CN109930140B - 一种柔性电极的制备方法 - Google Patents
一种柔性电极的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109930140B CN109930140B CN201910215651.5A CN201910215651A CN109930140B CN 109930140 B CN109930140 B CN 109930140B CN 201910215651 A CN201910215651 A CN 201910215651A CN 109930140 B CN109930140 B CN 109930140B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- flexible
- cotton cloth
- flexible electrode
- electrode
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
本发公开了一种柔性电极的制备方法，包括：将棉布制备成柔性导电基体；同步采用电化学合成和电泳沉积法在导电棉布基体上担载MnO2/碳纳米管(CNTs)，制备成柔性电化学电容器电极。通过上述方法制备的柔性电极，电极活性物质MnO2/CNTs在电极表面分布均匀且结合力牢固，电极具有较高的比电容值，良好的可变形性和稳定性。本方法操作简单，价格低廉。制备的柔性电极可用于柔性超级电容器和柔性电池等柔性能量存储与转化领域。
Description
技术领域
本发明涉及柔性能量存储与转化的技术领域，具体涉及一种柔性电极的制备方法。
背景技术
未来可穿戴的电子产品对柔性的能量存储和转换装置有重大需求，制备柔性的能量存储和转换装置关键之一是其电极必须具有柔性。
棉布在服装上有广泛应用，符合柔性的能量存储和转换装置对柔性的要求，但是棉布的导电性能不符合柔性的能量存储和转换装置的使用要求，采用低成本的方法使棉布具有符合柔性的能量存储和转换装置对电极导电性能的要求，是用棉布作为柔性电极基体需解决的一个技术问题。
二氧化锰(MnO2)是一种电极活性材料和很有前途的超级电容器电极活性材料，具有储能丰富，成本低、环境友好、在水电解质中具有良好的电容性等优点，但是其较低的导电率大大限制了它的应用，添加导电添加剂来改善MnO2电子传输性能可提高其比电容性能。碳纳米管(CNTs)具有较高的比表面积和优异的导电性能，将其与MnO2制备成复合材料应用到电化学电容器中，需要满足与电极基体结合牢固、MnO2与CNTs分布均匀且相互之间接触良好的要求。而传统的通过粘结剂涂覆担载的方式将MnO2/CNTs复合材料制备成电极，复合材料与导电基体之间的结合力有限且难以保证MnO2与CNTs之间接触良好。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种柔性电极的制备方法，用以解决上述技术问题。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种柔性电极的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括如下步骤，
(1)将棉布浸入到60℃的90g/L氢氧化钠溶液中15分钟，再浸入到20g/L硫酸镍的溶液中活化15分钟，活化后的棉布浸入到5g/L的硼氢化钾溶液中5分钟，然后将所得棉布浸入60℃化学镀镍溶液中20分钟，即可得到所需的柔性电极基体；
(2)将制备的柔性电极基体作为阳极，在溶液中通过循环伏安电化学方法和电泳沉积在导电棉布上担载MnO2/CNTs复合材料，最终得到一种担载了MnO2/CNTs柔性电化学电容器电极。
优选的，所述步骤(1)中的化学镀镍溶液为：硫酸镍20g/L，次亚磷酸钠15g/L，柠檬酸三钠20g/L，硼酸20g/L，余量为蒸馏水的混合物。
优选的，所述步骤(1)中的化学镀镍溶液的PH值为8-9。
优选的，所述步骤(2)中循环伏安电化学方法和电泳沉积所用的溶液为：醋酸锰0.1mol/L，磷酸二氢钠0.067mol/L，磷酸氢二钠0.067mol/L，CNTs的浓度为5g/L，余量为蒸馏水的混合物。
优选的，所述步骤(2)中采用循环伏安法电沉积的参数为：电位窗口0.3-1V，扫描速率50mV/s，沉积时间10-40分钟。
与现有技术相比，本发明的优点是：提供一种导电棉布制备方法以及在导电棉布上担载MnO2/CNTs的柔性电极的制备方法，该方法制备过程简单，制备的电极具有较好的柔韧性，在柔性棉布基体上使用电化学的方法担载MnO2/CNTs，可以在导电柔性棉布基体表面形成一层致密的与导电棉布结合较为牢固的复合材料层。本发明方法简单易操作，无需昂贵的设备，并且适宜规模化生产。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明制备柔性导电基体的过程示意图；
图2为本发明制备的柔性导电基体的三维图；
