CN104265422B - 一种低温条件释氨还原剂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温条件释氨还原剂组合物及其制备方法，属于低温条件释氨还原剂的组合物及其制备方法，由如下质量份的原料组成的，碳酸铵15～21份、尿素0.79～1份、甲酸铵0.80～1.57份、低分子醇类2.0～8.3份、高纯水25～31份。同传统的尿素还原剂相比，能够满足在较低的温度下就可以释放氨源。所得产品适用于‑15℃以下环境使用，并且完全满足SCR系统正常工作。该产品冰点低于‑15℃，适用于南方四季和北方春、夏、秋、初冬季节使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温条件释氨还原剂的组合物及其制备方法，特别涉及一种可用于汽车尾气后处理的低温释氨还原剂组合物及其制备方法。
背景技术
汽车作为便利的交通工具，给人们的生活和生产带来便利的同时，汽车尾气也给大气造成了严重污染。在汽车尾气处理上，目前国际上较为通行的方案是SCR技术（Selective Catalytic Reduction），即选择性催化还原技术，同时这一技术也是未来国内汽车尾气处理的最为现实的选择方案。SCR技术的本质是利用尿素在高温下分解出NH3，作为还原剂的NH3和发动机排气中的NOx在催化剂和温度的综合作用下进行反应，理想工况下生成无毒的N2和H2O，从而达到净化的目的。
目前，尿素还原剂应用中比较突出的问题是车辆冷启动时，排气管温度过低，达不到尿素分解所需要的温度，从而造成排放不达标。
例如，国四标准实施以来，国内相关研究和现场调查发现，约96%的国四公交车实际运行时，某些工况下所排放的NOx水平都远远超出型式核准的限值，直接导致大量的NOx污染物排放，直接原因是是公交车运行温度较低，此时被喷射的尿素将无法转化成氨气，在此低温条件下，催化剂的活性也会显著降低；对于大多数卡车和公交车装配的SCR 系统来讲，在低于250~280℃时，催化剂活性会显著降低，特别是低于200℃时，尿素将不能有效的分解被转化为氨气，SCR催化剂无法起活，此时SCR系统也被设计成不喷射尿素，大量的NOx气体直接逸出排气管；更极端的情况是车辆的怠速运行工况（交通拥挤或等红灯的工况），此时，排气温度可能低至100℃左右，而当发动机负荷接近最大时能超过500℃。城区工况的典型特征就是低速而且反复停车、起步，车辆的负荷也相对较低；低转速、低负荷的城区工况一般会导致公交车辆排气温度低于300℃；在上述这些工况下，由于尿素喷射量的减少，并且催化剂活性较低，SCR 系统工作效率很低。
另外，我国执行的GB 17691-2005标准是模仿欧洲环保标准进行的，按照此标准进行发动机的环保公告型式核准时，所有的环保公告的发动机都是在稳态循环（EuropeanSteady-state Cycle, ESC）和瞬态循环（European Transient Cycle, ETC）进行，ESC包括13个稳态的发动机负荷点，ETC 为瞬态试验循环，包括1800个逐秒变化转速和负荷的工况点，构成一个整体试验循环并连续运行，上述工况均没有考虑到车辆低温冷启动的特殊情况；欧洲国家已经发现此类问题的存在，从而修改排放试验标准，引入了世界统一的稳态测试循环（World Harmonized Steady-state Cycle, WHSC）和世界统一的瞬态测试循环（World Harmonized Transient Cycle, WHTC），这种技术进步的特征是把车辆的低温冷启动的排放限值纳入严格的考核。
