CN112370968A - 新型车用尿素液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种新型车用尿素液，其各组分成分及重量份数比为：超纯水60‑80份、尿素30‑40份、丙二醇甲醚21‑40份、丙酮1‑20份和无水乙醇1‑20份。该尿素液的制备方法为S1以超纯水为介质，加入尿素，经充分搅拌10‑120分钟得到澄清透明混合溶液，S2将步骤S1得到的混合溶液在搅拌条件下，加入丙二醇甲醚、丙酮和无水乙醇，搅拌30‑120分钟得到澄清透明即得新型车用尿素液。本发明以超纯水为分散介质，加入尿素颗粒，经充分溶解后加入丙二醇甲醚、丙酮和无水乙醇复配，经充分混合得到能在低温环境应用的尿素液。本发明所有反应工艺简便，绿色环保、可重复性高。

Description

新型车用尿素液及其制备方法

技术领域

本发明涉及汽车尾气处理技术领域，具体涉及一种新型车用尿素液及其制备方法。

背景技术

随着汽车特别是柴油车保有量不断增加，汽车排放的氮氧化物和颗粒物对人类健康及大气环境的危害已引起高度关注。这其中柴油货车造成的污染甚为严重，柴油发动机的主要污染排放物是NO_X（氮氧化物）和PM（固体微粒），目前已可通过技术手段（SCR）使柴油在发动机中充分燃烧有效对PM的排放量进行控制，但是NO_X的排放量控制则需在排气的过程中将其还原为N₂（氮气）和H₂O（水），这一过程必须的还原剂就是车用尿素液，尾气从涡轮增压器出来进入排气管，排气管上安装有尿素计量喷射装置，在温度达到300℃-500℃时喷入尿素液，将反应还原为氮气和水，避免对环境产生污染。

现有的车用尿素溶液是浓度为32.5%且溶剂为超纯水的尿素水溶液，在SCR技术应用的实际过程中由于传统的尿素溶液冰点在-11℃左右，极大限制了使用SCR技术的车辆在冬季的出行范围。为了改善SCR技术存在的问题，一般的解决方法是在SCR技术系统中增加加热或保温装置，但是这样不仅增加了车辆的使用成本，还增加了车辆系统的复杂性，导致车辆故障率增高，对车辆驾驶人员留下安全隐患。因此为了解决这一问题，需要针对车用尿素液来改进，现有多种低温车用尿素液的制备方法，如中国专利CN 107138044 B《一种具有低温性能的柴油车用尿素溶液及其制备方法》公开了一种具有低温性能的柴油车用尿素溶液及其制备方法，使用了包括高纯水、尿素、小分子液体醇胺类物质和小分子液体醇类物质在内的四种组分进行混合以制成低温适用的车用尿素溶液，但醇胺类物质本身是弱碱性物质，长期使用会腐蚀汽车内的部件。再如中国专利CN 102213126 B《一种低温尿素还原剂组合物》、CN 102213124 B《一种超低温车用尿素溶液组合物》、CN 104675483 A《一种低冰点氮氧化物还原剂及其制备方法》和CN 104533577 A《一种超低冰点氮氧化物及其制备方法》，都选用了小分子液体醇类作为复合添加剂，但成分都相对较复杂，增加工艺难度，另外这些组合物或方法中都含有甲酰胺，甲酰胺具有可燃性，在催化剂存在下，可分解出剧毒氰化氢，且其本身能强烈腐蚀黄铜、铅和橡胶，不方便贮存和运输。因此需要一种改进的车用尿素液来解决上述问题，以满足工业生产和实际使用的需要。

为此本发明综合国内外对车用尿素液的研究并在此基础上做出突破，既革新了车用尿素液的配方降低了其冰点，也简化了车用尿素液的制备方法，为广泛推广应用提供了极大便利。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种新型车用尿素液及其制备方法，通过添加丙二醇甲醚、丙酮和乙醇，不仅使制得的车用尿素液具备较低的冰点，也使制备步骤得以简化，便于大规模生产及推广应用。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