图3为本发明实施实例1-3中在1A/g电流密度下恒流放电曲线对比图；
图4为本发明实施实例1-3中在1A/g电流密度下恒流放电比电容值的表格；
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
制备柔性导电基体：
待处理的棉布尺寸为15cm×3cm，将表面无油、无杂质的柔性棉布浸入20g/L硫酸镍，5g/L柠檬酸，余量为蒸馏水的溶液中15min，然后再浸入到5g/L的硼氢化钾溶液中5分钟后取出，水洗后将处理过的棉布浸入含有硫酸镍20g/L，次亚磷酸钠15g/L，柠檬酸三钠20g/L，硼酸20g/L的500毫升容器中20分钟，温度保持为60℃，pH值为8.5，取出后，棉布经水洗，烘干即可得需要的柔性导电基体。
柔性电极的制备：
将制备好的柔性导电基体裁剪成5cm×1cm，通过循环伏安电化学方法和电泳沉积法在制备好的5cm×1cm柔性导电基体上同步担载MnO2和CNT，循环伏安电化学方法和电泳沉积法所用的阳极为制备好的柔性导电基体，阴极为石墨，溶液的成分为醋酸锰0.1mol/L，磷酸二氢钠0.067mol/L，磷酸氢二钠0.067mol/L，CNTs的浓度为5g/L，余量为蒸馏水。具体参数为：电位窗口0.3-1V，扫描速率50mV/s，沉积时间10分钟。按照此方法可得我们需要的柔性电极。
柔性电极的比电容性能测试：
通过电化学工作站在三电极体系下对制备的柔性电极进行测试，电解液为5mol/L的氢氧化钾水溶液，通过恒流充放电法在1A/g电流密度下对柔性电极的恒流充放电曲线进行测试，电位范围为0-0.4V。
实施例2
制备柔性导电基体：
待处理的棉布尺寸为15cm×3cm，将表面无油、无杂质的柔性棉布浸入20g/L硫酸镍，5g/L柠檬酸，余量为蒸馏水的溶液中15min，然后再浸入到5g/L的硼氢化钾溶液中5分钟后取出，水洗后将处理过的棉布浸入含有硫酸镍20g/L，次亚磷酸钠15g/L，柠檬酸三钠20g/L，硼酸20g/L的500毫升容器中20分钟，温度保持为60℃，pH值为8.5，取出后，棉布经水洗，烘干即可得需要的柔性导电基体。
柔性电极的制备：
将制备好的柔性导电基体裁剪成5cm×1cm，通过循环伏安电化学方法和电泳沉积法在制备好的5cm×1cm柔性导电基体上同步担载MnO2和CNT，循环伏安电化学方法和电泳沉积法所用的阳极为制备好的柔性导电基体，阴极为石墨，溶液的成分为醋酸锰0.1mol/L，磷酸二氢钠0.067mol/L，磷酸氢二钠0.067mol/L，CNTs的浓度为5g/L，余量为蒸馏水。具体参数为：电位窗口0.3-1V，扫描速率50mV/s，沉积时间20分钟。按照此方法可得我们需要的柔性电极。
柔性电极的比电容性能测试：
通过电化学工作站在三电极体系下对制备的柔性电极进行测试，电解液为5mol/L的氢氧化钾溶液，通过恒流充放电法在1A/g电流密度下对柔性电极的恒流充放电曲线进行测试，电位范围为0-0.4V。
实施例3
制备柔性导电基体：
待处理的棉布尺寸为15cm×3cm，将表面无油、无杂质的柔性棉布浸入20g/L硫酸镍，5g/L柠檬酸，余量为蒸馏水的溶液中15min，然后再浸入到5g/L的硼氢化钾溶液中5分钟后取出，水洗后将处理过的棉布浸入含有硫酸镍20g/L，次亚磷酸钠15g/L，柠檬酸三钠20g/L，硼酸20g/L的500毫升容器中20分钟，温度保持为60℃，pH值为8.5，取出后，棉布经水洗，烘干即可得需要的柔性导电基体。
柔性电极的制备：
将制备好的柔性导电基体裁剪成5cm×1cm，通过循环伏安电化学方法和电泳沉积法在制备好的5cm×1cm柔性导电基体上同步担载MnO2和CNT，循环伏安电化学方法和电泳沉积法所用的阳极为制备好的柔性导电基体，阴极为石墨，溶液的成分为醋酸锰0.1mol/L，磷酸二氢钠0.067mol/L，磷酸氢二钠0.067mol/L，CNTs的浓度为5g/L，余量为蒸馏水。具体参数为：电位窗口0.3-1V，扫描速率50mV/s，沉积时间40分钟。按照此方法可得我们需要的柔性电极。
柔性电极的比电容性能测试：
通过电化学工作站在三电极体系下对制备的柔性电极进行测试，电解液为5mol/L的氢氧化钾溶液，通过恒流充放电法在1A/g电流密度下对柔性电极的恒流充放电曲线进行测试，电位范围为0-0.4V。
本发明的有益效果是：提供一种导电棉布制备方法以及在导电棉布上担载MnO2/CNTs的柔性电极的制备方法，该方法制备过程简单，制备的电极具有较好的柔韧性，在柔性棉布基体上使用电化学的方法担载MnO2/CNTs，可以在导电柔性棉布基体表面形成一层致密的与导电棉布结合较为牢固的复合材料层。本发明方法简单易操作，无需昂贵的设备，并且适宜规模化生产。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。
Claims (5)
1.一种柔性电极的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括如下步骤，