专利CN 102213125 A一种改善低温性能的尿素还原剂组合物，对传统的尿素还原剂的组成进行基本的改进，显著改善了纯尿素还原剂溶液的低温性能。专利CN 102213124A一种超低温尿素还原剂组合物，对传统的尿素还原剂的组成进行基本的改进，解决了传统的尿素还原剂溶液冰点高，冬季不适用或使用麻烦的问题。专利CN 102580531 A一种抗低温尾气催化还原剂及其制备方法，在组分配比中采用了尿素为主成分，添加醇类和铵类物质混合，降低产品的冰点，所得成品适用于-11℃环境使用，并且完全满足SCR系统正常工作；专利CN201110134698.2和CN201110134706.3两个专利均是以尿素、甲酰胺和醇类的水溶液为特征，具备-20℃以下或更低的温度，但是价格是传统的尿素还原剂的1倍左右，限制了推广应用。
发明内容
本发明提供一种低温条件释氨还原剂组合物及其制备方法，以解决国内现有尿素还原剂释放氨的温度高的问题，使本专利能够满足在较低的温度下就可以释放氨源。所得产品适用于-15℃以下环境使用，并且完全满足SCR系统正常工作。
本发明采取的技术方案是：一种低温条件释氨还原剂的组合物由如下质量份的原料组成的：
碳酸铵：15～21份；
尿素：0.79～1份；
甲酸铵：0.80～1.57份；
低分子醇类：2.0～8.3份；
高纯水25～31份。
本发明一种实施方式是所述低分子醇类为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或他们的组合，具体为
甲醇：0～1份
乙醇：0～1份
乙二醇：0～1份
丙三醇=0～1份。
本发明一种实施方式是所述低分子醇类为乙醇、乙二醇。
一种低温条件释氨还原剂的组合物制备方法，其特征在于包括下列步骤：
（1）将尿素溶于高纯水中，再加入碳酸铵，搅拌直至溶解后再加甲酸铵，搅拌至全部溶解；
（2）向步骤（1）中加入低分子醇类，搅拌至均匀；
（3）将步骤（2）中混合物经过滤精度为0.5μm～0.8μm的滤芯压力过滤，即得到一种低温条件释氨还原剂的组合物。
本发明为解决上述问题，需要建立一种能在低温下进行分解氨气，并满足SCR使用要求的技术体系，其中，具备低温特性的尿素还原剂是重中之重。
在所有的能分解释放出氨气的前驱体化学物质中，尿素的初始分解温度是135℃，200℃以上可以表现出快速的分解特性；碳酸铵的初始分解温度是58℃，约75℃时可以实现最佳的分解效果；甲酸铵的初始分解温度是180℃，220℃左右是最佳的分解温度范围。
本发明选择的还原剂前驱体的体系，优选的加入了能在低温下分解的碳酸铵成分，这样无论是车辆怠速或是在冷启动工况下，均能有效的释放出来一定的氨气，满足去除NOx的要求，加入的碳酸铵的量较少，主要是考虑到这些车辆工况下的NOx逸出量也较小；当车辆处于正常的条件下，例如，SCR入口段的温度可以达到250~550℃左右，此时的碳酸铵不仅可以有效地分解，而主要成分的尿素也能进行有效的分解；由此满足了整个SCR工作温度范围的使用需求。
本发明的原料体系中，采用碳酸铵作为优先分解成分，也是作为氨气来源的主成分，体系中尿素和甲酸铵的加入就可以较好的解决各个成分间的相互溶解问题；本发明的水溶液体系也是符合牛顿流体方程，液体的泵送性和流动压力损失同‘传统的32.5%的尿素还原剂水溶液体系’无差别，因此输送系统不需进行改变；本发明的各个充分地比例的选择，主要是考虑到‘它要同传统的32.5%的尿素还原剂水溶液体系含有等量的氨’，分解后产生的氨气恰恰相当于前者，以便于车辆上的SCR的ECU和DCU可以不进行二次标定即可换装本发明的‘还原剂’；本发明的水溶液体系也能完全适应于‘传统的32.5%的尿素还原剂水溶液体系’，即不锈钢原件的防腐蚀和塑料件的相容性满足要求。
本发明的原料体系选择性的应用了一些微量的低分子醇类，目的之一是使该水溶液的体系具有更低的冰点，适应于更广阔的环境温度，目的之二是通过加入微量的低分子醇类，是碳酸铵和尿素的水溶液体系具有更好的储存稳定性；试验结果表明甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇都可以应用于该体系，考虑到甲醇的热解以及丙三醇的分解温度较高，且甲醇具有更大的氧化成甲醛的倾向，因此，在最优化的技术方案中，推荐使用乙醇、乙二醇。
