CN105907180A - 一种量子点墨水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种量子点墨水及其制备方法。按质量百分比计，量子点墨水包括0.01‑20%的量子点和80‑99.99%的混合溶剂；所述混合溶剂包括至少一种芳香烃类有机溶剂和至少一种小分子醇类有机溶剂，其中，所述小分子醇类有机溶剂占混合溶剂总重量的1‑80%，所述芳香烃类有机溶剂沸点范围在130℃‑340℃之间，所述小分子醇类有机溶剂的沸点低于芳香烃类有机溶剂的沸点。本发明配制的量子点墨水，具有较高的粘度和表面张力，可较好匹配喷墨打印设备和打印工艺的要求，且其中的有机溶剂可以通过真空蒸发或加热蒸发等方式去除，以形成量子点材料的薄膜。

Description

一种量子点墨水及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点墨水领域，尤其涉及一种量子点墨水及其制备方法。
背景技术
半导体量子点具有光色纯度高、发光量子效率高、发光颜色可调、使用寿命长等优良特性。这些特点使得以量子点材料作为发光层的量子点发光二极管（QLED）在固态照明、平板显示等领域具有广泛的应用前景，受到了学术界以及产业界的广泛关注。
量子点可分散于溶剂中配制成量子点墨水等印刷材料，例如可采用打印、移印、旋涂等方法制造量子点发光薄膜。如采用与喷墨打印（Inkjet Printing）相类似的按需喷墨（Drop on Demand）工艺，可以精确地按所需量将量子点材料沉积在设定的位置，沉积形成精密像素薄膜，从而有效解决大尺寸彩色QLED屏的制造难题，降低成本。但是喷墨打印设备和打印工艺对墨水有一定要求，通常需要合适的粘度、表面张力和沸点，给墨水配制带来很大的挑战。
量子点通常需分散在短碳链烷烃或单环芳香烃类等溶剂中，例如辛烷、己烷、甲苯等溶剂，这些溶剂的粘度都比较低，室温条件下粘度都低于1cP，表面张力也比较低。采用这种低粘度的溶剂，喷墨打印过程中墨滴不易控制，且易出现彗星点等问题，不能较好满足喷墨打印工艺要求。
现有技术中的量子点墨水的粘度、表面张力和沸点都无法较好满足喷墨打印设备和打印工艺的要求，而在其他已公开的专利中，为了调控油墨的物理参数，这些量子点油墨都包含有其它的添加剂，如醇类聚合物。但是具有绝缘性质的聚合物添加剂不易去除，且引入这类聚合物往往会降低薄膜的电荷传输能力，对器件的光电性能产生负面影响，限制了其在光电领域当中的应用。
因此适用于喷墨打印设备和打印工艺条件的量子点墨水有待改善。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点墨水及其制备方法，旨在解决目前的量子点墨水不适用于喷墨打印设备和打印工艺条件的问题。
本发明的技术方案如下：
一种量子点墨水，其中，按质量百分比计，包括0.01-20%的量子点和80-99.99%的混合溶剂；
所述混合溶剂包括至少一种芳香烃类有机溶剂和至少一种小分子醇类有机溶剂，其中，所述小分子醇类有机溶剂占混合溶剂总重量的1-80%，所述芳香烃类有机溶剂沸点范围在130℃-340℃之间，所述小分子醇类有机溶剂的沸点低于芳香烃类有机溶剂的沸点。
所述的量子点墨水，其中，所述芳香烃类有机溶剂为乙苯、邻二甲苯(o-)、间二甲苯(m-)、对二甲苯(p-)、邻氯甲苯、对氯甲苯、间氯甲苯、邻二乙苯(o-)、间二乙苯(m-)、对二乙苯(p-)、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、三甲苯、四甲苯、三戊苯、戊基甲苯、1- 甲基萘、二己基苯、丁苯、仲丁基苯、叔丁基苯、异丁基苯、二丁基苯、异丙苯、对甲基异丙苯、对二异丙基苯、戊苯、二戊苯、十二烷基苯、四氢萘、环己基苯、1,3,5-三甲苯、1-氯萘、1- 四氢萘酮、3- 苯氧基甲苯、1- 甲氧基萘、二甲基萘、3- 异丙基联苯、1,2,4-三甲苯、联苯、苯甲酸苄酯、二苄醚、茚、苄基苯、二乙烯基苯、茚满或环氧苯乙烷。
