CN109935778A - 一种快充长循环石墨负极片的制作方法 - Google Patents

一种快充长循环石墨负极片的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种快充长循环石墨负极片的制作方法，包括步骤1)对石油焦粉碎，2)用石油焦颗粒、高温沥青粘接剂和硬脂酸混料，3)多级温度包覆粘接，4)冷却至常温，5)掺入Fe2O3石墨化处理，6)覆纳米Fe3O4离子液体并且磁化处理，7)烘干得到成品。这种方法不但能提高石墨化度以及大幅度降低各种无定形炭的石墨化温度，提高了石墨负极材料的首次充放电效率及其循环稳定性，而且在表面涂覆磁性纳米颗粒Fe3O4并且磁化处理，大大降低极片OI值。

Description

一种快充长循环石墨负极片的制作方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料石墨制作领域，尤其是指一种快充长循环石墨负极片的制作方法。
背景技术
目前，主要的锂离子电池负极材料有以下几种：石墨化碳材料、氮化物、硅基材料、锡基材料、新型合金，而大规模商品化的锂离子电池负极只有两大类，就是石墨类碳材料和钛酸锂(LTO)。
石墨材料导电性好，结晶度较高，具有良好的层状结构，适合锂的嵌入-脱嵌，放电比容量可达300mAh/g以上，充放电效率在90％以上，不可逆容量低于50mAh/g。着眼未来，负极材料的发展重点将向着高比容量、高充放电效率、高循环性能和较低成本的方向发展。但是，石墨材料负极材料在生产制作上还有许多缺陷：
一、由于石墨层间距小(d002≤0.34nm)，致使在充放电过程中，石墨层间距改变，易造成石墨层剥落、粉化，还会发生锂离子与有机溶剂分解，进而影响电池的循环性能。高温沥青由于其优异的性能已广泛应用于石墨负极的改性包覆，但其流变性能差，适合的低黏度区间较窄，这给实际应用带来了很大的问题。
二、碳材料的石墨化是在2200-3000℃高温下进行的，通常用电加热实现的。由于目前采用较多的艾奇逊石墨化炉以及石墨化单向送电的工艺原因，使得碳材料在石墨化过程中，炉腔内各个位置温度不一，而温度的高低会直接影响到碳材料的石墨化度，石墨化度的高低也会导致其克容量及首效，因此，需要其他方法来促进其石墨化的顺利完成。
三、现有的锂离子电池负极片无法做到石墨端面排列，所以只能通过二次颗粒造粒方式以期降低负极片的OI值(D002/D110)，此方式改善有限且往往由于在压片的过程中OI值再次升高，从而使锂离子不能在负极片石墨中很好的传递。纳米生长法可以很好的使活性物质生长在负极基底表面，但该方法复杂且成本高，难以控制，且很难在工业化微米级尺寸上应用。负极浆料在合浆过滤的过程中很容易引入其他金属离子杂质，后工序难以去除影响电芯充放电及循环性能。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种快充长循环石墨负极片的制作方法，其不但能提高石墨化度以及大幅度降低各种无定形炭的石墨化温度，提高了石墨负极材料的首次充放电效率及其循环稳定性，而且在表面涂覆磁性纳米颗粒Fe3O4并且磁化处理，大大降低极片OI值。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种快充长循环石墨负极片的制作方法，包括以下步骤
1)以石油焦为原料，经过初破，机械磨粉及其整形达到需要粒度的石油焦颗粒；
2)投料：把石油焦颗粒、高温沥青粘接剂和硬脂酸投至反应釜内，投料时要求变搅拌边投料；
3)包覆过程：调节反应釜搅拌转速10-100Hz，炉内加热，升温程序为：常温至200℃0.5-10小时，200℃至400℃1-10小时，400℃至600℃1-10小时，600℃恒温1-10小时；高温沥青粘接剂在升温过程中，经历软化、熔融的过程，结合搅拌过程，实现对石油焦颗粒的包覆，同时石油焦颗粒相互粘接，形成二次复合颗粒；
