CN109925514A - 一种马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种马铃薯直链淀粉‑盐酸小檗碱包合物的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：取盐酸小檗碱，加入乙醇，在65‑75℃的水浴条件下溶解，配制成盐酸小檗碱溶液；步骤2：取马铃薯直链淀粉，加入蒸馏水，搅拌均匀得到马铃薯直链淀粉乳，在沸水浴条件下加热，使淀粉乳糊化；步骤3：将步骤1中的盐酸小檗碱溶液滴加到步骤2制得的马铃薯直链淀粉乳中，搅拌，静置，过滤，收集滤液冷冻12‑36h后，取出进行冷冻干燥，制得马铃薯直链淀粉‑盐酸小檗碱包合物。本发明采用包合的方法对药物的苦味进行掩盖，原料安全、环保、成本低，且直链淀粉弥补了常用的β‑环糊精的弊端，可以包合大分子的药物，实际应用范围广泛。
Description
技术领域
本发明属于药物产品领域，涉及一种盐酸小檗碱包合物的制备方法，具体来说是一种马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物的制备方法。
背景技术
盐酸小檗碱，又称黄连素，是一种异喹啉生物碱，主要存在于黄连、黄柏等小檗科植物中。盐酸小檗碱在临床上主要治疗肠道感染、细菌性痢疾、呼吸道感染等疾病，随着对其的不断深入了解，发现盐酸小檗碱在对治疗心血管疾病、糖尿病等也有很好疗效，并且与其他药物结合使用时，还可以增强药效，降低副作用。
盐酸小檗碱是一种季铵生物碱，其盐类在水中的溶解度都比较小，盐酸小檗碱微溶于水，在人体内作用时间短，用药次数频繁，药效差，且对人体刺激较大，大大限制了其在临床上的应用。由此，研究者们探索了多种方法来改善其不足，主要是通过包合技术对其苦味进行掩盖，比较常用的是以β-环糊精、羟丙基-β- 环糊精为壁材，采用喷雾干燥的方法制备成包合物。另一种常用的技术是采用流化床包衣的方法，通常采用Eudragit E100、Eudragit S100、Eudragit L30D-55等树脂作为包衣材料。
发明内容
本发明目的是提供一种盐酸小檗碱包合物的制备方法，用于掩盖盐酸小檗碱的苦味。
为了达到上述目的，本发明提供了一种马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：取盐酸小檗碱，加入乙醇，在65-75℃的水浴条件下溶解，配制成盐酸小檗碱溶液；
步骤2：取马铃薯直链淀粉，加入蒸馏水，搅拌均匀得到马铃薯直链淀粉乳，在沸水浴条件下加热，使淀粉乳糊化；
步骤3：将步骤1中的盐酸小檗碱溶液滴加到步骤2制得的马铃薯直链淀粉乳中，搅拌，静置，过滤，收集滤液冷冻12-36h后，取出进行冷冻干燥，制得马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物。
优选地，所述的盐酸小檗碱溶液的浓度为0.08-0.12mg/mL。
优选地，所述的马铃薯直链淀粉乳的浓度为35％～45％。
优选地，所述的盐酸小檗碱和马铃薯直链淀粉的重量比(芯壁比)为1:5～ 1:15。
优选地，所述的搅拌温度为40℃～60℃，搅拌时间为2h～5h。
优选地，所述的静置时间为1-2h。
优选地，所述的过滤采用0.45μm微孔滤膜。
优选地，所述的冷冻干燥时间为2-4天。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用马铃薯直链淀粉对盐酸小檗碱进行包合，能有效改善盐酸小檗碱的苦味。通过马铃薯直链淀粉对盐酸小檗碱的包合作用，在一定程度上掩盖了盐酸小檗碱的不良口感，提高了盐酸小檗碱的顺应性。直链淀粉具有安全无毒、成本低及成膜性好等特点，被用作食品香料微胶囊壁材。且与环糊精相比，直链淀粉因其比环状糊精受到更少的客体分子的大小和形状的限制，可与更多的客体分子相互作用形成络合物。采用马铃薯直链淀粉包合盐酸小檗碱，达到了药物缓释的效果并减轻药物对胃肠道的副作用。
采用分光光度法测定马铃薯直链淀粉与盐酸小檗碱包合物的包埋率可达35％以上，该方法对于盐酸小檗碱的包埋简单、有效、可大大降低生产成本。
本发明公开一种对药物进行苦味掩盖的微胶囊壁材，其对客体分子要求更为宽泛、安全性更高、价格更加便宜。主要利用马铃薯直链淀粉与盐酸小檗碱进行包合，冷冻干燥后得到包合物固体产物。通过测定包埋率来判断包合效果的优劣。
本发明采用包合的方法对药物的苦味进行掩盖，原料安全、环保、成本低，且直链淀粉弥补了常用的β-环糊精的弊端，可以包合大分子的药物，实际应用范围广泛。直链淀粉与药物的包合过程较为简便，通过此方法对药物的苦味进行掩盖，使药物更适合儿童、孕妇、老年人等特殊人群的服用。
附图说明
图1为直链淀粉(左上)、盐酸小檗碱(右上)、混合物(左下)及包合物(右下)的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中所用到的各原料均为市售产品。