所述的量子点墨水，其中，所述小分子醇类有机溶剂为一元或多元醇R-(OH)x，其中x为正整数，R为饱和烷基ChH2h+2-x或环烷基CkH2k-x，其中h和k是4-12的正整数，且1≤x≤h，1≤x≤k。
所述的量子点墨水，其中，所述小分子醇类有机溶剂为正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、异戊醇、仲戊醇、仲异戊醇、3-戊醇、叔戊醇、环戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基戊醇、4-甲基-2-戊醇、正己醇、2-己醇、2-乙基丁醇、2-甲基戊醇、2-甲基-2-戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-乙基-3-戊醇、正庚醇、2-庚醇、3-庚醇、2-乙基己醇、2-甲基环己醇、正辛醇、2-辛醇、3,5,5-三甲基己醇、壬醇、2,6-二甲基-4-庚醇、正癸醇、5-乙基-2-壬醇、十一醇、5-乙基-2-壬醇、十二烷醇、三甲基壬醇、顺-2-甲基环己醇、顺-3-甲基环己醇、顺-4-甲基环乙醇、2-丁氧基乙醇、苯甲醇、α-苯乙醇或β-苯乙醇。
所述的量子点墨水，其中，所述小分子醇类有机溶剂为1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2-丁烯-1,4-二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2，3-二甲基-2,3-丁二醇、2-乙基-1,3-己二醇、1,2,4-丁三醇、1,2,6-己三醇或季戊四醇。
所述的量子点墨水，其中，所述量子点为II-VI族化合物半导体；或者III-V 或IV-VI 族化合物半导体；或者I-III-VI2族半导体。
所述的量子点墨水，其中，所述量子点为均一混合类型、梯度混合类型、核-壳类型或联合类型量子点。
所述的量子点墨水，其中，所述量子点的配体为酸配体、硫醇配体、胺配体、（氧）膦配体、磷脂、软磷脂及聚乙烯基吡啶中的一种或多种。
所述的量子点墨水，其中，所述酸配体为十酸、十一烯酸、十四酸、油酸和硬脂酸中的一种或多种；所述硫醇配体为八烷基硫醇、十二烷基硫醇和十八烷基硫醇中的一种或多种；所述胺配体为油胺、十八胺和八胺中的一种或多种；所述（氧）膦配体为三辛基膦和三辛基氧膦的一种或两种。
一种如上所述的量子点墨水的制备方法，其中，包括步骤：
在搅拌条件下，依次将配方比的量子点、芳香烃类有机溶剂、小分子醇类有机溶剂加入到混合装置中，并搅拌一段时间，得到量子点墨水。
有益效果：本发明配制的量子点墨水，具有较高的粘度和表面张力，可较好匹配喷墨打印设备和打印工艺的要求，且其中的有机溶剂可以通过真空蒸发或加热蒸发等方式去除，以形成量子点材料的薄膜。
具体实施方式
本发明提供一种量子点墨水及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的一种量子点墨水，按质量百分比计，包括0.01-20%的量子点和80-99.99%的混合溶剂；
所述混合溶剂包括至少一种芳香烃类有机溶剂和至少一种小分子醇类有机溶剂，其中，所述小分子醇类有机溶剂占混合溶剂总重量的1-80%，所述芳香烃类有机溶剂沸点范围在130℃-340℃之间，所述小分子醇类有机溶剂的沸点低于芳香烃类有机溶剂的沸点。
在本发明中，所述的芳香烃类有机溶剂和小分子醇类有机溶剂可从溶剂体系中蒸发，从而可形成无机量子点材料薄膜。
优选地，所述量子点占量子点墨水总重量的4-15%。在此范围内，量子点均匀混合于所述混合溶剂中。