(1)将棉布浸入到60℃的90g/L氢氧化钠溶液中15分钟，再浸入到20g/L硫酸镍的溶液中活化15分钟，活化后的棉布浸入到5g/L的硼氢化钾溶液中5分钟，然后将所得棉布浸入60℃化学镀镍溶液中20分钟，即可得到所需的柔性电极基体；
(2)将制备的柔性电极基体作为阳极，在溶液中通过循环伏安电化学方法和电泳沉积在导电棉布上担载MnO2/CNTs复合材料，最终得到一种担载了MnO2/CNTs柔性电化学电容器电极。
2.根据权利要求1中所述的一种柔性电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的化学镀镍溶液为：硫酸镍20g/L，次亚磷酸钠15g/L，柠檬酸三钠20g/L，硼酸20g/L，余量为蒸馏水的混合物。
3.根据权利要求1中所述的一种柔性电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的化学镀镍溶液的PH值为8-9。
4.根据权利要求1中所述的一种柔性电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中循环伏安电化学方法和电泳沉积所用的溶液为：醋酸锰0.1mol/L，磷酸二氢钠0.067mol/L，磷酸氢二钠0.067mol/L，CNTs的浓度为5g/L，余量为蒸馏水的混合物。
5.根据权利要求1中所述的一种柔性电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中采用循环伏安法电沉积的参数为：电位窗口0.3-1V，扫描速率50mV/s，沉积时间10-40分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910215651.5A CN109930140B (zh) | 2019-03-21 | 2019-03-21 | 一种柔性电极的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910215651.5A CN109930140B (zh) | 2019-03-21 | 2019-03-21 | 一种柔性电极的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109930140A CN109930140A (zh) | 2019-06-25 |
| CN109930140B true CN109930140B (zh) | 2021-06-29 |
Family
ID=66987849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910215651.5A Expired - Fee Related CN109930140B (zh) | 2019-03-21 | 2019-03-21 | 一种柔性电极的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109930140B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111621977A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-04 | 江南大学 | 一种无钯活化镀镍导电棉织物及其制备方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100543181C (zh) * | 2007-03-21 | 2009-09-23 | 内蒙古农业大学 | 一种木材化学镀镍的活化工艺 |
| CN102358939B (zh) * | 2011-07-15 | 2013-10-16 | 天津大学 | 一种制备氧化物/碳管复合纳米材料的方法 |
| KR101523665B1 (ko) * | 2013-12-17 | 2015-05-28 | 한양대학교 산학협력단 | 휘어지는 실 형태의 슈퍼커패시터 |
| CN105845451A (zh) * | 2016-01-08 | 2016-08-10 | 西北工业大学 | 一种基于植物纤维基超级电容器电极材料及制备方法 |
| US20180166662A1 (en) * | 2016-12-13 | 2018-06-14 | City University Of Hong Kong | Energy storage apparatus |
| CN107316752A (zh) * | 2017-06-14 | 2017-11-03 | 天津理工大学 | 一种二氧化锰/碳纳米管修饰石墨烯纸电容器电极的制备方法 |
| CN108493008B (zh) * | 2018-03-15 | 2019-06-25 | 南通纺织丝绸产业技术研究院 | 棉织物基柔性电极材料及其制备方法 |
| CN108520985B (zh) * | 2018-04-08 | 2020-09-08 | 烟台大学 | 一种提高锌电池循环寿命的方法及其应用 |
