CN115321528A - 一种石墨烯材料的连续制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯材料的连续制备方法，属于石墨烯技术领域，解决了现有石墨烯制备成本与品质相互制约、无法商业化大规模应用等技术问题。解决方案为：一种石墨烯材料的连续制备方法，包括以下步骤：1)制备粗配料：通过电子扫描显微镜对石墨残废料进行标注，将标注好方向的石墨残废料通过机械切割加工成圆柱体和中空的空心圆柱体；2)粗配料对磨；3)过滤烘干；4)压力膨胀器释放压力；5)超声分散静置；6)滤布过滤干燥：将静置后的液体按照透明程度不同分层取走，分别通过滤布过滤得到不同透明程度的胶状物E1、E2、E3；7)舒展处理。与现有技术相比，本发明具有绿色环保、石墨烯制备成本与品质相互匹配、可大规模商业化应用等优点。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种石墨烯材料的连续制备方法。
背景技术
石墨烯是是一种有着独特性质的全新材料，是已知强度最高的材料之一，同时还具有很好的韧性，且可以弯曲，石墨烯的理论杨氏模量达1.0TPa，固有的拉伸强度为130GPa。改性的还原石墨烯也具有非常好的强度，平均杨氏模量可达0.25TPa。石墨烯是由单层的碳原子紧密排列成二维的蜂巢状六角格子的一种物质，和金刚石、石墨、富勒烯、碳纳米管还有无定形碳一样，它是一种单纯由碳元素构成的物质。利用石墨烯来描述各种碳单质(石墨、碳纳米管和石墨烯)性质的理论研究持续了近六十年，但是普遍认为这样的二维材料是难以稳定地单独存在的，只有依附在三维的衬底表面或者在像石墨那些物质的内部。直到2004年，从石墨里面剥离出来了单层的石墨烯，关于石墨烯的研究才获得了新的发展。
石墨烯的导电性能像铜一样优秀，导热性能比已知的任何材料都要出色，其独特的电学、光学等性质决定了它有广阔的应用前景。石墨和石墨烯有关的材料广泛应用在电池电极材料、半导体器件、透明显示屏、传感器、电容器、晶体管等方面。鉴于石墨烯材料优异的性能及其潜在的应用价值，在化学、材料、物理、生物、环境、能源等众多学科领域已取得了一系列重要进展。研究者们致力于在不同领域尝试不同方法以求制备高质量、大面积石墨烯材料。
石墨烯可以通过很多种方法获得，不同的方法各有利弊。石墨烯常见生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法，薄膜生产方法为化学气相沉积法(CVD)，但都不可避免的存在成本与品质相互制约的瓶颈，品质高成本高，品质低成本低，极大的限制了这种优异材料的商业化应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，解决现有石墨烯制备成本与品质相互制约、无法商业化大规模应用等技术问题，本发明提供一种石墨烯材料的连续制备方法。
本发明通过以下技术方案予以实现。
本发明提供了一种石墨烯材料的连续制备方法，包括以下步骤：
1)制备粗配料：通过电子扫描显微镜对石墨残废料进行扫描，确定石墨片层的方向，并对该方向进行标注；
将标注好石墨片层方向的石墨残废料通过机械切割分别加工成圆柱体和中空的空心圆柱体，所述圆柱体为粗配料A1，中空的空心圆柱体为粗配料A2，所述粗配料A2的中空空腔直径尺寸为其圆柱体直径尺寸的10％；所述粗配料A1和粗配料A2的圆柱体直径相同；
2)粗配料对磨：将粗配料A1与粗配料A2轴向对接固定于对磨机上，粗配料A1在下方，粗配料A2在上方，粗配料A1固定于底部转轴上，粗配料A2通过滑动杆支架固定，粗配料A2对粗配料A1的压力通过可调压力器设定为固定值；
向粗配料A2中空轴中持续通入去离子水，进行粗配料A1与粗配料A2对磨，对磨时将波长5-50nm脉冲冲击波平行置于粗配料A1与粗配料A2对接处，并采用喷淋水持续喷淋降温；
将对磨过程中粗配料A1和粗配料A2对接处初始流出的黑色混合液体排走，待粗配料A1和粗配料A2对接处流出的黑色液体均匀时，将该液体收集于接收槽中，制得黑色液体B；
3)过滤烘干：将黑色液体B通过筛网过滤，然后将筛网过滤物在氮气保护下烘干，制得烘干物C；
4)压力膨胀器释放压力：将烘干物C常温下放入压力膨胀器内，氮气置换后密封，通过远红外加热，膨胀器压力显示到02-0.5Mpa时，将压力膨胀器释放口放入氮气置换的压力缓冲接收箱内，迅速释放压力，将悬浮于压力缓冲接收箱内的悬浮物通过气流引风收集于袋中，制得物质D；
5)超声分散静置：将物质D与有机溶剂进行搅拌，保持温度为15-25℃、pH值为8-9，加入微量乙二胺后将有机溶剂的pH值调整为9-11，接着利用超声波对溶剂进行从底部到侧面的超声分散，然后静置；