优选地，所述小分子醇类有机溶剂占混合溶剂总重量的1-40%。也即，芳香烃类有机溶剂相对于小分子醇类有机溶剂含量较大。
在本发明的量子点墨水中，芳香烃类有机溶剂和小分子醇类有机溶剂的粘度范围均在@25℃，0.5-30cP（即在25℃条件下的粘度）之间，例如在2-30 cP范围内，表面张力范围均在@25℃，19-80mN/m（即在25℃条件下的表面张力）之间。
所述芳香烃类有机溶剂为乙苯、邻二甲苯(o-)、间二甲苯(m-)、对二甲苯(p-)、邻氯甲苯、对氯甲苯、间氯甲苯、邻二乙苯(o-)、间二乙苯(m-)、对二乙苯(p-)、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、三甲苯、四甲苯、三戊苯、戊基甲苯、1- 甲基萘、二己基苯、丁苯、仲丁基苯、叔丁基苯、异丁基苯、二丁基苯、异丙苯、对甲基异丙苯、对二异丙基苯、戊苯、二戊苯、十二烷基苯、四氢萘、环己基苯、1,3,5-三甲苯、1-氯萘、1- 四氢萘酮、3- 苯氧基甲苯、1- 甲氧基萘、二甲基萘、3- 异丙基联苯、1,2,4-三甲苯、联苯、苯甲酸苄酯、二苄醚、茚、苄基苯、二乙烯基苯、茚满或环氧苯乙烷。当然，本发明中，还可包括多种芳香烃类有机溶剂，这样在混合溶剂中可包含上述芳香烃类有机溶剂任意几种的混合物。
所述小分子醇类有机溶剂为一元或多元醇R-(OH)x，其中x为正整数，R为饱和烷基ChH2h+2-x，例如支链或直链的饱和脂肪烃基；或者R为环烷基CkH2k-x，其中h和k是4-12的正整数，且1≤x≤h，1≤x≤k。其中，饱和烷基ChH2h+2-x可以是丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基或其同分异构体，环烷基CkH2k-x可以是环丁基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、环壬基、环癸基、环十一烷基或其同分异构体。且上述所有基团均可以是取代的或未取代的。例如可以用一个或多个相同或不同的取代基进行取代，合适的取代基包括烷基和芳基。
举例来说，当所述小分子醇类有机溶剂为一元醇时，所述小分子醇类有机溶剂为正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、异戊醇、仲戊醇、仲异戊醇、3-戊醇、叔戊醇、环戊醇、2-甲基-1-丁醇（旋光性戊醇）、2-甲基戊醇、4-甲基-2-戊醇、正己醇、2-己醇、2-乙基丁醇、2-甲基戊醇、2-甲基-2-戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-乙基-3-戊醇、正庚醇、2-庚醇、3-庚醇、2-乙基己醇、2-甲基环己醇、正辛醇、2-辛醇、3,5,5-三甲基己醇、壬醇、2,6-二甲基-4-庚醇、正癸醇、5-乙基-2-壬醇、十一醇、5-乙基-2-壬醇、十二烷醇（月桂醇）、三甲基壬醇、顺-2-甲基环己醇、顺-3-甲基环己醇、顺-4-甲基环乙醇、2-丁氧基乙醇、苯甲醇、α-苯乙醇或β-苯乙醇等小分子一元醇。
当所述小分子醇类有机溶剂为多元醇时，所述小分子醇类有机溶剂为1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2-丁烯-1,4-二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2，3-二甲基-2,3-丁二醇、2-乙基-1,3-己二醇、1,2,4-丁三醇、1,2,6-己三醇或季戊四醇等小分子多元醇。
当然，本发明中，量子点墨水还可包括多种小分子醇类有机溶剂，这样在混合溶剂中可包含上述小分子醇类有机溶剂任意几种的混合物。