4)冷却至常温：采用干法熄焦，用冷的惰性气体N2与炽热的焦炭在反应釜内进行热交换，惰性循环气体在干熄炉中冷却红焦后，吸收了红焦热量的高温循环气体经一次除尘器除去粗颗粒焦粉后进入锅炉，锅炉吸热产生蒸汽，被冷却的惰性循环气体经二次除尘器除去细颗粒的焦粉，再由循环风机鼓入干熄炉继续循环冷却红焦，直至焦炭降至常温；
5)石墨化处理：在二次复合颗粒中掺入Fe2O3，经过均匀搅拌后，再装入艾奇逊石墨化炉同时赋予石墨化单向送电，在2200-3000℃高温下进行石墨化；
6)涂覆纳米Fe3O4离子液体：以离子液体态使纳米Fe3O4均匀分散在石墨负极表面，通过烘干制的复合材料，再通过混合浆料技术将复合材料与粘结剂及导电剂混合均匀，再调整磁控刮刀的磁力方向使内部Fe3O4在涂布的过程中直接定向排列，从而使石墨定向按照端面朝向基底排列的方式排列；
7)烘干得到成品：烘干后测得极片的OI值降低至10以内。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
第一，由于在投料包覆过程中加入了硬脂酸，硬脂酸作为一种表面活性剂，可以有效地改善高温沥青的流变性能，降低沥青的表面张力，从而起到降黏增塑的作用，达到了理想的包覆效果，不仅改善了包覆的形貌及均匀性，且提高了石墨负极材料的首次充放电效率及其循环稳定性。
第二，由于石墨化是利用热活化将热力学不稳定的碳原子实现有乱层结构向石墨晶体结构的有序排列，因此，在石墨化过程中需要使用高温热处理对碳原子的重排提高大量能量，为了是石墨化碳材料的石墨化度提高，采用添加催化剂Fe2O3进行催化石墨化，降低碳原子断键重排所需要的活化能，保证在工业石墨化中，减少因温度的影响使得碳材料达不到石墨化度的标准，不仅能大幅度降低各种无定形炭的石墨化温度，而且提高了石墨化度，通过提高石墨化度进而提高石墨材料的电性能。
第三，现有的锂电负极片制片技术存在极片OI值大，难以降低，且合浆后除磁困难的问题，本发明通过掺杂纳米高磁Fe3O4颗粒，涂布时增加磁控刮刀装置达到使石墨片定向排列的效果，大大降低OI值，缩短锂离子迁移路径，从而提高电芯充放电倍率性，同时超磁刮刀可以吸附浆料金属杂质，降低负极片金属杂质含量降低电芯内的副反应，从而使电芯的循环寿命增加。本发明通过增加磁力刮刀的定向控制方法，首先使石墨片表面均匀吸附一层磁性纳米颗粒Fe3O4,经过优选离子液体使其分散均匀，再通过调整刮刀磁控装置的磁力方向使涂布过程中内部Fe3O4定向排列，从而使石墨定向按照端面朝向基底排列的方式排列，经烘干后可达到大大降低极片OI值的作用，OI值(D002/D110)至10以内。同时可达到浆料除磁效果，降低金属离子杂质含量，减小电芯内的副反应的发生，从而延长循环寿命。经过测试电芯的充放电倍率性能及循环性能有很大提高，使锂电芯可用循环次数增加。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。
附图说明
图1是本发明之实施例的反应釜的第一示意图。
图2是本发明之实施例的反应釜的第二示意图。
图3是本发明之实施例的过筛装置的示意图。
图4是本发明之实施例的磁控涂布方法比较常规涂布方法的磁环寿命曲线图。
图5是本发明之实施例的涂布装置的示意图。
附图标识说明：
10、反应釜 101、罐体
102、入孔 103、视镜
104、内胆 105、纱板
106、保温层 107、蒸气进口
108、冷凝水出口 109、耳座
110、温度计口 111、温度计
112、进料口 113、清洗球
114、法兰 115、电机
116、搅拌器 20、过筛装置
201、设备主体 202、进料吸嘴
203、操作显示面板 204、鼓风机
205、超声波振动装置 206、一级筛网称重装置
207、二级筛网称重装置 208、三级筛网称重装置
30、涂布装置 301、主动轮
302、磁控刮刀 303、储液盆。
具体实施方式
请参照图1至图5所示，其显示出了本发明之较佳实施例的具体方法，是一种快充长循环石墨负极片的制作方法，包括以下步骤。
1)以石油焦为原料，经过初破，机械磨粉及其整形达到需要粒度的石油焦颗粒。
2)投料：把石油焦颗粒、高温沥青粘接剂和硬脂酸投至反应釜10内，投料时要求变搅拌边投料。
