿素质量百分比大于等于99.75％、缩二脲质量百分比小于等于0.25％的熔融态的低缩二脲含量尿素；

步骤二：纯水的制备

将去离子水经精制水设备，得到电阻率为20MΩ·cm的纯水；

步骤三：配备车用尿素溶液

将步骤一、步骤二制备所得熔融态的低缩二脲含量尿素和纯水按照1：1.5进行混合后，再向混合溶液中加入改性抗结晶剂、改性耐寒剂、抗氧化剂、磁化羟甲基纤维素溶液，在35℃条件下通过磁力搅拌50min，然后继续加入纯水配置出浓度为33.2wt％的车用尿素溶液粗产品，然后再经过超滤处理，获得车用尿素溶液。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种防结晶耐低温车用尿素溶液，其特征在于，由以下重量百分比组成：31.8～33.2％的低缩二脲含量尿素、0.45～1.25％的改性抗结晶剂、0.3～1.2％的改性耐寒剂、0.05～0.3％的抗氧化剂、0.05～0.2％的磁化羟甲基纤维素溶液，其余为超纯水；

所述改性抗结晶剂具体为对松香抗结晶剂进行改性处理；具体步骤为：将松香抗结晶剂置于水溶性醇中进行超声分散，然后升温至60～70℃，再向其中滴加苯酚，保温15min后，进行减压蒸馏，冷却，萃取得到粘稠状改性抗结晶剂；其中，水溶性醇具体采用甲醇或者乙醇的一种；

所述磁化羟甲基纤维素溶液为羟甲基纤维素粉末与去离子水的混合液。

2.根据权利要求1所述的一种防结晶耐低温车用尿素溶液，其特征在于，所述抗氧化剂具体采用茶多酚。

3.根据权利要求1所述的一种防结晶耐低温车用尿素溶液，其特征在于，所述改性耐寒剂具体为丙二醇甲醚和聚二甲基硅氧烷按照质量比1:(0.7～1.3)混合后，超声分散，搅拌3～4小时后所得产物。

4.根据权利要求1所述的一种防结晶耐低温车用尿素溶液，其特征在于，所述磁化羟甲基纤维素溶液具体的制备过程为：将羟甲基纤维素粉末与去离子水按照质量比1:(20～50)进行混合后放入反应釜内；加热至30～45℃后，向反应釜内通入氨气，然后再持续磁力搅拌35～60min后进行过滤得到磁化羟甲基纤维素溶液。

5.一种防结晶耐低温车用尿素溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：低缩二脲含量尿素的制备

利用二氧化碳与氨为原料，在尿素合成塔中制备得到尿素质量百分比大于等于99.75％、缩二脲质量百分比小于等于0.25％的熔融态的低缩二脲含量尿素；

步骤二：纯水的制备

将去离子水经精制水设备，得到电阻率为19-20MΩ·cm的纯水；

步骤三：配备车用尿素溶液初品

将步骤一、步骤二制备所得熔融态的低缩二脲含量尿素和纯水按照1：1进行混合后，再向混合溶液中加入改性抗结晶剂、改性耐寒剂、抗氧化剂、磁化羟甲基纤维素溶液，在25～35℃条件下通过磁力搅拌45～50min，配置出浓度为50wt％的车用尿素溶液初品；

步骤四：配备车用尿素溶液

向步骤三中制备所得车用尿素溶液初品加入余量步骤二制备所得纯水，配置出浓度为31.8～33.2wt％的车用尿素溶液粗产品，然后再经过超滤处理，获得车用尿素溶液。

6.一种防结晶耐低温车用尿素溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：低缩二脲含量尿素的制备

利用二氧化碳与氨为原料，在尿素合成塔中制备得到尿素质量百分比大于等于99.75％、缩二脲质量百分比小于等于0.25％的熔融态的低缩二脲含量尿素；

步骤二：纯水的制备

将去离子水经精制水设备，得到电阻率为19-20MΩ·cm的纯水；

步骤三：配备车用尿素溶液

将步骤一、步骤二制备所得熔融态的低缩二脲含量尿素和纯水按照1：1.5进行混合后，再向混合溶液中加入改性抗结晶剂、改性耐寒剂、抗氧化剂、磁化羟甲基纤维素溶液，在25～35℃条件下通过磁力搅拌45～50min，然后继续加入纯水配置出浓度为31.8～33.2wt％的车用尿素溶液粗产品，然后再经过超滤处理，获得车用尿素溶液。