CN109930019A - 一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本文公开了一种微波快速加热熔融‑液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，属于热电材料制备领域。本发明的一种微波快速加热熔融‑液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，是将样品在微波马弗炉内分三步加热保温，然后将样品迅速取出，在液氮中淬火合成高纯度的SnTe合金，最后利用放电等离子(SPS)烧结技术得到致密块体的方法。采用本发明的技术方案可以有效提高SnTe合金的热电性能，且所得SnTe合金的纯度较高，晶粒更加均匀、细化。
Description
技术领域
本发明属于热电材料的制备技术领域，更具体的，尤其涉及一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法。
背景技术
随着我国经济的高速发展，对能源的需求日益增加，同时环境污染日益严重，因此寻求一种节能环保的新型材料迫在眉睫。其中，热电材料是利用塞贝克效应、帕尔贴效应、汤姆逊效应，实现热能和电能的直接转换，热电转换器件具有尺寸小、质量轻、使用寿命长、环境友好等特点，能够合理利用工业废热和汽车尾气进行发电和制冷。
热电材料通常是采用无量纲的热电优值(ZT)来进行性能衡量：其中，S是Seebeck系数，ρ是电阻率，κ是热导率，T是热力学温度。因此提高ZT值就需要大的塞贝克系数和低的电阻率、热导率，但是由于热电参数(ρ、S、κ)相互关联，很难同时优化以获得较高ZT值。SnTe热电材料具有相当长的发展历史，具有体心立方结构，但其具有较低的Seebeck系数和高的热导率，从而导致其热电优值偏低。因此，如何有效降低SnTe热电材料的热导率，提高其Seebeck系数成为研究者的研究热点。
经检索，中国专利申请号为201410497494.9的申请案公开了一种超快速制备高性能SnTe基热电材料的方法，该申请案包括以下步骤：1)按化学式MxSn1-xTe中各元素的化学计量比称取M粉、Sn粉、Te粉作为原料，其中0≤x≤0.1，M为Cr、Co、Zn、Cd、In，然后将所述原料粉末研磨混合均匀，得到反应物；2)将步骤1)所得反应物引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，即可得到单相SnTe基粉体热电材料；3)将步骤2)所得产物研磨成粉末，进行放电等离子体活化烧结，即得到高性能SnTe基块体热电材料。采用该申请案的方法在一定程度上可以提高反应速率以及所得SnTe基块体热电材料的热电优值，但在SnTe制备过程中易产生中间相，从而导致SnTe的纯度相对较低。
又如，中国专利申请号为201810326157.1的申请案公开了一种SnTe基高性能热电材料及其制备方法，该申请案通过以高纯度金属单质为原料，按化学式Sn1-x-y+δMnxGeyTe(x＝0.2～0.3，y＝0.05～0.25，δ＝0.03～0.08)，的化学计量比进行配料，通过真空封装、熔融反应淬火及热处理淬火后，研磨成粉末，进行真空高温热压烧结，缓慢冷却后得到。采用该申请案的方法在一定程度上能够有效提高所得SnTe基热电材料的热电性能，获得高性能SnTe基热电材料，但其需要固溶一定量的GeTe材料，成分相对复杂。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有SnTe基热电材料存在的以上不足，提供了一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法。采用本发明的技术方案可以有效提高SnTe合金的热电性能，且所得SnTe合金的纯度较高，晶粒更加均匀、细化。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、原料准备、混合
以Sn、Te单质粉末为原料，按照SnTe合金中各元素所占摩尔比称量Sn、Te粉，向其中加入丙酮进行研磨混合；
步骤二、冷压成型、真空熔封
待丙酮完全挥发后将粉末冷压成型，并将冷压后的样品置于石英管内进行抽真空，之后将石英管进行真空熔封以保证样品处于高度真空状态；
