CN109911914B - 一种核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料的制备方法。本发明将硝酸银溶液和氯化铝溶液同时滴加至亚铁氰化钾溶液中，进行共沉淀反应，得到核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料。本发明所述方法工艺简单、材料环保、成本低廉、制备工艺参数可控、产物的性能稳定，且可规模生产；本发明所述方法制备得到的亚铁氰化银铝纳米材料的尺寸为50～150nm，且所述亚铁氰化银铝纳米材料为核壳结构，内核的结晶程度比外壳高。

Description

一种核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料的制备方法

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料的制备方法。

背景技术

亚铁氰化物一般具有特殊的颜色，常被用作染料(如亚铁氰化铁)。近年来，亚铁氰化物因其开放的微观结构也被用于储氢和二次离子电池电极、药物释放等领域。此外，研究人员发现亚铁氰化物在光学传感和生物成像检测等领域具有较大的应用潜力。

由于纳米材料具有较大的比表面积和有别于块体材料的物化性质，制备纳米材料是目前科研界研究的热点方向之一。由于核壳结构能够给材料带来更多的功能性，例如核壳结构的金、银、铜纳米颗粒具有较强的表面增强拉曼效应，可有效利用其表面增强拉曼效应检测生物大分子等。然而，传统的核壳结构纳米材料的制备方法工艺步骤复杂，有些制备方法甚至还具有一定的危险性，对促进规模制备核壳结构纳米材料不利。

发明内容

本发明的目的在于提供一种核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料的制备方法，该方法的工艺简单，成本低廉，产物的性能稳定，可规模生产。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

将硝酸银溶液和氯化铝溶液同时滴加至亚铁氰化钾溶液中，进行共沉淀反应，得到核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料。

优选的，所述亚铁氰化钾溶液中亚铁氰化钾、硝酸银溶液中硝酸银和氯化铝溶液中氯化铝的纯度不低于分析纯。

优选的，所述亚铁氰化钾溶液中亚铁氰化钾、硝酸银溶液中硝酸银和氯化铝溶液中氯化铝的摩尔比为1:1:1。

优选的，所述滴加在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为50～100rpm。

优选的，所述硝酸银溶液和氯化铝溶液的滴加速率独立为0.05～0.08mL/s。

优选的，所述硝酸银溶液和氯化铝溶液的滴加速率相同。

优选的，所述共沉淀反应的温度为25～30℃。

优选的，完成所述共沉淀反应后，将所得混合液进行超声分散。

优选的，所述超声分散的时间为30min。

优选的，完成所述超声分散后，将所得分散液依次进行静置、过滤和干燥，得到核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料。

本发明提供了一种核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料的制备方法，将硝酸银溶液和氯化铝溶液同时滴加至亚铁氰化钾溶液中，进行共沉淀反应，得到核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料。本发明所述方法工艺简单、材料环保、成本低廉、制备工艺参数可控，且可规模生产；

本发明所述方法制备得到的亚铁氰化银铝纳米材料的尺寸为50～150nm，且所述亚铁氰化银铝纳米材料为核壳结构，内核的结晶程度比外壳高。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料在200nm分辨率下的高分辨透射电镜图；

图2为本发明实施例1制备的核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料在10nm分辨率下的高分辨透射电镜图。

具体实施方式

本发明提供了一种核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

将硝酸银溶液和氯化铝溶液同时滴加至亚铁氰化钾溶液中，进行共沉淀反应，得到核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料。

在本发明中，所述亚铁氰化钾溶液中亚铁氰化钾、硝酸银溶液中硝酸银和氯化铝溶液中氯化铝的纯度优选不低于分析纯。本发明优选将亚铁氰化钾、硝酸银和氯化铝分别溶于纯净水，分别得到亚铁氰化钾溶液、硝酸银溶液和氯化铝溶液。在本发明中，所述亚铁氰化钾溶液、硝酸银溶液和氯化铝溶液的浓度分别优选为0.1mol/L。在本发明中，所述亚铁氰化钾溶液中亚铁氰化钾、硝酸银溶液中硝酸银和氯化铝溶液中氯化铝的摩尔比优选为1:1:1。