本发明中加入高纯度的水是为了使发明的产品满足相关标准；本发明中加入了低分子醇类的混合物，也是为了使该水溶液的体系的储存性能更加稳定，满足不同储存条件和使用地域的需求，其中，这些低分子醇类的加入量不宜过大，以免引起新的二氧化碳排放增加，所选择的醇类，丙三醇的分解温度在235℃左右，乙二醇的分解温度在220℃左右。
本发明同传统的尿素还原剂相比，能够满足在较低的温度下就可以释放氨源。所得产品适用于-15℃以下环境使用，并且完全满足SCR系统正常工作。该产品冰点低于-15℃，适用于南方四季和北方春、夏、秋、初冬季节使用。
具体实施方式
在下述的具体事例描述中，给出了大量具体的细节以便于更为深刻的理解本发明。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。
实施例1
（1）称取98g尿素（分析纯），溶于3100g电导率为2mS/cm高纯水中，搅拌全部溶解后，加入1624g碳酸铵（分析纯），搅拌至全部溶解，加入157g甲酸铵（分析纯），搅拌至全部溶解；（2）向（1）中加入200g乙二醇，搅拌均匀直至全部溶解；（3）将（2）中混合物经过滤精度为0.5μm的滤芯压力过滤，即得到本发明低温释氨还原剂产品。经测定，本实施例冰点-12℃，外观清澈透明，元素含量和理化指标均符合GB标准要求，塑料相容性满足要求。
在排量为11L的国4柴油发动机台架上进行测试，在30℃环境温度下冷启动，该还原剂在额定喷量下，经过SCR后处理器处理后，NOX排放能达到国4要求。
实施例2
（1）称取94g尿素（分析纯），溶于2500g电导率为2mS/cm高纯水中，搅拌全部溶解后，加入1500g碳酸铵（分析纯），搅拌至全部溶解，加入82g甲酸铵（分析纯），搅拌至全部溶解；
（2）向（1）中加入830g乙醇，搅拌均匀直至全部溶解；
（3）将（2）中混合物经过滤精度为0.8μm的滤芯压力过滤，即得到本发明低温释氨还原剂产品。经测定，本实施例冰点-17℃，外观清澈透明，元素含量和理化指标均符合GB标准要求，塑料相容性满足要求。
在排量为11L的国4柴油发动机台架上进行测试，在30℃环境温度下冷启动，该还原剂在额定喷量下，经过SCR后处理器处理后，NOX排放能达到国4要求。
实施例3
（1）称取91g尿素（分析纯），溶于2500g电导率为2mS/cm高纯水中，搅拌全部溶解后，加入1500g碳酸铵（分析纯），搅拌至全部溶解，加入103g甲酸铵（分析纯），搅拌至全部溶解；
（2）向（1）中加入800g乙二醇，搅拌均匀直至全部溶解；
（3）将（2）中混合物经过滤精度为0.5μm的滤芯压力过滤，即得到本发明低温释氨还原剂产品。经测定，本实施例冰点-8℃，外观清澈透明，元素含量和理化指标均符合GB标准要求，塑料相容性满足要求。
在排量为11L的国4柴油发动机台架上进行测试，在30℃环境温度下冷启动，该还原剂在额定喷量下，经过SCR后处理器处理后，NOX排放能达到国4要求。
实施例4
（1）称取100g尿素（分析纯），溶于3000g电导率为2mS/cm高纯水中，搅拌全部溶解后，加入2100g碳酸铵（分析纯），搅拌至全部溶解，加入82g甲酸铵（分析纯），搅拌至全部溶解；
（2）向（1）中加入800g乙醇，搅拌均匀直至全部溶解；
（3）将（2）中混合物经过滤精度为0.8μm的滤芯压力过滤，即得到本发明低温释氨还原剂产品。经测定，本实施例冰点-6℃，外观清澈透明，元素含量和理化指标均符合GB标准要求，塑料相容性满足要求。
在排量为11L的国4柴油发动机台架上进行测试，在30℃环境温度下冷启动，该还原剂在额定喷量下，经过SCR后处理器处理后，NOX排放能达到国4要求。
实施例5
（1）称取89g尿素（分析纯），溶于2500g电导率为2mS/cm高纯水中，搅拌全部溶解后，加入1500g碳酸铵（分析纯），搅拌至全部溶解，加入80g甲酸铵（分析纯），搅拌至全部溶解；
（2）向（1）中加入630g乙二醇和200g乙醇，搅拌均匀直至全部溶解；
（3）将（2）中混合物经过滤精度为0.5μm的滤芯压力过滤，即得到本发明低温释氨还原剂产品。经测定，本实施例冰点-10℃，外观清澈透明，元素含量和理化指标均符合GB标准要求，塑料相容性满足要求。