步骤三、微波加热熔融
将熔封后的样品通过坩埚置于微波马弗炉内，通过三步加热保温处理合成得到熔融铸锭；
步骤四、热处理
熔融结束后立即将样品取出并置于液氮中进行淬火处理，经淬火后再将样品置于真空马弗炉中进行退火；
步骤五、铸锭破碎、研磨
将退火后的合金锭先置于玛瑙研钵中敲碎并初步研磨，然后置于球磨机内进行真空球磨；
步骤六、放电等离子烧结
最后将研磨后的样品再进行SPS烧结，即得到SnTe合金。
更进一步的，所述步骤二中冷压成型的压力为6-9MPa，冷压后的样品置于石英管后将石英管抽真空至真空度达到10-2MPa时，向石英管内充入氩气，之后再次抽真空到10- 3MPa。
更进一步的，所述步骤三中微波加热熔融的具体过程为：先以2-5℃/min的速率匀速从室温升温到600-900℃，保温40-120min，然后以1-4℃/min的速率匀速升温到850-950℃，保温20-55min，最后以1-2℃/min的速率匀速升温到1000-1200℃，保温55-80min。
更进一步的，所述步骤四中淬火处理的时间为25-35秒，退火处理时先以2-10℃/min的速率匀速从室温升温到200-600℃，保温10-12h，然后以1-5℃/min的速率匀速升温到400-800℃，保温45-72h。
更进一步的，所述步骤三中石英管周围填满绿色碳化硅作为吸波材料。
更进一步的，所述步骤五中对真空球磨罐进行抽真空处理，其真空度10-2MPa以上，球磨时的转速为100-300转/分，经球磨后样品粒径为300目以上。
更进一步的，所述步骤六中升温前对炉腔进行真空处理，其真空度10-3MPa以上.
更进一步的，所述步骤六中烧结时以5-20℃/min的速率匀速升温，烧结温度为500-660℃、保温5-15min、烧结压力30-80MPa。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案SnTe合金的方法，通过将微波加热合成与放电等离子烧结工艺相结合，从而可以制备得到热电性能优良的SnTe合金，同时，微波加热升温速度快，极大地缩短了熔炼时间，微波加热后也无需进行长时间退火处理，采用放电等离子烧结，烧结时间短，在加压过程中烧结也可以有效保证所得材料的致密度。
(2)本发明的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，通过对其制备工艺进行优化，尤其是通过采用三步微波加热处理，并对三步加热处理以及淬火和退火处理的工艺参数进行优化设计，从而可以在保证所得SnTe合金热电性能的基础上，有效防止SnTe合成过程中中间相的产生，有利于提高所得SnTe合金的纯度，同时还有助于细化晶粒，提高晶粒分布的均匀性。
(3)本发明的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，使用微波马弗炉取代传统的加热炉，微波装置即开即停，能够在熔炼结束后第一时间将炉膛打开取出样品进行淬火，避免了传统加热方式只有降温后才能打开炉膛的不足，同时采用液氮淬火冷却速度极快，两者相结合能够获得最佳淬火时间，有利于进一步防止中间相的产生，并细化晶粒。
附图说明
图1为本发明实施例1制备所得SnTe块体热电材料的XRD图。
图2为本发明实施例1制备所得SnTe热电材料的热电优值。
具体实施方式
本发明的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，是将样品在微波马弗炉内分三步加热保温，然后将样品迅速取出，在液氮中淬火合成高纯度的SnTe合金，最后利用放电等离子(SPS)烧结技术得到致密块体SnTe合金。该方法具体包括以下步骤：
步骤一、原料准备、混合
以Sn、Te单质粉末为原料，按照SnTe合金中各元素所占摩尔比称量Sn、Te粉，向其中加入丙酮进行研磨混合；
步骤二、冷压成型、真空熔封
待丙酮完全挥发后将粉末冷压成型，冷压成型的压力为6-9MPa，并将冷压后的样品置于洁净的石英管内进行抽真空，当真空度至少达到10-2MPa时，向石英管内充入氩气，之后再次抽真空至少到10-3MPa，最后利用高温火焰枪将石英管进行真空熔封以保证样品处于高度真空状态；
步骤三、微波加热熔融