所述量子点为II-VI族化合物半导体，例如CdS 或CdSe 或CdS/ZnS 或CdSe/ZnS 或CdSe/CdS/ZnS；或者III-V 或IV-VI 族化合物半导体，例如GaAs 或InP 和PbS/ZnS 或PbSe/ZnS；或者I-III-VI2族半导体纳米晶，例如CuInS2、CuInSe2、CuGaS2、CuAlTe2等等。
所述量子点为均一混合类型、梯度混合类型、核-壳类型或联合类型。量子点的平均特征尺寸为2~20nm，例如10nm。所述量子点优选为油溶性量子点；所述量子点选自掺杂或非掺杂的量子点。
所述量子点的配体为酸配体、硫醇配体、胺配体、（氧）膦配体、磷脂、软磷脂、聚乙烯基吡啶等中的一种或多种。
所述酸配体为十酸、十一烯酸、十四酸、油酸和硬脂酸中的一种或多种；所述硫醇配体为八烷基硫醇、十二烷基硫醇和十八烷基硫醇中的一种或多种；所述胺配体为油胺、十八胺和八胺中的一种或多种；所述（氧）膦配体包括三辛基膦和三辛基氧膦的一种或两种。
本发明还提供一种如上所述的量子点墨水的制备方法，其包括步骤：
在搅拌条件下，依次将配方比的量子点、芳香烃类有机溶剂、小分子醇类有机溶剂加入到混合装置中，并搅拌一段时间，得到量子点墨水。
本发明采用合适的溶剂体系配制的量子点墨水，使量子点墨水的粘度范围0.5-30cP之间，表面张力范围19-80mN/m，且溶剂可去除。
实施例1
混合溶剂由乙苯（沸点136℃）和5-乙基-2-壬醇（沸点131℃）组成，其中5-乙基-2-壬醇为溶剂总重量的40%。
在搅拌的情况下，将以下组分添加到大约500mL 单口烧瓶中，添加顺序为：12wt％的油胺稳定的红色CdSe/ZnS量子点，52.8wt%乙苯溶剂、35.2wt % 5-乙基-2-壬醇溶剂，搅拌混合物30 分钟，得到量子点墨水。
实施例2
混合溶剂由十二烷基苯（331℃）和2-乙基己醇（沸点165℃）组成，其中2-乙基己醇为溶剂总重量的30%。
在搅拌的情况下，将以下组分添加到大约500mL 单口烧瓶中，添加顺序为：8wt％的油胺稳定的绿色CdZnSe/CdZnS量子点，64.4wt%十二烷基苯溶剂、27.6wt % 2-乙基己醇溶剂，搅拌混合物30 分钟，得到量子点墨水。
实施例3
混合溶剂由十氢化萘（187-196℃）和2,6-二甲基-4-庚醇（173℃）组成，其中2,6-二甲基-4-庚醇为溶剂总重量的35%。
在搅拌的情况下，将以下组分添加到大约500mL 单口烧瓶中，添加顺序为：10wt％的油胺稳定的蓝色CdS/CdZnS量子点，58.5wt%十氢化萘溶剂、31.5wt % 2,6-二甲基-4-庚醇溶剂，搅拌混合物30 分钟，得到量子点墨水。
综上所述，本发明配制的量子点墨水，具有较高的粘度和表面张力，可较好匹配喷墨打印设备和打印工艺的要求，且其中的有机溶剂可以通过真空蒸发或加热蒸发等方式去除，以形成量子点材料的薄膜。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种量子点墨水，其特征在于，按质量百分比计，包括0.01-20%的量子点和80-99.99%的混合溶剂；
所述混合溶剂包括至少一种芳香烃类有机溶剂和至少一种小分子醇类有机溶剂，其中，所述小分子醇类有机溶剂占混合溶剂总重量的1-80%，所述芳香烃类有机溶剂沸点范围在130℃-340℃之间，所述小分子醇类有机溶剂的沸点低于芳香烃类有机溶剂的沸点。