6)滤布过滤干燥：将步骤5)中静置后的液体按照透明程度不同分层取走，分为透明、半透明、不透明三部分，分别通过滤布过滤，得到不同透明程度的胶状物E1、E2、E3；将胶状物E1、E2、E3通过乙醇清洗后在氮气保护下低温负压干燥；
7)舒展处理：将干燥后的胶状物E1、E2、E3进行舒展处理，分别装入氮气置换的压力膨胀器内，升温至200-240℃后迅速释放压力到氮气保护的缓冲箱内，通过气体引流收集得到不同等级的石墨烯产品F1、F2、F3。
进一步，所述步骤1)中圆柱体轴向与石墨趋向片层方向垂直，角度误差≤6％。
进一步，所述步骤2)中可调压力器的固定值维持在1-3kgf/cm2。
进一步，所述步骤2)中对磨时调整粗配料A1转速为300-800r/min，对磨时间10-15min，喷淋降温时调整粗配料A1转速为3500-7500r/min。
进一步，所述步骤3)中筛网目数为500-1000目。
进一步，所述步骤4)中远红外加热时将压力膨胀器加温到160-260℃。
进一步，所述步骤5)中超声30-60min，静置4-6h。
本发明所达到的有益效果是：本发明提供了一种石墨烯材料的连续制备方法，原料选用石墨残废料，从石墨残废料中提取高品质石墨烯，大幅降低生产成本仅为合成的5％；制备方法中采用脉冲冲击波驱动石墨片层间间隙的蠕动制造表面受力不平衡点，生产过程中的物质可回收循环利用，无废气、废渣、废水的产生，绿色环保；且制备的成品石墨烯品质高，制备成本与品质相互匹配。
与现有技术相比，本发明具有绿色环保、石墨烯制备成本与品质相互匹配、可大规模商业化应用等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
一种石墨烯材料的连续制备方法，包括以下步骤：
1)制备粗配料：通过电子扫描显微镜(SEM)对石墨残废料进行扫描，确定石墨片层的方向，并对该方向进行标注；
将标注好石墨片层方向的石墨残废料通过机械切割分别加工成圆柱体和中空的空心圆柱体，所述圆柱体为粗配料A1，中空的空心圆柱体为粗配料A2，所述粗配料A2的中空空腔直径尺寸为其圆柱体直径尺寸的10％；所述粗配料A1和粗配料A2的圆柱体直径相同。此过程中圆柱体轴向与石墨趋向片层方向垂直，角度误差≤6％，选用石墨残废料，大幅降低生产成本仅为合成的5％；
2)粗配料对磨：将粗配料A1与粗配料A2轴向对接固定于对磨机上，粗配料A1在下方，粗配料A2在上方，粗配料A1固定于底部转轴上，粗配料A2通过滑动杆支架固定，粗配料A2对粗配料A1的压力通过可调压力器设定为固定值，此过程中可调压力器的固定值维持在1-3kgf/cm2；
向粗配料A2中空轴中持续通入去离子水，进行粗配料A1与粗配料A2对磨，对磨时调整粗配料A1转速为300-800r/min，对磨时间10-15min。对磨时将波长5-50nm脉冲冲击波平行置于粗配料A1与粗配料A2对接处，并采用喷淋水持续喷淋降温，喷淋降温时调整粗配料A1转速为3500-7500r/min。将对磨过程中粗配料A1和粗配料A2对接处初始流出的黑色混合液体排走，待粗配料A1和粗配料A2对接处流出的黑色液体均匀时，将该液体收集于接收槽中，制得黑色液体B，此过程中连续脉冲冲击波驱动原子级石墨片层间隙宽度的蠕动制造表面受力不平衡点；
3)过滤烘干：将黑色液体B通过筛网过滤，然后将筛网过滤物在氮气保护下烘干，制得烘干物C，此过程中筛网目数为500-1000目；
4)压力膨胀器释放压力：将烘干物C常温下放入压力膨胀器内，氮气置换后密封，通过远红外加热，远红外加热时将压力膨胀器加温到160-260℃，膨胀器压力显示到02-0.5Mpa时，将压力膨胀器释放口放入氮气置换的压力缓冲接收箱内，迅速释放压力，将悬浮于压力缓冲接收箱内的悬浮物通过气流引风收集于袋中，制得物质D，此过程中压力缓冲接收箱内底部的黑色粉末可以收集出售；
5)超声分散静置：将物质D与有机溶剂进行搅拌，保持温度为15-25℃、pH值为8-9，加入微量乙二胺后将有机溶剂的pH值调整为9-11，接着利用超声波对溶剂进行从底部到侧面的超声分散，然后静置，此过程中超声30-60min，静置4-6h；
6)滤布过滤干燥：将步骤5)中静置后的液体按照透明程度不同分层取走，分为透明、半透明、不透明三部分，分别通过滤布过滤，得到不同透明程度的胶状物E1、E2、E3；将胶状物E1、E2、E3通过乙醇清洗后在氮气保护下低温负压干燥；
7)舒展处理：将干燥后的胶状物E1、E2、E3进行舒展处理，分别装入氮气置换的压力膨胀器内，升温至200-240℃后迅速释放压力到氮气保护的缓冲箱内，通过气体引流收集得到不同等级的石墨烯产品F1、F2、F3。通过对有机溶剂酸碱度的调节、石墨片层表面活性舒展处理解决了微观石墨烯片层团聚无法打开的问题，在整个过程中无废水、废渣、废气的产生。
表1石墨烯产品F1、F2、F3的具体性质