熔封后的样品放入到刚玉坩埚内，石英管周围填满绿色碳化硅作为吸波材料，最后将坩埚整体放入微波马弗炉，通过三步加热保温处理合成得到熔融铸锭，所述三步加热保温处理的具体工艺为：先以2-5℃/min的速率匀速从室温升温到600-900℃，保温40-120min，然后以1-4℃/min的速率匀速升温到850-950℃，保温20-55min，最后以1-2℃/min的速率匀速升温到1000-1200℃，保温55-80min。
步骤四、热处理
熔融结束后立即将炉膛打开，第一时间将样品取出并置于液氮中进行淬火处理，淬火时间为25-35秒；将淬火后的样品迅速取出，置于真空马弗炉中进行退火，退火处理时先以2-10℃/min的速率匀速从室温升温到200-600℃，保温10-12h，然后以1-5℃/min的速率匀速升温到400-800℃，保温45-72h。
步骤五、铸锭破碎、研磨
淬火后将样品取出，敲碎石英管，取出熔融后的合金锭，将铸锭放入玛瑙研钵中敲碎初步研磨，然后将研磨后的样品放入球磨罐中，对球磨罐进行真空处理，其真空度10-2MPa以上，之后在行星式球磨机上研磨，转速200-230转/分，最终将样品球磨到300目以上。
步骤六、放电等离子烧结
最后将研磨后的样品再进行SPS烧结，即得到SnTe合金，升温前对炉腔进行真空处理，其真空度10-3MPa以上，烧结时以5-20℃/min的速率匀速升温，烧结温度为500-660℃、保温5-15min、烧结压力30-80MPa。
本发明通过将微波加热熔融与放电等离子烧结相结合，并对微波加热熔融与放电等离子烧结的具体工艺进行优化设计，从而可以制备得到放电性能优良的SnTe热电合金，其中，微波加热升温速度快，极大地缩短了熔炼时间，微波加热后也无需进行长时间退火处理，采用放电等离子烧结，烧结时间短，在加压过程中烧结也可以有效保证所得材料的致密度。因此，相对于现有SnTe热电合金制备工艺，本发明可以在有效保证SnTe热电性能的基础上，减少SnTe合成时间，有利于细化晶粒。
尤其需要说明的是，本发明通过采用三步加热保温工艺来合成熔融铸锭，并在微波加热熔融后进行液氮淬火和退火处理，同时对三步加热保温及淬火和退火处理的具体工艺参数进行优化设计，从而既可以保证所得SnTe合金的热电性能，同时还能够有效防止SnTe合成过程中中间相的产生，有利于提高所得SnTe合金的纯度，并进一步细化晶粒，防止晶粒长大，提高晶粒分布的均匀性。
此外，本发明采用微波加热熔融法，三步保温，利用微波马弗炉选择性加热、即开即停的特点，可以在微波熔融后第一时间打开炉膛，将样品取出进行淬火，从而确保最佳淬火时间，有利于进一步防止中间相的合成以及晶粒的长大。
为进一步了解本发明的内容，现结合具体实施例对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、原料准备、混合
以Sn、Te单质粉末为原料，按照SnTe各元素所占摩尔比，称量Sn、Te粉，然后在玛瑙研钵中研磨混合，研磨过程中加入丙酮；
步骤二、冷压成型、真空熔封
待丙酮完全挥发后将粉末冷压成型，其压力为8MPa；将冷压后的样品放入洁净的石英管内，抽真空，当真空度达到10-2MPa时，石英管内冲入氩气，达到清洗的目的，再次抽真空到10-3MPa，最后用高温火焰枪将石英管密封保证样品处于高度真空状态。
步骤三、微波加热熔融、三步保温
熔封后的样品放入到刚玉坩埚内，石英管周围填满绿色碳化硅做为吸波材料，最后将坩埚整体放入微波马弗炉，以2℃/min的速率匀速从室温升温到800℃，保温1h、然后以1℃/min的速率匀速升温到900℃，保温30min，最后以1℃/min的速率匀速升温到1100℃，保温55min。三步保温最终得到熔融铸锭。
步骤四、热处理
熔融结束后立刻将炉膛打开，第一时间将样品取出，将其放入液氮中进行淬火，淬火时间30秒；将淬火后的样品迅速取出，放入真空马弗炉中进行退火，以2℃/min的速率匀速从室温升温到400℃，保温12h，然后以1℃/min的速率匀速升温到600℃，保温48h。
步骤五、铸锭破碎、研磨
淬火后将样品取出，敲碎石英管，拿出熔融后的合金锭。将铸锭放入玛瑙研钵中敲碎初步研磨。将研磨后的样品放入球磨罐中，对球磨罐进行真空处理，其真空度10-2MPa以上，然后在行星式球磨机上研磨，转速230转\分，最终将样品球磨到300目以上。