实例中，采用分光光度法测定马铃薯直链淀粉与盐酸小檗碱包合物的包埋率，主要包括盐酸小檗碱标准曲线的绘制和包合物包埋率的测定两部分：
(1)绘制盐酸小檗碱标准曲线
准确称取盐酸小檗碱标准品，用室温25℃乙醇配制成0.1mg/mL溶液，在 200～400nm波长范围内全波段扫描，选出特征吸收波长λ(265nm)。
用室温25℃无水乙醇溶解盐酸小檗碱标准品，配制成浓度为0.1mg/mL标准溶液，分别吸取1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mL于50mL容量瓶中，用去离子水进行定容，用无水乙醇作为参比溶液，采用紫外分光光度计测定吸光度，记录其在波长λ处的吸光度值，得到吸光度值与浓度的关系，绘制出盐酸小檗碱的标准曲线。
(2)包埋率的测定
a)称取马铃薯直链淀粉适量，用蒸馏水配制成浓度为8μg/mL的溶液。
b)称取包合物m1(g)，用70％无水乙醇加热到55℃溶解，以除去未包合的盐酸小檗碱，然后过滤得到固形物。
c)将固形物放入50℃烘箱，烘干后称重，质量为m2(g)。
d)将固形物置于锥形瓶中，并加入蒸馏水，在50℃水浴条件下加热20min，配制成浓度为8μg/mL的样品溶液。冷却后用0.45μm的滤膜过滤，收集续滤液，备用。以马铃薯直链淀粉溶液为空白，在200～400nm范围内对样品溶液进行测定。
e)将测定的吸光度值代入标准曲线方程，得到包合物中盐酸小檗碱的浓度，进而计算得到包合物中盐酸小檗碱的质量m3(g)。包埋率＝m3/制备包合物m1 (g)所用的盐酸小檗碱的质量×100％。
实施例1
一种马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物的制备方法，具体步骤为：
步骤1：取盐酸小檗碱，加入乙醇，在70℃的水浴条件下溶解，配制成0.1 mg/mL的盐酸小檗碱溶液；
步骤2：取马铃薯直链淀粉，加入蒸馏水，搅拌均匀得到质量百分比浓度为 35％的马铃薯直链淀粉乳，在沸水浴条件下加热，使淀粉乳糊化；
步骤3：根据芯壁比10:1，将步骤1中的盐酸小檗碱溶液滴加到步骤2制得的马铃薯直链淀粉乳中，在40℃下持续搅拌3h，静置1.5h，用0.45μm微孔滤膜进行过滤，收集滤液并放入冰箱-18℃冷冻24h，取出进行冷冻干燥3天，制得马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物。
收集制得的马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物，经测试以质量百分比计，马铃薯直链淀粉对盐酸小檗碱的包埋率达31.2％。
实施例2
一种马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物的制备方法，具体步骤为：
步骤1：取盐酸小檗碱，加入乙醇，在70℃的水浴条件下溶解，配制成0.1 mg/mL的盐酸小檗碱溶液；
步骤2：取马铃薯直链淀粉，加入蒸馏水，搅拌均匀得到质量百分比浓度为 40％的马铃薯直链淀粉乳，在沸水浴条件下加热，使淀粉乳糊化；
步骤3：根据芯壁比10:1，将步骤1中的盐酸小檗碱溶液滴加到步骤2制得的马铃薯直链淀粉乳中，在50℃下持续搅拌4h，静置2h，用0.45μm微孔滤膜进行过滤，收集续滤液并放入冰箱-18℃冷冻24h，取出进行冷冻干燥3天，制得马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物；
收集步骤制得的马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物，经测试以质量百分比计，马铃薯直链淀粉对盐酸小檗碱的包埋率达35.7％。
在图1中左上、右上、左下、右下分别是马铃薯直链淀粉、盐酸小檗碱、混合物、包合物的扫描电镜照片。由图1可知，马铃薯直链淀粉扫描电镜的图像呈马铃薯块茎状，表面光滑，较小的为卵圆形。盐酸小檗碱扫描电镜的图像呈片状结晶，表面较为光滑。二者混合物的图像中盐酸小檗碱以片状结晶的状态分散在马铃薯直链淀粉颗粒周围，二者没有任何交联。在包合物的图像中，可以看出马铃薯直链淀粉的块茎状和盐酸小檗碱的片状形态已完全消失，出现了新的结构，新的结构主要是粘连在一起的球状形态，表现较为光滑，无明显的凹陷，证明包合物的形成。
实施例3
一种马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物的制备方法，具体步骤为：
步骤1：取盐酸小檗碱，加入乙醇，在70℃的水浴条件下溶解，配制成0.1 mg/mL的盐酸小檗碱溶液；
步骤2：取马铃薯直链淀粉，加入蒸馏水，搅拌均匀得到质量百分比浓度为 35％的马铃薯直链淀粉乳，在沸水浴条件下加热，使淀粉乳糊化；