新型车用尿素液，其各组分成分及重量份数比为：超纯水60-80份、尿素21-40份、丙二醇甲醚1-40份、丙酮1-20份和无水乙醇1-20份。

一种新型车用尿素液的制备方法，包括以下步骤：

S1.以超纯水为介质，加入尿素，经充分搅拌10-120分钟得到澄清透明混合溶液；

S2.将步骤S1得到的混合溶液在搅拌条件下，加入丙二醇甲醚、丙酮和无水乙醇，搅拌30-120分钟致澄清透明即得新型车用尿素液。

所述步骤S1的混合溶液中，混合溶液中尿素的质量份数为20-40份，优选质量份数为31-34份。

所述步骤S1中的搅拌方式为鼓泡搅拌，鼓泡的压力为1.2×10⁵Pa-1.7×10⁵Pa，优选鼓泡压力为1.35×10⁵Pa-1.45×10⁵Pa。

所述步骤S2得到的新型车用尿素液中，丙二醇甲醚的质量份数为1-40份，优选质量份数为5-30份。

所述步骤S2得到的新型车用尿素液中，丙酮的质量份数为1-20份，优选质量份数为5-10份。

所述步骤S2得到的新型车用尿素液中，无水乙醇的质量份数为1-20份，优选质量份数为5-10份。

所述步骤S2中的搅拌方式为鼓泡搅拌，鼓泡的压力为1.2×10⁵Pa-1.7×10⁵Pa，优选鼓泡压力为1.35×10⁵Pa-1.45×10⁵Pa。

所述步骤S2中，丙二醇甲醚、丙酮和无水乙醇为随机顺序添加。

本发明以超纯水为分散介质，加入尿素颗粒，经充分溶解后加入丙二醇甲醚、丙酮和无水乙醇复配，经充分混合得到能在低温环境应用的尿素液。本发明所有反应工艺简便，绿色环保、可重复性高。

本发明所用丙二醇甲醚、丙酮和无水乙醇均为分析纯。

丙二醇甲醚（PM）属二元醇醚类溶剂，丙二醇醚对人体的毒性低于乙二醇醚类产品， 属低毒醚类。丙二醇甲醚有微弱的醚味，但没有强刺激性气味，使其用途更加广泛安全。由于其分子结构中既有醚基又有羟基，因而它的溶解性能十分优异，又有合适的挥发速率以及反应活性等特点而获得广阔的应用。在尿素溶液中添加丙二醇甲醚作为燃料抗冻剂，有效降低溶液的冰点。

丙二醇甲醚分子结构中既有醚基又有羟基，它的溶解性能十分优异，又有合适的挥发速率以及反应活性等特点而获得广阔的应用，丙二醇甲醚主要用作溶剂、分散剂和稀释剂、抗冻剂。丙酮为最简单的饱和酮，是一种无色透明液体。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。丙酮具有较好的低温流动性。乙醇为一种无色澄清液体，易流动，凝固点-114.1℃。能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂以任意比例互溶。由于乙醇和丙酮的亨利系数较大，加入适量乙醇和丙酮能够降低尿素液的凝固点和增加其流动性。从原理分析丙二醇甲醚和无水乙醇在降低尿素液的凝固点方面所适用原理并不尽相同，我们推测丙二醇甲醚和无水乙醇在降低尿素液凝固点方面具有叠加效应。研究显示甲醇、乙醇、丙醇，异丙醇等小分子醇均能降低尿素液的凝固点。由于环保、成本及安全等原因，本发明选用乙醇，其他乙醇的同系物，如甲醇、丙醇、异丙醇等小分子醇同样等作为保护内容。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明。

本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。

下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。

实施例1：

新型车用尿素液，包括以下组分：超纯水、尿素、丙二醇甲醚、乙醇和丙酮。其制备方法如下：

S1.取60g超纯水，加入25g尿素颗粒，通入空气鼓泡进行搅拌至尿素完全溶解，鼓泡压力为1.3×10⁵Pa。

S2.在鼓泡压力1.35×10⁵Pa下，向步骤S1得到的混合溶液中加入10g丙二醇甲醚、2g无水乙醇和3g丙酮，鼓泡搅拌30min，即得新型车用尿素液。

将适量制得的车用尿素液置于冰点测试管中，并将经计量校准的温度计插入测试管中适宜位置。将装有车用尿素液和温度计的测试管插入冰点测试仪。启动后，当出现大量结晶记录冰点温度。