2.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述芳香烃类有机溶剂为乙苯、邻二甲苯(o-)、间二甲苯(m-)、对二甲苯(p-)、邻氯甲苯、对氯甲苯、间氯甲苯、邻二乙苯(o-)、间二乙苯(m-)、对二乙苯(p-)、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、三甲苯、四甲苯、三戊苯、戊基甲苯、1- 甲基萘、二己基苯、丁苯、仲丁基苯、叔丁基苯、异丁基苯、二丁基苯、异丙苯、对甲基异丙苯、对二异丙基苯、戊苯、二戊苯、十二烷基苯、四氢萘、环己基苯、1,3,5-三甲苯、1-氯萘、1- 四氢萘酮、3- 苯氧基甲苯、1- 甲氧基萘、二甲基萘、3- 异丙基联苯、1,2,4-三甲苯、联苯、苯甲酸苄酯、二苄醚、茚、苄基苯、二乙烯基苯、茚满或环氧苯乙烷。
3.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述小分子醇类有机溶剂为一元或多元醇R-(OH)x，其中x为正整数，R为饱和烷基ChH2h+2-x或环烷基CkH2k-x，其中h和k是4-12的正整数，且1≤x≤h，1≤x≤k。
4.根据权利要求3所述的量子点墨水，其特征在于，所述小分子醇类有机溶剂为正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、异戊醇、仲戊醇、仲异戊醇、3-戊醇、叔戊醇、环戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基戊醇、4-甲基-2-戊醇、正己醇、2-己醇、2-乙基丁醇、2-甲基戊醇、2-甲基-2-戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-乙基-3-戊醇、正庚醇、2-庚醇、3-庚醇、2-乙基己醇、2-甲基环己醇、正辛醇、2-辛醇、3,5,5-三甲基己醇、壬醇、2,6-二甲基-4-庚醇、正癸醇、5-乙基-2-壬醇、十一醇、5-乙基-2-壬醇、十二烷醇、三甲基壬醇、顺-2-甲基环己醇、顺-3-甲基环己醇、顺-4-甲基环乙醇、2-丁氧基乙醇、苯甲醇、α-苯乙醇或β-苯乙醇。
5.根据权利要求3所述的量子点墨水，其特征在于，所述小分子醇类有机溶剂为1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2-丁烯-1,4-二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2，3-二甲基-2,3-丁二醇、2-乙基-1,3-己二醇、1,2,4-丁三醇、1,2,6-己三醇或季戊四醇。
6.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述量子点为II-VI族化合物半导体；或者III-V 或IV-VI 族化合物半导体；或者I-III-VI2族半导体。
7.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述量子点为均一混合类型、梯度混合类型、核-壳类型或联合类型量子点。
8.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述量子点的配体为酸配体、硫醇配体、胺配体、（氧）膦配体、磷脂、软磷脂及聚乙烯基吡啶中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的量子点墨水，其特征在于，所述酸配体为十酸、十一烯酸、十四酸、油酸和硬脂酸中的一种或多种；所述硫醇配体为八烷基硫醇、十二烷基硫醇和十八烷基硫醇中的一种或多种；所述胺配体为油胺、十八胺和八胺中的一种或多种；所述（氧）膦配体为三辛基膦和三辛基氧膦的一种或两种。
10.一种如权利要求1所述的量子点墨水的制备方法，其特征在于，包括步骤：
在搅拌条件下，依次将配方比的量子点、芳香烃类有机溶剂、小分子醇类有机溶剂加入到混合装置中，并搅拌一段时间，得到量子点墨水。
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