在排量为11L的国4柴油发动机台架上进行测试，在30℃环境温度下冷启动，该还原剂在额定喷量下，经过SCR后处理器处理后，NOX排放能达到国4要求。
实施例6
（1）称取89g尿素（分析纯），溶于2500g电导率为2mS/cm高纯水中，搅拌全部溶解后，加入1500g碳酸铵（分析纯），搅拌至全部溶解，加入80g甲酸铵（分析纯），搅拌至全部溶解；
（2）向（1）中加入430g乙二醇和200g乙醇，搅拌均匀直至全部溶解；
（3）将（2）中混合物经过滤精度为0.8μm的滤芯压力过滤，即得到本发明低温释氨还原剂产品。经测定，本实施例冰点-9℃，外观清澈透明，元素含量和理化指标均符合GB标准要求，塑料相容性满足要求。
在排量为11L的国4柴油发动机台架上进行测试，在30℃环境温度下冷启动，该还原剂在额定喷量下，经过SCR后处理器处理后，NOX排放能达到国4要求。
Claims (6)
1.一种低温条件释氨还原剂组合物，其特征在于按照下述方法制备而成：（1）称取98g尿素，尿素为分析纯尿素，溶于3100g电导率为2mS/cm高纯水中，搅拌全部溶解后，加入1624g碳酸铵，碳酸铵为分析纯碳酸铵，搅拌至全部溶解，加入157g甲酸铵，甲酸铵为分析纯甲酸铵，搅拌至全部溶解；（2）向（1）中加入200g乙二醇，搅拌均匀直至全部溶解；（3）将（2）中混合物经过滤精度为0.5μm的滤芯压力过滤，即得。
2.一种低温条件释氨还原剂组合物，其特征在于按照下述方法制备而成：（1）称取94g尿素，尿素为分析纯尿素，溶于2500g电导率为2mS/cm高纯水中，搅拌全部溶解后，加入1500g碳酸铵，碳酸铵为分析纯碳酸铵，搅拌至全部溶解，加入82g甲酸铵，甲酸铵为分析纯甲酸铵，搅拌至全部溶解；（2）向（1）中加入830g乙醇，搅拌均匀直至全部溶解；（3）将（2）中混合物经过滤精度为0.8μm的滤芯压力过滤，即得。
3.一种低温条件释氨还原剂组合物，其特征在于按照下述方法制备而成：（1）称取91g尿素，尿素为分析纯尿素，溶于2500g电导率为2mS/cm高纯水中，搅拌全部溶解后，加入1500g碳酸铵，碳酸铵为分析纯碳酸铵，搅拌至全部溶解，加入103g甲酸铵，甲酸铵为分析纯甲酸铵，搅拌至全部溶解；（2）向（1）中加入800g乙二醇，搅拌均匀直至全部溶解；（3）将（2）中混合物经过滤精度为0.5μm的滤芯压力过滤，即得。
4.一种低温条件释氨还原剂组合物，其特征在于按照下述方法制备而成：（1）称取100g尿素，尿素为分析纯尿素，溶于3000g电导率为2mS/cm高纯水中，搅拌全部溶解后，加入2100g碳酸铵，碳酸铵为分析纯碳酸铵，搅拌至全部溶解，加入82g甲酸铵，甲酸铵为分析纯甲酸铵，搅拌至全部溶解；（2）向（1）中加入800g乙醇，搅拌均匀直至全部溶解；（3）将（2）中混合物经过滤精度为0.8μm的滤芯压力过滤，即得。
5.一种低温条件释氨还原剂组合物，其特征在于按照下述方法制备而成：（1）称取89g尿素，尿素为分析纯尿素，溶于2500g电导率为2mS/cm高纯水中，搅拌全部溶解后，加入1500g碳酸铵，碳酸铵为分析纯碳酸铵，搅拌至全部溶解，加入80g甲酸铵，甲酸铵为分析纯甲酸铵，搅拌至全部溶解；（2）向（1）中加入630g乙二醇和200g乙醇，搅拌均匀直至全部溶解；（3）将（2）中混合物经过滤精度为0.5μm的滤芯压力过滤，即得。
6.一种低温条件释氨还原剂组合物，其特征在于按照下述方法制备而成：（1）称取89g尿素，尿素为分析纯尿素，溶于2500g电导率为2mS/cm高纯水中，搅拌全部溶解后，加入1500g碳酸铵，碳酸铵为分析纯碳酸铵，搅拌至全部溶解，加入80g甲酸铵，甲酸铵为分析纯甲酸铵，搅拌至全部溶解；（2）向（1）中加入430g乙二醇和200g乙醇，搅拌均匀直至全部溶解；（3）将（2）中混合物经过滤精度为0.8μm的滤芯压力过滤，即得。
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