步骤六、放电等离子(SPS)烧结
将合成后的样品放入的石墨磨具中，进行SPS烧结，升温前对炉腔进行真空处理，其真空度10-3MPa以上，以5℃/min的速率匀速升温，烧结温度为550℃、保温5min、烧结压力50MPa。
结合图1可知，采用本实施例的方案制备所得SnTe材料每个晶面的衍射峰峰值均尖锐清晰，可以说明所制备的SnTe样品纯度较高，制备方法可行。同时，结合图2，本实施例制备所得SnTe热电材料在873K时的热电优值可达到0.65，有效提高了SnTe热电材料的热电优值，从而有利于保证其应用性能。另外，采用本实施例的一种微波快速加热熔融-液氮淬火-SPS烧结制备高性能SnTe合金的方法，能够把握淬火最佳时间有效防止晶粒的长大，且合成操作简单，效率高，便于推广应用。
实施例2
本发明的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、原料准备、混合
以Sn、Te单质粉末为原料，按照SnTe各元素所占摩尔比，称量Sn、Te粉，然后在玛瑙研钵中研磨混合，研磨过程中加入丙酮；
步骤二、冷压成型、真空熔封
待丙酮完全挥发后将粉末冷压成型，其压力为9MPa；将冷压后的样品放入洁净的石英管内，抽真空，当真空度达到10-2MPa时，石英管内冲入氩气，达到清洗的目的，再次抽真空到10-3MPa，最后用高温火焰枪将石英管密封保证样品处于高度真空状态。
步骤三、微波加热熔融
熔封后的样品放入到刚玉坩埚内，石英管周围填满绿色碳化硅做为吸波材料，最后将坩埚整体放入微波马弗炉，以4℃/min的速率匀速从室温升温到750℃，保温50min、然后以2℃/min的速率匀速升温到850℃，保温40min，最后以2℃/min的速率匀速升温到1150℃，保温60min。三步保温最终得到熔融铸锭。
步骤四、热处理
熔融结束后立刻将炉膛打开，第一时间将样品取出，将其放入液氮中进行淬火，淬火25秒；将淬火后的样品迅速取出，放入真空马弗炉中进行退火，以2℃/min的速率匀速从室温升温到200℃，保温10h，然后以3℃/min的速率匀速升温到400℃，保温72h。
步骤五、铸锭破碎、研磨
淬火后将样品取出，敲碎石英管，拿出熔融后的合金锭。将铸锭放入玛瑙研钵中敲碎初步研磨。将研磨后的样品放入球磨罐中，对球磨罐进行真空处理，其真空度10-2MPa以上，然后在行星式球磨机上研磨，转速200转\分，最终将样品球磨到300目以上。
步骤六、放电等离子烧结
将合成后的样品放入的石墨磨具中，进行SPS烧结，升温前对炉腔进行真空处理，其真空度10-2MPa以上，以10℃/min的速率匀速升温，烧结温度为600℃、保温8min、烧结压力40MPa。
实施例3
本发明的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、原料准备、混合
以Sn、Te单质粉末为原料，按照SnTe各元素所占摩尔比，称量Sn、Te粉，然后在玛瑙研钵中研磨混合，研磨过程中加入丙酮；
步骤二、冷压成型、真空熔封
待丙酮完全挥发后将粉末冷压成型，其压力为7MPa；将冷压后的样品放入洁净的石英管内，抽真空，当真空度达到10-2MPa时，石英管内冲入氩气，达到清洗的目的，再次抽真空到10-2MPa，最后用高温火焰枪将石英管密封保证样品处于高度真空状态。
步骤三、微波加热熔融
熔封后的样品放入到刚玉坩埚内，石英管周围填满绿色碳化硅做为吸波材料，最后将坩埚整体放入微波马弗炉，以5℃/min的速率匀速从室温升温到900℃，保温2h、然后以3℃/min的速率匀速升温到950℃，保温40min，最后以2℃/min的速率匀速升温到1200℃，保温70min。三步保温最终得到熔融铸锭。
步骤四、热处理
熔融结束后立刻将炉膛打开，第一时间将样品取出，将其放入液氮中进行淬火，淬火35秒；将淬火后的样品迅速取出，放入真空马弗炉中进行退火，以5℃/min的速率匀速从室温升温到500℃，保温12h，然后以2℃/min的速率匀速升温到700℃，保温48h。
步骤五、铸锭破碎、研磨
淬火后将样品取出，敲碎石英管，拿出熔融后的合金锭。将铸锭放入玛瑙研钵中敲碎初步研磨。将研磨后的样品放入球磨罐中，对球磨罐进行真空处理，其真空度10-1MPa以上，然后在行星式球磨机上研磨，转速300转\分，最终将样品球磨到300目以上。
步骤六、放电等离子烧结
将合成后的样品放入的石墨磨具中，进行SPS烧结，升温前对炉腔进行真空处理，其真空度10-3MPa以上，以15℃/min的速率匀速升温，烧结温度为500℃、保温15min、烧结压力30MPa；
实施例4
本发明的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、原料准备、混合
以Sn、Te单质粉末为原料，按照SnTe各元素所占摩尔比，称量Sn、Te粉，然后在玛瑙研钵中研磨混合，研磨过程中加入丙酮；
步骤二、冷压成型、真空熔封
待丙酮完全挥发后将粉末冷压成型，其压力为8.5MPa；将冷压后的样品放入洁净的石英管内，抽真空，当真空度达到10-2MPa时，石英管内冲入氩气，达到清洗的目的，再次抽真空到10-3MPa，最后用高温火焰枪将石英管密封保证样品处于高度真空状态。
步骤三、微波加热熔融
熔封后的样品放入到刚玉坩埚内，石英管周围填满绿色碳化硅做为吸波材料，最后将坩埚整体放入微波马弗炉，以4℃/min的速率匀速从室温升温到600℃，保温40min、然后以4℃/min的速率匀速升温到850℃，保温55min，最后以2℃/min的速率匀速升温到1000℃，保温80min。三步保温最终得到熔融铸锭。
步骤四、热处理
熔融结束后立刻将炉膛打开，第一时间将样品取出，将其放入液氮中进行淬火，淬火28秒；将淬火后的样品迅速取出，放入真空马弗炉中进行退火，以10℃/min的速率匀速从室温升温到500℃，保温12h，然后以5℃/min的速率匀速升温到800℃，保温48h。
步骤五、铸锭破碎、研磨
淬火后将样品取出，敲碎石英管，拿出熔融后的合金锭。将铸锭放入玛瑙研钵中敲碎初步研磨。将研磨后的样品放入球磨罐中，对球磨罐进行真空处理，其真空度10-2MPa以上，然后在行星式球磨机上研磨，转速100转\分，最终将样品球磨到350目以上。
步骤六、放电等离子烧结
将合成后的样品放入的石墨磨具中，进行SPS烧结，升温前对炉腔进行真空处理，其真空度10-3MPa以上，以10℃/min的速率匀速升温，烧结温度为600℃、保温7min、烧结压力80MPa。
实施例5
本发明的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、原料准备、混合
以Sn、Te单质粉末为原料，按照SnTe各元素所占摩尔比，称量Sn、Te粉，然后在玛瑙研钵中研磨混合，研磨过程中加入丙酮；
步骤二、冷压成型、真空熔封
待丙酮完全挥发后将粉末冷压成型，其压力为6MPa；将冷压后的样品放入洁净的石英管内，抽真空，当真空度达到10-2MPa时，石英管内冲入氩气，达到清洗的目的，再次抽真空到10-2MPa，最后用高温火焰枪将石英管密封保证样品处于高度真空状态。
步骤三、微波加热熔融
熔封后的样品放入到刚玉坩埚内，石英管周围填满绿色碳化硅做为吸波材料，最后将坩埚整体放入微波马弗炉，以4℃/min的速率匀速从室温升温到850℃，保温50min，然后以1℃/min的速率匀速升温到950℃，保温20min，最后以2℃/min的速率匀速升温到1000℃，保温60min。三步保温最终得到熔融铸锭。
步骤四、热处理
熔融结束后立刻将炉膛打开，第一时间将样品取出，将其放入液氮中进行淬火，淬火32秒；将淬火后的样品迅速取出，放入真空马弗炉中进行退火，以7℃/min的速率匀速从室温升温到600℃，保温12h，然后以1℃/min的速率匀速升温到700℃，保温48h。
步骤五、铸锭破碎、研磨
淬火后将样品取出，敲碎石英管，拿出熔融后的合金锭。将铸锭放入玛瑙研钵中敲碎初步研磨。将研磨后的样品放入球磨罐中，对球磨罐进行真空处理，其真空度10-2MPa以上，然后在行星式球磨机上研磨，转速300转\分，最终将样品球磨到300目以上。
步骤六、放电等离子烧结
将合成后的样品放入的石墨磨具中，进行SPS烧结，升温前对炉腔进行真空处理，其真空度10-3MPa以上，以20℃/min的速率匀速升温，烧结温度为660℃、保温6min、烧结压力60MPa。
Claims (8)
1.一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、原料准备、混合
以Sn、Te单质粉末为原料，按照SnTe合金中各元素所占摩尔比称量Sn、Te粉，向其中加入丙酮进行研磨混合；
步骤二、冷压成型、真空熔封
待丙酮完全挥发后将粉末冷压成型，并将冷压后的样品置于石英管内进行抽真空，之后将石英管进行真空熔封以保证样品处于高度真空状态；
步骤三、微波加热熔融
将熔封后的样品通过坩埚置于微波马弗炉内，通过三步加热保温处理合成得到熔融铸锭；
步骤四、热处理
熔融结束后立即将样品取出并置于液氮中进行淬火处理，经淬火后再将样品置于真空马弗炉中进行退火；
步骤五、铸锭破碎、研磨
将退火后的合金锭先置于玛瑙研钵中敲碎并初步研磨，然后置于球磨机内进行真空球磨；
步骤六、放电等离子烧结
最后将研磨后的样品再进行SPS烧结，即得到SnTe合金。
2.根据权利要求1所述的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，其特征在于：所述步骤二中冷压成型的压力为6-9MPa，冷压后的样品置于石英管后将石英管抽真空至真空度至少达到10-2MPa时，向石英管内充入氩气，之后再次抽真空至少到10-3MPa。
3.根据权利要求1所述的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，其特征在于：所述步骤三中微波加热熔融的具体过程为：先以2-5℃/min的速率匀速从室温升温到600-900℃，保温40-120min，然后以1-4℃/min的速率匀速升温到850-950℃，保温20-55min，最后以1-2℃/min的速率匀速升温到1000-1200℃，保温55-80min。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，其特征在于：所述步骤四中淬火处理的时间为25-35秒，退火处理时先以2-10℃/min的速率匀速从室温升温到200-600℃，保温10-12h，然后以1-5℃/min的速率匀速升温到400-800℃，保温45-72h。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，其特征在于：所述步骤三中石英管周围填满绿色碳化硅作为吸波材料。
6.根据权利要求4所述的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，其特征在于：所述步骤五中对真空球磨罐进行抽真空处理，其真空度10-2MPa以上，球磨时的转速为100-300转/分，经球磨后样品粒径为300目以上。
7.根据权利要求4所述的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，其特征在于：所述步骤六中升温前对炉腔进行真空处理，其真空度10-3MPa以上。
8.根据权利要求7所述的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，其特征在于：所述步骤六中烧结时以5-20℃/min的速率匀速升温，烧结温度为500-660℃、保温5-15min、烧结压力30-80MPa。
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|---|---|---|---|---|
| CN111408726A (zh) * | 2020-04-22 | 2020-07-14 | 苏州超弦新材料有限公司 | 一种有序超点阵结构的高性能吸波粉体的热处理工艺 |
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| CN117410481A (zh) * | 2023-12-14 | 2024-01-16 | 河南众新储能科技有限公司 | 一种高性能的纳米单晶正极材料及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN108950278A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-07 | 安徽工业大学 | 一种微波加热制备BiCuSeO热电块体材料的方法 |
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