3)包覆过程：调节反应釜10搅拌转速10-100Hz，炉内加热，升温程序为：常温至200℃0.5-10小时，200℃至400℃1-10小时，400℃至600℃1-10小时，600℃恒温1-10小时；高温沥青粘接剂在升温过程中，经历软化、熔融的过程，结合搅拌过程，实现对石油焦颗粒的包覆，同时石油焦颗粒相互粘接，形成二次复合颗粒。
4)冷却至常温：采用干法熄焦，用冷的惰性气体N2与炽热的焦炭在反应釜10内进行热交换，惰性循环气体在干熄炉中冷却红焦后，吸收了红焦热量的高温循环气体经一次除尘器除去粗颗粒焦粉后进入锅炉，锅炉吸热产生蒸汽，被冷却的惰性循环气体经二次除尘器除去细颗粒的焦粉，再由循环风机鼓入干熄炉继续循环冷却红焦，直至焦炭降至常温。
5)石墨化处理：在二次复合颗粒中掺入Fe2O3，经过均匀搅拌后，再装入艾奇逊石墨化炉同时赋予石墨化单向送电，在2200-3000℃高温下进行石墨化。
6)涂覆纳米Fe3O4离子液体：以离子液体态使纳米Fe3O4均匀分散在石墨负极表面，通过烘干制的复合材料，再通过混合浆料技术将复合材料与粘结剂及导电剂混合均匀，再调整磁控刮刀302的磁力方向使内部Fe3O4在涂布的过程中直接定向排列，从而使石墨定向按照端面朝向基底排列的方式排列；
7)烘干得到成品：烘干后测得极片的OI值降低至10以内。
其中，在步骤1)中石油焦颗粒的粒径为30～40μm。步骤2)中，各物料按质量比为：石油焦颗粒80-100份，高温沥青粘接剂30-50份，硬脂酸10-30份投至反应釜10内。
如图1和图2所示，步骤2)中所述反应釜10的结构包括一罐体101，为中空的圆柱体，罐体上端设有入孔102，入孔102上设有盖体，盖体上设有视镜103；一搅拌装置，是由电机115和搅拌器116组成，该电机115通过机架固定于罐体101顶部，该电机115的转轴连接搅拌器116，该搅拌器116伸入罐体101内。
本实施例中，所述罐体101具有内胆104，内胆104的内壁面设有纱板105，内胆104的外部设有一保温层106，该保温层106与罐体之间形成容置腔，于保温层106上端设有蒸气进口107连通该容置腔，于保温层106的下端设有冷凝水出口108；所述保温层106的外侧设有耳座109。所述罐体101的上端设有温度计口110，该温度计口110中安装有温度计111；所述罐体的上端安装设置有进料口112和清洗球113；所述罐体101的上侧两边设有法兰114。
如图3所示，步骤5)中Fe2O3掺入前需过筛处理，过筛装置20的结构包括一设备主体201，为中空的柱形体，顶部设有进料吸嘴202和操作显示面板203，底部设有鼓风机204，通过鼓风机204启动吸风，将Fe2O3粉末吸放设备主体201中；所述设备主体201的底部设有超声波振动装置205，设备主体201上的不同高度设有一级筛网称重装置206、二级筛网称重装置207、三级筛网称重装置208；吸入的Fe2O3粉末先掉落至一级筛网称重装置206，在超声波振动装置205的振动作用下按粉粒的大小不同依次掉落至二级筛网称重装置207和三级筛网称重装置208，实现过筛同时称重。最底部(即三级筛网称重装置208)的Fe2O3粉末混入至二次复合颗粒中。
本实施例中，步骤5)中各物料按质量比为：二次复合颗粒150-200份，Fe2O320-30份混合。步骤6)中各物料按质量比为：复合材料10-20份，粘结剂2-3份，导电剂0.1-5份进行混合。
如图4和图5所示，步骤6)中，涂布装置30的结构包括一主动轮301和一磁控刮刀302，所述主动轮301驱动石墨负极材料运动，所述磁控刮刀302轻触于石墨负极材料表面，并且将储液盆303上的液体涂覆于负极材料表面，所述磁控刮刀302具有强磁性。通过图4的曲线对比可得知，磁控涂布方法比较常规涂布方法，电磁负极的磁环寿命有很大提高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种快充长循环石墨负极片的制作方法，其特征在于：包括以下步骤
1)以石油焦为原料，经过初破，机械磨粉及其整形达到需要粒度的石油焦颗粒；
