CN109935845A - 一种用于燃料电池扩散层微孔层浆液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于燃料电池扩散层制备中微孔层浆液的制备方法,本方法浆液组分包括碳粉、疏水剂和溶剂,制备方法包括组分添加次序、搅拌方式和搅拌速率,这种方法制备的浆液可通过丝网印数、刮涂、涂布等工艺将其制备于扩散层支撑材料碳纸或者碳布表面。本方法一方面通过优化碳粉、疏水剂和溶剂的组分获得适宜的浓度和稳定性;另一方面通过调节搅拌速率获得疏水剂与碳粉小颗粒均匀分散。本方法制备的微孔层浆液在批量制备过程中具有较高的稳定性,可保证批量制备的均匀性和一致性。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域,特别涉及燃料电池用多孔电极扩散层的制备
背景技术
与传统化石能源相比,燃料电池具有高效、零污染等优点,是新能源汽车和固定电站的首选替代能源,受到各国研究人员广泛关注。作为燃料电池中的一个重要部件,气体扩散层能够影响反应物与生成物的传递过程及导电特性,进而影响燃料电池性能。理想的气体扩散层应当具有如下性质:(1)良好气体分散性及合理的气体透过性;(2)良好的水传输性;(3)高导电性。气体扩散层中引入微孔层,提高了其水管理性能力,从而提高在高电流密度区的电池性能。一般微孔层相对于炭纸基底层具有高疏水性及低孔隙率,可大大提高燃料电池膜电极的排水速率。
微孔层组分主要是炭黑和疏水材料,其组分分布状态不同直接影响微孔层的性能,因此微孔层的制备工艺对扩散层性能具有至关重要的影响。导电炭黑和疏水材料在微孔层中的分布主要受微孔层制备工艺的影响,首先是制备微孔层时两种组分的分散程度,其次是微孔层涂覆过程中涂层的均匀性。
本发明主要针对微孔层制备过程中的浆液制备和涂覆方法,通过优化浆液组分和搅拌速率使得碳粉与疏水剂均匀分散,从而得到组分均匀、稳定的燃料电池微孔层浆液。
一种微孔层浆液的制备方法,将浆液组分经机械搅拌处理,获得均匀分散的微孔层浆液。浆液组分包括导电炭黑、疏水剂和溶剂,疏水剂为含氟聚合物,溶剂为沸点高于100℃的有机溶剂,浆液制备采用机械搅拌,速率为300‐5000转/分钟。所述高沸点溶剂在机械搅拌过程中不易发生挥发,有利于保持浆液的粘度。
优选地,所述疏水剂为聚四氟乙烯(PTFE)乳液、四氟乙烯与六氟乙烯的共聚物(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)乳液、聚三氟氯乙烯(PCTFE)中的至少一种,疏水剂浓度优选为5‐60%;所述导电炭黑为碳纳米管、碳纳米纤维、vulcan XC‐72(卡博特碳粉)、乙炔黑、BP2000(卡博特碳粉)、KB(科琴黑碳粉)中的至少一种;所述溶剂为丙三醇、乙二醇、DMAC(二甲基乙酰胺)、NMP(N‐甲基吡咯烷酮)、DMF(N,N‐二甲基甲酰胺)、DMSO(二甲基亚砜)中的至少一种。
优选地,所述碳粉与疏水剂的质量比例为10:1‐1:5,碳粉与溶剂的质量比例为1:5‐1:50。
优选地,采用机械搅拌分散碳粉和疏水剂,机械搅拌为增速搅拌,搅拌速率增速为1‐20转/分,时间为不小于0.5小时。随搅拌时间的增长,浆液粘度逐渐增加,因此采用增速搅拌的方式可以很好的避免浆液中疏水剂的团聚,使浆液更为均匀稳定。增速搅拌方式可在搅拌开始时进行,也可在搅拌10‐15分钟后进行增速。