步骤3：根据芯壁比10:1，将步骤1中的盐酸小檗碱溶液滴加到步骤2制得的马铃薯直链淀粉乳中，在60℃下持续搅拌2h，静置2h，用0.45μm微孔滤膜进行过滤，收集续滤液并放入冰箱-18℃冷冻24h，取出进行冷冻干燥3天，制得马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物。
收集制得的马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物，经测试以质量百分比计，马铃薯直链淀粉对盐酸小檗碱的包埋率达28.3％。
实施例4
一种马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物的制备方法，具体步骤为：
步骤1：取盐酸小檗碱，加入乙醇，在70℃的水浴条件下溶解，配制成0.1 mg/mL的盐酸小檗碱溶液；
步骤2：取马铃薯直链淀粉，加入蒸馏水，搅拌均匀得到质量百分比浓度为 40％的马铃薯直链淀粉乳，在沸水浴条件下加热，使淀粉乳糊化；
步骤3：根据芯壁比15:1，将步骤1中的盐酸小檗碱溶液滴加到步骤2制得的马铃薯直链淀粉乳中，在40℃下持续搅拌4h，静置2h，用0.45μm微孔滤膜进行过滤，收集续滤液并放入冰箱-18℃冷冻24h，取出进行冷冻干燥3天，制得马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物
收集步骤制得的马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物，经测试以质量百分比计，马铃薯直链淀粉对盐酸小檗碱的包埋率达33.5％。
实施例5
一种马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物的制备方法，具体步骤为：
(1)取盐酸小檗碱，加入乙醇，在70℃的水浴条件下溶解，配制成0.1mg/mL 的盐酸小檗碱溶液；
步骤2：取马铃薯直链淀粉，加入蒸馏水，搅拌均匀得到质量百分比浓度为 45％的马铃薯直链淀粉乳，在沸水浴条件下加热，使淀粉乳糊化；
步骤3：根据芯壁比15:1，将步骤1中的盐酸小檗碱溶液滴加到步骤2制得的马铃薯直链淀粉乳中，在60℃下持续搅拌3h，静置2h，用0.45μm微孔滤膜进行过滤，收集续滤液并放入冰箱-18℃冷冻24h，取出进行冷冻干燥3天，制得马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物。
收集制得的马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物，经测试以质量百分比计，马铃薯直链淀粉对盐酸小檗碱的包埋率达33.4％。
以上内容仅为本发明的优选实施例，不用于限制本发明，可有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则范围内所做的任何改进、替换，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：取盐酸小檗碱，加入乙醇，在65-75℃的水浴条件下溶解，配制成盐酸小檗碱溶液；
步骤2：取马铃薯直链淀粉，加入蒸馏水，搅拌均匀得到马铃薯直链淀粉乳，在沸水浴条件下加热，使淀粉乳糊化；
步骤3：将步骤1中的盐酸小檗碱溶液滴加到步骤2制得的马铃薯直链淀粉乳中，搅拌，静置，过滤，收集滤液冷冻12-36h后，取出进行冷冻干燥，制得马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物。
2.如权利要求1所述的马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物的制备方法，其特征在于，所述的盐酸小檗碱溶液的浓度为0.08-0.12mg/mL。
3.如权利要求1所述的马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物的制备方法，其特征在于，所述的马铃薯直链淀粉乳的浓度为35％～45％。
4.如权利要求1所述的马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物的制备方法，其特征在于，所述的盐酸小檗碱和马铃薯直链淀粉的重量比为1:5～1:15。
5.如权利要求1所述的马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物的制备方法，其特征在于，所述的搅拌温度为40℃～60℃，搅拌时间为2h～5h。
6.如权利要求1所述的马铃薯直链淀粉-盐酸小檗碱包合物的制备方法，其特征在于，所述的过滤采用0.45μm微孔滤膜。
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