经实验测得，本实施例得到的新型车用尿素液的冰点为-19.5℃。

实施例2：

新型车用尿素液，包括以下组分：超纯水、尿素、丙二醇甲醚、乙醇和丙酮。其制备方法如下：

S1.取55g超纯水，加入30g尿素颗粒，通入空气鼓泡进行搅拌至尿素完全溶解，鼓泡压力为1.3×10⁵Pa。

S2.在鼓泡压力1.3×10⁵Pa下，向步骤S1得到的混合溶液中加入9g丙二醇甲醚、2g无水乙醇和4g丙酮，鼓泡搅拌40min，即得新型车用尿素液。

将适量制得的车用尿素液置于冰点测试管中，并将经计量校准的温度计插入测试管中适宜位置。将装有车用尿素液和温度计的测试管插入冰点测试仪。启动后，当出现大量结晶记录冰点温度。

经实验测得，本实施例得到的新型车用尿素液的冰点为-20℃。

实施例3：

新型车用尿素液，包括以下组分：超纯水、尿素、丙二醇甲醚、丙酮和乙醇。其制备方法如下：

S1.取55g超纯水，加入31g尿素颗粒，通入空气鼓泡进行搅拌至尿素完全溶解，鼓泡压力为1.3×10⁵Pa。

S2.在鼓泡压力1.3×10⁵Pa下，向步骤S1得到的混合溶液中加入入12g丙二醇甲醚、1g无水乙醇和1g丙酮，鼓泡搅拌20min，即得新型车用尿素液。

将适量制得的车用尿素液置于冰点测试管中，并将经计量校准的温度计插入测试管中适宜位置。将装有车用尿素液和温度计的测试管插入冰点测试仪。启动后，当出现大量结晶测定冰点温度。

经实验测得，本实施例得到的新型车用尿素液的冰点为-19℃。

实施例4：

新型车用尿素液，包括以下组分：超纯水、尿素、丙二醇甲醚、丙酮和乙醇。其制备方法如下：

S1.取52g超纯水，加入30g尿素颗粒，通入空气鼓泡进行搅拌至尿素完全溶解，鼓泡压力为1.25×10⁵Pa。

S2.在鼓泡压力1.35×10⁵Pa下，向步骤S1得到的混合溶液中加入入10g丙二醇甲醚、4g无水乙醇和4g丙酮，鼓泡搅拌40min，即得新型车用尿素液。

将适量制得的车用尿素液置于冰点测试管中，并将经计量校准的温度计插入测试管中适宜位置。将装有车用尿素液和温度计的测试管插入冰点测试仪。启动后，当出现大量结晶记录冰点温度。

经实验测得，本实施例得到的新型车用尿素液的冰点为-21℃。

实施例5：

新型车用尿素液，包括以下组分：超纯水、尿素、丙二醇甲醚、丙酮和乙醇。其制备方法如下：

S1.取51g超纯水，加入29g尿素颗粒，通入空气鼓泡进行搅拌至尿素完全溶解，鼓泡压力为1.55×10⁵Pa。

S2.在鼓泡压力1.55×10⁵Pa下，向步骤S1得到的混合溶液中加入入9g丙二醇甲醚、6g无水乙醇和5g丙酮，鼓泡搅拌20min，即得新型车用尿素液。

将适量制得的车用尿素液置于冰点测试管中，并将经计量校准的温度计插入测试管中适宜位置。将装有车用尿素液和温度计的测试管插入冰点测试仪。启动后，当出现大量结晶记录冰点温度。

经实验测得，本实施例得到的新型车用尿素液的冰点为-22.5℃。

实施例6：

新型车用尿素液，包括以下组分：超纯水、尿素、丙二醇甲醚、丙酮和乙醇。其制备方法如下：

S1.取53g超纯水，加入28g尿素颗粒，通入空气鼓泡进行搅拌至尿素完全溶解，鼓泡压力为1.65×10⁵Pa。

S2.在鼓泡压力1.65×10⁵Pa下，向步骤S1得到的混合溶液中加入16g丙二醇甲醚、2g无水乙醇和1g丙酮，鼓泡搅拌30min，即得新型车用尿素液。

将适量制得的车用尿素液置于冰点测试管中，并将经计量校准的温度计插入测试管中适宜位置。将装有车用尿素液和温度计的测试管插入冰点测试仪。启动后，当出现大量结晶记录冰点温度。