本发明另一方面提供一种微孔层的制备方法,上述微孔层浆液涂覆于支撑材料。优选所述支撑材料为碳布或者碳纸。优选涂覆所述微孔层浆液的工艺为丝网印刷、刮涂或涂布。
本发明再一方面提供上述方法制得的微孔层浆液或上述方法制得的微孔层在质子交换膜燃料电池中的应用。优选用于制备燃料电池扩散层。
本发明提供的微孔层浆液的制备方法,其中浆液组分包括碳粉、疏水剂和溶剂,该方法制备的浆液可通过丝网印数、刮涂、涂布等工艺将其制备于扩散层支撑材料碳纸或者碳布表面。本方法一方面通过优化碳粉、疏水剂和溶剂的组分获得适宜的浓度和稳定性;另一方面通过调节搅拌速率获得疏水剂大分子与碳粉小颗粒均匀分散。浆液组分和搅拌速率密切相关,合适的搅拌速率是获得疏水剂大分子与碳粉小颗粒均匀分布的关键条件。本方法制备的微孔层浆液在批量制备过程中具有较高的稳定性,可保证批量制备的均匀性和一致性。
说明书附图
图1:实施例1(1#)和对比例1(2#)制得浆液的均匀性对比图。
图2:实施例1(1#)和对比例1(2#)制得浆液放置24小时后的的稳定性对比图。
具体实施方式
对比例1
市购60wt%的PTFE乳液用水稀释到30wt%备用,称取XC‐72碳粉10g,先加入200g乙醇混合均匀,然后再加入8.3g 30wt%的PTFE乳液,超声加手动搅拌或者500转/分钟机械搅拌60分钟,即可用于刷涂。见图1、图2中2#样品照片。
实施例1
市购60wt%的PTFE乳液用水稀释到30wt%备用,称取XC‐72碳粉30g,先加入600g乙二醇混合均匀,然后再加入25g 30wt%的PTFE乳液。采用机械搅拌先500转/分钟搅拌30分钟,浆液逐渐变得粘稠。提高搅拌速率,增速为10转/分,搅拌1个小时浆液变得均匀、一致、光滑、粘稠即可用于刷涂。图1、图2中1#样品照片。
实施例2
市购60wt%的PTFE乳液用乙二醇稀释到30wt%备用,称取乙炔黑碳粉20g,先加入300g乙二醇混合均匀,然后再加入25g 30wt%的PTFE乳液。采用机械搅拌先1000转/分钟搅拌15分钟,浆液逐渐变得粘稠。提高搅拌速率,增速为15转/分,搅拌4个小时浆液变得均匀、一致、光滑、粘稠即可用于丝网印刷。
实施例3
市购60wt%的PTFE乳液水稀释到20wt%备用,称取BP2000碳粉10g,先加入100g丙三醇和100g正丁醇,然后再加入15g 20wt%的PTFE乳液。采用机械搅拌先1000转/分钟搅拌30分钟,浆液逐渐变得粘稠。提高搅拌速率,增速为5转/分,搅拌6个小时浆液变得均匀、一致、光滑、粘稠即可用于涂布。
实施例4
市购60wt%的PTFE乳液水稀释到10wt%备用,称取BP2000碳粉20g,加入500g丙三醇然后再加入37.5g 10wt%的PTFE乳液。采用机械搅拌先1000转/分钟搅拌30分钟,浆液逐渐变得粘稠。提高搅拌速率,增速为20转/分,,搅拌8个小时浆液变得均匀、一致、光滑、粘稠即可用于涂布。
实施例5
市购PVDF粉末用DMAC溶解获得10wt%的PVDF溶液备用,称取KB碳粉10g,先加入200g异丙醇,然后再加入30g 10wt%的PVDF溶液。采用机械搅拌先500转/分钟搅拌30分钟,浆液逐渐变得粘稠。提高搅拌速率,增速为10转/分,搅拌6个小时即可。
实施例6