通过上述工艺之后在室温下(～25℃)测量石墨烯产品F1、F2、F3的具体性质如上表1：可以看到石墨烯产品F1、F2、F3的电阻率维持在10-6Ω·m，导热保持在3000～5100W·m-1·K-1，抗拉强度保持在5～130Gpa，比表面积维持在2500～4000M2·g-1。
Claims (7)
1.一种石墨烯材料的连续制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)制备粗配料：通过电子扫描显微镜对石墨残废料进行扫描，确定石墨片层的方向，并对该方向进行标注；
将标注好石墨片层方向的石墨残废料通过机械切割分别加工成圆柱体和中空的空心圆柱体，所述圆柱体为粗配料A1，中空的空心圆柱体为粗配料A2，所述粗配料A2的中空空腔直径尺寸为其圆柱体直径尺寸的10％；所述粗配料A1和粗配料A2的圆柱体直径相同；
2)粗配料对磨：将粗配料A1与粗配料A2轴向对接固定于对磨机上，粗配料A1在下方，粗配料A2在上方，粗配料A1固定于底部转轴上，粗配料A2通过滑动杆支架固定，粗配料A2对粗配料A1的压力通过可调压力器设定为固定值；
向粗配料A2中空轴中持续通入去离子水，进行粗配料A1与粗配料A2对磨，对磨时将波长5-50nm脉冲冲击波平行置于粗配料A1与粗配料A2对接处，并采用喷淋水持续喷淋降温；
将对磨过程中粗配料A1和粗配料A2对接处初始流出的黑色混合液体排走，待粗配料A1和粗配料A2对接处流出的黑色液体均匀时，将该液体收集于接收槽中，制得黑色液体B；
3)过滤烘干：将黑色液体B通过筛网过滤，然后将筛网过滤物在氮气保护下烘干，制得烘干物C；
4)压力膨胀器释放压力：将烘干物C常温下放入压力膨胀器内，氮气置换后密封，通过远红外加热，膨胀器压力显示到02-0.5Mpa时，将压力膨胀器释放口放入氮气置换的压力缓冲接收箱内，迅速释放压力，将悬浮于压力缓冲接收箱内的悬浮物通过气流引风收集于袋中，制得物质D；
5)超声分散静置：将物质D与有机溶剂进行搅拌，保持温度为15-25℃、pH值为8-9，加入微量乙二胺后将有机溶剂的pH值调整为9-11，接着利用超声波对溶剂进行从底部到侧面的超声分散，然后静置；
6)滤布过滤干燥：将步骤5)中静置后的液体按照透明程度不同分层取走，分为透明、半透明、不透明三部分，分别通过滤布过滤，得到不同透明程度的胶状物E1、E2、E3；将胶状物E1、E2、E3通过乙醇清洗后在氮气保护下低温负压干燥；
7)舒展处理：将干燥后的胶状物E1、E2、E3进行舒展处理，分别装入氮气置换的压力膨胀器内，升温至200-240℃后迅速释放压力到氮气保护的缓冲箱内，通过气体引流收集得到不同等级的石墨烯产品F1、F2、F3。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的连续制备方法，其特征在于：所述步骤1)中圆柱体轴向与石墨趋向片层方向垂直，角度误差≤6％。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的连续制备方法，其特征在于：所述步骤2)中可调压力器的固定值维持在1-3kgf/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的连续制备方法，其特征在于：所述步骤2)中对磨时调整粗配料A1转速为300-800r/min，对磨时间10-15min，喷淋降温时调整粗配料A1转速为3500-7500r/min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的连续制备方法，其特征在于：所述步骤3)中筛网目数为500-1000目。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的连续制备方法，其特征在于：所述步骤4)中远红外加热时将压力膨胀器加温到160-260℃。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的连续制备方法，其特征在于：所述步骤5)中超声30-60min，静置4-6h。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SANTOSH SINGH ET AL: "Tribological investigation of Ni-graphene oxide composite coating produced by pulsed electrodeposition", SURFACES AND INTERFACES, vol. 12, pages 61 - 70 * |
Also Published As
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