经实验测得，本实施例得到的新型车用尿素液的冰点为-21.5℃。

对照组1：

新型车用尿素液，包括以下组分：超纯水、尿素。其制备方法如下：

S1.取67g超纯水，加入33g尿素颗粒，通入空气鼓泡进行搅拌至尿素完全溶解，鼓泡压力为1.45×10⁵Pa。

将适量制得的车用尿素液置于冰点测试管中，并将经计量校准的温度计插入测试管中适宜位置。将装有车用尿素液和温度计的测试管插入冰点测试仪。启动后，当出现大量结晶记录冰点温度。

经实验测得，本实施例得到的新型车用尿素液的冰点为-11.6℃。

对照组2：

新型车用尿素液，包括以下组分：超纯水、尿素和丙二醇甲醚。其制备方法如下：

S1.取53g超纯水，加入28g尿素颗粒，通入空气鼓泡进行搅拌至尿素完全溶解，鼓泡压力为1.5×10⁵Pa。

S2.在鼓泡压力1. 5×10⁵Pa下，向步骤S1得到的混合溶液中加入19g丙二醇甲醚鼓泡搅拌30min，即得新型车用尿素液。

将适量制得的车用尿素液置于冰点测试管中，并将经计量校准的温度计插入测试管中适宜位置。将装有车用尿素液和温度计的测试管插入冰点测试仪。启动后，当出现大量结晶记录冰点温度。

经实验测得，本实施例得到的新型车用尿素液的冰点为-17.5℃。

经上述实验数据对比可看出，添加丙二醇甲醚、丙酮和无水乙醇三种添加剂后，车用尿素液的冰点有明显下降，说明本发明提供的方法行之有效，具有大规模推广的理论基础。

上述所有实施例中使用到的冰点测试仪均为大连昆仑石油仪器有限公司的DKL-218 SH/T0090型冰点测试仪；使用到的试剂均为实验室常用试剂。

上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (9)

1.一种新型车用尿素液，其特征是，其各组分成分及重量份数比为：超纯水60-80份、尿素21-40份、丙二醇甲醚1-40份、丙酮1-20份和无水乙醇1-20份。

2.一种新型车用尿素液的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

S1.以超纯水为介质，加入尿素，经充分搅拌10-120分钟得到澄清透明混合溶液；

S2.将步骤S1得到的混合溶液在搅拌条件下，加入丙二醇甲醚、丙酮和无水乙醇，搅拌30-120分钟得到澄清透明即得新型车用尿素液。

3.如权利要求2所述的新型车用尿素液的制备方法，其特征是，所述步骤S1的混合溶液中，混合溶液中尿素的质量份数为20-35份，优选质量份数为31-33份。

4.如权利要求2所述的新型车用尿素液的制备方法，其特征是，所述步骤S1中的搅拌方式为鼓泡搅拌，鼓泡的压力为1.2×10⁵Pa-1.7×10⁵Pa，优选鼓泡压力为1.35×10⁵Pa-1.45×10⁵Pa。

5.如权利要求2所述的新型车用尿素液的制备方法，其特征是，所述步骤S2得到的新型车用尿素液中，丙二醇甲醚的质量份数为1-40份，优选质量份数为10-30份。

6.如权利要求2所述的新型车用尿素液的制备方法，其特征是，所述步骤S2得到的新型车用尿素液中，丙酮的质量份数为1-20份，优选质量份数为5-15份。

7.如权利要求2所述的新型车用尿素液的制备方法，其特征是，所述步骤S2得到的新型车用尿素液中，无水乙醇的质量份数为1-20份，优选质量份数为5-15份。

8.如权利要求2所述的新型车用尿素液的制备方法，其特征是，所述步骤S2中的搅拌方式为鼓泡搅拌，鼓泡的压力为1.2×10⁵Pa-1.7×10⁵Pa，优选鼓泡压力为1.35×10⁵Pa-1.45×10⁵Pa。

9.如权利要求2所述的新型车用尿素液的制备方法，其特征是，丙二醇甲醚、丙酮和无水乙醇为随机顺序添加。