市购60wt%的PTFE乳液用乙二醇稀释到10wt%备用,称取XC‐72碳粉10g,先加入200g DMAc混合均匀,然后再加入10g 30wt%的PTFE乳液。采用机械搅拌先500转/分钟搅拌30分钟,浆液逐渐变得粘稠。提高搅拌速率,增速为5转/分,搅拌10个小时即可。
实施例7
市购60wt%的PTFE乳液用乙二醇稀释到30wt%备用,称取XC‐72碳粉10g,先加入200g DMF混合均匀,然后再加入2g 30wt%的PTFE乳液。采用机械搅拌先500转/分钟搅拌30分钟,浆液逐渐变得粘稠。提高搅拌速率,增速为8转/分,搅拌8个小时即可。
实施例8
市购60wt%的PTFE乳液用乙二醇稀释到30wt%备用,称取XC‐72碳粉10g,先加入200g NMP混合均匀,然后再加入5g 30wt%的PTFE乳液。采用机械搅拌先800转/分钟搅拌30分钟,浆液逐渐变得粘稠。提高搅拌速率,增速为5转/分,搅拌8个小时即可。
实施例9
市购FEP乳液用乙二醇稀释到30wt%备用,称取碳纳米管10g,先加入100g DMSO混合均匀,然后再加入5g 30wt%的FEP乳液。采用机械搅拌先500转/分钟搅拌30分钟,浆液逐渐变得粘稠。提高搅拌速率,增速为5转/分,搅拌8个小时即可。
实施例10
市购PCTFE乳液用乙二醇稀释到30wt%备用,称取碳纳米纤维10g,先加入100gDMSO混合均匀,然后再加入5g 30wt%的PCTFE乳液。采用机械搅拌先300转/分钟搅拌30分钟,浆液逐渐变得粘稠。提高搅拌速率,增速为5转/分,搅拌6个小时即可。
Claims (10)
1.一种微孔层浆液的制备方法,其特征在于,将浆液组分经机械搅拌处理,获得均匀分散的微孔层浆液;
所述浆液组分包括导电炭黑、疏水剂和溶剂;
所述疏水剂为含氟疏水聚合物;
所述溶剂为沸点高于100℃的有机溶剂;
所述机械搅拌速率为300‐5000转/分钟。
2.如权利要求1所述的微孔层浆液的制备方法,其特征在于,所述溶剂为丙三醇、乙二醇、DMAc、NMP、DMF、DMSO中的至少一种;所述疏水剂为聚四氟乙烯、四氟乙烯与六氟乙烯的共聚物、聚偏氟乙烯、聚三氟氯乙烯中的至少一种;所述导电炭黑为碳纳米管、碳纳米纤维、XC‐72、乙炔黑、BP2000、KB中的至少一种。
3.如权利要求1所述的微孔层浆液的制备方法,其特征在于:所述导电炭黑与疏水剂的质量比例为10:1‐1:5;所述导电炭黑与溶剂的质量比例为1:5‐1:50。
4.如权利要求1所述的微孔层浆液的制备方法,其特征在于:所述机械搅拌为增速搅拌,搅拌速率增速为1‐20转/分。
5.如权利要求1所述的微孔层浆液的制备方法,其特征在于:搅拌时间为不小于0.5小时。
6.一种微孔层的制备方法,将权利要求1‐5任一项所述的微孔层浆液涂覆于支撑材料。
7.如权利要求6所述的微孔层的制备方法,其特征在于:所述支撑材料为碳布或者碳纸。
8.如权利要求6所述的微孔层的制备方法,其特征在于:涂覆所述微孔层浆液的工艺为丝网印刷、刮涂或涂布。
9.权利要求1‐5任一所述方法制得的微孔层浆液或6‐8任一项所述方法制得的微孔层在质子交换膜燃料电池中的应用。
10.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:用于制备燃料电池扩散层。
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