2)投料：把石油焦颗粒、高温沥青粘接剂和硬脂酸投至反应釜内，投料时要求变搅拌边投料；
3)包覆过程：调节反应釜搅拌转速10-100Hz，炉内加热，升温程序为：常温至200℃0.5-10小时，200℃至400℃1-10小时，400℃至600℃1-10小时，600℃恒温1-10小时；高温沥青粘接剂在升温过程中，经历软化、熔融的过程，结合搅拌过程，实现对石油焦颗粒的包覆，同时石油焦颗粒相互粘接，形成二次复合颗粒；
4)冷却至常温：采用干法熄焦，用冷的惰性气体N2与炽热的焦炭在反应釜内进行热交换，惰性循环气体在干熄炉中冷却红焦后，吸收了红焦热量的高温循环气体经一次除尘器除去粗颗粒焦粉后进入锅炉，锅炉吸热产生蒸汽，被冷却的惰性循环气体经二次除尘器除去细颗粒的焦粉，再由循环风机鼓入干熄炉继续循环冷却红焦，直至焦炭降至常温；
5)石墨化处理：在二次复合颗粒中掺入Fe2O3，经过均匀搅拌后，再装入艾奇逊石墨化炉同时赋予石墨化单向送电，在2200-3000℃高温下进行石墨化；
6)涂覆纳米Fe3O4离子液体：以离子液体态使纳米Fe3O4均匀分散在石墨负极表面，通过烘干制的复合材料，再通过混合浆料技术将复合材料与粘结剂及导电剂混合均匀，再调整磁控刮刀的磁力方向使内部Fe3O4在涂布的过程中直接定向排列，从而使石墨定向按照端面朝向基底排列的方式排列；
7)烘干得到成品：烘干后测得极片的OI值降低至10以内。
2.根据权利要求1所述的一种快充长循环石墨负极片的制作方法，其特征在于：步骤1)中，石油焦颗粒的粒径为30～40μm。
3.根据权利要求1所述的一种快充长循环石墨负极片的制作方法，其特征在于：步骤2)中，各物料按质量比为：石油焦颗粒80-100份，高温沥青粘接剂30-50份，硬脂酸10-30份投至反应釜内。
4.根据权利要求1所述的一种快充长循环石墨负极片的制作方法，其特征在于：步骤2)中，所述反应釜的结构包括
一罐体，为中空的圆柱体，罐体上端设有入孔，入孔上设有盖体，盖体上设有视镜；
一搅拌装置，是由电机和搅拌器组成，该电机通过机架固定于罐体顶部，该电机的转轴连接搅拌器，该搅拌器伸入罐体内。
5.根据权利要求4所述的一种快充长循环石墨负极片的制作方法，其特征在于：所述罐体具有内胆，内胆的内壁面设有纱板，内胆的外部设有一保温层，该保温层与罐体之间形成容置腔，于保温层上端设有蒸气进口连通该容置腔，于保温层的下端设有冷凝水出口；所述保温层的外侧设有耳座。
6.根据权利要求4所述的一种快充长循环石墨负极片的制作方法，其特征在于：所述罐体的上端设有温度计口，该温度计口中安装有温度计；所述罐体的上端安装设置有进料口和清洗球；所述罐体的上侧两边设有法兰。
7.根据权利要求1所述的一种快充长循环石墨负极片的制作方法，其特征在于：步骤5)中，Fe2O3掺入前需过筛处理，过筛装置的结构包括一设备主体，为中空的柱形体，顶部设有进料吸嘴和操作显示面板，底部设有鼓风机，通过鼓风机启动吸风，将Fe2O3粉末吸放设备主体中；所述设备主体的底部设有超声波振动装置，设备主体上的不同高度设有一级筛网称重装置、二级筛网称重装置、三级筛网称重装置；吸入的Fe2O3粉末先掉落至一级筛网称重装置，在超声波振动装置的振动作用下按粉粒的大小不同依次掉落至二级筛网称重装置和三级筛网称重装置，实现过筛同时称重。
8.根据权利要求1所述的一种快充长循环石墨负极片的制作方法，其特征在于：步骤5)中，各物料按质量比为：二次复合颗粒150-200份，Fe2O320-30份混合。
9.根据权利要求1所述的一种快充长循环石墨负极片的制作方法，其特征在于：步骤6)中，各物料按质量比为：复合材料10-20份，粘结剂2-3份，导电剂0.1-5份进行混合。
10.根据权利要求1所述的一种快充长循环石墨负极片的制作方法，其特征在于：步骤6)中，涂布装置的结构包括一主动轮和一磁控刮刀，所述主动轮驱动石墨负极材料运动，所述磁控刮刀轻触于石墨负极材料表面，并且将储液盆上的液体涂覆于负极材料表面，所述磁控刮刀具有强磁性。
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