| CN109267047B (zh) * | 2018-10-30 | 2020-11-17 | 中国矿业大学 | 一种基于镍锰氢氧化物的柔性布电极的制备方法 |
-
2019
- 2019-03-21 CN CN201910215651.5A patent/CN109930140B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109930140A (zh) | 2019-06-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| He et al. | Carbon layer-exfoliated, wettability-enhanced, SO3H-functionalized carbon paper: A superior positive electrode for vanadium redox flow battery | |
| Wang et al. | NiCo2O4 nanosheets in-situ grown on three dimensional porous Ni film current collectors as integrated electrodes for high-performance supercapacitors | |
| Yuan et al. | Synthesis of flexible and porous cobalt hydroxide/conductive cotton textile sheet and its application in electrochemical capacitors | |
| CN108258334A (zh) | 一种复合柔性电极、其制备方法和应用 | |
| CN102938331A (zh) | 一种泡沫镍基MnO2/C复合电极材料及其制备方法 | |
| Li et al. | PBC@ cellulose-filter paper separator design with efficient ion transport properties toward stabilized zinc-ion battery | |
| CN109841422B (zh) | Co3O4/Co2P同轴异质结构材料及其制备方法和应用 | |
| CN111060575A (zh) | 一种用于葡萄糖无酶检测的多孔Co-P复合电极及其制备方法与应用 | |
| CN110739162B (zh) | 一种柔性超级电容器正极材料的制备方法 | |
| CN109930140B (zh) | 一种柔性电极的制备方法 | |
| CN110137430A (zh) | 三维多孔阵列结构的Co3O4/rGO/Ni foam复合电极材料及其制备方法 | |
| CN114030046A (zh) | 一种各向同性导电纸的制备方法 | |
| CN106252099A (zh) | 一种超级电容器 | |
| CN110240145B (zh) | 一种无过渡层支撑的金属基阵列碳纳米管电极材料及其制备方法和应用 | |
| CN109524245B (zh) | 一种高性能镍-钴硒化物/三维石墨烯/泡沫镍无粘结剂电极材料的制备方法 | |
| CN111326351A (zh) | 一种电容器用Cu2O/NiO材料的制备方法 | |
| CN106449141A (zh) | 基于高导电陶瓷表面膜的金属钛网基底制备氢氧化钴/镍超级电容器电极的方法 | |
| CN110400699A (zh) | 一种纳米花状Ni@NiMoO4@Ni3S2微、纳米电极材料的制备方法和应用 | |
| CN110957145A (zh) | 柔性全固态非对称纤维状储能器件及其制作方法 | |
| CN114639555B (zh) | 一种多孔薄层还原氧化石墨烯、碳纤维柔性电极材料及其制备方法 | |
| CN114300276B (zh) | 一种Ni-Fe-S@NiCo2O4@NF复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN115863666A (zh) | 一种全钒液流电池用石墨毡改性电极的制备方法 | |
| CN106098395B (zh) | 一种二氧化锰纤维电极及其制备方法和应用 | |
| CN108538645A (zh) | 一种碳/过渡金属基复合电极的制备方法及其产品和用途 | |
| CN111128559B (zh) | 一种织物基金属/金属氢氧化物柔性复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20210629 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |