CN109929328B - 一种复合墨水及其制备方法、器件 - Google Patents
一种复合墨水及其制备方法、器件 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种复合墨水及其制备方法、器件，其中，所述复合墨水包括有机溶剂以及量子点材料，所述有机溶剂包括烷基取代的四氢化萘衍生物。本发明使用烷基取代的四氢化萘衍生物作为溶剂，可配制具有合适的沸点、粘度、表面张力、以及量子点分散均匀且稳定的复合墨水，所述四氢化萘衍生物可以改善量子点墨水的可打印性，较好匹配喷墨打印设备和打印工艺条件要求，且墨水溶剂可以通过真空蒸发或加热蒸发等方法去除，从而使得打印制备的量子点层中的有机溶剂分子挥发完全，以保持形成的量子点薄膜的性能。
Description
技术领域
本发明涉及量子点墨水领域，尤其涉及一种复合墨水及其制备方法、器件。
背景技术
半导体量子点发光具有光色纯度高、发光量子效率高、发光颜色可调、发光稳定、可靠性好等优良特点。这些特点使得以量子点材料作为发光层的量子点发光二极管(QLED)在固态照明、平板显示等领域具有广泛的应用前景，受到了学术界以及产业界的广泛关注。
量子点可分散于溶剂中配制成量子点墨水等印刷材料，适用于溶液法制备，可采用打印、移印、旋涂等方法制造量子点发光薄膜。如采用与喷墨打印 (Inkjet Printing)相类似的按需喷墨(Drop on Demand)工艺，可以精确地按所需量将量子点材料沉积在设定的位置，沉积形成精密像素薄膜，可以有效解决大尺寸彩色QLED屏的制造难题，降低成本。但是喷墨打印设备和打印工艺对墨水有一定要求，通常需要合适的粘度、表面张力和溶剂挥发速度，给墨水配制带来很大的困难。
量子点通常分散在短碳链烷烃或单环芳香烃类等溶剂中，例如辛烷、己烷、甲苯等溶剂，这些溶剂的沸点都比较低，溶剂挥发速度过快，且室温条件下粘度和表面张力都较低。采用这类溶剂制作的量子点墨水的可打印特性差，喷墨打印过程中容易堵塞喷嘴，且易出现彗星点、墨滴体积、飞行速度不易控制等问题，不满足喷墨打印工艺要求。
另外，目前也有一些公司报道了用于打印的量子点油墨：
英国纳米技术有限公司(Nanoco Technologies Ltd)公开了一种包含纳米粒子的可印刷的油墨制剂的方法(CN101878535B)。通过选用合适的墨水基材，比如甲苯和十二烷醇，得到了可印刷的纳米粒子油墨及相应的包含纳米粒子的薄膜。
三星(Samsung Electronics)公开了一种用于喷墨打印的量子点油墨(US8765014B2)。这种油墨包含一定浓度的量子点材料、有机溶剂和具有高粘度的醇类聚合物添加剂。通过打印该油墨得到了量子点薄膜，并制备了量子点电致发光器件。
美国QD Vision，Inc.公开了一种量子点的油墨制剂，包含一种主体材料、一种量子点材料和一种添加剂(US2010264371A1)。
其它的涉及量子点印刷油墨的专利有：US2008277626A1， US2015079720A1，US2015075397A1，TW201340370A，US2007225402A1， US2008169753A1，US2010265307A1，US2015101665A1，WO2008105792A2。在这些已公开的专利中，为了调控油墨的物理参数，这些量子点油墨都包含有其它的添加剂，如醇类聚合物，而具有绝缘性质的聚合物添加剂不易去除，且引入这类聚合物往往会降低薄膜的电荷传输能力，对器件的光电性能具有负面影响，限制了其在光电器件中的应用。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种复合墨水及其制备方法、器件，旨在解决现有墨水可打印特性差，喷墨打印过程中容易堵塞喷嘴，且易出现彗星点、墨滴体积不易控制的问题。
本发明的技术方案如下：
一种复合墨水，其中，包括有机溶剂以及量子点材料，所述有机溶剂包括烷基取代的四氢化萘衍生物。
所述的复合墨水，其中，所述烷基取代的四氢化萘衍生物的结构通式为
其中，R0的通式为CmH2m+1，R0取代基位于苯环上的5-8号碳源子的任一位置；R1、R2、R3、R4、R5、R6的通式为CnH2n+1，通式中m和n均为整数，且0≤m≤8，0≤n≤8，m和n不全为0。
所述的复合墨水，其中，所述量子点材料的重量比为0.1-10％。
所述的复合墨水，其中，所述烷基取代的四氢化萘衍生物选自1-甲基-1,2,3,4-四氢化萘、2-甲基-1,2,3,4-四氢化萘、5-甲基-1,2,3,4-四氢化萘、6-甲基 -1,2,3,4-四氢化萘、1,5-二甲基-1,2,3,4-四氢萘、1,2,3,4-四氢-6,7-二甲基萘、1,2,3,4- 四氢-1,1-二甲基萘、1,2,3,4-四氢-1,4-二甲基萘、1,2,3,4-四氢-1,8-二甲基萘、1,2,3,4- 四氢-2,7-二甲基萘、5,8-二甲基-1,2,3,4-四氢萘、1,2,3,4-四氢-1,1,6-三甲基萘、 1,1,4,4-四甲基-1,2,3,4-四氢萘、6-乙基-1,2,3,4-四氢-1,1,4,4-四甲基萘、1,2,3,4-四氢-5-乙基萘、1,2,3,4-四氢-1-丙基萘、5-乙基-1,2,3,4-四氢萘和1,1,4,4,6-五甲基 -1,2,3,4-四氢化萘中的一种或多种。
所述的复合墨水，其中，所述有机溶剂还包括醇类溶剂，所述醇类溶剂为含环醇类溶剂或直链醇类溶剂。
所述的复合墨水，其中，所述醇类溶剂占有机溶剂总重量的0-50％。
所述的复合墨水，其中，所述含环醇类溶剂为环戊醇、环戊基甲醇、2- 环戊烷乙醇、2-甲基环戊醇、苯甲醇、苯乙醇、甲基环己醇、2-甲基环己醇、3- 甲基环己醇、4-甲基环乙醇、环己甲醇、环己乙醇、2-苯基乙醇和2-己基-3-辛基 -4,5-二羟辛基环己烷中的一种或多种。
所述的复合墨水，其中，所述直链醇类溶剂为戊醇、异戊醇、仲戊醇、仲异戊醇、3-戊醇、叔戊醇、环戊醇、2-甲基-1-丁醇(旋光性戊醇)、2-甲基戊醇、4-甲基-2-戊醇、正己醇、2-己醇、2-乙基丁醇、2-甲基戊醇、2-甲基-2-戊醇、 2-甲基-3-戊醇、3-乙基-3-戊醇、正庚醇、2-庚醇、3-庚醇、2-乙基己醇、2-甲基环己醇、正辛醇、2-辛醇、3,5,5-三甲基己醇、壬醇、2,6-二甲基-4-庚醇和正癸醇中的一种或多种。
所述的复合墨水，其中，所述量子点材料为II-IV族化合物半导体、III-V 族化合物半导体、IV-VI族化合物半导体和I-III-VI族化合物半导体中的一种或多种。
所述的复合墨水，其中，所述复合墨水的粘度为2-10cP；和/或表面张力为28-36mN/m。
一种复合墨水的制备方法，其中，包括步骤：
提供一种量子点材料；
将所述量子点材料分散在有机溶剂中，得到复合墨水，所述有机溶剂包括烷基取代的四氢化萘衍生物。
一种发光二极管器件，包括第一电极、量子点发光层以及第二电极，其中，所述量子点发光层采用所述任意一种复合墨水制备而成。
有益效果：本发明通过将量子点材料分散在含有烷基取代的四氢化萘衍生物的有机溶剂中，制得复合墨水。所述四氢化萘衍生物中的烷基取代基对于外部包裹长链烷烃的量子点材料具有较好的相容性，从而防止量子点材料析出产生沉淀而堵塞喷头；且1、2、3和4号位置的烷基取代基具有较强的空间位阻，能有效防止量子点材料和其他有机材料分子的团聚。进一步地，所述烷基取代的四氢化萘衍生物具有更高的沸点和更低的饱和蒸汽压，使用烷基取代的四氢化萘作为溶剂，可配制具有合适的沸点、粘度、表面张力、以及量子点分散均匀且稳定的复合墨水。本发明所提供的量子点墨水，可以改善量子点墨水的可打印性，较好匹配喷墨打印设备和打印工艺条件要求，且墨水溶剂可以通过真空蒸发或加热蒸发等方法去除，从而使得打印制备的量子点层中的有机溶剂分子挥发完全，以保持形成的量子点薄膜的性能。
附图说明
图1为本发明一种发光二极管器件较佳实施例的示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种复合墨水及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有的量子点墨水通常是将量子点材料分散在短碳链烷烃或单环芳香烃类等溶剂中，例如辛烷、己烷、甲苯等溶剂，这些溶剂的沸点都比较低，溶剂挥发速度过快，且室温条件下粘度和表面张力都较低。采用这类溶剂制作的量子点墨水的可打印特性差，喷墨打印过程中容易堵塞喷嘴，且易出现彗星点、墨滴体积不易控制等问题，不满足喷墨打印工艺要求。
为解决现有量子点墨水所存在的上述问题，本发明提供的复合墨水包括分散在有机溶剂中的量子点材料，所述有机溶剂包括烷基取代的四氢化萘衍生物。
在一种实施方式中，所述复合墨水按重量比计包括0.1-10％的量子点材料和90-99.9％的有机溶剂，所述有机溶剂包括烷基取代的四氢化萘衍生物；优选地，所述量子点材料占复合墨水总重量的0.5-6％。
进一步地，所述烷基取代的四氢化萘衍生物的结构通式为
其中，R0的通式为CmH2m+1，R0取代基位于苯环上的 5-8号碳源子的任一位置；R1、R2、R3、R4、R5、R6的通式为CnH2n+1，通式中m 和n均为整数，且0≤m≤8，0≤n≤8，m和n不全为0。
优选地，所述0≤m≤4，0≤n≤4。
在该实施方式中，所述四氢化萘衍生物中的烷基取代基对于外部包裹长链烷烃的量子点材料具有较好的相容性，可有效防止量子点材料析出产生沉淀而堵塞喷头；所述四氢化萘衍生物中的1、2、3和4号位置的烷基取代基具有较强的空间位阻，能有效防止量子点材料和其他有机材料分子的团聚。
所述烷基取代的四氢化萘衍生物还具有更高的沸点和更低的饱和蒸汽压，使用烷基取代的四氢化萘作为溶剂，可配制具有合适的沸点、粘度、表面张力、以及量子点分散均匀且稳定的复合墨水。
进一步地，所述烷基取代的四氢化萘衍生物有机溶剂在室温条件下(25℃) 的饱和蒸汽压低于0.08kPa，所述的四氢化萘衍生物有机溶剂可以用真空干燥或加热干燥等方法从溶剂体系中蒸发去除，从而使得打印制备的量子点层中的有机溶剂分子挥发完全，以保持形成的量子点薄膜的性能。
具体地，所述烷基取代的四氢化萘衍生物选自1-甲基-1,2,3,4-四氢化萘、 2-甲基-1,2,3,4-四氢化萘、5-甲基-1,2,3,4-四氢化萘、6-甲基-1,2,3,4-四氢化萘、1,5- 二甲基-1,2,3,4-四氢萘、1,2,3,4-四氢-6,7-二甲基萘、1,2,3,4-四氢-1,1-二甲基萘、 1,2,3,4-四氢-1,4-二甲基萘、1,2,3,4-四氢-1,8-二甲基萘、1,2,3,4-四氢-2,7-二甲基萘、 5,8-二甲基-1,2,3,4-四氢萘、1,2,3,4-四氢-1,1,6-三甲基萘、1,1,4,4-四甲基-1,2,3,4- 四氢萘、6-乙基-1,2,3,4-四氢-1,1,4,4-四甲基萘、1,2,3,4-四氢-5-乙基萘、1,2,3,4- 四氢-1-丙基萘、5-乙基-1,2,3,4-四氢萘和1,1,4,4,6-五甲基-1,2,3,4-四氢化萘中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述量子点材料为II-IV族化合物半导体、III-V族化合物半导体、IV-VI族化合物半导体和I-III-VI族化合物半导体中的一种或多种，但不限于此。作为举例，所述II-IV族化合物半导体包括CdS、CdSe、CdS/ZnS、CdSe/ZnS和CdSe/CdS/ZnS等；所述III-V族化合物半导体包括GaAs和InP等；所述IV-VI族化合物半导体包括PbS/ZnS和PbSe/ZnS等。
优选地，所述量子点为油溶性量子点，所述量子点表面的配体为酸配体、硫醇配体、胺配体、(氧)膦配体、磷脂、软磷脂和聚乙烯基吡啶配体中的一种或多种，但不限于此。作为举例，所述酸配体包括十酸、十一烯酸、十四酸、油酸和硬脂酸中的一种或多种；所述硫醇配体包括八烷基硫醇、十二烷基硫醇和十八烷基硫醇中的一种或多种；所述胺配体包括油胺、十八胺和八胺中的一种或多种；所述(氧)膦配体包括三辛基膦、三辛基氧膦的一种或多种。
在一种实施方式中，所述有机溶剂还包括醇类溶剂，所述醇类溶剂作为粘度调节剂，可进一步改善复合墨水的可打印性。
优选地，所述醇类溶剂为含环醇类溶剂或直链醇类溶剂，所述醇类溶剂均可用真空干燥或加热干燥等方式从复合墨水中蒸发。
优选地，所述含环醇类溶剂为环戊醇、环戊基甲醇、2-环戊烷乙醇、2- 甲基环戊醇、苯甲醇、苯乙醇、甲基环己醇、2-甲基环己醇、3-甲基环己醇、4- 甲基环乙醇、环己甲醇、环己乙醇、2-苯基乙醇和2-己基-3-辛基-4,5-二羟辛基环己烷中的一种或多种，但不限于此。
优选地，所述直链醇类溶剂为戊醇、异戊醇、仲戊醇、仲异戊醇、3-戊醇、叔戊醇、环戊醇、2-甲基-1-丁醇(旋光性戊醇)、2-甲基戊醇、4-甲基-2-戊醇、正己醇、2-己醇、2-乙基丁醇、2-甲基戊醇、2-甲基-2-戊醇、2-甲基-3-戊醇、3- 乙基-3-戊醇、正庚醇、2-庚醇、3-庚醇、2-乙基己醇、2-甲基环己醇、正辛醇、 2-辛醇、3,5,5-三甲基己醇、壬醇、2,6-二甲基-4-庚醇和正癸醇中的一种或多种，但不限于此。
进一步优选地，所述醇类溶剂占有机溶剂总重量的0-50％，在该范围内，所述醇类溶剂能有效改善复合墨水的可打印性。
优选地，通过调整醇类溶剂的用量，使得所述复合墨水的粘度为2-10cP；和/或表面张力为28-36mN/m。在该数值范围内，所述复合墨水具有优异的打印性能。
进一步地，本发明还提供一种复合墨水的制备方法，其中，包括步骤： S1、提供一种量子点材料；
S2、将所述量子点材料分散在有机溶剂中，得到复合墨水，所述有机溶剂包括烷基取代的四氢化萘衍生物。
更进一步地，本发明还提供一种发光二极管器件，包括第一电极、量子点发光二极管以及第二电极，所述量子点发光二极管采用上述复合墨水制备而成。
在一种具体的实施方式中，如图1所示，所述发光二极管器件从下至上依次包括衬底10、第一电极20、空穴注入层30、空穴传输层40、量子点发光层 50、电子传输层60以及第二电极70，所述量子点发光层采用上述复合墨水制备而成。
下面通过具体实施例对本发明提供的复合墨水及其制备方法做进一步解释说明：
实施例1
复合墨水按重量比计包括：
97％的6-甲基-1,2,3,4-四氢化萘溶剂以及3％的CdSe/ZnS量子点材料。
复合墨水的制备方法包括：
将3wt％的CdSe/ZnS量子点和97wt％的6-甲基-1,2,3,4-四氢化萘溶剂依次添加到500ml的单口烧瓶中，搅拌混合物60分钟，经过过滤后得到复合墨水。采用该组合配制的复合墨水的粘度为2～8cP，表面张力为28～36mN/m。
实施例2
复合墨水按照重量比计包括：
96％的1,5-二甲基-1,2,3,4-四氢萘溶剂以及4％的CdS/ZnS量子点材料。
复合墨水的制备方法包括：
将4wt％的CdS/ZnS量子点和96wt％的1,5-二甲基-1,2,3,4-四氢萘溶剂依次添加到500ml的单口烧瓶中，搅拌混合物60分钟，经过过滤后得到复合墨水。采用该组合配制的复合墨水的粘度为2～8cP，表面张力为28～36mN/m。
实施例3
复合墨水按照重量比计包括：
48％的1,1,4,4-四甲基-1,2,3,4-四氢化萘溶剂、48％的2-甲基-1,2,3,4-四氢化萘溶剂以及4％的CdSe/ZnS量子点材料。
复合墨水的制备方法包括：
将4wt％的CdSe/ZnS量子点，48wt％的2-甲基-1,2,3,4-四氢化萘，48wt％的 1,1,4,4-四甲基-1,2,3,4-四氢萘依次添加到500ml的单口烧瓶中，搅拌混合物60分钟，经过过滤后得到复合墨水。采用该组合配制的复合墨水的粘度为2～8cP，表面张力为28～36mN/m。
实施例4
复合墨水按照重量比计包括：
67％的1-甲基-1,2,3,4-四氢化萘溶剂、30％的4-甲基环乙醇以及3％的CdSe/ZnS量子点材料。
复合墨水的制备方法包括：
先将3wt％的CdSe/ZnS量子点和67wt％的1-甲基-1,2,3,4-四氢化萘依次添加到500ml的单口烧瓶中，搅拌混合物60分钟，再加入30wt％的粘度调节剂4-甲基环乙醇，搅拌混合物10分钟，经过过滤后得到复合墨水。采用该组合配制的量子点墨水的粘度为3～9cP，表面张力为28～36mN/m。
实施例5
复合墨水按照重量比计包括：
80％的：1,2,3,4-四氢-1,4-二甲基萘、15％的正辛醇以及5％的CdSe/CdS/ZnS量子点材料。
复合墨水的制备方法包括：
先将5wt％的CdSe/CdS/ZnS量子点和80wt％的1,2,3,4-四氢-1,4-二甲基萘依次添加到500ml的单口烧瓶中，搅拌混合物60分钟，再加入15wt％的粘度调节剂正辛醇，搅拌混合物10分钟，经过过滤后得到复合墨水。采用该组合配制的量子点墨水的粘度为3～9cP，表面张力为28～36mN/m。
综上所述，本发明通过将量子点材料分散在含有烷基取代的四氢化萘衍生物的有机溶剂中，制得复合墨水。所述四氢化萘衍生物中的烷基取代基对于外部包裹长链烷烃的量子点材料具有较好的相容性，从而防止量子点材料析出产生沉淀而堵塞喷头；且1、2、3和4号位置的烷基取代基具有较强的空间位阻，能有效防止量子点材料和其他有机材料分子的团聚。进一步地，所述烷基取代的四氢化萘衍生物具有更高的沸点和更低的饱和蒸汽压，使用烷基取代的四氢化萘作为溶剂，可配制具有合适的沸点、粘度、表面张力、以及量子点分散均匀且稳定的复合墨水。本发明所提供的量子点墨水，可以改善量子点墨水的可打印性，较好匹配喷墨打印设备和打印工艺条件要求，且墨水溶剂可以通过真空蒸发或加热蒸发等方法去除，从而使得打印制备的量子点层中的有机溶剂分子挥发完全，以保持形成的量子点薄膜的性能。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种复合墨水，其特征在于，包括有机溶剂以及量子点材料，所述复合墨水按重量计包括0.1-10％的量子点材料和90-99.9％的有机溶剂，所述有机溶剂包括1,2,3,4-四氢-6,7-二甲基萘、5,8-二甲基-1,2,3,4-四氢萘或烷基取代的四氢化萘衍生物中的一种或多种，所述烷基取代的四氢化萘衍生物的结构通式为：
其中，R0的通式为CmH2m+1，R0取代基位于苯环上的5-8号碳原子的任一位置；R1、R2、R3、R4、R5、R6的通式为CnH2n+1，通式中m和n均为整数，且0≤m≤8，0≤n≤8，m和n不全为0。
2.根据权利要求1所述的复合墨水，其特征在于，所述烷基取代的四氢化萘衍生物选自1-甲基-1,2,3,4-四氢化萘、2-甲基-1,2,3,4-四氢化萘、5-甲基-1,2,3,4-四氢化萘、6-甲基-1,2,3,4-四氢化萘、1,5-二甲基-1,2,3,4-四氢萘、1,2,3,4-四氢-1,1-二甲基萘、1,2,3,4-四氢-1,4-二甲基萘、1,2,3,4-四氢-1,8-二甲基萘、1,2,3,4-四氢-2,7-二甲基萘、1,2,3,4-四氢-1,1,6-三甲基萘、1,1,4,4-四甲基-1,2,3,4-四氢萘、6-乙基-1,2,3,4-四氢-1,1,4,4-四甲基萘、1,2,3,4-四氢-5-乙基萘、1,2,3,4-四氢-1-丙基萘、5-乙基-1,2,3,4-四氢萘和1,1,4,4,6-五甲基-1,2,3,4-四氢化萘中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的复合墨水，其特征在于，所述有机溶剂还包括醇类溶剂，所述醇类溶剂为含环醇类溶剂或直链醇类溶剂。
4.根据权利要求3所述的复合墨水，其特征在于，所述醇类溶剂占有机溶剂总重量的0-50%。
5.根据权利要求3所述的复合墨水，其特征在于，所述含环醇类溶剂为环戊醇、环戊基甲醇、2-环戊烷乙醇、2-甲基环戊醇、苯甲醇、苯乙醇、甲基环己醇、环己甲醇、环己乙醇、2-苯基乙醇和2-己基-3-辛基-4,5-二羟辛基环己烷中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的复合墨水，其特征在于，所述直链醇类溶剂为异戊醇、仲戊醇、仲异戊醇、3-戊醇、叔戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基戊醇、4-甲基-2-戊醇、正己醇、2-己醇、2-乙基丁醇、2-甲基戊醇、2-甲基-2-戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-乙基-3-戊醇、正庚醇、2-庚醇、3-庚醇、2-乙基己醇、正辛醇、2-辛醇、3,5,5-三甲基己醇、壬醇、2,6-二甲基-4-庚醇和正癸醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的复合墨水，其特征在于，所述量子点材料为II-IV族化合物半导体、III-V族化合物半导体、IV-VI族化合物半导体和I-III-VI族化合物半导体中的一种或多种。
8.一种发光二极管器件，包括第一电极、量子点发光层以及第二电极，其特征在于，所述量子点发光层采用所述权利要求1-7中任意一种复合墨水制备而成。
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