在本发明中，所述滴加优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率优选为50～100rpm，更优选为60～80rpm。本发明优选在磁力搅拌器中进行所述搅拌。本发明通过搅拌促进共沉淀反应充分进行。

在本发明中，所述硝酸银溶液和氯化铝溶液的滴加速率独立优选为0.05～0.08mL/s，更优选为0.06～0.07mL/s；所述硝酸银溶液和氯化铝溶液的滴加速率优选相同。本发明控制硝酸银溶液和氯化铝溶液的滴加速率相同能够保证共沉淀反应的进行。

在本发明中，所述共沉淀反应的温度优选为25～30℃；当所述滴加开始的时候，即发生共沉淀反应，当所述滴加完成后，所述共沉淀反应终止。在共沉淀过程中，发生反应Al³⁺+Ag⁺+[Fe(CN)₆]^4-＝AgAlFe(CN)₆。

完成所述共沉淀反应后，本发明优选将所得混合液进行超声分散；所述超声分散的时间优选为30min。本发明优选在超声振动清洗器中进行所述超声分散。本发明对所述超声的功率没有特殊的限定，选用本领域技术人员熟知的超声功率，能够使所得混合液分散均匀即可。本发明通过超声分散使得反应产物分散均匀，防止团聚。

完成所述超声分散后，本发明优选将所得分散液依次进行静置、过滤和干燥，得到核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料。本发明优选将所述分散液静置至所得沉淀产物与上清液产生明显界面。本发明对所述静置和过滤的过程没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的方式进行静置和过滤即可。在本发明中，所述干燥的方式优选为自然晾干。

下面结合实施例对本发明提供的核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

将分析纯亚铁氰化钾、硝酸银和氯化铝(亚铁氰化钾、硝酸银和氯化铝的摩尔比为1:1:1)分别溶于纯净水中，分别得到浓度均为0.1mol/L的亚铁氰化钾溶液、硝酸银溶液和氯化铝溶液；将所述亚铁氰化钾溶液置于磁力搅拌装置上，进行磁力搅拌(转速60rmp)；将所述硝酸银溶液和氯化铝溶液同时滴入所述亚铁氰化钾溶液中，滴加速度均为0.05mL/s，在25℃条件下进行共沉淀反应，直至三种溶液完全混合，沉淀反应终止；关闭磁力搅拌，将所得混合溶液从磁力搅拌装置中取出，置于超声振动清洗器中进行超声振动分散30min；将所得分散液静置直至沉淀产物与上清液产生明显界面，将上清液与沉淀产物过滤，将过滤所得沉淀产物自然晾干，得到纳米亚铁氰化银铝材料。

图1为实施例1制备的亚铁氰化银铝纳米材料在200nm分辨率下的高分辨透射电镜图；由图可知，实施例1制备的亚铁氰化银铝纳米材料为核壳结构，且亚铁氰化银铝纳米材料的尺寸为50～150nm。

图2为本发明实施例1制备的亚铁氰化银铝纳米材料在10nm分辨率下的高分辨透射电镜图；由图可知，实施例1制备的亚铁氰化银铝纳米材料的内核结晶程度比外壳高。

由以上实施例可知，本发明提供了一种亚铁氰化银铝纳米材料的制备方法，所述方法制备得到的亚铁氰化银铝纳米材料的尺寸为50～150nm，且所述亚铁氰化银铝纳米材料为核壳结构，内核的结晶程度比外壳高。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硝酸银溶液和氯化铝溶液同时滴加至亚铁氰化钾溶液中，进行共沉淀反应，得到核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料；

所述亚铁氰化钾溶液中亚铁氰化钾、硝酸银溶液中硝酸银和氯化铝溶液中氯化铝的摩尔比为1:1:1；

所述硝酸银溶液和氯化铝溶液的滴加速率独立为0.05～0.08mL/s；

完成所述共沉淀反应后，将所得混合液进行超声分散；

所述共沉淀反应的温度为25～30℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亚铁氰化钾溶液中亚铁氰化钾、硝酸银溶液中硝酸银和氯化铝溶液中氯化铝的纯度不低于分析纯。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述滴加在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为50～100rpm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液和氯化铝溶液的滴加速率相同。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，完成所述超声分散后，将所得分散液依次进行静置、过滤和干燥，得到核壳结构亚铁氰化银铝纳米材料。

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